一種微區可控納米功能材料合成加熱裝置的製作方法

2023-12-10 22:41:57 2

專利名稱：一種微區可控納米功能材料合成加熱裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種納米功能材料合成設備，具體地說是控制納米功 能材料在局域合成的微電極微加熱裝置。
背景技術：
納米功能材料在新一代納米光電子、傳感、存儲等器件中有非常重要 的應用。為達到器件應用的目的，首先必須實現納米材料的可控合成，如 對納米材料結構、形貌、取向等按器件應用要求進行控制。必須指出的是， 納米材料定位與定向合成技術是目前的難點技術，也是納米材料合成中的 關鍵技術所在。目前已經有多種低維納米材料的合成方法，涉及許多物理、
化學手段，最常用的有化學氣相沉積(CVD)、金屬有機化學氣相沉積 (M0CVD)、分子束外延(MBE)、及高壓反應釜等。但這些合成方法無一例 外，需要複雜的合成裝置，反應在高溫或高壓下進行；而且納米材料通常 是批量合成，欠缺對納米線位置與取向的控制；宏觀的合成手段難以控制 微觀的生長條件，必然導致產物均勻性差；嚴苛的反應條件使得電場、磁 場等外加控制技術的引入難以實現；合成裝置的龐大使得實時監控納米材 料合成非常困難。
以目前一維半導體納米結構合成最常使用的化學氣相沉積(CVD )技術 為例，公知的製備納米半導體材料的CVD管式爐的體積大於1000立方分米 (dm3)，密閉腔容積大於20dm3,佔空間且移動不便；抽真空至10—3帕(Pa ) 的平均耗時在30-60分鐘之間；原有結構設備採用加熱器件為宏觀結構，如 矽碳棒等，耗電大絕熱差，升溫與保溫階段平均耗能2000瓦(W)左右； 原有結構的設備的升溫緩慢且控溫精度差，通常條件下由室溫升溫至800 。C需要40-50分鐘，而且在升溫階段存在50-150度(。C )的誤差。此外， 該結構設備多採用裹有隔熱材料的閉式的管狀腔體，只能從兩端進行大概 目測，無法對納米結構的生長過程進行原位觀察。自抽真空、升溫、保溫再到降至室溫，完成一次反應平均需耗時4-10個小時。由於在合成過程中， 整個合成區域包括襯底都處於高溫環境，因此難以施加電場、磁場對納米 材料取向進行控制。等離子體的引入也很困難且離化氣體難以到達生長襯 底。整個合成過程需要耗費大量的水、電、氣，不利於降低成本。
實用新型內容
為了解決納米功能材料合成設備存在的體積龐大、耗能、耗時、合成 方法單一且可控性差的問題，本實用新型提供一種微區可控納米功能材料 合成加熱裝置。
本實用新型的具體設計方案如下
一種微區可控納米功能材料合成加熱裝置包括密閉腔室，所述密閉腔 室包括矩形盒體19和盒蓋20;
所述矩形盒體19相對應的兩側壁上分別設有進氣接口 1、出氣接口 11, 相對應的另兩側壁上分別設有電線接口 8;
一個矩形散熱基座14通過四個角上的四根立柱4固定設於盒體19內 中部，散熱基座14中部為下凹的散熱空腔15;散熱基座14底部的盒體19 內設有冷卻水管10，冷卻水管IO的兩端分別為進水口和出水口，且進水口 和出水口分別伸至盒體19外部；散熱基座14的頂面設有工作檯13，工作 臺13中部設有上大下小的階梯形孔；與兩側壁上的電線接口 8相對應的工 作臺13兩側上部通過立柱分別固定設有接線臺9，接線臺9上設有接線頭 18和探針6，接線頭18和探針6通過電線組7連接電線接口 8;接線臺9 上部依次設有下平板29和上平板28,下平板29和上平板28與工作檯平行， 且下平板29和上平板28上分別均布有通孔；
所述盒蓋20中部設有觀察窗孔25，觀察窗孔25外側面設有鋼化玻璃 板24，其內側面設有電磁鐵定位卡環27;觀察窗孔25內設有電磁鐵。
所述矩形散熱基座14的長、寬、高分別為42毫米、42毫米、12毫米， 其材料為黃銅；其中部的散熱空腔15的長、寬、高分別為18毫米、18毫 米、8毫米，散熱空腔15內設有電磁鐵。
