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近紅外牛奶成分快速測量裝置的製作方法

2023-06-11 18:59:41

專利名稱:近紅外牛奶成分快速測量裝置的製作方法
技術領域:
本實用新型涉及近紅外光譜分析技術領域,屬於一種利用有限個吸收波長點快速分析牛奶成分的儀器。
背景技術:
在奶牛的優良品種培育、篩選,牛奶的原料收購、生產加工、商品流通等環節,準確、快速分析牛奶成分具有重要意義。它不僅對奶牛的品種培育提供科學的指導,而且為產品的質量管理、成品的質量控制、商品的品質監測提供真實的數據,也便於工商人員及時發現偽劣產品,打擊制假販假的不法行為,保障食品安全,維護消費者利益。傳統的牛奶成分分析採用分析化學方法,如脂肪採用蓋勃法測量,蛋白質採用凱氏定氮法測量,乳糖採用萊茵-埃農氏法滴定,乳固體採用乾燥稱重法測得。整個分析過程耗時費力,並且要使用多種分析儀器或裝置,操作複雜,測量精度差,而且測量過程中還要消耗多種化學試劑,汙染環境,更無法在現場使用。牛奶品質分析除了分析化學方法外,目前主要有紅外光譜法和超聲波法,所涉及的儀器有丹麥福斯(Foss)公司生產的乳品成分分析儀和採用鎢燈為光源的超聲波牛奶成分檢測儀。上述儀器均為臺式儀器,體積大、功耗高,無法滿足現場使用的要求。

實用新型內容本實用新型的目的是針對已有儀器難以現場使用的弊端,提供一種近紅外牛奶成分快速分析裝置。為了實現上述目的,本實用新型提供一種近紅外牛奶成分快速分析裝置。一種近紅外牛奶成分快速測量裝置,由恆流驅動單元、LED組件單元、樣品池單元、光電檢測單元、信號處理與控制單元、人機接口單元構成;所述的恆流驅動單元,由數字/模擬轉換器、電壓/電流轉換電路、鏡像恆流源、多路開關、數字接口電路順序連接構成;恆流驅動單元的輸入端和信號處理與控制單元相連,其輸出端與LED組件單元相連,用來驅動16路LED工作;其中數字/模擬轉換器、多路開關、數字接口電路均為市售通用器件。電壓/電流轉換電路、鏡像恆流源等均由通用電路結構組成。所述的LED組件單元,包括16路近紅外波段的LED及與LED發光波長對應的窄帶幹涉濾光片,濾光片的中心波長分別為747nm、760nm、870nm、880nm、910nm、920nm、930nm、937nm、950nm、970nm、980nm、990nm、1017nm、1047nm、1055nm、1065nm ;所述的樣品池單元,由樣品池、測量室和遮光罩組成,測量室為一個積木式裝配的機械部件,其一側用螺紋連接LED組件單元,另一側用螺紋連接光電檢測單元。測量室底部與機殼相連;測量時,樣品池置於測量室內,遮光罩罩在測量室外;所述的光電檢測單元,安裝在一個機械密封的金屬盒內部,金屬盒設計有導線出入口。光電檢測單元由光電二極體檢測器、電流/電壓轉換電路、濾波電路、A/D轉換電路等順序連接構成;其中光電ニ極管檢測器和A/D轉換電路均為市售通用器件,電流/電壓轉換電路和濾波電路均由通用電路結構組成。 所述信號處理與控制單元,以通用微處理器為核心;所述的人機接ロ単元,包括四個按鍵開關、液晶顯示器、微型印表機接口和標準的USB接ロ ;它們分別經緩衝器電路與微處理器連接。本實用新型的樣品池,為長方形,厚度為20_,材料為普通玻璃或石英玻璃;所述的測量室,在底部設計有液體洩放孔,可以在樣品池發生意外破裂時,防止樣品液體進入儀器內部,造成儀器故障;所述的遮光罩,由黑色不透光材料加工而成。本實用新型的微處理器,最好選用ARM公司的型號為AT91SAM7S256的微處理器。本實用新型的近紅外牛奶成分快速分析裝置,可以快速分析牛奶樣品中的脂肪、蛋白質、乳糖、非脂乳固體、總乳固體、水分等含量數據。