一種用於炔醇烷氧基化的催化劑的製作方法
2023-06-12 19:48:31 2
專利名稱：一種用於炔醇烷氧基化的催化劑的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種催化劑，具體涉及一種用於炔醇烷氧基化的催化劑。
背景技術：
炔醇烷氧基化合物是一種精細化工產品，常用於水性塗料、水性油墨、水性膠黏齊U、金屬加工及萃取、農藥乳化等領域。例如丙炔醇乙氧基化合物常用在電鍍行業作為鍍鎳的光亮劑或整平劑。炔醇烷氧基化主要是通過炔醇與環氧烷類化合物進行加合反應而實現的，現有技術中，炔醇烷氧基化有兩種途徑:一種是高壓法，將環氧烷壓入已加入炔醇和催化劑的高壓釜中，通常反應所需壓力為0.7 1.2MPa，反應溫度為40 150°C ;另一種是溶劑法，即力口合反應在有機溶劑中進行，反應完成後再將溶劑蒸去。高壓法所需壓力較高，對於操作人員具有一定的危險性，並且對於反應容器的要求較高，即生產成本也相應提高；並且因為高壓容器體積都較小，受壓力容器體積所限，高壓法不能一次加合較多的環氧烷，需要加合較多的環氧烷時，需要分多步逐步加合。而溶劑法生產效率較低，且在蒸去溶劑時需要大量的熱量，並且需要在工藝流程中加設蒸發設備蒸去溶劑，既耗能也耗時；此外，產物會殘存有機溶劑，使得製備的炔醇烷氧基化產物的純度不高，在某些領域就不能應用。
發明內容
本發明的主要目的是提供一種能降低炔醇烷氧基化反應壓力的催化劑。為實現上述目的，本發明採用的技術方案為:一`種用於炔醇烷氧基化的催化劑，由如下組份按質量百分比組成:脂肪族胺85 100%、無機鹼O 10%、路易斯酸O 10%。脂肪族是指結構簡單，飽和度不定的直鏈有機化合物；脂肪族胺即為結構簡單，飽和度不定的含氮原子的直鏈有機化合物；脂肪族胺為親核試劑，其為常用的有機化學藥品，它本身可以在有機化學反應中提供電子對。無機鹼主要是金屬低價氫氧化物，這類化合物在有機化學反應中可以提供電子。路易斯酸(Lewis Acid，LA)是指電子接受體，是有機化學中常用試劑，它在有機化學反應中是電子接受體。進一步優選的是，所述的催化劑由如下組份按質量百分比組成:脂肪族胺92 100%、無機鹼O 5%、路易斯酸O 5%。再進一步優選的是，所述的催化劑由如下組份按質量百分比組成:脂肪族胺98 100%、無機鹼O 2%、路易斯酸O 2%。進一步的，所述的脂肪族胺為三甲胺、三乙胺、三丙胺、乙胺、二乙胺、乙二胺、正丁胺、環己胺中的一種或幾種混合。這幾種脂肪族胺化合物比較常見，易製備易購買，且價格也較低。進一步的,所述的無機鹼為氫氧化鉀或氫氧化鈉。這兩種無機鹼為常用無機鹼，價格較低，且其性質穩定，儲放起來較安全。
進一步的，所述的路易斯酸為三氯化鋁或氯化鋅。這兩種氯化鹽為常用化學藥品，其價格也較低。當然本發明的路易斯酸組分也可以是三氟化硼、五氯化鈮、鑭系元素的三氟甲磺酸鹽等。上述技術方案中各組分的用量是參與反應的最佳原料比例，但是本領域技術人員可以根據本發明的教導進行等同的變化。例如:因為工業生產本身的誤差導致的參數變化，或者再復配別的組分增加相應的功效，均與本發明的技術方案等同。本發明製備的催化劑是用於炔醇烷氧基化的工藝，具有可一次加成大劑量環氧烷類的優點，並且可以使得反應在25 125°C、壓力在0.1 1.2MPa下可以安全高效進行，即常溫常壓下反應也能進行，大大降低了炔醇烷氧基化的高壓要求，使得反應可以在較為緩和的條件下進行，對於操作人員來說也更加安全；另一方面也節省了加壓所需的電能和時間，降低了對設備的壓力要求，生產效率大大提高。
