一種聚乳酸-聚乙二醇的合成方法
2023-06-13 03:56:41 2
專利名稱：一種聚乳酸-聚乙二醇的合成方法
技術領域：
本發明屬於材料化學技術領域，具體涉及一種聚乳酸-聚乙二醇的合成方法。
背景技術：
聚乳酸作為一種優良的生物降解高分子材料，在臨床醫學領域得到了廣泛應用。但隨著醫學事業的發展，單獨的聚乳酸已不能滿足要求。如聚乳酸的降解速度很快，降解周期難以控制，本體侵蝕後強度下降很快，另外聚乳酸較脆，抗衝性也較差，質硬而韌性較差，缺乏柔性和彈性，極易彎曲變形等。但通過對聚乳酸進行增塑、共聚、共混、分子修飾、複合等方法改性可實現對聚乳酸的降解性能、結晶性、親水性及力學性能的改進，同時還可獲得成本低廉的產品，從而更好地滿足在醫學領域或環保方面的應用需求。因此。近年來不同組成的乳酸共聚物發展迅速。尤其聚乙二醇(PEG)具有優異的生物相容性，能減少蛋白質在材料表面的吸附及良好的親水性等優點。故聚乳酸-聚乙二醇(PLA-PEG)的合成已成為研究的熱點。目前，製備聚乳酸-聚乙二醇的方法主要有兩種一是通過丙交酯與環氧乙烷、聚乙二醇開環共聚合成。但丙交酯的成本高，使聚乳酸-聚乙二醇的製造成本很高，應用受到限制。二是利用乳酸與聚乙二醇在辛酸亞錫和對甲苯磺酸的共同作用下直接聚合合成，該方法雖然減少了反應步驟，但是由於催化劑的催化效率較低，所製備的聚乳酸-聚乙二醇的分子量較低，同時因傳統催化劑的殘留，使共聚物在醫學領域的應用得到很大的限制。因此，選擇更高活性的催化劑或新的合成工藝，提高聚合反應的效率是聚乳酸-聚乙二醇製備的關鍵。中國專利CN 200810042793公布了一種溶劑熱合法製備聚乳酸-聚乙二醇的共聚物的方法。該專利採用高壓反應釜，將一定比例的丙交酯、聚乙二醇、催化劑、穩定劑等，控制反應溫度、時間，使體系在臨界狀態下進行反應，得到分子量較高的PLA-PEG的共聚物。而中國專利CN200910014889則公布了一種製備端氨基聚乙二醇-聚乳酸嵌段共聚物的方法。它採用了 KHMDS鉀鹽作為催化劑，在惰性氣氛下，將環氧乙烷和丙交酯進行聚合，一鍋法得到產品。聚乳酸-聚乙二醇的反應是一縮聚反應，反應機理證明在酸性條件下通過脫水實現聚合的，因此各種路易斯酸、布朗斯特質子酸等都被驗證可對該反應有催化作用。離子液體(Ionic Liquid)是指由有機陽離子和無機/有機陰離子構成的室溫下或室溫附近呈液態的鹽。按照離子液體的酸鹼性將其分為=Lewis酸性、Lewis鹼性、Bransted酸性、Bransted鹼性和中性離子液體。Lewis酸性離子液體是指能夠接受電子對的離子液體；反之，Lewis鹼性離子液體是指能夠給出電子對的離子液體。Lewis酸性或鹼性離子液體主要是氯鋁酸類離子液體；Br0nSted酸性離子液體指能夠給出質子(或含有活潑酸性質子)的離子液體，如[HMIM]BF4 ； Brensted鹼性離子液體指能夠接受質子(或陰離子為0H-)的離子液體，如[BMM]0H ;而中性離子液體則非常多，如[BMM]BF4。近年來，酸性離子液體作為一種新型的環境友好液體催化劑，正受到世界各國催化界與石化企業界的關注，它具有傳統催化劑不可比擬的優點擁有液體酸催化劑的高密度反應活性位，具有低揮發性；酸性可以超過固體超強酸，並且酸性可以根據需要進行調節，同時它也可以兼具B酸性和L酸性；催化劑和產物容易分離，可以重複循環利用；液態範圍寬、熔點低；熱穩定性好，產物選擇性好(稱為「液體分子篩」)；可設計性，即通過對酸性離子液體進行分子設計，在離子液體中引入酸性基團，調整陰、陽離子組合或嫁接適當的官能團，可獲得「需求特定」或「量體裁衣」的酸性離子液體。這些特點使得酸性離子液體兼有液體酸與固體酸的功能與特性。因此，將離子液體的結構多樣性與各種特性組合，勢必可以構建大量性質與用途不同的離子液體酸催化劑。總之，離子液體與普通液體催化劑相t匕，具有低揮發性、環境友好、易分離等特點；與固體催化劑相比具有活性高、穩定性好等特點，這保證了離子液體有更長的使用壽命。同時，離子液體的高催化活性使得整個生產過程的收率、效率更高，與普通液體和固體催化劑相比，將降低總的生產成本
