用在紅外光譜儀上的微型拉伸儀的製作方法

2023-12-11 17:42:17 1

專利名稱：用在紅外光譜儀上的微型拉伸儀的製作方法
技術領域：
本發明涉及高分子材料樣品的變溫動態紅外光譜測試設備，尤其涉及對 纖維材料和薄膜材料在不同溫度和拉伸狀態下進行紅外光譜測試時使用的紅 外光譜儀上的微型拉伸儀。
背景技術：
現有各種紅外光譜測試設備是在室溫或變溫(室溫以下或室溫以上)狀 態下對樣品進行結構變化測試。而現有各種樣品的力學測試設備(如美國INSTRON公司生產的拉伸儀)只能提供樣品的力學性能(如模量、斷裂伸長率 和應力-應變曲線)等而不能同時對樣品進行結構變化分析，即樣品的力學性 能變化和結構變化是分開進行的。然而，隨著材料科學技術的發展，迫切需 要對樣品進行力學測試的同時了解樣品結構變化。如何將這兩者有機地結合 在一起滿足材料研究，尤其是滿足高分子材料研究需要是一件值得研究的問 題。從廣義上講，凡是在樣品結構狀態變化過程中(如化學變化，變溫過程， 拉伸形變等)進行在位紅外光譜測量，均屬於動態紅外光譜範疇。但常常在 文獻中動態紅外光譜專指在應力作用下高分子材料的結構和取向的變化。在 這種測量中，把特製的小型拉伸機放在紅外光譜儀的樣品池內，這樣就可以 在樣品拉伸過程或應力作用下連續測量紅外光譜。以前使用的靜態測量方法， 只能得到樣品拉伸至某一階段後處於平衡狀態的分子結構信息，而與測量的 應力-應變曲線不能很好地對應；而使用動態測量，則可以獲得高分子材料在 拉伸過程中每一瞬間的分子結構和取向信息，並與測量的應力-應變有著更直 接的關係。動態紅外光譜廣泛用於研究高分子材料在應力作用下的形變過程、 結構變化、取向馳豫以及斷裂機理等。文獻報導的動態紅外光譜測量用小型拉伸機的設計和結構如 H. W. Siesler, FOURIER TRANSFORM IFRARED (FTIR) SPECTROSCOPY IN POLYMERRESEARCH, Journal of Molecular Structure, 59(1980) 15 37。 R. P. Wool and W. 0. Statton, Journal of Polymer Science: Polymer Physics Edition, vol. 12, 1575 1586 (1974), Dynamic Polarized Infrared Studies of Stress Relaxation Cre印in Polypropylene。沈德言，"紅外光譜法在高分子研究 中的應用"，科學出版社，北京，1982。上述動態紅外光譜測量用小型拉伸機 的結構各不相同，有的採用立式結構，有的採用臥式結構，外觀五花八門。 這些小型拉伸機都是為配合某種特定的紅外光譜儀而定做的，大多採用圓柱 導軌-絲杆機械移動的開放式框架結構(見附圖1)，不能加熱保溫-恆溫，只 能在常溫下進行紅外光譜測試。其外形尺寸和體積都較大，而市售商品紅外 光譜儀樣品池空間狹小，容納不下。這類拉伸機只能用於前述的特種紅外光 譜儀。發明內容本發明的目的在於解決微型拉伸儀怎樣與普通市售紅外光譜儀有機地結 合的問題，即在不改變現有紅外光譜儀的任何結構，特別是樣品池結構的前 提下，提供一種用在紅外光譜儀上的微型拉伸儀，將該微型拉伸儀放入紅外 光譜儀的樣品池狹小的空間中直接使用，在實現對樣品的加熱保溫-恆溫的同 時對樣品進行拉伸。