一種檢測乳飲料的總砷含量的前處理方法及檢測方法
2023-12-12 16:06:22 2
專利名稱：一種檢測乳飲料的總砷含量的前處理方法及檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種檢測食品中總砷含量的前處理方法，尤其適用於乳飲料的總砷含 量的檢測，本發明還提供了一種採用該前處理方法的檢測方法。
背景技術：
砷是一種對人體有害的重金屬元素，其氧化物和砷酸鹽對人體的心肌和呼吸、神 經、生殖、造血、免疫系統都有不同程度的損傷作用。對此國家制定了食品衛生標準，規定了 乳飲料中總砷的限量標準。但由於砷是易揮發的類金屬元素，在實際檢測過程中測定困難。
現有的乳飲料的總砷含量的檢測方法主要包括GB/T5009. 11-2003《食品中總砷及 無機砷的測定》中提到的氫化物原子螢光光度法、銀鹽法、砷斑法和硼氫化物還原比色法。 這些方法的樣品前處理方法較為繁瑣，易造成砷元素的損失及樣本的汙染，並且檢測時間 長，容易影響檢測效果。目前還沒有專門針對乳飲料的總砷含量檢測的前處理方法及快速、 準確的檢測方法。發明內容
本發明的目的是提供一種檢測乳飲料的總砷含量的前處理方法，其操作簡便快 速。
本發明的另一個目的是提供一種乳飲料的總砷含量的檢測方法，通過對樣本進行 簡便的前處理後用於總砷含量的檢測，操作快速且檢測結果準確。
本發明提供了一種檢測乳飲料的總砷含量的前處理方法，包括如下步驟取乳飲 料，加入蛋白沉澱劑，再加水稀釋並混勻，待沉澱完全後過濾去除沉澱物，得到濾液；向得到 的濾液中加入50g/L的硫脲溶液和質量分數為36%的鹽酸，混勻，得到待測液。
在前處理方法的一種示意性實施方式中，蛋白沉澱劑可以選自冰乙酸或O. 1%的 三氯乙酸溶液和2%的乙酸鉛溶液的組合。
在前處理方法的一種示意性實施方式中，蛋白沉澱劑為冰乙酸，且每2g乳飲料需 加入2mL冰乙酸，再加水稀釋至50mL。
在前處理方法的一種示意性實施方式中，蛋白沉澱劑為O. 1%的三氯乙酸溶液和 2%的乙酸鉛溶液的組合，且每2g乳飲料需加入O. 1%的三氯乙酸IOmL和2%的乙酸鉛溶液 ImL,再加水稀釋至50mL。
在前處理方法的一種示意性實施方式中，每IOmL濾液需要加入50g/L的硫脲溶液 ImL和質量分數為36%的鹽酸O. 5mL。
本發明還提供了一種乳飲料的總砷含量的檢測方法，包括如下步驟根據上述前 處理方法對乳飲料進行處理，得到待測液，同時用超純水作為乳飲料的空白對照樣本，經處 理得到空白待測液；配製砷系列標準溶液，用原子螢光光度計對砷系列標準溶液進行檢測 並繪製標準曲線；再用原子螢光光度計對待測液和空白待測液進行檢測，並分別對照標準 曲線得出待測液和空白待測液中的砷含量，即為待測液的總砷含量和空白待測液的總砷含量，帶入如下公式計算得到乳飲料的總砷含量X = (C1 - C0) XV / (MX1000)；式中x為乳飲料的總砷含量，單位為mg/kg 為待測液的總砷含量，單位為ng/mL ；C0 為空白待測液的總砷含量，單位為ng/mL ；M為乳飲料的質量，單位為g ；V為待測液的體積， 單位為mL。
在檢測方法的一種示意性實施方式中，原子螢光光度計的檢測條件為光電倍增 管電壓為260V ;砷空心陰極燈電流為60mA ;原子化器高度為8mm ;載氣流量為400mL/min ； 讀數延遲時間為Is ;還原劑為15g/L的硼氫化鉀溶液；載流液為質量分數為5%的鹽酸溶液。
本發明的一種檢測乳飲料的總砷含量的前處理方法，經過處理去除了乳飲料中的 蛋白質和脂肪等物質，並且將其中的五價砷轉化成三價砷。該前處理方法操作簡便快速，不 易造成砷元素的損失及樣本的汙染。
本發明的一種乳飲料的總砷含量的檢測方法，乳飲料經過上述方法進行前處理 後，再用原子螢光光度計進行檢測並計算出結果。該檢測方法操作簡便，節省時間，可有效 檢測出乳飲料的總砷含量。
具體實施方式
為了對發明的技術特徵、目的和效果有更加清楚的理解，現對說明本發明的具體 實施方式。
第一實施例一種檢測乳飲料的總砷含量的前處理方法。
1、溶液和待測樣本。
50g/L的硫脲溶液取硫脲5g溶於水中，並用水稀釋至IOOmL混勻。
待測樣本為乳飲料。
2、操作步驟。
取2g待測樣本，加入2mL冰乙酸，再加水定容至50mL並混勻，靜置10分鐘後沉澱 完全，過濾去除沉澱物，得到濾液；向每IOmL的濾液中加入ImL濃度為50g/L的硫脲溶液和 O. 5mL質量分數為36%的鹽酸(市購),混勻,得到待測液。
第二實施例另一種檢測乳飲料的總砷含量的前處理方法。
1、溶液和待測樣本。
