氫過氧化物的萃取方法
2023-12-12 14:12:37
專利名稱:氫過氧化物的萃取方法
本發明涉及氫過氧化物的萃取方法。更具體地講，本發明涉及氫過氧化物的萃取方法，其中用甲基異丁基酮(下文稱為MIBK)作為萃取溶劑，從含有DHPO、CHPO和氫氧化鈉水溶液的原料溶液中萃取和分離1，3-二-(2-過氧氫基-2-丙基)苯(下文稱為DHPO)和3-(2-羥基-2-丙基)-1-(2-過氧氫基-2-丙基)苯(下文稱為CHPO)，所述方法的相分離效率出色，因此從工業實施的效率和經濟角度來看，保持主導地位。
生產間苯二酚(下文稱為RES)的已知方法涉及產生含有DHPO和CHPO的氧化溶液的1，3-二異丙苯(下文稱為MDC)的氧化以及DHPO在所述氧化溶液中轉化為RES的酸裂解。通常，用氫氧化鈉水溶液萃取該氧化溶液，產生含有DHPO和CHPO的氫氧化鈉水溶液。關於DHPO和CHPO從水溶液中的萃取，可以應用使用諸如MIBK等萃取溶劑的萃取步驟。然而，常規方法的問題在於，在萃取期間相分離效率較差，因此，各相變得難以分離。
在這些情況下，本發明人進行了研究，以改進使用MIBK作為萃取溶劑，從含有DHPO、CHPO和含水氫氧化鈉的原料溶液中萃取DHPO和CHPO方法，並且發現一個事實，即當酚類存在時，即使是少量，相分離效率變得較差。基於這一發現，他們成功地提供了在萃取期間相分離效率出色的萃取方法。
也就是說，本發明涉及氫過氧化物的萃取方法，其中DHPO和CHPO是從含有DHPO、CHPO和氫氧化鈉水溶液的原料溶液中萃取的，所述方法使用含有不高於10ppm(重量)的酚類的MIBK作為萃取溶劑。
本發明所用的原料溶液為含有DHPO、CHPO和氫氧化鈉水溶液的溶液。這種溶液包括通過用氫氧化鈉水溶液萃取氧化溶液(通過在按照上述方法生產RES的過程中氧化MDC形成的)所獲得的水溶液，但不限於此。
在該原料溶液中DHPO和CHPO的總含量最好為1-20％(重量)。
本發明涉及從原料溶液中萃取DHPO和CHPO的方法。在某些情況下單獨分離和回收DHPO和CHPO，或將它們一起分離和回收。本發明包括這兩種情況。
關於萃取溶劑，使用含有不高於10ppm(重量)、最好不高於1ppm的酚類的MIBK。溶劑中一種或幾種酚的含量限制在特定範圍內的事實，是本發明最重要的特徵。如果酚類的含量高於該範圍，那麼萃取期間的相分離效率變得較差。所述酚類包括3-(2-丙烯基)苯酚(下文稱為OST)和/或RES等。酚類的所述含量按其中所含的所有酚類化合物的總量計。
萃取中所用的MIBK的重量最好為待萃取原料溶液中的DHPO和CHPO總重量的4-20倍。如果該重量小於上述範圍，那麼萃取在某些情況下不能有效地實施。相反，如果該重量大於該範圍，那麼工作變得不經濟。
萃取下溶液的溫度最好為20-80℃。如果溶液的溫度低於上述範圍，那麼萃取不能有效地實施，或在某些情況下在萃取期間的相分離效率變得較差。相反，如果溶液的溫度高於上述範圍，那麼DHPO和/或CHPO的分解速率變快。
萃取可以在諸如抽提塔、混合澄清槽等裝置中進行。
萃取中所用的MIBK最好在純化後回收，再循環用於下一次萃取，並且至少一部分萃取所用的甲基異丁基酮為用於萃取後通過純化回收穫得的甲基異丁基酮。