目前商品化的紅外光譜儀的樣品池形狀為長方體或正方體，其上下左右 前後6個面中，左右兩個面為紅外光束的發出和接收位置，而後面和下面本 身是光譜儀的一部分，不可拆分更不能佔用。只剩下前面和上面可作為自由 空間。這樣，微型拉伸儀只能向上面伸展(立式結構)或前面伸展(臥式結 構)。考慮到商品紅外光譜儀樣品池中，紅外光束的發出和接收中心連線到後 面的距離大多比到下面的距離更遠，為了充分利用樣品池僅存的狹小空間， 本發明採用直線導軌板式緊湊結構和臥式單軸雙向等距拉伸方式，以獲得最 大拉伸幅度並使樣品的被測位置保持不變。本發明的用在紅外光譜儀上的微型拉伸儀由加熱室、等速雙向拉伸機構、 溫度傳感器、溫度控制-顯示裝置、加熱窒內耐高溫直線導軌、加熱室外直線 導軌、應力傳感器、應力傳感器顯示裝置、鹽片、樣品夾具、夾具座、隔熱 柱、直線運動速度控制-顯示裝置、直線位移數顯尺、直線位移控制-顯示裝置、雙向螺杆、電機減速驅動裝置、快速移動機構、電控箱、底板、推拉杆和減 速機等構成。一加熱室和帶有直線位移數顯尺的直線導軌固定在一底座上，且直線導 軌位於加熱室下方；在加熱室下方的直線導軌上有等速雙向拉伸機構的兩塊 底板， 一穿過等速雙向拉伸機構兩塊底板底部的一雙向螺杆的一端置於底座 上的雙向螺杆固定裝置中，另一端穿過一減速機的軸套直接與快速移動機構 連接， 一電機減速驅動裝置通過齒輪與減速機的齒輪相連接，且雙向螺杆分 別穿過固定在等速雙向拉伸機構的兩塊底板底部上的帶有螺扣的固定塊，並 且雙向螺杆上的螺紋與固定塊上的螺扣相吻合；所述的等速雙向拉伸機構的一底板垂直連接有一安裝推拉杆的擋板，該 推拉杆的一端上安裝有隔熱柱，隔熱柱與應力傳感器相連，該推拉杆的另一 端穿入加熱室中，並與加熱室中的一帶有樣品夾具的夾具座相連接；等速雙 向拉伸機構的另一底板垂直連接有一安裝推拉杆的擋板，該推拉杆的另一端 穿入加熱室中，並與加熱室中的另一帶有樣品夾具的夾具座相連接；一帶有蓋的加熱室，在加熱室中安裝有耐高溫直線導軌，兩帶有樣品夾 具的夾具座分別固定在耐高溫直線導軌上；在垂直於推拉杆方向上的加熱室 的兩側壁上開有對稱的通光孔，在通光孔內安裝有鹽片，在加熱室的上蓋裝 有溫度傳感器；一電控箱上的溫度控制裝置通過數據線與溫度傳感器相連接，直線運動 速度控制-顯示裝置通過數據線與電機減速驅動裝置和快速移動機構相連接， 直線位移控制顯示裝置通過數據線與直線位移數顯尺相連接，應力傳感器顯 示裝置通過數據線與應力傳感器相連接。所述的減速機的軸套上開有一安裝鎖定雙向螺杆旋轉運動的螺栓孔，且 在該孔上有一蠊栓。所述的直線導軌或耐高溫直線導軌各是2根。所述的底板與連接安裝推拉杆的擋板可為一體成型。所述的鹽是NaCl或KBr。所述的加熱室的蓋帶有觀察窗。所述的加熱室為夾層壁(包括底部)，在夾層中安裝有等功率密度的電熱 元件，且在夾層中填充有保溫材料(如輕質巖棉)。加熱室通過四個隔熱柱支撐並固定在底板上，其外形為長方體形封閉結構，內壁、外壁和底部均由不鏽鋼板製成，頂部為玻璃視鏡以便隨時觀察加 熱室內紅外光斑是否對準樣品以及樣品被拉伸的情況。內壁與外壁之間的四周和整個底部均勻分布等功率密度的電熱元件，以保證加熱溫度的均勻性。 