一種2‑苯乙醇的萃取方法與流程

2023-12-05 18:53:41 3

本發明涉及一種2-苯乙醇的萃取方法，屬於萃取分離領域。

背景技術：

2-苯乙醇(2-pea)是一種具有玫瑰花香的芳香醇，它在康乃馨、玫瑰、天竺葵及矮牽牛花等花類中普遍存在。它廣泛應用於化妝品、糖果、蛋糕及飲料等工業產品中[1]。同時，2-苯乙醇也常作為中間體，用以合成苯乙醛和羥基酪醇等物質[2]。目前,大多採用生物轉化法合成2-苯乙醇，此方法生產的2-苯乙醇屬於天然產品，可以取代從玫瑰或其它植物精油中提取的天然2-苯乙醇，克服了化學合成法生產2-苯乙醇中存在的諸多不足，如產品純度低、合成過程汙染大等。因此，具有廣闊的開發前景[3]。然而，生物轉化過程中，2-苯乙醇的原位分離還面臨諸多挑戰。傳統有機萃取劑對2-苯乙醇提取分離效率較低，無法高效分離；同時，傳統有機溶劑的揮發性和毒性也限制了它的應用。因此，2-苯乙醇高效、綠色萃取劑的研發已成為亟待解決的科學問題。

作為一種新型溶劑，質子型離子液體因其優異的物理化學性能受到了人們的關注。如較好的化學穩定性、可設計性和可循環使用等優點，而且還具有原料廉價易得且綠色環保，合成工藝簡單，合成過程不需要引入其它有機溶劑就可獲得高純度的產物，原子經濟性達100％。因此，質子型離子液體被稱為綠色溶劑[4-6]。

參考文獻：

[1]etschmannmm,bluemkew,selld,etal.biotechnologicalproductionof2-phenylethanol[j].appliedmicrobiologyandbiotechnology,2002,59(1):1-8.

[2]broukm,fishmana.proteinengineeringoftoluenemonooxygenasesforsynthesisofhydroxytyrosol[j].foodchemistry,2009,116(1):114-121.

[3]schraderj,etschmannmm,selld,etal.appliedbiocatalysisforthesynthesisofnaturalflavorcompounds-currentindustrialprocessesandfutureprospects[j].biotechnoloyletters,2004,26(6):463-472.

[4]rogersrd,seddonkr.ionicliquids-solventsofthefuture[j].science，2003，302(5646):792-793.

[5]zhaors,wangx,lifw,etal.ionicliquid/ionicliquiddispersiveliquid-liquidmicroextraction[j].journalofseparationscience,2011,34(7):830-836.

[6]hanxx,armstrongdw.ionicliquidsinseparation[j].accountsofchemicalresearch,2007,40(11):1079-1086.

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種以質子型離子液體萃取2-苯乙醇的方法。

一種2-苯乙醇的萃取方法，所述方法為：使萃取劑與含有2-苯乙醇的水溶液接觸，

其中，所述萃取劑為三辛基乙酸銨質子型離子液體、三辛基丙酸銨質子型離子液體或三辛基辛酸銨質子型離子液體。

本發明所述質子型離子液體(proticionicliquids)由三辛胺與乙酸、丙酸或辛酸按摩爾比1:1製得，並優選按下述方法製得：

將三辛胺與乙酸、丙酸或辛酸按摩爾比1:1混合，常溫、氮氣保護條件下，攪拌15～24h，直至溶液呈透明狀，分別獲得三辛基乙酸銨質子型離子液體、三辛基丙酸銨質子型離子液體或三辛基辛酸銨質子型離子液體。

上述方法中，攪拌速度優選為800～1200rpm。

進一步地，所述萃取劑按下述方法製得：按三辛胺與乙酸、丙酸或辛酸按摩爾比為1:1，在常溫、氮氣保護條件下，以1d/3s的速度向三辛胺中滴加乙酸、丙酸或辛酸，滴加完畢後，30℃下攪拌，攪拌速度為800～1200rpm，攪拌15～24h。

本發明優選所述萃取劑為由三辛胺與辛酸按摩爾比1:1製得的三辛基辛酸銨質子型離子液體。

本發明優選所述含有2-苯乙醇的水溶液中2-苯乙醇的濃度為2000～10000ppm，進一步優選2-苯乙醇的濃度為10000ppm。

本發明所述含有2-苯乙醇的水溶液優選為2-苯乙醇水溶液，進一步地，優選其濃度為2000～10000ppm。

本發明所述的萃取方法優選所述萃取劑與含有2-苯乙醇的水溶液的質量比為0.5:1～2:1。

本發明所述萃取方法中所有技術方案均優選所述萃取方法為：使萃取劑與含有2-苯乙醇的水溶液混合，20℃～50℃下攪拌5～60min，攪拌速度為600～1200rpm，