所述冷卻水管10為M形。所述工作檯13為平板狀，厚度為2毫米，其材料為可塑陶瓷，其中部 上大下小的階梯形孔的大孔長、寬、高分別為20毫米、20毫米、1. 5毫米， 小孔長、寬、高分別為16毫米、16毫米、0. 5毫米。
所述接線臺9為條狀，其材料為可塑陶瓷。
所述探針6的一端固定在接線臺9上，並連接著電線組7，另一端為可 自由移動的針頭狀，4冢針6針頭的移動角度範圍為0-90度。
所述下平板29和上平板28均為方形，下平板29和上平板28之間的 間距為2. 5毫米，且下平板29—條對角線方向上的外延部分固定連接著散 熱基座14 一對角線方向上的兩個立柱，上平板28 —條對角線方向上的外 延部分固定連接著散熱基座14另一對角線方向上的兩個立柱；所述下平板 29和上平板28對角線方向的外延部分上設有絕緣套30。
所述進氣接口 1的管壁上繞有3-5釐米長的進氣口線圈31。
所述所述盒蓋20中部的觀察窗孔25直徑為28毫米，觀察窗孔25內 設有電-茲鐵。
所述盒體19和盒蓋20之間設有密封圏2。
本實用新型採用微加工法在矽片32上刻制出電路50，通過接線臺9上 的探針6和接線頭18將工作檯上的矽片32上的電路50與裝置外的控制線 路連接，實現可控的微區域快速加熱以及電場產生和變化。通過對繞在進 氣接口 1上的進氣口射頻線圈31加射頻電流及對接在定位柱4上部的上平 板28、下平板29加直流電壓促使工作氣體電離化。通過置於工作檯13下 部散熱基座空腔15內的電磁鐵39及觀察窗孔25中的電,茲鐵39提供可微 調作用距離的恆定磁場。通過與工作檯13緊密接觸的散熱基座14、 "M"型 冷卻水管10對工作檯13與定位柱4冷卻降溫，並在密閉腔體內產生陡峭 的溫度階梯。在裝置的上蓋20配有觀察窗實現連續觀察或提供輔助的實時 測控。
本實用新型的有益效果是實現裝置的小型化，整個裝置體積縮至 240dm3,工作腔33縮至2dm3,結構簡單小巧，節約空間、便於移動；相同 工作參數下，抽真空耗時縮短至5-15分鐘，升溫與冷卻時間高度可控，可在2-IO分鐘內完成整個升降溫過程；實現可控的微區域電場、磁場的輔助 反應與控制；提供射頻、直流兩種模式，對工作氣體進行離化促進反應； 生長局限在10-200微米(jum)尺度內的區域，藉助於微觀合成技術的使 用使得產物生長的均勻一致；由於只在局部加熱，襯底使用受限小，可以 在已做好外電路50的矽襯底上製備納米結構，方便納米器件集成；通過不 同微區多步生長，可在同一襯底上集成多種納米結構；提供觀察窗，實現 對反應物質的原位觀測；合成裝置小，需消耗水、電、氣相應應減少至原 先的5-10°/。。

圖1為本實用新型密閉盒體的俯視圖， 圖2為圖1的A-A剖視圖，
圖3為本實用新型去除直流等離子發生器後的密閉盒體俯視圖，
圖4為圖3的B-B剖視圖，
圖5為上蓋的俯視圖，
圖6為圖5的剖視圖，
圖7為直流等離子發生器俯視圖，
圖8為圖7的剖視圖，
圖9為實施例1、 2中矽片32上電路50的放大圖，
圖IO為圖9的剖i見圖，
圖11為矽片上電路50陣列示意圖，
圖12為實施例4中矽片32上MEMS電路放大圖，
圖13為本實用新型裝置使用系統圖。
具體實施方式
以下結合附圖，通過實施例對本實用新型作進一步地說明。 實施例1:
參見圖1、圖2、圖3和圖4，本實用新型包括矩形盒體19和盒蓋20; 矩形盒體19的長、寬、高分別為86毫米、68毫米、30毫米。
矩形盒體19相對應的兩側壁上分別設有進氣接口 1、出氣接口 11,相對應的另兩側壁上分別設有電線接口 8;在進氣接口 1 一側的管壁上繞有 3-5釐米(cm)長的進氣口線圈31。
一個矩形散熱基座14通過四個角上的四根立柱4固定安裝於盒體19 內中部，立柱4的下端通過下定位螺母7固定安裝於底座定位孔16內；散 熱基座14中部為下凹的散熱空腔15;矩形散熱基座14的長、寬、高分別 為42毫米、42毫米、12毫米，其材料為黃銅；其中部的散熱空腔15的長、 寬、高分別為18毫米、18毫米、8毫米。
