一種魔芋葡甘露低聚糖的製備方法
2023-07-27 10:52:16 1
專利名稱：一種魔芋葡甘露低聚糖的製備方法
技術領域：
本發明屬於天然高分子化學領域，具體涉及一種魔芋葡甘露低聚糖的製備方法。
背景技術：
魔芋葡甘聚糖是天南星科草本塊莖植物魔芋的主要成分，由D-葡萄糖與D-甘露糖按1:1.6的比例以￠-1, 4-糖苷鍵連接的雜多糖，主鏈D-甘露糖C3位上有￠-1, 3-糖苷鍵連接的支鏈，每19個糖殘基C6位上連有乙醯基。其溶膠粘度大，被應用於食品、包裝、塗料、生物醫藥及化妝等領域。魔芋葡甘聚糖分子量可達百萬道爾頓，高分子量一方面使其具有優良的增稠、膠凝性，另一方面也限制其應用範圍。將魔芋葡甘聚糖降解，所得魔芋葡甘露低聚糖極大擴展其應用領域。魔芋葡甘露低聚糖是魔芋葡甘聚糖降解後的產物。根據動物實驗和臨床研究表明，魔芋葡甘露低聚糖對促進雙歧桿菌生長非常有效。並能改善腸道菌群結構，而且其性能及效果優於乳果糖、大豆低聚糖及半乳糖及轉移低聚糖。同時還具有防治高血脂、降血月旨、抗氧化、增強免疫功能等作用。目前多糖的降解方法主要有化學法(黃永春，謝清若，何仁，陳燕，微波輔助H2O2降解魔芋葡甘聚糖的研究，食品科學，2005，8 :197-199)、物理法(徐振林，孫遠明，丁金龍，魔芋葡甘聚糖的輻照降解研究，農產品加工，2006，10 :27-29)和酶法(陶興無，楊海嬌，餘勇，付維來，^ -葡聚糖酶分級降解魔芋葡甘聚糖工藝研究，食品工業科技，2006，10:139-141 )。二甲基亞碸溶劑超聲法是通過超聲波的「空穴效應」產生能量而達到加速氫鍵破壞劑作用，得到分子量相對均一的魔芋葡甘低聚糖，可擴大再生資源魔芋葡甘聚糖的應用範圍。
發明內容
本發明的目的就是針對上述特點而提出的一種以二甲基亞碸為媒介溶劑超聲降解魔芋粉來獲得魔芋葡甘露低聚糖的一種魔芋葡甘露低聚糖的製備方法。獲得的魔芋葡甘露低聚糖粘度小、水溶性好，並保持了魔芋葡甘聚糖的化學結構。為了實現上述目的，一種魔芋葡甘露低聚糖的製備方法，其不同之處在於所述魔芋葡甘露低聚糖是將魔芋粉放入二甲基亞碸溶液中超聲降解所得。按以上方案，所述製備方法的具體步驟為將魔芋粉放入盛有濃度為70% 95%(V/V)二甲基亞碸溶液的容器中，經40KHZ 80KHZ的超聲波超聲60min 90min後取出過濾，將得到的濾渣用無水乙醇反覆沉澱過濾3 5次後乾燥，即可得到分子量均一的魔芋葡甘露低聚糖，所得產物保持了魔芋葡甘聚糖的化學結構。按以上方案，所述濾渣與無水乙醇的重量比為1:10 1:50 (M/V)。本發明所得的魔芋葡甘露低聚糖為白色或類白色粉末， 易溶於水，粘度較魔芋精粉明顯降低。本發明製備魔芋葡甘露低聚糖的方法與現有方法相比，該法製備的魔芋葡甘露低聚糖分子量均一，工藝簡單，溶劑可循環利用等優點，產物收率為80%-90%。
圖1為本發明魔芋葡甘露低聚糖和原料魔芋精分的FT-1R對比 圖2為本發明實施例1中GPC-LS-RI分析魔芋葡甘露低聚糖在水溶液中光譜 圖3為本發明實施例2中GPC-LS-RI分析魔芋葡甘露低聚糖在水溶液中光譜 圖4為本發明實施例3中GPC-LS-RI分析魔芋葡甘露低聚糖在水溶液中光譜圖。
具體實施例方式結合附圖和實施例對本發明做進一步說明。魔芋葡甘露低聚糖的分子量的測定方法如下取本發明所得的魔芋葡甘露低聚糖。將樣品溶於0.1M NaN03溶液，樣品濃度lX10_3g/mL，採用雷射光散射儀(LS-GPC聯用)分析。分析條件Shodex-G805、G806凝膠柱，示差檢測器(Optilab rEX),波長658nm,溫度25°C，流動相0.1M NaN03溶液，流速1. OmL/min,進樣量20 u L。數據處理軟體ASTRA5. 3. 2. 7(Wyatt Technology Corporation, America)。參見圖1，D-KGM表示魔芋低聚糖，KGM表示原料魔芋粉。圖中1734(^1乙醯基團的羰基吸收峰未消失，說明魔芋葡甘露低聚糖保持了魔芋葡甘聚糖的結構，因而也保留了其化學特性。實施例1
