一種黑色聚酯切片和黑色聚酯切片的製備方法

2023-06-06 05:24:31

專利名稱：一種黑色聚酯切片和黑色聚酯切片的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種黑色聚酯切片和黑色聚酯切片的製備方法，特別涉及在聚酯的 聚合過程中添加處理後的黑色色漿，製備出黑色聚酯切片及其製備方法。
背景技術：
聚酯在塑料、紡織、化工等領域都有廣泛的應用，但作為一種疏水性材料，聚 酯的染色性一直存在問題。黑色聚酯因為具有良好的光穩定性，在塑料、感光、紡 織等多個領域都擁有很大的市場，但是採用常規的染色法製備黑色聚酯很難取得理 想的效果。
目前，黑色聚酯的製備可通過在聚酯切片後加工過程中直接加入黑色染料進行 染色。US7018429講述了一種合成材料的染色方法，先在聚合物熔體中引入著色劑作 為上染基團，再通過常規的筒子紗染色等方法形成最終的顏色，該方法染色性較好， 但需將前後道工序結合，不利於實際生產。US5505742採用在黑色染料中混合具有特 殊分子式的藍色染料，以提供聚酯纖維純黑色，方法複雜，不易應用。另一種主要 方法是將炭黑作為主要原料，通過與聚酯的反應得到黑色聚酯。這種方法由於不需 染色，不會產生廢水汙染問題，同時又能保持聚酯優異的綜合性能，得到了更加廣 泛的應用。其中較常見的方式是在聚酯的成型過程中添加黑色色母粒的方法，中國 專利200410039196和專利200410039197製備聚酯薄膜是採用普通聚酯切片在成膜 的過程中添加黑色色母粒製備出亞光型的黑色薄膜。同樣黑色聚酯纖維也採用這種 方法製備，即在紡絲的過程中通過高精度母粒添加裝置在普通聚酯切片中添加一定 比例的黑色色母粒，製備出黑色聚酯纖維，但這種方法往往會與母粒添加裝置的計 量精度有關，計量的誤差往往會造成聚酯纖維的色差，而造成顏色的不均勻，同時 由於母粒價格較高也會造成黑色聚酯纖維的價格偏高。另一種方法是將炭黑在聚合
過程中直接加入到聚酯熔體中，這種方法的關鍵是解決炭黑粒子在熔體中分散均勻 性的問題。JP10067881專門介紹了用於製備黑色聚酯的炭黑的製備方法以解決炭黑 的分散性問題，採用X射線螢光分析法，確定炭黑中S、 Ca、 Cl元素的含量範圍， 得到具有良好分散性的炭黑，該方法提前對炭黑進行了處理，但由於方法特殊，不
宜實際操作。EP0263412講述了將氣相氧化後的炭黑進行溼氧化處理，處理後的炭黑 作為著色劑對聚酯絲進行塗布染色，這種方法工藝複雜，且黑色容易脫落，不易保 持。US20030105214是將聚酯在惰性氣體封閉的容器內進行攪拌酯化，酯化產品與在 低脂肪二醇中分散的炭黑混合，加入含磷或鈦化合物作為催化劑，最後將達到粘度 要求的聚酯擠出造粒，該方法工藝要求高，流程很複雜，因此引起了由於反應釜內 溫度過高(酯化溫度22(TC-26(TC)，炭黑色漿液體中所含乙二醇(沸點196°C)瞬 間揮發，造成炭黑顆粒的團聚，使炭黑分散不良，造成聚酯切片表面有許多小黑點 的問題。

發明內容
本發明的目的是提供一種黑色聚酯切片，該切片中聚酯含量佔80-99.9%，炭黑 含量佔0.1-20%，無明顯色差且熱穩定性良好。
本發明的另一目的是提供一種黑色聚酯切片的製備方法，該方法簡單，製備的 聚酯切片性能優異。
為了實現上述目的，本發明採用的技術方案為
一種黑色聚酯切片，其特徵在於所述黑色聚酯切片的熔點為250-260°C，所述 黑色聚酯切片中聚酯含量佔80-99.9%，炭黑含量佔0. 1-20%,所述黑色聚酯切片的 特性粘度為0. 6-0. 7Dl/g，所述的黑色聚酯切片通過在進行酯交換或者酯化反應步驟 之前將製備好的炭黑色漿加入進行製備；所述的聚酯含量優選為95—99. 5%，炭黑含 量優選為0. 5—5%。
本發明所述的聚酯為聚對苯二甲酸乙二醇酯。