發明內容
本發明所要解決的技術問題，是提供一種高性能聚乳酸-聚乙二醇的合成方法。為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案如下一種聚乳酸-聚乙二醇的合成方法，以L-乳酸和聚乙二醇為原料聚合合成聚乳酸-聚乙二醇，以離子液體為催化劑。其中，所述的催化劑為離子液體為咪唑型的離子液體、吡啶型的離子液體、吡咯烷型的離子液體或季膦型的離子液體。所述的咪唑型的離子液體為1，3_ 二甲基咪唑四氟硼酸鹽、I，3- 二甲基咪唑對甲苯磺酸鹽、I-乙基-3-甲基咪唑對甲苯磺酸鹽、I - 丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽、I-乙烯基-3-甲基咪唑對甲苯磺酸鹽、I-乙基-2，3-二甲基咪唑甲磺酸鹽或I- 丁基_2，3- 二甲基咪唑四氟硼酸鹽；所述的吡啶型的離子液體為I- 丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸鹽、N-己基-3-甲基吡啶甲磺酸鹽或N-辛基-3-甲基吡啶四氟硼酸鹽；所述的吡咯烷型的離子液體為N-甲基-丁基吡咯烷對甲苯磺酸鹽、N-甲基-乙基吡咯烷甲磺酸鹽或N-甲基-丁基吡咯烷四氟硼酸鹽；所述的季膦型的離子液體為甲基三丁基膦四氟硼酸鹽、丁基三苯基膦四氟硼酸鹽或磺酸丁基三磺酸苯基硫酸鹽。本發明的聚乳酸-聚乙二醇的合成方法，具體來說，將經分子篩乾燥的L-乳酸與聚乙二醇混合均勻，再加入催化劑離子液體，在500-1000Pa、160-180°C下，熔融聚合6-10小時，得到棕黃色固體為聚乳酸-聚乙二醇的無規共聚物，再經提純和真空乾燥後，得白色粉末。其中，所述的分子篩型號為3A、4A或5A。其中，所述的聚乙二醇的數均分子量為400 20000，優選4000或6000。其中，L-乳酸、聚乙二醇和催化劑離子液體的質量比為(80-1000) (10-110) (0.01-0. 5)，優選(200-600) (22-85) (0.1-0.35)。其中，所述的提純方法與現有技術相同，即將棕黃色固體加入溶解溶劑中溶解，再加入沉澱劑得到沉澱，最後用重結晶溶劑進行重結晶。所述的溶解溶劑為氯仿、三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮、二甲基甲醯胺和乙醚中的任意一種或幾種的混合。所述的沉澱劑為甲醇、乙醇、丙醇、I-丁醇、2-丁醇和乙二醇中的任意一種或幾種的混合。所述的重結晶溶劑為氯仿、三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮、二甲基甲醯胺和乙醚中的任意一種或幾種的混合。
與本發明催化劑對比的傳統的催化劑是以金屬催化劑最為常用，其代表物是金屬錫、鋅等的路易斯酸鹽，但這些催化劑與離子液體類型的催化劑相比，利用離子液體進行催化聚乳酸-聚乙二醇共聚的優點在於I、由於離子液體對產品聚合具有較好的溶解特性，所以使共聚反應在均相反應的條件下進行，得到了較好的催化，反應速率較快，在6-10小時內就可得到較高分子量的產品。2、而離子液體中為可溶解的物質，在產品的最後沉澱中可全部溶解於溶劑，所以在廣品中無殘留，製備的廣品不需考慮殘留毒物。3、離子液體的製備，可根據共聚的反應產物進行篩選，能得到較好的結晶產品，有利於產品的降解，降解周期短且徹底。所得產品的相關性能材料，我們分別進行了 DSC差熱掃描、TG-DTA的熱重分析、WAXD的小角度的晶體衍射以及降解實驗，對比傳統的催化劑，生產效率明顯提高，得到的產品的純度較好，效果明顯，可參見附表I。