具體操作包括以下步驟步驟A :將空的樣品池置於測量室,蓋上遮光罩,接通恆流驅動單元驅動16路LED按照不同大小的恆定電流順序發光,並照射到樣品池上,經過樣品池的光信號被光電檢測器接收,轉換成電信號;經過信號處理,信號處理與控制單元採集16個波長處的空白光譜信息;步驟B :將經過均質的牛奶樣品放入樣品池井置於測量室,蓋上遮光罩,接通恆流驅動單元驅動16路LED按照與空白樣品室測量時對應的恆定電流順序發光,並照射到樣品池上,經樣品的漫透射後,載帶了樣品信息的光信號被光電檢測器接收,轉換成與樣品含量相關的電信號,經過信號處理,信號處理與控制單元採集16個波長處的樣品光譜信息;步驟C :微處理器自動計算16個波長處的樣品吸光度值;步驟D :利用近紅外牛奶成分快速測量裝置內置的牛奶樣品中成分含量與其在16個波長處的吸光度之間的化學計量學預測模型,得到牛奶樣品中的脂肪、蛋白質、乳糖、非脂乳固體、總乳固體、含水率等的含量數據,並輸出到液晶顯示器上。本實用新型具有以下優點I、採用有限個短波近紅外波長,結合化學計量學預測模型對液體牛奶樣品進行分析,可一次性分析樣品中的脂肪、蛋白質、乳糖、非脂乳固體、總乳固體、含水率等含量的數據,數據量少,測量速度快;2、採用LED作為光源,窄帶幹涉濾光片為分光器件,使得儀器體積小、功耗低、無可動部件,有利於儀器小型化、微型化,滿足現場使用的要求;

圖I是本實用新型的硬體結構原理框圖;圖2是本實用新型的分析方法流程圖;圖3是本實用新型實施例3的牛奶乳蛋白測定結果的數據擬合圖;圖4是本實用新型實施例3的牛奶乳脂肪測定結果的數據擬合圖;圖5是本實用新型實施例3的牛奶乳糖測定結果的數據擬合圖。
具體實施方式
[0031]
以下結合附圖對本實用新型的具體實施方式
進行說明。實施例I基於本實用新型的近紅外牛奶成分快速分析儀器,其硬體結構原理框圖如圖I所示。本實用新型採用漫透射近紅外光譜法,基於短波近紅外區域的LED単色光源,矽光電ニ極管為檢測器、ARM微處理器為核心,構成近紅外牛奶成分快速分析儀器。儀器的硬體部分由恆流驅動單元、LED組件單元、樣品池單元、光電檢測單元、信號處理與控制單元、人機接ロ単元等部分組成。所述的恆流驅動單元由數字/模擬轉換器、電壓/電流轉換電路、鏡像恆流源、多路開關、數字接ロ電路等順序連接構成。其中數字/摸擬轉換器可以採用12位的轉換器,如AD5320晶片。多路開關可以採用ULN2803或ULN2003等晶片。數字接ロ電路可以採用74HC373、74HC245等器件。電壓/電流轉換電路、鏡像恆流源等均由通用電路結構組成。恆 流驅動單元的輸入端和信號處理與控制單元相連,其輸出端與LED組件單元相連,用來驅動16路LED工作。所述的LED組件單元包括16個短波近紅外波段的LED,與LED發光波長對應的窄帶幹涉濾光片,濾光片的中心波長分別為747nm、760nm、870nm、880nm、910nm、920nm、930nm、937nm、950nm、970nm、980nm、990nm、1017nm、1047nm、1055nm、1065nm 等。所述的樣品池単元由樣品池、測量室和遮光罩組成,樣品池為長方形,材料為普通玻璃或石英玻璃,樣品池厚度為20_。測量室為ー個積木式裝配的機械部件,其ー側用螺紋連接LED組件單元,另ー側用螺紋連接光電檢測単元。測量室底部與機殼相連,並在測量室底部專門設計了液體洩放孔,防止樣品池發生意外破裂時,樣品液體進入儀器內部,造成儀器故障。遮光罩由黑色不透光材料加工而成。所述的光電檢測単元安裝在一個機械密封的金屬盒內部,金屬盒設計有導線出入ロ。光電檢測單元由光電ニ極管檢測器、電流/電壓轉換電路、濾波電路、A/D轉換電路等順序連接構成。