在夾層中填充有保溫材料(如輕質巖棉)，以達到高效隔熱保溫。加熱室的左 右壁上各有一通光孔，其中各安裝的鹽片起隔熱作用同時讓紅外光透過而不 讓加熱室與外界相連通(鹽片不會影響樣品的紅外光譜)。隔熱柱用特製剛性絕熱材料製成，起隔熱作用避免加熱室內的高溫直接 傳導給應力傳感器以保證其正常的工作溫度。樣品夾具為帶T形凸臺或燕尾形凸臺嵌入式平行板夾具，將樣品在加熱 室外夾緊後將其嵌入加熱室內夾具座的T型槽或燕尾槽中。電控箱內裝有溫度控制-顯示裝置、直線運動速度控制-顯示裝置、直線位 移控制-顯示裝置及應力傳感器顯示裝置的數顯表。通過操縱電控箱可選擇適 當的升溫速度/加熱溫度、位移(拉伸)速度、位移量(拉伸幅度)和應力(拉 力)。電機減速驅動裝置通過驅動雙向螺杆旋轉，帶動等速雙向拉伸機構的兩 塊底板在直線導軌上作相向直線運動，這種直線運動又通過應力傳感器、隔 熱柱和推拉杆最終傳遞給加熱室內的樣品夾具。加熱室外直線導軌位於底板之上加熱室之下並固定在底板上。其作用是， 將雙向螺杆的旋轉運動轉化為直線運動和承載通過應力傳感器和隔熱柱的作 用。而加熱室內耐高溫直線導軌固定在加熱室內的底部。其作用是，承載和 引導樣品夾具、夾具座及樣品，與加熱室外直線導軌一起不使它們懸空，從 而避免它們在移動時發生顫動，共同保證樣品平穩地被拉伸。直線運動速度控制-顯示裝置和直線位移控制-顯示裝置都是利用霍爾效 應來測量電機的轉速和轉動的圈數，從而間接測定和控制直線運動速度和直 線位移。而直線位移數顯尺則直接測量直線位移。從直線位移控制-顯示裝置 和從直線位移數顯尺得出的數值相互印證，以確保位移量的準確性。快速移動機構的功能是，迅速移動樣品夾具至指定位置。尤其在完成上 一樣品的測試後，迅速使樣品夾具回到指定位置開始下一個樣品的測試。根據所用紅外光譜儀樣品池的大小，尤其是樣品池左右兩側紅外光束的 發出和接收中心連線到樣品池後面的距離，充分有效地實施本發明。具體地，根據樣品池的寬度設計本發明微型拉伸儀的寬度[亦即底板的寬度]，其寬度為品池寬度的60%至90% ，最好為70%至80%。考慮到樣品池左 右兩側紅外光束的發出和接收中心連線到樣品池後面的距離是影響樣品夾具 的最大位移(最大拉伸幅度)的決定因素，為了充分利用樣品池僅存的狹小 空間，本發明的實施宜釆用臥式單軸雙向等距拉伸方式，以獲得最大拉伸幅 度並使樣品的被測位置保持不變。具體地，通過雙向螺杆的中心與兩個夾具 座間的中點之間延長線大致垂直於樣品池底部，並與樣品池左右兩側紅外光 束的發出和接收中心連線相交。考慮到加熱室的壁厚和等速雙向拉伸機構佔 據的位置，最大拉伸幅度為倍樣品池左右兩側紅外光束的發出和接收中心連 線到樣品池後面的距離的70%至80% 。底板可用鋁或不鏽鋼等金屬材料製成，也可用玻璃鋼等複合材料製成。 雙向螺杆可用不鏽鋼、中碳鋼或軸承鋼等金屬材料製成。樣品夾具和夾具座 可用鋁或不鏽鋼等金屬材料製成，也可用其它耐高溫材料製成。加熱室內耐 高溫直線導軌和加熱室外直線導軌均可使用矩形或圓形直線導軌及滾珠滑 塊，但前者的尺寸比後者要小得多。本發明的用在紅外光譜儀上的微型拉伸儀可直接放入常見紅外光譜儀的 樣品池中使用，可在室溫至28(TC和拉伸狀態下同時獲得樣品的紅外光譜和應 力-應變曲線，用於表徵高分子樣品尤其是纖維和薄膜樣品在拉伸和變溫過程 中的微觀結構變化。