純化和回收的優選方法包括包含以下裂解步驟和純化步驟裂解步驟該步驟為將萃取所用的含有DHPO和/或CHPO的MIBK溶液與酸反應，將DHPO和/或CHPO分別轉化為RES和/或OST，由此產生含有RES和/或OST的MIBK溶液；以及純化步驟該步驟為中和裂解步驟中獲得的MIBK溶液，並使中和的MIBK溶液經過蒸餾或經過蒸餾和用鹼水(aqueous alkali)洗滌，產生純化、回收的MIBK。
本發明的具體實施方案包括例如一個方法，其中將含有DHPO、CHPO和氫氧化鈉水溶液的原料溶液和MIBK供應萃取區，獲得含有DHPO的MIBK溶液、含有CHPO和含水氫氧化鈉的MIBK溶液。DHPO和CHPO可以或者單獨按上述方法回收，或者在含有DHPO和CHPO的MIBK溶液中回收。此外，萃取區可以或者存在於單一的設備中，或者存在於兩個或多個單獨的設備中。
權利要求
1.氫過氧化物的萃取方法，其中從包含1，3-二-(2-過氧氫基-2-丙基)苯、3-(2-羥基-2-丙基)-1-(2-過氧氫基-2-丙基)苯和氫氧化鈉水溶液的原料溶液中萃取1，3-二-(2-過氧氫基-2-丙基)苯和3-(2-羥基-2-丙基)-1-(2-過氧氫基-2-丙基)苯，所述方法使用含有按重量計不高於10ppm的酚類的甲基異丁基酮作為萃取溶劑，萃取中所用的甲基異丁基酮在純化後回收並再循環用於下一次萃取。
2.按照權利要求
1的萃取方法，其中所述酚類為3-(2-丙烯基)苯酚和/或間苯二酚。
3.按照權利要求
1的萃取方法，其中所述原料溶液為通過用氫氧化鈉水溶液萃取通過氧化1，3-二異丙苯形成的氧化溶液獲得的水溶液。
4.按照權利要求
1的萃取方法，其中所述原料溶液中1，3-二-(2-過氧氫基-2-丙基)苯和3-(2-羥基-2-丙基)-1-(2-過氧氫基-2-丙基)苯的總含量按重量計為1-20％。
5.按照權利要求
1的萃取方法，其中萃取中所用的甲基異丁基酮的重量為待萃取原料溶液中的1，3-二-(2-過氧氫基-2-丙基)苯和3-(2-羥基-2-丙基)-1-(2-過氧氫基-2-丙基)苯總重量的4-20倍。
6.按照權利要求
1的萃取方法，其中萃取下溶液的溫度為20-80℃。
7.按照權利要求
1的萃取方法，其中至少一部分萃取所用的甲基異丁基酮為用於萃取後通過純化回收穫得的甲基異丁基酮。
8.按照權利要求
7的萃取方法，其中所述通過純化回收的甲基異丁基酮為通過以下裂解步驟和純化步驟獲得的甲基異丁基酮裂解步驟該步驟為使萃取所用的含有1，3-二-(2-過氧氫基-2-丙基)苯和/或3-(2-羥基-2-丙基)-1-(2-過氧氫基-2-丙基)苯的甲基異丁基酮溶液與酸反應，產生含有間苯二酚和/或3-(2-丙烯基)苯酚的甲基異丁基酮溶液；以及純化步驟該步驟為通過中和裂解步驟中獲得的甲基異丁基酮溶液，然後使其產物經過蒸餾或經過蒸餾和用鹼水洗滌，純化和回收甲基異丁基酮。
專利摘要
氫過氧化物的萃取方法，其中從包含1，3-二-(2-過氧氫基-2-丙基)苯、3-(2-羥基-2-丙基)-1-(2-過氧氫基-2-丙基)苯和氫氧化鈉水溶液的原料溶液中萃取1，3-二-(2-過氧氫基-2-丙基)苯和3-(2-羥基-2-丙基)-1-(2-過氧氫基-2-丙基)苯，所述方法使用含有不高於10ppm(重量)的一種或幾種酚的甲基異丁基酮作為萃取溶劑。
文檔編號C07C407/00GKCN1085202SQ97108789
公開日2002年5月22日 申請日期1997年12月19日
發明者大前俊一, 德增重文, 大木秀夫 申請人:住友化學工業株式會社導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專利引用 (1),