散熱基座14底部的盒體19內安裝有冷卻水管IO,冷卻水管IO為M形， 冷卻水管10的兩端分別為進水口和出水口，且進水口和出水口分別伸至盒 體19外部；散熱基座14的頂面設有工作檯13，工作檯13中部設有上大下 小的階梯形孔，工作檯13為平板狀，厚度為2毫米，其材料為可塑陶瓷， 其中部上大下小的階梯形孔的大孔長、寬、高分別為20毫米、20毫米、1.5 毫米，小孔長、寬、高分別為16毫米、16毫米、0. 5毫米；與兩側壁上的 電線接口 8相對應的工作檯13兩側上部通過立柱分別固定設有接線臺9， 接線臺9為條狀，其材料為可塑陶瓷，接線臺9與工作檯13之間的立柱上 安裝有中定位螺母12;接線臺9上設有接線頭18和探針6,接線頭18通 過電線組7連接電線接口 8，探針6的一端固定在接線臺9上，並連接著電 線組7,另一端為可自由移動的針頭狀，糹笨針6針頭的移動角度範圍為0-90 度。接線臺9上部依次設有下平板29和上平板28,下平板29和上平板28 與工作檯平行，且下平板29和上平板28上分別均布有通孔，見圖7和圖8; 下平板29和上平板28均為方形，下平4反29和上平^反28之間的間距為2. 5 毫米，且下平板29 —條對角線方向上的外延部分固定連接著散熱基座14 一對角線方向上的兩個立柱，上平板28—條對角線方向上的外延部分固定 連接著散熱基座14另一對角線方向上的兩個立柱；所述下平板29和上平 板28對角線方向的外延部分上設有絕緣套30。
盒蓋20中部設有觀察窗孔25,觀察窗孔25直徑為28毫米。觀察窗孔 25外側面通過螺絲21和卡環26安裝有鋼化玻璃板24,鋼化玻璃板24與 盒蓋20之間安裝有上蓋密封圏23;觀察窗孔25內側面設有電磁鐵定位卡環27,見圖5和圖6。
盒體19和盒蓋20之間設有密封圈2。
操作時，將矽片32放置在工作檯13階梯形孔的臺階上。
將探針6與矽片32上的電阻線路35相連，用銀膠、電線將電線接頭8 與矽片32上的電極線路34相連，將上平板28、下平板29與接線接頭8相 連並分別加正、負直流電壓。散熱空腔15、上蓋觀察窗孔25內不裝入電磁 鐵39。將冷卻水管1G的進水口接通冷卻水源，盒體19上的進氣接口 1與 反應氣體及惰性氣體的氣源相接，出氣接口 11與真空設備的管路相接。
用螺絲將盒體19和盒蓋20固定連接，形成密閉的工作腔33，同時開 啟冷卻水系統。
參見圖9、圖10、圖11、圖13，關閉氣路氣閥38、分子泵閥門43， 打開機械泵閥門41、才幾械泵42，對工作腔33抽真空。由機械泵42、分子 泵44抽出的廢氣經尾氣處理裝置45處理後排除。處理裝置。觀察工作腔 氣壓計40的示數，待降到OPa時，關閉機械泵閥門42，開啟分子泵閥門 43、分子泵44繼續對工作腔33抽真空直至達到反應條件。開啟氣路氣閥 38,反應氣體自氣路接口 36通入，經氣體流量計37調整氣流後通入工作 腔33。與此同時，對進氣口射頻線圏31加以射頻電流，流經此段的反應氣 體#皮電離活化。
在上平板28、下平板29間加以130V-220V的恆定直流電壓，將反應氣 體進一步離化激活。通過探針6對電阻線路35加電流使其升溫直至反應設 定溫度，通過接線接頭8將電壓加載至矽片32上的電極線路34，形成電場。 此時，在溫度、電場、氣壓、氣流的共同作用下，反應氣體實現VLS機理 的納米結構生長。通過置於上蓋20窗口上方的顯;f敬鏡可對反應過程進行實 時的原位〗(見測。
反應結束後，依次關電源與氣閥。待工作腔33冷卻至室溫後，導入惰 性氣體。工作腔33內外氣壓相當時，打開盒蓋20，取出矽片32，得到矽 片32上的反應生成物質。
實施例2:散熱空腔15、上蓋觀察窗孔25內裝入電磁鐵39。其它同實施例l。
關閉氣路氣閥38、分子泵閥門43,打開機械泵閥門41、機械泵42, 對工作腔33抽真空。觀察工作腔氣壓計40的示數，待降到OPa時，關閉 機械泵閥門41,開啟分子泵閥門43、分子泵44繼續對工作腔33抽真空直 至達到反應條件。開啟氣路氣閥38,反應氣體A自氣路接口 36通入，經氣 體流量計37調整氣流後通入工作腔33。