圖1.己知背景技術的小型拉伸儀(臥式)。圖2.己知背景技術的小型拉伸儀(立式)。圖3.本發明的用在紅外光譜儀上的微型拉伸儀的結構示意圖。圖3-1.本發明的用在紅外光譜儀上的微型拉伸儀的加熱室的結構示意圖。圖4.本發明的用在紅外光譜儀上的微型拉伸儀的俯視圖。 圖5.本發明實施例1的紅外光譜圖。 圖6.本發明實施例2的紅外光譜圖。 附圖標記1.加熱室 2.等速雙向拉伸機構3.溫度傳感器4.溫度控制-顯示裝置5.加熱室內耐高溫直線導軌6.加熱室外直線導軌7.應力傳感器7'.應力傳感器顯示裝置8.通光孔9.鹽片10.樣品夾具ll.夾具座12.隔熱柱13.直線運動速度控制-顯示裝置14.直線位移數顯尺15.直線位移控制-顯示裝置16.雙向螺杆17.電機減速驅動裝置18.快速移動機構19.電控箱20.底板21.樣品22.加熱室上蓋(帶觀察窗)23.紅外光24.推拉杆25.減速機的軸套31.底座32.手動絞盤33.導軌34.移動座35.夾具36.樣品37.驅動馬達38.雙向螺杆39.直線位移傳感器41.液壓缸42.拉杆43.控制閥44.滑軌45.直線位移傳感器46.活塞47.樣品夾具48.應力傳感器49.樣品50.底座51.夾頭具體實施方式
實施例1.請參見圖3、圖3-l和圖4。一有觀察窗的帶有蓋22的加熱室1 (包括加熱室的底部為夾層壁，在夾 層中安裝有等功率密度的電熱元件，且在夾層中填充有如輕質巖棉)由不鏽 鋼板製成，加熱室1和帶有直線位移數顯尺14的由鋁合金製成的2根矩形直 線導軌6固定在一用鋁合金板製成的底座20上，且直線導軌6位於加熱室1 下方；在加熱室1下方的直線導軌6上有等速雙向拉伸機構的兩塊由不鏽鋼板製成的底板， 一穿過等速雙向拉伸機構2兩塊底板底部的一用不鏽鋼棒制 成的雙向螺杆16的一端置於底座20上的雙向螺杆固定裝置中，另一端穿過 一減速機的軸套25直接與快速移動機構18連接， 一電機減速驅動裝置17通 過齒輪與減速機的齒輪相連接，且雙向螺杆1分別穿過固定在等速雙向拉伸 機構2的兩塊底板底部上的帶有螺扣的固定塊(如螺母)，並且雙向螺杆1上 的螺紋與固定塊上的螺扣相吻合；所述的等速雙向拉伸機構2的一底板垂直連接有一安裝由不鏽鋼棒製成 的推拉杆24的由不鏽鋼板製成的擋板，該推拉杆24的一端上安裝有隔熱柱 12，隔熱柱12與應力傳感器7相連，該推拉杆24的另一端穿入加熱室1中， 並與加熱室1中的一用不鏽鋼棒製成的帶有樣品夾具10 (用不鏽鋼棒製成) 的夾具座11相連接；等速雙向拉伸機構2的另一底板垂直連接有一安裝由不 鏽鋼棒製成的推拉杆24的由不鏽鋼板製成的擋板，該推拉杆24的另一端穿 入加熱室1中，並與加熱室1中的另一帶有樣品夾具10的夾具座11相連接；在加熱室1中安裝有2根由鋁合金製成的耐高溫矩形直線導軌5,兩帶有 樣品夾具10的夾具座11分別固定在耐高溫直線導軌5上；在垂直於推拉杆 24方向上的加熱室1的兩側壁上開有對稱的通光孔8，在通光孔8內安裝有 NaCl鹽片9， 一樣品21被兩樣品夾具10夾住，紅外光23經通光孔8照射在 樣品21上，在加熱室1的上蓋22裝有溫度傳感器3;一電控箱19上的溫度控制裝置4通過數據線與溫度傳感器3相連接，直 線運動速度控制-顯示裝置13通過數據線與電機減速驅動裝置17和快速移動 機構18相連接，直線位移控制顯示裝置15通過數據線與直線位移數顯尺14 相連接，應力傳感器顯示裝置7，通過數據線與應力傳感器7相連接。