超臨界二氧化碳萃取蔥子油的方法
2023-06-03 16:50:01
專利名稱：超臨界二氧化碳萃取蔥子油的方法
技術領域：
本發明涉及超臨界二氧化碳萃取蔥子油的方法，屬於食品加工學領域，專用於 提取蔥子油。
二背景技術：
大蔥C4仏'ww力Ww/仍mw. L)為百合科蔥屬2 3年生草本植物，原產中國，以山 東產量最大，是我國傳統常用中藥材。據《本草綱目》記載，大蔥的根、鱗莖、種 子、花及汁液均可作藥用。其中，以乾燥成熟種子入藥稱蔥子(Semen Allii Fistulosi)， 原名蔥實，始載於《神農本草經》，味辛，溫，歸肺、肝、胃經，列為中品。現代《中 藥部頒標準》(見參考文獻中華人民共和國衛生部藥典委員會編.中華人民共和國 衛生部藥品標準中藥材第一冊.北京:化學工業出版社,1992:91.)收載蔥子，具有補 中益精，明目散風的功效，用於腎虛目眩，風寒感冒。蔥子中含有花生酸、棕櫚酸、 硬脂酸、油酸、亞油酸和亞麻酸等有益脂肪酸，以及維生素E和e-谷甾醇等活性成 分。
近年來，對大蔥化學成分的研究大多集中在其鱗莖中揮髮油的提取與分析，對 種子的研究較少。目前，從植物種子中提取油脂的方法有溶劑回流提取法、冷浸法、 熱榨法、超臨界二氧化碳流體萃取法、超聲波萃取法、微波萃取法等。但從萃取效 率、產品溶劑殘留問題等角度綜合考慮，超臨界二氧化碳流體萃取技術具有操作方 便、能耗低、提取效率高、產品純度高等優點，作為一種比較理想的提取方法，具 有十分廣闊的發展前景。
響應曲面法(Response surface methodology, RSM)(見參考文獻Siti Machmudah, Yukari Kawahito, Mitsuru Sasaki, Motonobu Goto. Supercritical CO2 extraction of rosehip seed oil: Fatty acids composition and process optimization. Journal of Supercritical Fluids. 2007， (41): 421-428.)是統計設計實驗技術的合成，包括實驗設計、 建模、檢驗模型合適性、因子效應的評估、考察以及尋求因子最佳操作條件等。它 是一種優化反應條件和加工工藝參數的有效方法。
三、 發明內容技術問題本發明旨在提供一種超臨界二氧化碳萃取蔥子油的方法，以解決傳 統化學方法萃取植物油脂存在的有機溶劑殘留、產品純度低、感官質量差、萃取得 率低等問題。
技術方案本發明的實施方案如下-
(1) 原料成熟的大蔥種子，清水漂洗，材料淨度>99%;
(2) 乾燥蔥子自然晾乾或置於恆溫烘箱4(TC以下烘乾，含水量小於6%即可；
(3) 粉碎將烘乾的蔥子粉碎並過篩備用，粒度為40目 60目；
(4) 超臨界二氧化碳萃取將上述粉碎後的蔥子置於超臨界二氧化碳萃取釜中，
調節萃取壓力20 30Mpa，溫度35 45。C，時間40 100min， CO2流量20L/h，分離 I壓力7 8MPa，溫度40。C，分離II壓力4 6MPa，溫度35。C。用棕色廣口瓶在 分離釜I出口處收集到純淨的蔥子油，再用無水Na2S04脫去殘留的水。蔥子油萃取 得率(％)=油脂萃取量&) /裝料量(g) xl00%。
對於如上所述的蔥子油超臨界二氧化碳萃取方法，可設定其最佳萃取工藝參數 為萃取壓力27.5Mpa，萃取溫度39.7'C，萃取時間為94.6min。