50g/L的硫脲溶液取硫脲5g溶於水中，並用水稀釋至IOOmL混勻。
待測樣本為乳飲料。
2、操作步驟。
取2g待測樣本，加入O. 1%的三氯乙酸溶液IOmL和2%的乙酸鉛溶液lmL，再加水 定容至50mL並混勻，靜置10分鐘後沉澱完全，過濾去除沉澱物，得到濾液；向每IOmL的濾 液中加入ImL濃度為50g/L的硫脲溶液和O. 5mL質量分數為36%的鹽酸(市購)，混勻，得到 待測液。
第三實施例一種乳飲料的總砷含量的檢測方法。
1、溶液和待測樣本。
15g/L的硼氫化鉀溶液稱取15g硼氫化鉀,溶於IOOOmL的3g/L的氫氧化鉀溶液中，混勻。
O.1 μ g/L的砷標準中間液將1000 μ g/L的砷標準儲備液(購自國家標準物質中心)用超純水稀釋10000倍，配製成O.1 μ g/L的砷標準中間液。
砷系列標準溶液在6個25mL容量瓶中分別加入O.1 μ g/L的砷標準中間液2.5mL、2. 0mL、l. 5mL、l. OmL,O. 5mL 和 OmL，用超純水潤洗瓶口，再各自力口 2. 5mL 的 50g/L 的硫脲溶液和1. 25mL的質量分數為36%的鹽酸(市購)，最後用超純水定容至刻度，混勻製成砷系列標準溶液。
待測樣本取一種待測物(在本例中為酸酸乳)，分為4份，按下表所示添加物種類及砷元素添加比例分別加入不同的待測物中，製成4份待測樣本。
權利要求
1.一種檢測乳飲料的總砷含量的前處理方法，其特徵在於包括如下步驟取乳飲料，加入蛋白沉澱劑，再加水稀釋並混勻，待沉澱完全後過濾去除沉澱物，得到濾液；向所述濾液中加入50g/L的硫脲溶液和質量分數為36%的鹽酸，混勻，得到待測液。
2.如權利要求1所述的前處理方法，其中，所述蛋白沉澱劑可以選自冰乙酸或0.1%的三氯乙酸溶液和2%的乙酸鉛溶液的組合。
3.如權利要求2所述的前處理方法，其中，所述蛋白沉澱劑為所述冰乙酸，且每2g所述乳飲料需加入2mL所述冰乙酸，再加所述水稀釋至50mL。
4.如權利要求2所述的前處理方法，其中，所述蛋白沉澱劑為所述三氯乙酸溶液和所述乙酸鉛溶液的組合，且每2g所述乳飲料需加入所述三氯乙酸溶液IOmL和所述乙酸鉛溶液ImL,再加所述水稀釋至50mL。
5.如權利要求1所述的前處理方法，其中，每IOmL所述濾液需要加入所述硫脲溶液ImL和所述鹽酸0. 5mL。
6.一種乳飲料的總砷含量的檢測方法，其特徵在於，包括如下步驟 根據權利要求1至5中任一權利要求所述的前處理方法對乳飲料進行處理，得到待測液，同時用超純水作為所述乳飲料的空白對照樣本，經處理得到空白待測液； 配製砷系列標準溶液，用原子螢光光度計對所述砷系列標準溶液進行檢測並繪製標準曲線；再用所述原子螢光光度計對所述待測液和所述空白待測液進行檢測，並分別對照所述標準曲線得出所述待測液和所述空白待測液中的砷含量，即為所述待測液的總砷含量和所述空白待測液的總砷含量，帶入如下公式計算得到所述乳飲料的總砷含量X = (C1 - C0) XV / (MX1000)；式中X為所述乳飲料的總砷含量，單位為mg/kg ； C1為所述待測液的總砷含量，單位為ng/mL ； C0為所述空白待測液的總砷含量，單位為ng/mL ；M為所述乳飲料的質量，單位為g ；V為所述待測液的體積，單位為mL。
7.如權利要求5所述的檢測方法，其中，所述原子螢光光度計的檢測條件為光電倍增管電壓為260V; 砷空心陰極燈電流為60mA ； 原子化器高度為8mm ； 載氣流量為400mL/min ； 讀數延遲時間為Is ；還原劑為15g/L的硼氫化鉀溶液；載流液為質量分數為5%的鹽酸溶液。
全文摘要
本發明涉及一種檢測乳飲料的總砷含量的前處理方法，包括取乳飲料，加入蛋白沉澱劑及水，沉澱完全後過濾；向濾液中加入硫脲溶液和質量分數為36%的鹽酸，得到待測液。本發明還提供了一種使用該前處理方法的檢測方法，包括乳飲料經上述前處理方法製得待測液，超純水經相同處理製得空白待測液；用原子螢光光度計檢測待測液和空白待測液，並用外標法得到其中的總砷含量，由此計算得到乳飲料的總砷含量。在本發明的方法中，先通過前處理去除乳飲料中的蛋白質和脂肪等物質，並且使樣品中的五價砷轉化為三價砷，再用原子螢光光度計檢測待測液中總砷含量，並經計算得到乳飲料的總砷含量。檢測方法操作簡便、快速，可有效檢測出乳飲料的總砷含量。
文檔編號G01N21/64GK103018090SQ20111029864
公開日2013年4月3日 申請日期2011年9月28日 優先權日2011年9月28日
發明者烏尼爾, 其其格, 高娃, 滿都呼, 常建軍, 李梅, 劉衛星 申請人:內蒙古蒙牛乳業(集團)股份有限公司