本發明所述的黑色聚酯切片可作為製備黑色聚酯纖維或黑色聚酯薄膜的原料。 本發明所述的黑色聚酯切片的製備方法，包括製備炭黑色漿、進行酯化反應或 者酯交換反應、進行縮聚反應的過程，其特徵在於在進行酯交換或酯化反應之前將 製備好的炭黑色槳分別加入原料單體或者加入原料單體混和物中。 本發明中所述的方法包括以下步驟
(1) 製備炭黑色漿將炭黑在乙二醇溶劑中溶解，得到炭黑色漿；
(2) 進行酯化反應或者酯交換反應將步驟(1)所製備的炭黑色漿分別加入到原 料單體或原料單體混合物中，進行酯化反應或者酯交換反應；
(3) 進行縮聚反應將步驟(2)所得的反應混合物進行縮聚反應製備聚酯切片。
所述的步驟(1)的具體方法為
將炭黑在乙二醇溶劑中溶解，加入助溶劑，在室溫下添加分散劑，在轉速為
8000-10000rpm高速乳化機中反應2-2. 5小時後，得到炭黑色漿。 所述的步驟(2)的具體方法為
先將製備好的炭黑色漿加入原料單體對苯二甲酸或者對苯二甲酸二甲酯中，再 加入乙二醇，在17CTC—26(TC下催化劑用量為0. 2-0. 4%條件下進行酯化反應或者酯 交換反應，反應20—60分鐘，其中對苯二甲酸或者對苯二甲酸二甲酯與乙二醇的質 量比為1:2. 2-l:2.4，炭黑色漿的加入量為使反應混合物中炭黑的質量百分比濃度達 到0.1-20%。
所述的步驟(2)的具體方法也可以為
先將製備好的炭黑色槳加入原料單體乙二醇中，再加入對苯二甲酸或者對苯二 甲酸二甲酯，在17CTC—260'C下催化劑用量為0. 2-0. 4%條件下進行酯化反應或者酯 交換反應，反應20—60分鐘，其中對苯二甲酸或者對苯二甲酸二甲酯與乙二醇的質 量比為l:2.2-l:2.4,炭黑色漿的加入量為使反應混合物中炭黑的質量百分比濃度達 到0.1-20%。
所述的步驟(2)的具體方法還可以為
先將製備好的炭黑色漿加入原料單體混合物乙二醇與對苯二甲酸的混合物或者 乙二醇與對苯二甲酸二甲酯的混合物中，在170°C—260'C下催化劑用量為0. 2-0. 4% 條件下進行酯化反應或者酯交換反應，反應20—60分鐘，其中對苯二甲酸或者對苯 二甲酸二甲酯與乙二醇的質量比為1:2. 2-l:2.4，炭黑色漿的加入量為使反應混合物 中炭黑的質量百分比濃度達到0. 1-20%。
所述的步驟(3)的具體方法為
在步驟(2)所得的反應混合物中添加0. 3-0. 4%的含銻類氧化物或含鈦酯類化合 物作為催化劑，保持在真空度為30-70Pa下，升溫至275-285'C，待反應過程中達到 特性粘數為0. 6-0. 7dl/g後出料，得到黑色聚酯切片。
所述的炭黑色漿中包括
乙二醇20-50份；助溶劑10-20份；炭黑10-25份；分散劑0. 1_5份； 其中所述的助溶劑為乙醇和/或水；分散劑採用壬基苯酚聚乙二醇醚類分散劑。
具體地說，本發明所述的聚酯切片的性能參數為熔點為250-26(TC，其中聚酯
含量佔80-99.9%，炭黑含量佔0.1-20%，特性粘度為0. 6-0. 7Dl/g，所述炭黑的平均 粒徑為100—200nm，所述的聚酯為聚對苯二甲酸乙二醇酯。 本發明所述的聚酯切片的製備方法具體為
(1)炭黑色漿的製備
所述的炭黑色漿，其組成如下乙二醇20-50份；助溶劑10_20份； 炭黑10-25份；分散劑0. l-5份；
其中助溶劑可以採用乙醇或水等極性溶劑，炭黑採用著色爐燒發炭黑，分散劑 採用壬基苯酚聚乙二醇醚(0P-10)類分散劑。
製備方法為以乙二醇為溶劑將炭黑溶解，加入助溶劑，室溫條件下添加分散
劑或其它助劑，經轉速在8000—10000rpm的高速乳化機反應2—2. 5小時後，得到 炭黑色漿。
按照本方法所製得的炭黑色漿穩定均勻，炭黑顆粒溶解性好，不易沉澱，放置 半個月以上仍可正常使用，且顏色黑亮，富有光澤。 (2)進行酯化反應或者酯交換反應
將炭黑色漿加入PTA (對苯二甲酸)或者DMT (對苯二甲酸二甲酯)中，然後 再加入乙二醇，對苯二甲酸或者對苯二甲酸二甲酯與乙二醇的質量配比為1: 2.2— 2.4，然後在17(TC—26(TC下進行酯化反應或者酯交換反應，反應20_60分鐘，添 加0. 2—0. 4%的催化劑，催化劑為醋酸鎂或醋酸錳，碳黑色漿直接與反應物一起加入， 使反應混合物中碳黑的濃度達到0. 1-20%。