有益效果本發明利用超臨界二氧化碳萃取技術提取蔥子植物油，並應用 Design Expert軟體的響應曲面法進行工藝優化，建立超臨界二氧化碳萃取蔥子油的 工藝模型，為該技術的工業應用提供必要參數。與一般油脂提取方法相比，此發明 具有如下優點
1. 本發明方法簡單，可操作性強，重複性好。通過優化萃取過程中主要的工藝 參數，在一定程度上縮短了萃取時間，提高了萃取效率和油脂得率，最大萃取得率 為14.80%。
2. 本發明利用超臨界二氧化碳萃取技術提取蔥子植物油，解決了有機溶劑殘留、 萃取選擇性差、產品純度低和環境汙染等問題。所得產品呈黃色澄清油狀物，純度 在99%以上。
3. 本發明優化得到的最佳工藝條件較為溫和，在實現蔥子油最大萃取得率的同 時，也保證了產品中活性成分的穩定。
4. 本發明提供的蔥子油超臨界二氧化碳萃取方法，可直接應用於蔥子的工業提 取，為其在食品化工等領域的進一步開發利用提供便利條件。
四
A:壓力；B:溫度；C:時間。圖1為利用Design Expert軟體分析得出的壓力與溫度對蔥子油萃取得率影響的 響應面圖(圖左)及相應等高線圖(圖右)。時間值固定為70min (x3=0)。
圖2為利用Design Expert軟體分析得出的壓力與時間對蔥子油萃取得率影響的 響應面圖(圖左)及相應等高線圖(圖右)。溫度值固定為40'C (x2=0)。
圖3為利用Design Expert軟體分析得出的溫度與時間對蔥子油萃取得率影響的 響應面圖(圖左)及相應等高線圖(圖右)。壓力值固定為25MPa (Xl=0)。
備註依據X屍(Ii-I)/AX對自變量(壓力、溫度和時間)進行編碼，Xi為自變
量的編碼值，義i為自變量的真實值，Xo為實驗中心點處自變量的真實值，AZ為自
變量的變化步長。其中，Xl為壓力自變量的編碼值、X2為溫度自變量的編碼值、x3
為時間自變量的編碼值。兩因素對蔥子油萃取得率影響的等高線形狀，反映其交互 作用的強弱，若等高線形狀為橢圓，且離心率越大，則表示兩因素交互作用越顯著。
五具體實施例方式
採用統計軟體Design Expert (Static Made Easy, Minneapolis, MN,USA. version 7丄1， 2006)中的響應曲面法Box-Behnken模型進行實驗設計與數據分析。選擇壓力、 溫度、時間作為響應面實驗的自變量，蔥子油萃取得率作為因變量。每個自變量分 別設定三個參數水平壓力20MPa、 25MPa、 30MPa，溫度35。C、 40°C、 45°C，時 間為40min、 70min、 100min，並將三個水平分別以代碼-1、 0、 1表示。
根據Box-Behnken模型設計的實驗組數，進行17組響應面隨機實驗。對實驗結 果進行二次多元回歸擬合，獲得編碼因變量(蔥子油得率Y)對編碼自變量(萃取 壓力X!、溫度X2、時間X》的二次多項回歸方程
Y-14.08440+0.90037X!+0.38X2+1.07487X3+0.40025X!X2-0.49750X!X3-0.19825X2X3 -0.81695 X -0.88770 X22 -0.28995 X32
對上述回歸模型進行方差分析，結果表明該模型具有極顯著性(PO.OOl)，模型 的調整確定係數(Adj i -Squared) Adj i 2= 0.9624，說明該模型能夠解釋96.24°/。的 響應值變化。該模型擬合程度良好，試驗誤差小。因此，該模型是合適的，可以用 此模型對超臨界二氧化碳萃取蔥子油得率進行分析和預測。對模型進行回歸方程系 數顯著性檢驗，得到模型一次項Xi， Z3(/ < 0.0001)極顯著， 一次項12、交互項《 12、 A X3和二次項《2、 X22、 X32差異顯著，表明壓力、溫度、時間因素，以及壓 力與溫度、壓力與時間的交互作用對得率有顯著影響，如圖l， 2， 3所示。