其中光電ニ極管檢測器和A/D轉換電路均為市售通用器件,如光電ニ極管檢測器可以為S1337-1010BR器件。A/D轉換電路可以採用市售的AD974器件。電流/電壓轉換電路和濾波電路均由通用電路結構組成。所用光電ニ極管檢測器用於檢測空白和樣品的光強度信號,並將光強信號轉換為與之成正比的電流信號,再送入電流/電壓轉換電路,經濾波電路、A/D轉換電路得到數位訊號發送到微處理器。所述信號處理與控制單元以通用微處理器為核心,其型號可以採用如以ARM架構為內核的AT91SAM7S256器件。所述的人機接ロ単元包括四個按鍵開關、液晶顯示器、微型印表機接口和標準的USB接ロ。四個按鍵開關分別實現「確認」、「上選」、「下選」、「返回」等功能,引導儀器操作,便於人機對話。在軟體控制下,儀器測量過程如下信號處理與控制單元控制恆流驅動單元以不同的恆定電流驅動16路LED順序地進行發光,經過窄帶幹涉濾光片後,光線經LED組件匯聚到樣品池中心,經樣品的漫透射後,載帶了樣品信息的光信號被光電ニ極管檢測器接收,轉換成與樣品含量相關的電信號。經過信號處理,儀器獲得樣品在16個波長處的吸光度值。再利用儀器內部攜帯的牛奶樣品中主要成分含量與其在16個波長處的吸光度之間的化學計量學預測模型,即可在I分鐘內得到牛奶樣品中的脂肪、蛋白質、乳糖、非脂乳固體、總乳固體、含水率等含量數據,實現牛奶成分現場快速分析的目標。實施例2圖2是本實用新型的近紅外牛奶成分快速測量裝置操作流程圖,參見圖2,操作過程包括步驟A、將空的樣品池置於測量室,蓋上遮光罩,按下「確定」按鈕開關,16路LED按照不同大小的恆定電流順序發光,並照射到樣品池上,經過樣品池的光信號被光電檢測器 接收,轉換成電信號。經過信號處理,儀器採集16個波長處的空白光譜信息。步驟B、將均質後的未知成分的牛奶樣品放入樣品池內,再將樣品池置於測量室,蓋上遮光罩,按下「確定」按鈕開關,16路LED按照與空白測量時對應的恆定電流順序發光,並照射到樣品池上,經樣品的漫透射後,載帶了樣品信息的光信號被光電檢測器接收,轉換成與樣品含量相關的電信號,經過信號處理,儀器採集16個波長處的樣品光譜信息。步驟C、儀器自動計算16個波長處的未知牛奶樣品的吸光度值,可以獲得未知濃度樣品中的脂肪、蛋白質、乳糖這3個主要成分的百分含量數據。步驟F、對於未知牛奶樣品中的總乳固體、非脂乳固體和水分百分含量數據,可由上述3個主要成分(脂肪、蛋白質、乳糖)的百分含量數據(CM、C$M、C乳糖)通過如下公式計算得到C總乳固體=C脂肪+C蛋白質+C乳糖(%),C非脂乳固體=C總乳固體-C脂肪(%),C水分=100-C總乳固體(% );步驟G、儀器得到未知牛奶樣品中所含有的脂肪、蛋白質、乳糖、非脂乳固體、總乳固體、水分等含量數據,並輸出到液晶顯示器上。在所述步驟A和B中,所述有限個短波近紅外的16個分立的吸收波長分別為 747nm、760nm、870nm、880nm、910nm、920nm、930nm、937nm、950nm、970nm、980nm、990nm、1017nm、1047nm、1055nm、1065nm等,利用這16個波長處的吸光度值進行樣品測量。在所述步驟A和B中,為了提高測量精度,空白與樣品的信號可以選擇多次平均值作為其信號值,如3次、5次7次或10次平均。即,所述的採集16個波長處的空白光譜信息,是每個波長處採集3 10次信號值,取平均值再得到該波長處的空白光譜信息;所述的採集16個波長處的樣品光譜信息,是每個波長處採集3 10次信號值,取平均值再得到該波長處的樣品光譜信息。實施例3對本實用新型的操作過程中提及的化學計量學預測模型(PLS預測模型)的建立進行詳細說明。選用不同品牌、不同批次的89個市售牛奶樣品。其中蛋白質含量範圍為I. 01