具體實施例方式根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的內容僅用於說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。以下實施例所用的L-乳酸(L-LA)購自於阿拉丁公司(分析純)；聚乙二醇(PLEG)購自於武漢鑫恒隆科技有限公司，分子篩購自於成都賽德維爾空壓機有限公司。實施例I :首先將準備反應的L-乳酸用5A的分子篩乾燥2-3小時後，放置備用。在250毫升的反應瓶中，加入初步乾燥的200克的L-乳酸，分子量為400的PLEG22克，1，3-二甲基咪唑對甲苯磺酸鹽0. I克，然後加熱至回流，並用真空泵控制反應瓶內的壓力為800Pa，170°C，攪拌反應6小時，然後緩慢降溫至室溫得到棕黃色固體，加入氯仿溶劑50毫升，將反應物攪拌溶解，然後用甲醇邊攪拌邊滴加，直至出現混濁，並有沉澱慢慢析出，靜止放置I小時，沉澱析出完畢，用真空抽濾，得到粗的產品。再用氯仿-丙酮複合溶劑進行重結晶，得到精製的聚乳酸-聚乙二醇產品。分別用GPC測定共聚物的分子量，利用DSC和TG-DTA進行熱分析，測定其Tg和Tm，用WAXD測定其晶體的分布，詳細結果見附表I。實施例2 首先將準備反應的L-乳酸用5A的分子篩乾燥2-3小時後，放置備用。在250毫升的反應瓶中，加入初步乾燥的200克的L-乳酸，分子量為600的PLEG 25克，I-乙基-3-甲基咪唑對甲苯磺酸鹽0. I克，然後加熱至回流，並用真空泵控制反應瓶內的壓力為800Pa，170°C，攪拌反應6小時，然後緩慢降溫至室溫，加入氯仿溶劑50毫升，將反應物攪拌溶解，然後用甲醇邊攪拌邊滴加，直至出現混濁，並有沉澱慢慢析出，靜止放置I小時，沉澱析出完畢，用真空抽濾，得到粗的產品。再用氯仿-丙酮複合溶劑進行重結晶，得到精製的聚乳酸-聚乙二醇產品。分別用GPC測定共聚物的分子量，利用DSC和TG-DTA進行熱分析，測定其Tg和Tm，用WAXD測定其晶體的分布，詳細結果見附表I。實施例3 、
首先將準備反應的L-乳酸用5A的分子篩乾燥2-3小時後，放置備用。在500毫升的反應瓶中，加入初步乾燥的300克的L-乳酸，分子量為1000的PLEG 35克，I-乙基-2，3- 二甲基咪唑甲磺 酸鹽0. I克，然後加熱至回流，並用真空泵控制反應瓶內的壓力為600Pa，175°C，攪拌反應6小時，然後緩慢降溫至室溫，加入氯仿溶劑80毫升，將反應物攪拌溶解，然後用甲醇邊攪拌邊滴加，直至出現混濁，並有沉澱慢慢析出，靜止放置I小時，沉澱析出完畢，用真空抽濾，得到粗的產品。再用氯仿-丙酮複合溶劑進行重結晶，得到精製的聚乳酸-聚乙二醇產品。分別用GPC測定共聚物的分子量，利用DSC和TG-DTA進行熱分析，測定其Tg和Tm，用WAXD測定其晶體的分布，詳細結果見附表I。實施例4:首先將準備反應的L-乳酸用4A的分子篩乾燥2-3小時後，放置備用。在1000毫升的反應瓶中，加入初步乾燥的600克的L-乳酸，分子量為2000的PLEG 85克，I- 丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸鹽0. 25克，然後加熱至回流，並用真空泵控制反應瓶內的壓力為800Pa，180°C，攪拌反應6小時，然後緩慢降溫至室溫，加入氯仿溶劑120毫升，將反應物攪拌溶解，然後用甲醇邊攪拌邊滴加，直至出現混濁，並有沉澱慢慢析出，靜止放置I小時，沉澱析出完畢，用真空抽濾，得到粗的產品。