在上平板28、下平板29間加以130V-220V的恆定直流電壓，促使反應 氣體離化激活。通過探針6對電阻線路35加電流使其升溫直至反應設定溫 度，通過電線接頭8將電壓加載至矽片32上的電極線路34，形成電場。此 時，在溫度、電場、氣壓、氣流的共同作用下，反應氣體A依從VLS機理 實現A物質的納米結構生長。
當反應氣體A完成設計時間的反應後，關閉氣路氣閥38，將工作腔33 內再次抽真空。
待工作腔33內的真空度達到反應設定要求後。再次開啟氣路氣閥38, 將反應氣體B通入工作腔33。依照反應計劃繼續通電流和加電壓，促使B 物質的納米結構生長，從而實現原位的異質納米材料的反應生長。
將上述A、 B物質生長過程依次重複數遍，即實現納米功能材料的超晶 格結構的製備。
實施例3:
用一組導線將探針6與矽片32上奇數列電路50的電阻線路35相連， 用另 一組導線將探針6與矽片32上偶數列電路50的電阻線路35相連。將 上平板28、下平板29與電線接頭8相連並分別加正、負直流電壓。散熱基 座空腔15、上蓋空腔25裝入電磁鐵39,並用銀膠、電線將其與電線接頭8 相連。
其它同實施例1。
關閉氣路氣岡38、分子泵閥門46，打開機械泵閥門41、機械泵42， 對工作腔33抽真空。觀察工作腔氣壓計40的示數，待降到0Pa時，關閉 機械泵閥門41,開啟分子泵閥門43、分子泵44繼續對工作腔33抽真空直至達到反應條件。開啟氣路氣閥38,反應氣體C自氣鴻-接口 36通入，經氣 體流量計37調整氣流後通入工作腔33。
在上平^反28、下平斧反29間加以130V-220V的恆定直流電壓，促j吏反應 氣體離化激活。將第一組電線加電流通過探針6對電阻線路35加電流使其 升溫直至反應設定溫度，通過接線接頭8將電壓加載至矽片32上的電極線 路34,形成電場。此時，在溫度、磁場、氣壓、氣流的共同作用下，反應 氣體C在奇數列的電路50上依VLS機理實現C物質的納米結構生長。
當反應氣體C完成設計時間的反應後，關閉氣路氣閥38，停止對第一 組電線加電流，將工作腔33內再次抽真空。
待工作腔33內的真空度達到反應設定要求後。再次開啟氣路氣閥38， 將反應氣體D通入工作腔33,同時對第二組電線加電流。此時，反應氣體 D在偶數列的電路50區域上實現D物質的納米結構生長。
由此，實現在同一矽片上實現可控的C、 D兩種納米功能材料的陣列排 布反應與生長。
實施例4:
參見圖12、圖13,首先將微電機系統(MEMS)的部件微電機系統(MEMS) 電路47在矽片上呈陣列排布地刻蝕好。並由陣列中的每個MEMS電路47的 一側引出兩條電線，兩電線埠 46處為粗扁的長條且相互平行。通過探針 6 、電線接頭8分別與需要生長納米功能材料的MEMS待生長區域49中的MEMS 加熱絲48、 MEMS線路46相連。
如前述實施例的步驟抽真空和通入工作氣體。對MEMS加熱絲48加載 適當的電流以調節需要生長納米功能材料的MEMS待生長區域49周圍的溫 度。對MEMS線路47加載適當的電壓產生電場引導納米功能材料生長的方 向。待整個反應結束後，生成的納米功能材料將電線埠 46連接起來，使 得MEMS電路47成為完整的具備特定納米功能材料性能的功能器件。
如使用傳統的CVD設備，存在高熱、強電、強磁等的宏觀作用力與作 用區域，使得事先加工的MEMS部件極易損壞或完全失效。
其它同實施例1。