具體實施例方式為使本領域技術人員更加清楚和明確本發明的技術方案，特提供下面優選的實施例，但本發明的技術思想並不限於以下實施例。 實施例一將98.5kg三甲胺與1.5kg氫氧化鉀混合均勻得催化劑。實施例二將99.5kg三乙胺、0.2kg氫氧化鉀和0.3kg三氯化鋁混合均勻得催化劑。實施例三將55.0kg三甲胺、43.0kg三乙胺、1.0kg氫氧化鉀、1.0kg氯化鋅混合均勻得催化劑。實施例四將85.0kg環己胺、8.0kg氫氧化鈉、7.0kg氯化鋅混合均勻得催化劑。應用例一將實施例一製備的產品作為2，4，7，9-四甲基_5_癸炔_4，7_ 二醇加成環氧乙烷20%反應的催化劑，生產過程包括:a.用泵將預先在55 65°C熔融的4000kg2，4，7，9_四甲基_5_癸炔_4，7_ 二醇輸送至高位槽計量後，放入容積為6m3的密閉低壓反應釜中，反應釜為外盤管導熱油或者蒸汽加熱、內盤管水冷、攪拌為框式或者槳葉式的標準反應釜。通過反應釜上的加料裝置加入30kg催化劑。b.通過環氧乙燒計量加料泵以4 5kg/min的速度往反應爸中加入1050kg環氧乙烷，加入過程中，控制釜內溫度在50 55°C，壓力不超過0.35MPa。當壓力超過0.35MPa時，暫停加料，等壓力低於0.3MPa時，再繼續加料。加料完畢後保持溫度約3h，待釜內壓力下降到不再變化。c.反應結束後降溫，以保護氣置換釜內剩餘的環氧乙烷後，加入10 25kg冰醋酸，攪拌0.5h，物料pH值中和至6 8。d.加入10 25kg雙氧水，攪拌0.5h。e.減壓蒸餾去除物料中的水分及輕組分。f.出料包裝。
權利要求
1.一種用於炔醇烷氧基化的催化劑，其特徵在於:由如下組份按質量百分比組成:月旨肪族胺85 100%、無機鹼O 10%、路易斯酸O 10%。
2.根據權利要求1所述的用於炔醇烷氧基化的催化劑，其特徵在於:所述的催化劑由如下組份按質量百分比組成:脂肪族胺92 100%、無機鹼O 5%、路易斯酸O 5%。
3.根據權利要求1所述的用於炔醇烷氧基化的催化劑，其特徵在於:所述的催化劑由如下組份按質量百分比組成:脂肪族胺98 100%、無機鹼O 2%、路易斯酸O 2%。
4.根據權利要求1 3中任意一項所述的用於炔醇烷氧基化的催化劑，其特徵在於:所述的脂肪族胺為三甲胺、三乙胺、三丙胺、乙胺、二乙胺、乙二胺、正丁胺、環己胺中的一種或幾種混合。
5.根據權利要求1 3中任意一項所述的用於炔醇烷氧基化的催化劑，其特徵在於:所述的無機鹼為氫氧化鉀或氫氧化鈉。
6.根據權利要求1 3中任意一項所述的用於炔醇烷氧基化的催化劑，其特徵在於:所述的路易斯酸為三氯化鋁·或氯化鋅。
全文摘要
本發明涉及一種用於炔醇烷氧基化的催化劑，目的是提供一種能降低炔醇烷氧基化反應壓力的催化劑。它由如下組份按質量百分比組成脂肪族胺85～100%、無機鹼0～10%、路易斯酸0～10%。本發明製備的催化劑是用於炔醇烷氧基化的工藝，具有可一次加成大劑量環氧烷類的優點，並且可以使得反應在25～125℃、壓力在0.1～1.2MPa下可以安全高效進行，即常溫常壓下反應也能進行，大大降低了炔醇烷氧基化的高壓要求，使得反應可以在較為緩和的條件下進行，對於操作人員來說也更加安全；另一方面也節省了加壓所需的電能和時間，降低了對設備的壓力要求，生產效率大大提高。
文檔編號B01J31/26GK103240124SQ20131013571
公開日2013年8月14日 申請日期2013年4月18日 優先權日2013年4月18日
發明者張一甫, 程霜莉, 宋自旗 申請人:嶽陽市英泰合成材料有限公司