再用氯仿-丙酮複合溶劑進行重結晶，得到精製的聚乳酸-聚乙二醇產品。分別用GPC測定共聚物的分子量，利用DSC和TG-DTA進行熱分析，測定其Tg和Tm，用WAXD測定其晶體的分布，詳細結果見附表I。實施例5 首先將準備反應的L-乳酸用4A的分子篩乾燥2-3小時後，放置備用。在1000毫升的反應瓶中，加入初步乾燥的600克的L-乳酸，分子量為4000的PLEG 85克，I- 丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸鹽0. 25克，然後加熱至回流，並用真空泵控制反應瓶內的壓力為800Pa，170°C，攪拌反應6小時，然後緩慢降溫至室溫，加入氯仿溶劑120毫升，將反應物攪拌溶解，然後用甲醇邊攪拌邊滴加，直至出現混濁，並有沉澱慢慢析出，靜止放置I小時，沉澱析出完畢，用真空抽濾，得到粗的產品。再用氯仿-丙酮複合溶劑進行重結晶，得到精製的聚乳酸-聚乙二醇產品。分別用GPC測定共聚物的分子量，利用DSC和TG-DTA進行熱分析，測定其Tg和Tm，用WAXD測定其晶體的分布，詳細結果見附表I。實施例6 首先將準備反應的L-乳酸用4A的分子篩乾燥2-3小時後，放置備用。在500毫升的反應瓶中，加入初步乾燥的300克的L-乳酸，分子量為6000的PLEG 35克，I- 丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸鹽0. 15克，然後加熱至回流，並用真空泵控制反應瓶內的壓力為600Pa，175°C，攪拌反應6小時，然後緩慢降溫至室溫，加入氯仿/丙酮溶劑(V : V=I : I)共80毫升，將反應物攪拌溶解，然後用甲醇邊攪拌邊滴加，直至出現混濁，並有沉澱慢慢析出，靜止放置I小時，沉澱析出完畢，用真空抽濾，得到粗的產品。再用氯仿-丙酮(V V =I I)複合溶劑進行重結晶，得到精製的聚乳酸-聚乙二醇產品。分別用GPC測定共聚物的分子量，利用DSC和TG-DTA進行熱分析，測定其Tg和Tm，用WAXD測定其晶體的分布，詳細結果見附表I。實施例7 首先將準備反應的L-乳酸用4A的分子篩乾燥2-3小時後，放置備用。在500毫升的反應瓶中，加入初步乾燥的300克的L-乳酸，分子量為8000的PLEG 35克，N-甲基-丁基吡咯烷對甲苯磺酸鹽0. 20克，然後加熱至回流，並用真空泵控制反應瓶內的壓力為600Pa，165°C，攪拌反應6小時，然後緩慢降溫至室溫，加入二氯甲烷溶劑100毫升，將反應物攪拌溶解，然後用甲醇邊攪拌邊滴加，直至出現混濁，並有沉澱慢慢析出，靜止放置I小時，沉澱析出完畢，用真空抽濾，得到粗的產品。再用氯仿-丙酮(V V= I I)複合溶劑進行重結晶，得到精製的聚乳酸-聚乙二醇產品。分別用GPC測定共聚物的分子量，利用DSC和TG-DTA進行熱分析，測定其Tg和Tm，用WAXD測定其晶體的分布，詳細結果見附表I。實施例8 首先將準備反應的L-乳酸用5A的分子篩乾燥2-3小時後，放置備用。在500毫升的反應瓶中，加入初步乾燥的600克的L-乳酸，分子量為20000的PLEG 85克，N-甲基-丁基吡咯烷對甲苯磺酸鹽0. 35克，然後加熱至回流，並用真空泵控制反應瓶內的壓力為600Pa，170°C，攪拌反應6小時，然後緩慢降溫至室溫，加入三氯甲烷溶劑100毫升，將反應物攪拌溶解，然後用乙醇邊攪拌邊滴加，直至出現混濁，並有沉澱慢慢析出，靜止放置I小時，沉澱析出完畢，用真空抽濾，得到粗的產品。再用氯仿-丙酮(V : V=I : I)複合溶劑進行重結晶，得到精製的聚乳酸-聚乙二醇產品。分別用GPC測定共聚物的分子量，利用DSC和TG-DTA進行熱分析，測定其Tg和Tm，用WAXD測定其晶體的分布，詳細結果見附表