權利要求1、一種微區可控納米功能材料合成加熱裝置，其特徵在於包括密閉腔室，所述密閉腔室包括矩形盒體(19)和盒蓋(20)；所述矩形盒體(19)相對應的兩側壁上分別設有進氣接口(1)、出氣接口(11)，相對應的另兩側壁上分別設有電線接口(8)；一個矩形散熱基座(14)通過四個角上的四根立柱(4)固定設於盒體(19)內中部，散熱基座(14)中部為下凹的散熱空腔(15)；散熱基座(14)底部的盒體(19)內設有冷卻水管(10)，冷卻水管(10)的兩端分別為進水口和出水口，且進水口和出水口分別伸至盒體(19)外部；散熱基座(14)的頂面設有工作檯(13)，工作檯(13)中部設有上大下小的階梯形孔；與兩側壁上的電線接口(8)相對應的工作檯(13)兩側上部通過立柱分別固定設有接線臺(9)，接線臺(9)上設有接線頭(18)和探針(6)，接線頭(18)和探針(6)通過電線組(7)連接電線接口(8)；接線臺(9)上部依次設有下平板(29)和上平板(28)，下平板(29)和上平板(28)與工作檯平行，且下平板(29)和上平板(28)上分別均布有通孔；所述盒蓋(20)中部設有觀察窗孔(25)，觀察窗孔(25)外側面設有鋼化玻璃板(24)，其內側面設有電磁鐵定位卡環(27)；觀察窗孔(25)內設有電磁鐵。
2、 根據權利要求1所述的一種微區可控納米功能材料合成加熱裝置， 其特徵在於所述矩形散熱基座(14)的長、寬、高分別為42毫米、42毫 米、12毫米，其材料為黃銅；其中部的散熱空腔(15)的長、寬、高分別 為18毫米、18毫米、8毫米，散熱空腔(15)內設有電磁鐵。
3、 根據權利要求1所述的一種微區可控納米功能材料合成加熱裝置， 其特徵在於所述冷卻水管(10)為M形。
4、 根據權利要求1所述的一種微區可控納米功能材料合成加熱裝置， 其特徵在於所述工作檯(13)為平板狀，厚度為2毫米，其材料為可塑 陶瓷，其中部上大下小的階梯形孔的大孔長、寬、高分別為20毫米、20毫米、1. 5毫米，小孔長、寬、高分別為16毫米、16毫米、0. 5毫米。
5、 根據權利要求1所述的一種微區可控納米功能材料合成加熱裝置， 其特徵在於所述接線臺(9)為條狀，其材料為可塑陶瓷。
6、 根據權利要求1所述的一種微區可控納米功能材料合成加熱裝置， 其特徵在於所述探針(6)的一端固定在接線臺(9)上，並連接著電線 組(7),另一端為可自由移動的針頭狀，探針(6)針頭的移動角度範圍為 0-90度。
7、 根據權利要求1所述的一種微區可控納米功能材料合成加熱裝置， 其特徵在於所述下平板(29)和上平板(28)均為方形，下平板(29) 和上平板(28)之間的間距為2.5毫米，且下平板(29) —條對角線方向 上的外延部分固定連接著散熱基座(14) 一對角線方向上的兩個立柱，上 平板(28) —條對角線方向上的外延部分固定連接著散熱基座(14)另一 對角線方向上的兩個立柱；所述下平板(29)和上平板(28)對角線方向 的外延部分上設有絕緣套(30)。
8、 根據權利要求1所述的一種微區可控納米功能材料合成加熱裝置， 其特徵在於所述進氣接口( 1 )的管壁上繞有3-5釐米長的進氣口線圈(31 )。
9、 根據權利要求1所述的一種微區可控納米功能材料合成加熱裝置， 其特徵在於所迷所述盒蓋(20)中部的觀察窗孔(25)直徑為28毫米， 觀察窗孔(2"內設有電磁鐵。
10、 根據權利要求1所述的一種微區可控納米功能材料合成加熱裝置， 其特徵在於所述盒體(19)和盒蓋(20)之間設有密封圈(2)。
專利摘要本實用新型涉及一種微區可控納米功能材料合成加熱裝置，解決了現有納米功能材料合成設備存在的體積龐大、耗能、耗時、合成方法單一且可控性差的問題。本實用新型包括矩形盒體和盒蓋，盒體相對應的兩側壁上分別設有進氣接口和出氣接口，另兩側壁上分別設有電線接口；盒體內由下至上依次設有冷卻水管、散熱基座、工作檯、接線臺、下平板和上平板，工作檯中部設有上大下小的階梯形孔，接線臺上設有接線頭和探針。本實用新型體積小，體積為240dm3，便於移動；抽真空耗時縮短至5-15分鐘，升溫與冷卻時間高度可控，可在2-10分鐘內完成整個升降溫過程；可以在已做好外電路的矽襯底上製備納米結構；可在同一襯底上集成多種納米結構；水、電、氣消耗減少至原先的5-10％。
文檔編號C30B25/12GK201317830SQ20082021146
公開日2009年9月30日 申請日期2008年12月22日 優先權日2008年12月22日
發明者於永強, 吳春豔, 揭建勝, 莉 王, 胡治中 申請人:揭建勝