該步驟中也可以將炭黑色漿加入乙二醇中，再加入對苯二甲酸或者對苯二甲酸 二甲酯，然後在17(TC—26(TC下進行酯化反應或者酯交換反應，反應20—60分鐘， 添加0.2—0.4%的催化劑，催化劑為醋酸鎂或醋酸錳，碳黑色漿直接與反應物一起加 入，使反應混合物中碳黑的濃度達到0.1-20%。
該步驟中還可以將炭黑色漿加入至對苯二甲酸或者對苯二甲酸二甲酯與乙二 醇的混合單體溶液中，然後在17CTC—26(TC下進行酯化反應或者酯交換反應，反應 20—60分鐘，添加0.2—0.4%的催化劑，催化劑為醋酸鎂或醋酸錳，炭黑色漿直接與 反應物一起加入，使反應混合物中炭黑的濃度達到0. 1-20%。
在該步驟中，炭黑色漿在進行升溫酯化反應或者酯交換反應之前加入，即在室 溫時同DMT或PTA、乙二醇一起加入反應釜進行反應。在現有技術中，炭黑色漿通常 是在縮聚反應時即酯化反應或酯交換反應之後加入反應體系，這樣導致了炭黑色漿
中所含的乙二醇瞬間揮發，造成炭黑顆粒團聚的後果。而本發明中選擇在酯化反應 或者酯交換反應之前加入炭黑色漿，這時反應體系處於室溫，可以避免由於酯交換 或者酯化反應之後添加炭黑色漿時，由於反應釜內溫度過高(酯化溫度220°C-260 °C)，炭黑色漿液體中所含乙二醇(沸點196°C)瞬間揮發，造成炭黑顆粒的團聚， 使炭黑分散不良，造成聚酯切片表面有許多小黑點，直接影響紡絲和吹膜的效果的 問題。
(3)進行縮聚反應
酯化反應或者酯交換反應後加入質量百分比為0.3—0.4%的縮聚催化劑，所加 入的縮聚催化劑為含銻類氧化物或含鈦酯類化合物，將反應系統抽真空，保持真空 度在30—70Pa之間，升溫到275-285'C進行反應，待達到特性粘數為0. 64-0. 7dL/g 後，出料，得到黑色聚酯切片。
本發明的有益效果在於該黑色聚酯切片的製備方法由於在酯化反應或者酯交換 反應之前添加炭黑色漿，這樣操作更加方便，可以在室溫時與反應物一起加入反應 釜進行反應，簡單易行，而且可以避免由於酯交換後或者酯化反應後添加色漿時， 反應釜內溫度過高，炭黑色漿中所含乙二醇瞬間揮發，造成炭黑顆粒的團聚，使炭 黑粒子分散不良，造成聚酯切片表面有很多小黑點，直接影響紡絲和吹膜的效果的 問題。本發明的方法無需添加專門的炭黑母粒，大大降低了生產成本，具有很強的 競爭力。同時由於無須添加炭黑母粒，避免了添加母粒過程中出現偏差而導致顏色 不均，按照本發明的方法所製得的黑色聚酯切片色度均勻，色差小，適用範圍廣。 該黑色聚酯切片經過真空乾燥後，在普通紡絲機上可以不用加色母粒直接製備出黑 色聚酯纖維。由於不需染色，避免了汙染問題，可製成長絲、短纖或無紡布，加工 為服裝、網帶等紡織產品。該聚酯切片也可乾燥後，經塑料擠出機熔融擠出，通過 拉伸機後製得黑色聚酯薄膜，滿足包裝、電子等行業的需求。
具體實施例方式
實施例1
將平均粒徑為150mn的250克著色爐燒發炭黑，溶解於645克乙二醇中，加入 320克乙醇和65克壬基苯酚聚乙二醇醚，經轉速8500rpm的高速乳化機反應2小時 後，得到炭黑色漿。將上述炭黑色漿與4千克DMT混合後放入聚合釜中，然後往聚合 釜中加入8.8千克乙二醇，添加50克醋酸鎂，然後將聚合釜中的溫度升溫200'C進
行酯交換反應，反應50分鐘後添加38.5克三氧化二銻，在真空度為50Pa下升溫到 275'C進行縮聚反應，達到釜中聚酯的特性粘數為0.65dL/g後，出料，製備出熔點 為253'C的黑色聚酯切片。所製備的聚酯切片中，聚酯含量為98.22%,炭黑含量為
1. 78%。
將上述黑色聚酯切片在8(TC真空乾燥4小時，13(TC真空乾燥8小時，使含水率 達到50-100ppm後，在紡絲溫度為280-290°C，巻繞速度為1000m/min，牽伸倍數為 3，熱輥溫度為165'C的條件下，在普通紡絲機上紡出100--150D/36f的黑色聚酯牽 伸絲。