Io實施例9:首先將準備反應的L-乳酸用5A的分子篩乾燥2-3小時後，放置備用。在500毫升的反應瓶中，加入初步乾燥的600克的L-乳酸，分子量為20000的PLEG 85克，甲基三丁基膦四氟硼酸鹽0. 35克，然後加熱至回流，並用真空泵控制反應瓶內的壓力為600Pa，160°C，攪拌反應6小時，然後緩慢降溫至室溫，加入三氯甲烷溶劑100毫升，將反應物攪拌溶解，然後用乙醇邊攪拌邊滴加，直至出現混濁，並有沉澱慢慢析出，靜止放置I小時，沉澱析出完畢，用真空抽濾，得到粗的產品。再用氯仿-丙酮(V V= I I)複合溶劑進行重結晶，得到精製的聚乳酸-聚乙二醇產品。分別用GPC測定共聚物的分子量，利用DSC和TG-DTA進行熱分析，測定其Tg和Tm，用WAXD測定其晶體的分布，詳細結果見附表I。實施例10 首先將準備反應的L-乳酸用5A的分子篩乾燥2-3小時後，放置備用。在500毫升的反應瓶中，加入初步乾燥的600克的L-乳酸，分子量為20000的PLEG 85克，磺酸丁基三磺酸苯基硫酸鹽0. 35克，然後加熱至回流，並用真空泵控制反應瓶內的壓力為600Pa，170°C，攪拌反應6小時，然後緩慢降溫至室溫，加入三氯甲烷溶劑100毫升，將反應物攪拌溶解，然後用乙醇邊攪拌邊滴加，直至出現混濁，並有沉澱慢慢析出，靜止放置I小時，沉澱析出完畢，用真空抽濾，得到粗的產品。再用氯仿-丙酮(V : V = I : I)複合溶劑進行重結晶，得到精製的聚乳酸-聚乙二醇產品。分別用GPC測定共聚物的分子量，利用DSC和TG-DTA進行熱分析，測定其Tg和Tm，用WAXD測定其晶體的分布，詳細結果見附表I。實施例11 與實施例10的方法相同，所不同的是聚合反應壓力為500Pa。實施例12 與實施例10的方法相同，所不同的是聚合反應壓力為lOOOPa。實施例13
與實施例10的方法相同，所不同的是聚合反應時間為10小時。實施例14:與實施例10的方法相同，所不同的是使用的離子液體催化劑為1，3_ 二甲基咪唑四氟硼酸鹽。實施例15 與實施例10的方法相同，所不同的是使用的離子液體催化劑為I- 丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽。實施例16 與實施例10的方法相同，所不同的是使用的離子液體催化劑為N-己基-3-甲基吡啶甲磺酸鹽。實施例17 與實施例10的方法相同，所不同的是使用的離子液體催化劑為N-甲基-乙基吡咯烷甲磺酸鹽。實施例18 與實施例10的方法相同，所不同的是在500毫升的反應瓶中，加入初步乾燥的80克的L-乳酸，分子量為20000的PLEG 10克，磺酸丁基三磺酸苯基硫酸鹽0. 01克。實施例19 與實施例10的方法相同，所不同的是在500毫升的反應瓶中，加入初步乾燥的1000克的L-乳酸，分子量為20000的PLEG 110克，磺酸丁基三磺酸苯基硫酸鹽0. 5克。對比例I :
首先將準備反應的L-乳酸用4A的分子篩乾燥2-3小時後，放置備用。在1000毫升的反應瓶中，加入初步乾燥的600克的L-乳酸，分子量為4000的PLEG 85克，辛酸亞錫
0.25克，然後加熱至回流，並用真空泵控制反應瓶內的壓力為800Pa，170°C，攪拌反應26小時，然後緩慢降溫至室溫，加入氯仿溶劑120毫升，將反應物攪拌溶解，然後用甲醇邊攪拌邊滴加，直至出現混濁，並有沉澱慢慢析出，靜止放置I小時，沉澱析出完畢，用真空抽濾，得到粗的產品。再用氯仿-丙酮複合溶劑進行重結晶，得到精製的聚乳酸-聚乙二醇產品。分別用GPC測定共聚物的分子量，利用DSC和TG-DTA進行熱分析，測定其Tg和Tm，用WAXD測定其晶體的分布，詳細結果見附表I。對比例2 首先將準備反應的L-乳酸用4A的分子篩乾燥2-3小時後，放置備用。在500毫升的反應瓶中，加入初步乾燥的300克的L-乳酸，分子量為6000的PLEG 35克，氯化鋅0. 