由回歸模型優化，得到最佳萃取工藝參數為壓力27.5Mpa，萃取溫度39.7°C，萃取時間為94.6min，預測蔥子油最大得率為14.80%。 實施例
超臨界二氧化碳萃取"章丘大蔥"蔥子油方法如下
(1) 原料成熟的章丘大蔥種子，材料淨度>99%;
(2) 乾燥將蔥子自然晾乾或置於恆溫烘箱4(TC以下烘乾，含水量小於6%即可；
(3) 粉碎將烘乾的蔥子粉碎並過篩備用，粒度為40目~60目；
(4) 超臨界二氧化碳萃取將上述粉碎後的100g蔥子置於超臨界二氧化碳萃取裝
置(HA121-50-01型超臨界萃取裝置，江蘇南通華安超臨界萃取有限公司生產)的 萃取釜中，設定最佳工藝參數萃取壓力27.5Mpa，萃取溫度39.7°C，萃取時間為 94.6min， CO2流量20L/h，分離I壓力7 8MPa，溫度40。C，分離II壓力4 6MPa， 溫度35°C。用棕色廣口瓶在分離釜出口處收集到純淨的蔥子油，再用無水Na2S04 脫去殘留的水。
所得蔥子油呈黃色、澄清的油狀物，純度99%以上。最大萃取得率預測值為 14.80%，實測值為14.69% 14.83%，與預測值相符。
上述實例所述蔥子油的提取方法對於前處理所需的設備比較簡單，可操作性強， 選用其他品種的蔥子也可得到同樣的效果。通過優化超臨界二氧化碳萃取的工藝參 數，在最佳萃取條件下得到的蔥子油，在產品得率和感官品質方面均優於傳統方法 得到的蔥子油，具有良好的開發前景。
權利要求
1.超臨界二氧化碳萃取蔥子油的方法(1)原料成熟的大蔥種子，清水漂洗；(2)乾燥將蔥子自然晾乾或置於恆溫烘箱40℃以下烘乾，含水量質量比小於6％即可；(3)粉碎將烘乾的蔥子粉碎並過篩備用，粒度為40目～60目；(4)超臨界二氧化碳萃取將上述粉碎後的蔥子置於超臨界二氧化碳萃取釜中，調節萃取壓力20～30Mpa，溫度35～45℃，時間40～100min，CO2流量20L/h，分離I壓力7～8MPa，溫度40℃，分離II壓力4～6MPa，溫度35℃，用棕色廣口瓶在分離釜I出口處收集到純淨的蔥子油，再用無水Na2SO4脫去殘留的水，即獲得蔥子油產品。
2. 根據權利要求1所述的蔥子油超臨界二氧化碳萃取方法，設定萃取工藝參數 為萃取壓力27.5Mpa，萃取溫度39.7t，萃取時間為94.6min。
3. 權利要求1或2所述超臨界二氧化碳萃取蔥子油的方法所獲得的產品。
全文摘要
本發明涉及超臨界二氧化碳萃取蔥子油的方法，屬於食品加工學領域，專用於蔥子的綜合開發與深度加工。以適度乾燥(含水量＜6％)和粉碎(40～60目)的蔥子為原料，採用超臨界二氧化碳萃取技術提取蔥子油，設定最佳工藝參數為萃取壓力27.5MPa，萃取溫度39.7℃，萃取時間94.6min。在此條件下，得到黃色澄清油狀物，純度在99％以上，最大萃取得率為14.80％。本發明提供的超臨界二氧化碳萃取蔥子油工藝，為其深度加工提供了一種新方法，具有可操作性強，萃取效率高，重複性好，安全性高，產品純度高，活性成分破壞少，無汙染等優點。
文檔編號C11B1/10GK101560438SQ20091002792
公開日2009年10月21日 申請日期2009年5月13日 優先權日2009年5月13日
發明者侯喜林, 周家樂 申請人:南京農業大學