超高純鍺單晶爐的製作方法

2023-06-23 00:57:21

專利名稱：超高純鍺單晶爐的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及探測器級的超高純鍺單晶製備的單晶爐。
背景技術：
現有軍事國防，科學研究，國民經濟各個領域均需要使用高純鍺Y射線、X射線的輻射探測器及其能譜儀進行核輻射的探測，而用高純鍺單晶做的Y射線探測器是所有能量解析度<0.2%的γ射線探測器中解析度最好的一種。這種探測器級的鍺單晶材料，其淨雜質濃度必須小於2Χ101(ι(:πΓ3。要想獲得如此高純度的鍺單晶，在用通常化學方法提純到5 6個9的純度之後還須分兩步進行，第一步是採用特殊的區熔提純方法得到探測器級鍺多晶材料，第二步是採用特殊的拉制單晶方法，得到大體積的高純鍺單晶材料。迄今半導體鍺工業生產的鍺單晶錠，它一直沿用的直拉法，在太陽能鍺鍺單晶製備中也有用VGF法的技術和工藝，而且都需要進行摻雜而不追求鍺本身的進一步提純，導致生產出的半導體鍺單晶純度，一般在5-6Ν，最高也可能達到8-9Ν，在半導體鍺材料領域裡的技術和工藝還達不到12 13Ν的純度要求，目前國內全部靠進口。

實用新型內容本實用新型目的在於提供一種可製備出純度達12 13個9的超高純鍺單晶爐， 為我國核輻射探測領域裡高純鍺探測器的自主創新提供技術基礎和材料基礎。為實現該目的，本實用新型所採取的技術方案是一種超高純鍺單晶爐，包括固定裝置、加熱裝置、冷卻裝置、通氣裝置以及拉晶裝置，所述固定裝置為位於圓筒形隔熱保溫罩上下兩端的上法蘭，下法蘭及底座，以及上密封裝置及下密封裝置，隔熱保溫罩腔體內由外至內依次設有所述加熱裝置、石英管、石英保溫環以及所述拉晶裝置；所述加熱裝置包括連接至中高頻電源接口的感應線圈，以及固定於感應線圈與石英管之間的石墨加熱器；所述冷卻裝置包括設於上法蘭的上法蘭進水口以及上法蘭出水口，下法蘭及底座內同時通有冷卻水；所述通氣裝置包括設於隔熱保溫罩上部的進氣口以及出氣口；所述拉晶裝置包括穿裝於上密封裝置內的提拉部分以及固定於下法蘭及底座上的熱熔部分，所述提拉部分上部為籽晶杆，所述籽晶杆上部穿裝於上密封裝置內，其下部固定石英棒，石英棒前端固定籽晶夾具，所述籽晶夾具前端頭是鍺籽晶；所述熱熔部分固定於石英保溫環內，其通過坩堝杆固定於下法蘭及底座上，坩堝杆頂部固定石英坩堝，所述石英坩堝內盛裝多晶錠。進一步的，所述籽晶杆及坩堝杆內均通有冷卻水。進一步的，所述感應線圈下部固定感應線圈託架。進一步的，所述石墨加熱器下部固定石墨加熱器託架。[0014]進一步的，所述坩堝杆頂部固定石英坩堝託，石英坩堝託頂部固定石英坩堝。本實用新型優勢在於1、本實用新型反應設備清潔度更高，爐體、坩堝及內部零件都用高純石英件替代現用的石墨材料，降低了拉制產品過程中混雜雜質的可能性，保障了產品的純度；2、本實用新型將感應線圈及石墨加熱器置於拉制容器石英管外，採用高頻感應加熱方式，避免用電阻石墨直接進行加熱產生的雜質汙染；3、本實用新型提拉部分採用耐高溫的如鉬籽晶杆，同時通入冷卻水以防止籽晶杆在受熱條件下反應而將雜質混雜入拉制出的單晶內，籽晶杆桿頭固定超潔淨的石英棒及石英夾具，從多個環節保障單晶的純度。4、本實用新型採用耐高溫的如鉬坩堝杆，同時通入冷卻水以防止坩堝杆在受熱條件下反應而將雜質混雜入拉制出的單晶內，坩堝杆桿頭固定超潔淨的石英坩堝託及石英坩堝，從多個環節保障成品單晶的純度。