3.57,均值為2. 91,脂肪含量範圍為I. 17 4. 00,均值為2. 82,乳糖含量範圍為1.41
5.13,均值為 4. 26。採用國標方法測定89個牛奶樣品的主要成分含量作為參考。其中脂肪標準值由蓋勃法測得,蛋白質標準值由凱氏定氮法測得,乳糖標準值由萊茵-埃農氏法測得。同時測定這些樣品在40°C的溫度條件下、以空的樣品池為參比條件下的光譜數據。從中隨機抽取以20個樣品為預測集,其餘69個樣品構成校正集。採用標準化數據預處理方法,利用偏最小二乗法(PLS)進行數據擬合,建立了儀器的化學計量學模型。結果見表1,其中乳蛋白的數據擬合結果見圖3,乳脂肪的數據擬合結果見圖4,乳糖的數據擬合結果見圖5。表I是本實用新型的具體實施例採用儀器內置化學計量學模型得到的預測結果。表I
權利要求1.一種近紅外牛奶成分快速測量裝置,由恆流驅動單元、LED組件單元、樣品池單元、光電檢測單元、信號處理與控制單元、人機接口單元構成; 所述的恆流驅動單元,由數字/模擬轉換器、電壓/電流轉換電路、鏡像恆流源、多路開關、數字接口電路順序連接構成;恆流驅動單元的輸入端和信號處理與控制單元相連,其輸出端與LED組件單元相連,用來驅動16路LED工作; 所述的LED組件單元,包括16路近紅外波段的LED及與LED發光波長對應的窄帶幹涉濾光片,濾光片的中心波長分別為 747nm、760nm、870nm、880nm、910nm、920nm、930nm、937nm、950nm、970nm、980nm、990nm、1017nm、1047nm、1055nm、1065nm ; 所述的樣品池單元,由樣品池、測量室和遮光罩組成;測量室為一個積木式裝配的機械部件,其一側用螺紋連接LED組件單元,另一側用螺紋連接光電檢測單元,測量室底部與機殼相連;測量時,樣品池置於測量室內,遮光罩罩在測量室外; 所述的光電檢測單元,安裝在一個機械密封的金屬盒內部,金屬盒設計有導線出入口 ;光電檢測單元由光電二極體檢測器、電流/電壓轉換電路、濾波電路、A/D轉換電路等順序連接構成; 所述信號處理與控制單元,以通用微處理器為核心; 所述的人機接口單元,包括四個按鍵開關、液晶顯示器、微型印表機接口和標準的USB接口 ;它們分別經緩衝器電路與微處理器連接。
2.根據權利要求I所述的近紅外牛奶成分快速測量裝置,其特徵是,所述的樣品池,為長方形,厚度為20_,材料為普通玻璃或石英玻璃;所述的測量室,在底部設計有液體洩放孔;所述的遮光罩,由黑色不透光材料加工而成。
3.根據權利要求I或2所述的近紅外牛奶成分快速測量裝置,其特徵是,所述的微處理器,型號是ARM公司的AT91SAM7S256。
專利摘要本實用新型的近紅外牛奶成分快速測量裝置涉及近紅外光譜分析的技術領域。裝置包括恆流驅動單元、LED組件單元、樣品池單元、光電檢測單元、信號處理與控制單元單元、人機接口單元等。本實用新型的優點是採用漫透射測量模式,利用16個短波近紅外吸收波長處的樣品吸光度值,結合裝置內部的預測模型,同時測量牛奶中的脂肪、蛋白質、乳糖、非脂乳固體、總乳固體、水分等指標,數據量少,測量速度快;由於該儀器體積小,功耗低,重量輕,便於攜帶,因此可以滿足現場快速分析牛奶樣品主要成分的需要。
文檔編號G01N21/35GK202372440SQ201120544860
公開日2012年8月8日 申請日期2011年12月23日 優先權日2011年12月23日
發明者於愛民, 宋大千, 曹彥波, 王興華, 費強 申請人:吉林大學

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