電機減速驅動裝置17和快速移動機構18均採用微型直流電機/調壓調速 諧波齒輪減速，但在同一電壓時後者的最終輸出轉速是前者的30倍。拉伸速 度在0.1毫米/分 10毫米/分任意調節，最大拉伸幅度為IIO毫米。溫度控制 -顯示裝置4採用PID型數顯溫控儀和Pt-lOO溫度傳感器，溫控範圍在室溫至28o°c，溫控精度士o.rc。電機減速驅動裝置17也可採用計算機/步進電機驅動方式(但會增加成 本)。直線位移數顯尺14採用市售數顯遊標卡尺加工而成，量程150毫米， 精度0.01毫米。應力傳感器7採用壓電式應力傳感器，量程10Kgf，測量精 度0.05o/oFS在減速機的軸套25上開有一安裝鎖定雙向螺杆16旋轉運動的螺栓孔， 且在該孔上有一螺栓，鬆開鎖定雙向螺杆16旋轉運動的螺栓，由快速移動機 構18驅動雙向螺杆16快速移動到達樣品所需位置，此時電機減速驅動裝置 17不工作；當對樣品進行拉伸時，鎖定雙向螺杆16旋轉運動的螺栓，快速移 動機構18停止工作，由電機減速驅動裝置17工作，電機減速驅動裝置17驅 動雙向螺杆16移動(快速移動機構18由雙向螺杆16帶動，被動空轉)，並 驅動推拉杆24帶動夾具座11運動，對樣品進行拉伸。鬆開鎖定雙向螺杆16 旋轉運動的螺栓，也可由快速移動機構18直接驅動雙向螺杆16移動(電機 減速驅動裝置17不工作)，並驅動推拉杆24帶動夾具座11運動，對樣品進 行拉伸。上述微型拉伸儀可直接放入如美國BRUKER公司產的TENSOR 27型或 EQUINOX 55型等常見紅外光譜儀的樣品池中使用，在室溫至280"C和拉伸狀 態下同時獲得樣品的紅外光譜。間規聚丙烯(sPP)薄膜，尺寸長x寬x厚為10x3x0.1mm，在室溫下(25 °C)拉伸，拉伸速度5mm/min，拉伸應變為100%、 150%、 200%、 250%、 300%和400%，紅外譜圖如圖5所示。實施例2.利用實施例1的微型拉伸儀，放入美國BRUKER公司產的TENSOR 27型或 EQUINOX 55型等常見紅外光譜儀的樣品池中，在室溫至28(TC和拉伸狀態下 同時獲得樣品的紅外光譜。間規聚丙烯(sPP)薄膜，尺寸長x寬x厚為10x3x0.1mm，在60。C下拉伸， 拉伸速度10mm/min,拉伸應變為100%、 150%、 200%、 250%、 300%和400 %，紅外譜圖如圖6所示。
權利要求
1. 一種用在紅外光譜儀上的微型拉伸儀，由加熱室、等速雙向拉伸機構、溫度傳感器、溫度控制-顯示裝置、加熱室內耐高溫直線導軌、加熱室外直線導軌、應力傳感器、應力傳感器顯示裝置、鹽片、樣品夾具、夾具座、隔熱柱、直線運動速度控制-顯示裝置、直線位移數顯尺、直線位移控制-顯示裝置、雙向螺杆、電機減速驅動裝置、快速移動機構、電控箱、底板、推拉杆和減速機構成；其特徵是一加熱室和帶有直線位移數顯尺的直線導軌固定在一底座上，且直線導軌位於加熱室下方；在加熱室下方的直線導軌上有等速雙向拉伸機構的兩塊底板，一穿過等速雙向拉伸機構兩塊底板底部的一雙向螺杆的一端置於底座上的雙向螺杆固定裝置中，另一端穿過一減速機的軸套直接與快速移動機構連接，一電機減速驅動裝置通過齒輪與減速機的齒輪相連接，且雙向螺杆分