一種硝普鈉(亞硝基鐵氰化鈉)的合成工藝的製作方法
2023-07-07 13:43:56
專利名稱：一種硝普鈉(亞硝基鐵氰化鈉)的合成工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種原料的合成工藝，是一種步驟較少、收率高、純度高的硝普鈉的合成工藝。
背景技術：
硝普鈉為一種速效和短時作用的血管擴張藥。對動脈和靜脈平滑肌均有直接擴張作用，但不影響子宮、十二指腸或心肌的收縮；改變局部血流分布不多。血管擴張使周圍血管阻力減低，因而有降血壓作用。血管擴張使心臟前、後負荷均減低，心排血量改善，故對心力衰竭有益。後負荷減低可減少瓣膜關閉不全時主動脈和左心室的阻抗而減輕反流。靜滴後立即達血藥濃度峰值，其水平隨劑量而定。本品由紅細胞代謝為氰化物，在肝臟內氰化物代謝為硫氰酸鹽，代謝物無擴張血管活性；氰化物也可參入維生素B12的代謝過程中。本品給藥後幾乎立即起作用並達作用高峰，靜滴停止後作用維持I 10分鐘。腎功能正常者半衰期為7天(由硫氰酸鹽測定)，腎功能不良或血鈉過低時延長，經腎排洩。本品適用於高血壓急症，如高血壓危象、高血壓腦病、惡性高血壓、嗜鉻細胞瘤手術前後陣發性高血壓等的緊急降血壓，也用於外科麻醉期間進行控制性降壓；用於急性心力衰竭，包括急性肺水腫。宜用於急性心肌梗塞或瓣膜(二尖瓣或主動脈瓣)關閉不全時的急性心力衰竭。現未查詢到硝普鈉相關合成工藝。
發明內容
本發明的目的是提供硝普鈉的一種合成工藝，該工藝所得的硝普鈉純度到、雜誌少、且製備工藝簡單、壞境汙染小生產成本低。本發明的製作工藝包括以下步驟:
(I)、合成亞硝基鐵氰化銅:在結晶罐中加入適量的純化水溶解亞硝基鐵氰化鉀，升溫至70-8(TC使之完全溶解，並緩慢滴加五水硫酸銅水溶液，反應完成保溫30分鐘後離心，將離心所得濾餅(亞硝基鐵氰化銅)投入至結晶罐中。(2)、合成硝普鈉(亞硝基鐵氰化鈉):按投料配比配製飽和碳酸氫鈉水溶液，並保溫在30--60°C間緩慢滴加到亞硝基鐵氰化銅中。反應完畢後離心，收集濾液與洗液。(3)、濃縮析晶:將收集的濾液與洗液抽至真空濃縮罐，緩慢滴加冰醋酸至沒有氣泡產生為止。打開真空泵並升溫至40--60°C，開始濃縮，濃縮至大量晶體析出後，關閉蒸汽閥、真空閥準備結晶。(4)、離心乾燥:結晶完畢抽掉上清液，將晶體攪拌均勻離心，濾餅置不鏽鋼盤中，真空乾燥即得本品。 本發明反應原理如下
K2[Fe (CN)5N0]+CuS04=Cu[Fe (CN)5N0]丨 +K2S04
Cu[Fe (CN)5N0]+2NaHC03=Na2[Fe (CN)5N0]+CuC03 丨 +C02 丨 +H20本發明的優點
本發明優點:本發明方法製備硝普鈉，反應原理為常壓反應，工藝簡單，設備要求簡單，設備場地投資少，無有毒強腐蝕性試劑，操作簡便安全。而且整個反應不需要催化劑，雜誌少，產物純度高收率高。
具體實施例方式 下面的實施可更詳細的說明本發明，但不宜任何形式限制本發明。實施例1、
在一個5000ml的反應瓶中加入IOOg亞硝基鐵氰化鉀，並加2000ml純化水升溫至700C,充分溶解。另取80g五水硫酸銅溶解到200ml純化水中,溶解完全後緩慢滴加到亞硝基鐵氰化鉀溶液中。滴加時間為30分鐘，滴加完畢後保溫20分鐘。在40°C離心，收集濾餅並放置到反應瓶中。同時稱取50g碳酸氫鈉，配製成飽和水溶液，滴加到反應瓶中，30分鐘滴加完成後，離心並收集濾液及洗液。遂在濾液洗液混合後，攪拌滴加4-6ml冰醋酸至無氣泡產生為止。將濾液洗液混合物加入旋轉蒸發儀升溫至50°C，減壓濃縮，濃縮至大量晶體析出後，加冰浴冷卻至5°C保溫結晶2小時，離心乾燥得樣品58g，含量96%，收率65%。實施例2、