其中，所述萃取劑為三辛基乙酸銨質子型離子液體、三辛基丙酸銨質子型離子液體或三辛基辛酸銨質子型離子液體。

本發明所述萃取方法進一步優選下述技術方案：

將三辛基乙酸銨質子型離子液體、三辛基丙酸銨質子型離子液體或三辛基辛酸銨質子型離子液體與含濃度為2000～10000ppm的2-苯乙醇的水溶液按質量比0.5:1～2:1混合，於20℃～50℃下攪拌5～60min，攪拌速度為600～1200rpm，靜置分層。

本發明的有益效果為：本發明所述萃取方法的萃取效率高，選擇性強，2-苯乙醇的萃取效率可達91.6％，操作條件溫和、環境友好。

具體實施方式

下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。

實施例1～4中所用質子型離子液體由三辛胺與辛酸按摩爾比1:1組成，按下述方法製得：

稱取三辛胺32.52g，稱取辛酸13.17g(三辛胺與辛酸按摩爾比1:1)，置於100ml的三口燒瓶中。在常溫、氮氣保護條件下，以1d(滴)/3s的速度向三辛胺中滴加辛酸，滴加完畢後，數顯智能控溫攪拌器設定油浴溫度為30℃，轉速為800rpm，攪拌24h。

實施例5中所使用質子型離子液體由三辛胺與乙酸按摩爾比1:1製得，製備步驟和條件與上述方法相同。

實施例6中所使用質子型離子液體由三辛胺與丙酸按摩爾比1:1製得，製備步驟和條件與上述方法相同。

實施例1

稱取由三辛胺與辛酸(摩爾比1:1)製得的質子型離子液體0.5g,濃度為10000ppm的2-苯乙醇溶液2g，在25℃下攪拌30min，攪拌速率為1000rpm，靜置分層後，用紫外分光光度計檢測萃取後水相中2-苯乙醇濃度，2-苯乙醇的濃度為1700ppm，計算得到2-苯乙醇的萃取率為83％。

實施例2

稱取由三辛胺與辛酸(摩爾比1:1)製得的質子型離子液體0.5g,濃度為10000ppm的2-苯乙醇溶液2g，在25℃下攪拌10min，攪拌速率為800rpm，靜置分層後，用紫外分光光度計檢測萃取後水相中2-苯乙醇濃度，2-苯乙醇的濃度為2860ppm，計算得到2-苯乙醇的萃取率為71.4％。

實施例3

稱取由三辛胺與辛酸(摩爾比1:1)製得的質子型離子液體1g,濃度為10000ppm的2-苯乙醇溶液1g，在25℃下攪拌30min，攪拌速率為1000rpm，靜置分層後，用紫外分光光度計檢測萃取後水相中2-苯乙醇濃度，2-苯乙醇的濃度為840ppm，計算得到2-苯乙醇的萃取率為91.6％。

實施例4

稱取由三辛胺與辛酸(摩爾比1:1)製得的質子型離子液體1g,濃度為8000ppm的2-苯乙醇溶液2g，在25℃下攪拌60min，攪拌速率為800rpm，靜置分層後，用紫外分光光度計檢測萃取後水相中2-苯乙醇濃度，2-苯乙醇的濃度為680ppm，計算得到2-苯乙醇的萃取率為85％。

實施例5

稱取由三辛胺與乙酸(摩爾比1:1)製得的質子型離子液體1g,濃度為10000ppm的2-苯乙醇溶液4g，在25℃下攪拌30min，攪拌速率為800rpm，靜置分層後，用紫外分光光度計檢測萃取後水相中2-苯乙醇濃度，2-苯乙醇的濃度為2850ppm，計算得到2-苯乙醇的萃取率為71.5％。

實施例6

稱取由三辛胺與丙酸(摩爾比1:1)製得的質子型離子液體1g,濃度為8000ppm的2-苯乙醇溶液4g，在25℃下攪拌60min，攪拌速率為1000rpm，靜置分層後，用紫外分光光度計檢測萃取後水相中2-苯乙醇濃度，2-苯乙醇的濃度為2480ppm，計算得到2-苯乙醇的萃取率為69％。