別穿過固定在等速雙向拉伸機構的兩塊底板底部上的帶有螺扣的固定塊，並且雙向螺杆上的螺紋與固定塊上的螺扣相吻合；所述的等速雙向拉伸機構的一底板垂直連接有一安裝推拉杆的擋板，該推拉杆的一端上安裝有隔熱柱，隔熱柱與應力傳感器相連，該推拉杆的另一端穿入加熱室中，並與加熱室中的一帶有樣品夾具的夾具座相連接；等速雙向拉伸機構的另一底板垂直連接有一安裝推拉杆的擋板，該推拉杆的另一端穿入加熱室中，並與加熱室中的另一帶有樣品夾具的夾具座相連接；一帶有蓋的加熱室，在加熱室中安裝有耐高溫直線導軌，兩帶有樣品夾具的夾具座分別固定在耐高溫直線導軌上；在垂直於推拉杆方向上的加熱室的兩側壁上開有對稱的通光孔，在通光孔內安裝有鹽片，在加熱室的上蓋裝有溫度傳感器；一電控箱上的溫度控制裝置通過數據線與溫度傳感器相連接，直線運動速度控制-顯示裝置通過數據線與電機減速驅動裝置和快速移動機構相連接，直線位移控制顯示裝置通過數據線與直線位移數顯尺相連接，應力傳感器顯示裝置通過數據線與應力傳感器相連接。
2. 根據權利要求1所述的用在紅外光譜儀上的微型拉伸儀，其特徵是所 述的減速機的軸套上開有一安裝鎖定雙向螺杆旋轉運動的螺栓孔，且在該孔上有一螺栓。
3. 根據權利要求1所述的用在紅外光譜儀上的微型拉伸儀，其特徵是所述的加熱室外直線導軌或加熱室內耐高溫直線導軌各是2根。
4. 根據權利要求1或3所述的用在紅外光譜儀上的微型拉伸儀，其特徵是:所述的加熱室內耐高溫直線導軌和加熱室外直線導軌均是矩形直線導軌、圓 形直線導軌或滾珠滑塊。
5. 根據權利要求1所述的用在紅外光譜儀上的微型拉伸儀，其特徵是所 述的底板與連接安裝推拉杆的擋板可為一體成型。
6. 根據權利要求1所述的用在紅外光譜儀上的微型拉伸儀，其特徵是所述的鹽是NaCl或KBr。
7. 根據權利要求1所述的用在紅外光譜儀上的微型拉伸儀，其特徵是所 述的加熱室的蓋帶有觀察窗。
8. 根據權利要求1或7所述的用在紅外光譜儀上的微型拉伸儀，其特徵是:所述的加熱室為夾層壁，在夾層中安裝有等功率密度的電熱元件，且在夾層 中填充有保溫材料。
9. 根據權利要求1所述的用在紅外光譜儀上的微型拉伸儀，其特徵是所 述的樣品夾具為帶T形凸臺或燕尾形凸臺嵌入式平行板夾具，夾具座為T型槽或燕尾槽。
全文摘要
本發明涉及對纖維材料和薄膜材料在不同溫度和拉伸狀態下進行紅外光譜測試時使用的紅外光譜儀上的微型拉伸儀。本發明是在一底座上安裝內部帶有耐高溫直線導軌和樣品夾具的加熱室、帶有直線位移數顯尺的直線導軌，並且在直線導軌上安裝帶有穿入加熱室內，與樣品夾具座相連接的推拉杆的等速雙向拉伸機構，以及一穿過等速雙向拉伸機構底部，並與固定在等速雙向拉伸機構的兩塊底板底部上的帶有螺扣的固定塊的螺扣相吻合的雙向螺杆；雙向螺杆通過與快速移動機構及減速機的軸套連接，並通過溫度控制裝置、直線運動速度控制-顯示裝置、直線位移控制顯示裝置、應力傳感器顯示裝置的控制，在實現對樣品的加熱保溫-恆溫的同時對樣品進行拉伸。
文檔編號G01N3/08GK101241071SQ200710063739
公開日2008年8月13日 申請日期2007年2月8日 優先權日2007年2月8日
發明者劉學新, 前 向, 勇 周, 磊 孔, 張秀芹, 王篤金, 俠 董, 謝保全, 瑩 趙, 韓志超 申請人:中國科學院化學研究所