一種魔芋葡甘露低聚糖的 製備方法，其步驟是取市售魔芋粉放入濃度為95% (V/V)二甲基亞碸溶液容器中，經頻率為80KHz超聲波超聲60min後，取出，過濾，得濾渣按1:50(M/V)乙醇反覆沉澱過濾5次後，乾燥，即可得到分子量均一的魔芋葡甘露低聚糖，所得產物保持了魔芋葡甘聚糖的化學結構，見圖1。參見圖2，本發明方法中製備的魔芋葡甘聚糖精粉經GPC-LS測定，產物收率為90%，其重均分子量為2. 747X 104，其相對分子量分布圖近似正態分布，峰寬較窄，可見魔芋葡甘露低聚糖分子大小分布相對集中，為相對均一的低聚糖。實施例2
一種魔芋葡甘露低聚糖的製備方法，其步驟是取市售魔芋粉放入濃度為80% (V/V)二甲基亞碸溶液容器中，經頻率為60KHz超聲波超聲30min後，取出，過濾，得濾渣按1:25(M/V)乙醇反覆沉澱過濾4次後，乾燥，即可得到分子量均一的魔芋葡甘露低聚糖，所得產物保持了魔芋葡甘聚糖的化學結構，見圖1。參見圖3，本發明方法中製備的魔芋葡甘聚糖精粉經GPC-LS測定，產物收率為80%，其重均分子量為4. 181 X 105，其相對分子量分布圖近似正態分布，峰寬較窄，可見魔芋葡甘露低聚糖分子大小分布相對集中，為相對均一的低聚糖。實施例3
一種魔芋葡甘露低聚糖的製備方法，其步驟是取市售魔芋粉放入濃度為70% (V/V)二甲基亞碸溶液容器中，經頻率為KHz超聲波超聲90min後，取出，過濾，得濾渣按1:10 CM/V)乙醇反覆沉澱過濾3次後，乾燥，即可得到分子量均一的魔芋葡甘露低聚糖，所得產物保持了魔芋葡甘聚糖的化學結構，見圖1。參見圖4，本發明方法中製備的魔芋葡甘聚糖精粉經GPC-LS測定，產物收率為85%，其重均分子量為3. 528X 105，其相對分子量分布圖近似正態分布，峰寬較窄，可見魔芋葡甘露低聚糖分子大小分布相對集中，為相對均一的低聚糖。
權利要求
1.ー種魔芋葡甘露低聚糖的製備方法，其特徵在於所述魔芋葡甘露低聚糖是將魔芋粉放入ニ甲基亞碸溶液中超聲降解所得。
2.根據權利要求1的所述魔芋葡甘露低聚糖的製備方法，其特徵在於將魔芋粉放入濃度為70% 95%(V/V)ニ甲基亞碸溶液容器中，經40KHz 80KHz的超聲波超聲60min 90min後取出過濾，將得到的濾渣用無水こ醇反覆沉澱過濾3 5次後乾燥，即可得到分子量相對均一的魔芋葡甘露低聚糖，所得產物保持了魔芋葡甘聚糖的化學結構。
3.根據權利要求2的所述魔芋葡甘露低聚糖的製備方法，其特徵在於所述濾渣與無水こ醇的重量比為1:10 1:50 (M/V)0
全文摘要
本發明公開了一種魔芋葡甘露低聚糖的製備方法。該方法特徵在於將魔芋精粉放入濃度為70%～95%(V/V)二甲基亞碸溶液容器中，經不同頻率超聲波超聲60min～90min後，取出，過濾，得濾渣按1:5～1:10(M/V)無水乙醇反覆沉澱過濾3～5次後，乾燥，即可得到分子量相對均一的魔芋葡甘露低聚糖，所得產物保持了魔芋葡甘聚糖的化學結構。本發明方法工藝設備簡單，易於操作，可用於批量魔芋葡甘露低聚糖的生產，所得產物應用廣泛。
文檔編號C08B37/02GK103030712SQ20121041524
公開日2013年4月10日 申請日期2012年10月26日 優先權日2012年10月26日
發明者華羽中, 汪超, 呂文平, 黃詩登, 鄭設, 李冬生, 徐寧, 馬馳 申請人:華羽中