15克，然後加熱至回流，並用真空泵控制反應瓶內的壓力為600Pa，175°C，攪拌反應26小時，然後緩慢降溫至室溫，加入氯仿/丙酮溶劑(V : V=I : I)共80毫升，將反應物攪拌溶解，然後用甲醇邊攪拌邊滴加，直至出現混濁，並有沉澱慢慢析出，靜止放置I小時，沉澱析出完畢，用真空抽濾，得到粗的產品。再用氯仿-丙酮(V : V = I : I)複合溶劑進行重結晶，得到精製的聚乳酸-聚乙二醇產品。分別用GPC測定共聚物的分子量，利用DSC和TG-DTA進行熱分析，測定其Tg和Tm，用WAXD測定其晶體的分布，詳細結果見附表I。表I :不同反應條件下所得的聚乳酸-聚乙二醇產品的性能結果。
權利要求
1.一種聚乳酸-聚乙二醇的合成方法，以L-乳酸和聚乙二醇為原料聚合合成聚乳酸-聚乙二醇，其特徵在於，以離子液體為催化劑。
2.根據權利要求I所述的聚乳酸-聚乙二醇的合成方法，其特徵在於，所述的催化劑為離子液體為咪唑型的離子液體、吡啶型的離子液體、吡咯烷型的離子液體或季膦型的離子液體。
3.根據權利要求2所述的聚乳酸-聚乙二醇的合成方法，其特徵在於，所述的咪唑型的離子液體為I，3- 二甲基咪唑四氟硼酸鹽、I，3- 二甲基咪唑對甲苯磺酸鹽、I-乙基-3-甲基咪唑對甲苯磺酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽、I-乙烯基-3-甲基咪唑對甲苯磺酸鹽、I-乙基_2，3- 二甲基咪唑甲磺酸鹽或I- 丁基-2，3- 二甲基咪唑四氟硼酸鹽；所述的吡啶型的離子液體為I- 丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸鹽、N-己基-3-甲基吡啶甲磺酸鹽或N-辛基-3-甲基吡啶四氟硼酸鹽；所述的吡咯烷型的離子液體為N-甲基-丁基吡咯烷對甲苯磺酸鹽、N-甲基-乙基吡咯烷甲磺酸鹽或N-甲基-丁基吡咯烷四氟硼酸鹽；所述的季膦型的離子液體為甲基三丁基膦四氟硼酸鹽、丁基三苯基膦四氟硼酸鹽或磺酸丁基三磺酸苯基硫酸鹽。
4.根據權利要求I或2或3所述的聚乳酸-聚乙二醇的合成方法，其特徵在於，將經分子篩乾燥的L-乳酸與聚乙二醇混合均勻，再加入催化劑離子液體，在500-1000Pa、.160-180°C下，熔融聚合6-10小時，得到棕黃色固體，再經提純和真空乾燥後，得白色粉末。
5.根據權利要求4所述的聚乳酸-聚乙二醇的合成方法，其特徵在於，所述的分子篩型號為3A、4A或5A。
6.根據權利要求4所述的聚乳酸-聚乙二醇的合成方法，其特徵在於，所述的聚乙二醇的數均分子量為400 20000。
7.根據權利要求4所述的聚乳酸-聚乙二醇的合成方法，其特徵在於，L-乳酸、聚乙二醇和催化劑離子液體的質量比為(80-1000) (10-110) (0.01-0.5)。
全文摘要
本發明公開了一種聚乳酸-聚乙二醇的合成方法，以L-乳酸和聚乙二醇為原料聚合合成聚乳酸-聚乙二醇，以離子液體為催化劑。由於離子液體對產品聚合具有較好的溶解特性，所以使共聚反應在均相反應的條件下進行，得到了較好的催化，反應速率較快，在6-10小時內就可得到較高分子量的產品。而離子液體中為可溶解的物質，在產品的最後沉澱中可全部溶解於溶劑，所以在產品中無殘留，製備的產品不需考慮殘留毒物。離子液體的製備，可根據共聚的反應產物進行篩選，能得到較好的結晶產品，有利於產品的降解，降解周期短且徹底。
文檔編號C08G63/664GK102627756SQ201210086290
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月28日 優先權日2012年3月28日
發明者任會學, 應漢傑 申請人:南京工業大學