圖1為本實用新型超高純鍺單晶爐整體結構圖。圖2為圖1的爐腔部位局部放大圖。
具體實施方式
本實用新型目的在於提供一種可製備出每平方釐米位錯小於5000個，純度達 12-13N的超高純鍺單晶爐，所製備出的鍺單晶體可用於製作探測器而廣泛應用於軍事國防，海關邊檢，食品衛生檢測，環境監測等各種軍用及民用領域。如圖1及圖2所示為本實用新型超高純鍺單晶爐結構圖。該單晶爐包括固定裝置、 加熱裝置、冷卻裝置、通氣裝置以及拉晶裝置五部分。所述固定裝置為位於圓筒形隔熱保溫罩22上下兩端的上法蘭16，下法蘭及底座 17，隔熱保溫罩22上下兩端分別設有上密封裝置14及下密封裝置15。隔熱保溫罩22腔體內由外至內依次設有所述加熱裝置、石英管1、石英保溫環4以及所述拉晶裝置。所述加熱裝置包括連接至中高頻電源接口 13的感應線圈7，以及固定於感應線圈 7與石英管1之間的石墨加熱器9。所述感應線圈7下部固定感應線圈託架8，所述石墨加熱器9下部固定石墨加熱器託架10以保證加熱器與多晶錠23位於同樣高度，而對多晶錠 23進行有效加熱。所述冷卻裝置包括設於上法蘭16的上法蘭進水口 20以及上法蘭出水口 21，下法蘭及底座17內同時通有冷卻水。所述通氣裝置包括設於隔熱保溫罩22上部的進氣口 18以及出氣口 19，拉制過程前，從進氣口 18向密封的石英管1內通入高純度的氫氣以將石英管1內的空氣從出氣口 19 排出，所述氫氣的純度為大於6N，流量為0.5-2L/min。高純度的氫氣使石英管1內保持完全的氫氣環境，不但可避免空氣中的氧氣與多晶錠反應而影響單晶產品的純度，同時，氫氣還可將多晶錠中的氧元素還原成水而進一步提高單晶產品的純度。所述拉晶裝置包括穿裝於上密封裝置14內的提拉部分以及固定於下法蘭及底座 17上的熱熔部分。[0029]所述提拉部分上部為籽晶杆11，所述籽晶杆11由耐高溫材料製成，優選為具有高熔點高純度的鉬籽晶杆11。所述籽晶杆11上部穿裝於上密封裝置14內，其下部固定石英棒5，石英棒5前端固定籽晶夾具6，所述籽晶夾具6前端頭是鍺籽晶M。籽晶杆11內同時通入冷卻水，用於防止籽晶杆11在受熱條件下反應而將雜質混雜入拉制出的單晶內。所述熱熔部分固定於石英保溫環4內，其通過坩堝杆12固定於下法蘭及底座17 上，坩堝杆12頂部固定石英坩堝託3，石英坩堝託3頂部固定石英坩堝2，所述石英坩堝2內盛裝多晶錠23。所述坩堝杆12由耐高溫材料製成，優選為具有高熔點高純度的鉬坩堝杆。 所述坩堝杆12內通有冷卻水，用於防止坩堝杆12在受熱條件下反應而將雜質混雜入拉制出的單晶內。以上內容是結合具體的優選實施方式對本實用新型所作的進一步詳細說明，不能認定本實用新型的具體實施只局限於這些說明。對於本實用新型所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本實用新型構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬於本實用新型的保護範圍。
權利要求1.一種超高純鍺單晶爐，包括固定裝置、加熱裝置、冷卻裝置、通氣裝置以及拉晶裝置， 其特徵在於，所述固定裝置為位於圓筒形隔熱保溫罩0 上下兩端的上法蘭(16)，下法蘭及底座 (17)，以及上密封裝置(14)及下密封裝置(15)，隔熱保溫罩02)腔體內由外至內依次設有所述加熱裝置、石英管(1)、石英保溫環以及所述拉晶裝置；所述加熱裝置包括連接至中高頻電源接口(13)的感應線圈(7)，以及固定於感應線圈 (7)與石英管(1)之間的石墨加熱器(9)；所述冷卻裝置包括設於上法蘭(16)的上法蘭進水口 00)以及上法蘭出水口(21)，下法蘭及底座(17)內同時通有冷卻水；所述通氣裝置包括設於隔熱保溫罩02)上部的進氣口(18)以及出氣口(19)所述拉晶裝置包括穿裝於上密封裝置(14)內的提拉部分以及固定於下法蘭及底座 (17)上的熱熔部分，所述提拉部分上部為籽晶杆(11)，所述籽晶杆(11)上部穿裝於上密封裝置(14)內，其下部固定石英棒(5)，石英棒( 前端固定籽晶夾具(6)，所述籽晶夾具(6) 前端頭是鍺籽晶04)；所述熱熔部分固定於石英保溫環內，其通過坩堝杆(1 固定於下法蘭及底座(17)上，坩堝杆(12)頂部固定石英坩堝0)，所述石英坩堝內盛裝多晶錠(23)。
2.根據權利要求1所述的超高純鍺單晶製備專用設備，其特徵在於，所述籽晶杆(11) 及坩堝杆(1 內均通有冷卻水。
3.根據權利要求1所述的超高純鍺單晶製備專用設備，其特徵在於，所述感應線圈(7) 下部固定感應線圈託架(8)。
4.根據權利要求1所述的超高純鍺單晶製備專用設備，其特徵在於，所述石墨加熱器 (9)下部固定石墨加熱器託架(10)。
5.根據權利要求1所述的超高純鍺單晶製備專用設備，其特徵在於，所述坩堝杆(12) 頂部固定石英坩堝託(3)，石英坩堝託(3)頂部固定石英坩堝0)。
專利摘要本實用新型涉及探測器級的超高純鍺單晶製備的單晶爐。該超高純鍺單晶爐，包括固定裝置、加熱裝置、冷卻裝置、通氣裝置以及拉晶裝置，所述拉晶裝置包括提拉部分以及熱熔部分，所述提拉部分上部為籽晶杆，籽晶杆下部固定石英棒，石英棒前端固定籽晶夾具，所述籽晶夾具前端頭是鍺籽晶；所述熱熔部分固定於石英保溫環內，其通過坩堝杆固定於下法蘭及底座上，坩堝杆頂部固定石英坩堝，所述石英坩堝內盛裝多晶錠。本實用新型反應設備清潔度更高，爐體、坩堝及內部零件都用高純石英件替代現用的石墨材料，且採用高頻感應加熱方式，避免用電阻石墨直接進行加熱產生的雜質汙染，降低了拉制產品過程中混雜雜質的可能性，保障了產品的純度。
文檔編號C30B29/08GK202164386SQ20112022661
公開日2012年3月14日 申請日期2011年6月30日 優先權日2011年6月30日
發明者白爾雋 申請人:白爾雋