在一個5000ml的反應瓶中加入IOOg亞硝基鐵氰化鉀，並加2000ml純化水升溫至700C,充分溶解。另取80g五水硫酸銅溶解到200ml純化水中,溶解完全後緩慢滴加到亞硝基鐵氰化鉀溶液中。滴加時間為20分鐘，滴加完畢後保溫20分鐘。在40°C離心，收集濾餅並放置到反應瓶中。同時稱取50g碳酸氫鈉，配製成飽和水溶液，滴加到反應瓶中，20分鐘滴加完成後，離心並收集濾液及洗液。遂在濾液洗液混合後，攪拌滴加4-6ml冰醋酸至無氣泡產生為止。將濾液洗液混合物加入旋轉蒸發儀升溫至50°C，減壓濃縮，濃縮至大量晶體析出後，加冰浴冷卻至10°C保溫結晶2小時，離心乾燥得樣品50g，含量95%，收 率56%。實施例3、
在一個5000ml的反應瓶中加入IOOg亞硝基鐵氰化鉀，並加2000ml純化水升溫至800C,充分溶解。另取80g五水硫酸銅溶解到200ml純化水中，溶解完全後緩慢滴加到亞硝基鐵氰化鉀溶液中。滴加時間為40分鐘，滴加完畢後保溫20分鐘。在40°C離心，收集濾餅並放置到反應瓶中。同時稱取50g碳酸氫鈉，配製成飽和水溶液，滴加到反應瓶中，35分鐘滴加完成後，離心並收集濾液及洗液。遂在濾液洗液混合後，攪拌滴加4-6ml冰醋酸至無氣泡產生為止。將濾液洗液混合物加入旋轉蒸發儀升溫至50°C，減壓濃縮，濃縮至大量晶體析出後，加冰浴冷卻至20°C保溫結晶2小時，離心乾燥得樣品53g，含量95%，收率59%。
權利要求
1.硝普鈉的一種合成工藝，其特徵在於它包括以下步驟: (1)、反應原料:要求起始反應原料為亞硝基鐵氰化鉀、五水硫酸銅、碳酸氫鈉； (2)、合成亞硝基鐵氰化銅:在結晶罐中加入適量的純化水溶解亞硝基鐵氰化鉀，升溫至70-8(TC使之完全溶解，並緩慢滴加五水硫酸銅水溶液，反應完成保溫30分鐘後離心，將離心所得濾餅(亞硝基鐵氰化銅)投入至結晶罐中； (3)、合成硝普鈉(亞硝基鐵氰化鈉):按投料配比配製飽和碳酸氫鈉水溶液，並緩慢滴加到亞硝基鐵氰化銅中； 反應完畢後離心，收集濾液與洗液； (4)、濃縮析晶:將收集的濾液與洗液抽至真空濃縮罐，緩慢滴加冰醋酸至沒有氣泡產生為止； 打開真空泵並升溫至40--60°C，開始濃縮，濃縮至大量晶體析出後，關閉蒸汽閥、真空閥準備結晶； (5)、離心乾燥:結晶完畢抽掉上清液，將晶體攪拌均勻離心，濾餅置不鏽鋼盤中，真空乾燥即得本品。
2.根據權利要求書I所述的硝普鈉的一種合成工藝，其特徵在於:亞硝基鐵氰化鉀水溶解濃度為10%—30%，五水硫酸銅水溶液濃度為20%—60%，滴加時間為5—50分鐘，滴加完畢後保溫20分鐘，離心溫度控制在30—60°C。
3.根據權利要求書I所述的硝普鈉的一種合成工藝，其特徵在於:合成硝普鈉時，飽和碳酸氫鈉水溶液滴加溫度為30—60°C，滴加時間為30—60分鐘。
4.根據權利要求書I所述的硝普鈉的一種合成工藝，其特徵在於:結晶工序析晶溫度為0—30°C，並且析晶時間2小時以上。
5.根據權利要求書I所述的硝普鈉的一種合成工藝，其特徵在於:硝普鈉真空乾燥溫度為30—70°C，真空度不小於0.08Mp,物料乾燥厚度為1.5—2cm。
全文摘要
硝普鈉(亞硝基鐵氰化鈉)的一種合成工藝，以亞硝基鐵氰化鉀、五水硫酸銅為反應原料在適宜的條件下反應生成亞硝基鐵氰化銅，亞硝基鐵氰化銅再與碳酸氫反應生成硝普鈉(亞硝基鐵氰化鈉)。反應完全後經濃縮析晶、離心、真空乾燥即得本品。本發明工藝簡單，操作簡便，所得產品純度高，收率高，適合工業化大生產。
文檔編號C01C3/12GK103159233SQ20111040627
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月9日 優先權日2011年12月9日
發明者朱敏, 賀蓮, 張靜, 陳鋒, 吳鋒, 陳敏, 楊述 申請人:康普藥業股份有限公司