製備苯並菲的方法

2023-08-01 16:49:26 1

專利名稱：製備苯並菲的方法
製備苯並菲的方法
背景技術：
在製作光學和電子器件時，苯並菲是非常有用的。其可以通過十二氫苯並菲的催化脫氫而製備。然而，目前已知的脫氫方法/反應進行緩慢並且可逆。此外，從脫氫催化劑中分離苯並菲產物也極其困難。 因此，需要改善的製備苯並菲的方法。尤其需要適用於商業用途的該類方法。

發明內容
本發明通過提供包括以下步驟的方法而滿足上述要求(a)合併至少十二氫苯並菲、脫氫催化劑和具有沸點大於180°C的脂肪族溶劑以形成反應混合物；(b)將反應混合物加熱到至少約180°C，但低於脂肪族溶劑的沸點；(c)將反應混合物的溫度保持在至少約 180°C和脂肪族溶劑的沸點之間，並使含有無腐蝕性流體的吹洗流體通過反應混合物，並持續足以產生苯並菲的一段時間，例如持續至少約12小時；以及(d)製備苯並菲。在本發明的方法中，製備苯並菲可包括以下步驟(a)冷卻反應混合物，例如，到約130°C;(b)合併至少冷卻的反應混合物和滷化的共溶劑而形成過濾混合物；(c)將過濾混合物加熱到至少約 125°C ； (d)過濾過濾混合物以回收濾液；(e)冷卻濾液至環境溫度；以及(f)收集濾液中的苯並菲。根據本發明的方法可通過以下的反應圖解來說明
權利要求
1.一種方法，包括(a)合併至少十二氫苯並菲、脫氫催化劑和具有沸點大於180°C的脂肪族溶劑以形成反應混合物；(b)將所述反應混合物加熱到至少約180°C，但低於所述脂肪族溶劑的沸點；(c)將所述反應混合物的溫度保持在至少約180°C和所述脂肪族溶劑的沸點之間，並使含有無腐蝕性流體的吹洗流體通過所述反應混合物，並持續足以產生苯並菲的一段時間；以及(d)製備苯並菲。
2.根據權利要求1所述的方法，其中所述脫氫催化劑包括鈀碳或鉬。
3.根據權利要求1所述的方法，其中所述脂肪族溶劑含有小於約1.5%的芳香族化合物和小於約1.5%的烯烴。
4.根據權利要求1所述的方法，其中所述脂肪族溶劑包括十四烷或十五烷。
5.根據權利要求1所述的方法，其中步驟(c)被以下操作所代替 (c)將所述反應混合物的溫度保持在至少約180°C和所述脂肪族溶劑的沸點之間，並使含有無腐蝕性流體的吹洗流體通過所述反應混合物，持續至少約12小時。
6.根據權利要求1所述的方法，其中步驟(d)被以下操作所代替(d)冷卻所述反應混合物；(e)合併至少所述冷卻的反應混合物和滷化的共溶劑而形成過濾混合物；(f)將所述過濾混合物加熱到至少約125°C；(g)過濾所述過濾混合物以回收濾液；(h)冷卻所述濾液至環境溫度；以及(i)收集所述濾液中的苯並菲。
7.根據權利要求1所述的方法，進一步包括在步驟(b)中使吹洗流體通過所述反應混合物。
8.一種方法，包括(a)合併至少十二氫苯並菲、鈀碳和包括十四烷或十五烷並具有大於180°C的沸點的脂肪族溶劑以形成反應混合物；(b)將所述反應混合物加熱到至少約180°C，但低於所述脂肪族溶劑的沸點；(c)將所述反應混合物的溫度保持在至少約180°C和所述脂肪族溶劑的沸點之間，並使含有無腐蝕性流體的吹洗流體通過所述反應混合物，持續至少約12小時；以及(d)製備苯並菲。
全文摘要
本發明提供了製備苯並菲的方法，其通過合併至少十二氫苯並菲、例如鈀碳的脫氫催化劑和具有沸點大於180℃的脂肪族溶劑以形成反應混合物，將所述反應混合物加熱到至少約180℃，但低於所述脂肪族溶劑的沸點，將所述反應混合物的溫度保持在180℃但低於所述脂肪族溶劑的沸點，並使含有無腐蝕性流體的吹洗流體通過所述反應混合物，並持續足以產生苯並菲的一段時間。
文檔編號C07C15/38GK102224121SQ200980147021
公開日2011年10月19日 申請日期2009年10月28日 優先權日2008年11月25日
發明者B·C·貝裡斯, C·D·克萊貝, K·科波拉 申請人:阿爾比馬爾公司