實施例2
將平均粒徑為100nm的150克著色爐燒發炭黑，溶解於750克乙二醇中，加入 150克水和50克壬基苯酚聚乙二醇醚，經轉速8000rpm的高速乳化機反應2. 5小時 後，得到炭黑色漿。將3千克PTA與7千克乙二醇在聚合釜中先混合，再加入10千 克製得的含炭黑15%的炭黑色漿，升溫在25(TC下進行酯化反應，酯化反應結束後添 加12克醋酸鎂，反應50分鐘後添加30克三氧化二銻，在真空度60Pa下升溫到285 'C，達到規定黏度為0.67dL/g後，出料，製備出熔點為26(TC黑色聚酯切片。所制 備的聚酯切片中，聚酯含量為92.5%，炭黑含量為7.5%。
將上述黑色聚酯切片13(TC真空乾燥8小時，使含水率達到50-100ppm後，在 普通紡絲機上紡出100--150D/36f的黑色聚酯牽伸絲。紡絲條件與實施例1相同。
實施例3
將平均粒徑為150nm的250克著色爐燒發炭黑，溶解於500克乙二醇中，加入 200克水和50克壬基苯酚聚乙二醇醚，經轉速10000rpm的高速乳化機反應2小時後， 得到炭黑色漿。將1千克DMT與2. 2千克乙二醇放入聚合釜中，添加12克醋酸鎂和
2. 1千克含25%炭黑顆粒的炭黑色漿，升溫到26(TC進行酯交換反應，反應40分鐘後 添加10克鈦酸四丁酯，在真空度60Pa下升溫到285°C，達到規定黏度為0. 67dL/g 後，出料，製備出熔點為26(TC黑色聚酯切片。所製備的聚酯切片中，聚酯含量為 90%，炭黑含量為10%。
將上述黑色聚酯切片130'C真空乾燥8小時，使含水率達到50-100卯m後，在 普通紡絲機上紡出100~150D/36f的黑色聚酯牽伸絲。紡絲條件與實施例1相同。
實施例4
將粒徑為lOOnm的200克著色爐燒發炭黑，溶解於1000克乙二醇中，加入300 克水和60克壬基苯酚聚乙二醇醚，經轉速9000rpni的高速乳化機反應2. 2小時後， 得到炭黑色漿。將4. 2千克含13%炭黑顆粒的炭黑色漿與2千克PTA在聚合釜中混合， 在加入4. 6千克乙二醇至聚合釜中，再添加和12克醋酸鎂，升溫到17(TC進行酯化反 應，反應40分鐘後添加10克鈦酸四丁酯，在真空度為60Pa下升溫到280°C，達到 特性粘數為0.7dL/g後，出料，製備出熔點為255'C的黑色聚酯切片。所製備的聚酯 切片中，聚酯含量為95%，炭黑含量為5%。 '
將上述黑色聚酯切片13(TC真空乾燥8小時，使含水率達到50-100ppm後，在 普通紡絲機上紡出100—150D/36f的黑色聚酯牽伸絲。紡絲條件與實施例1相同。
實施例5
將平均粒徑為150nm的250克著色爐燒發炭黑，溶解於500克乙二醇中，加入 200克水和50克壬基苯酚聚乙二醇醚，經轉速10000rpra的高速乳化機反應2小時後， 得到炭黑色漿。將3. 2千克含25%炭黑顆粒的炭黑色漿與2. 2千克乙二醇放入聚合釜 中混合，再往聚合釜中加入1千克DMT，添加12克醋酸鎂，升溫到18CTC進行酯交換 反應，反應40分鐘後添加IO克鈦酸四丁酯，真空度為60Pa下升溫到280°C，達到 特性粘數為0.65dL/g後，出料，製備出熔點為255'C的黑色聚酯切片。所製備的聚 酯切片中，聚酯含量為87. 5%，炭黑含量為12. 5%。
將上述黑色聚酯切片15(TC真空乾燥8小時，使含水率達到50-100卯m後，在 250'C下經塑料擠出機熔融擠出，冷卻後的厚片分別進入縱向拉伸機和橫向拉伸機進 行拉伸，熱定型並冷卻後進行分切，得到黑色聚酯薄膜。
實施例6
將粒徑為100nm的200克著色爐燒發炭黑，溶解於1000克乙二醇中，加入300 克水和60克壬基苯酚聚乙二醇醚，經轉速9000rpm的高速乳化機反應2. 2小時後， 得到炭黑色漿。將2千克DMT與4. 6千克乙二醇放入聚合釜中混合，添加12克醋酸 鎂和4.2千克含13%炭黑顆粒的炭黑色漿，升溫到19(TC進行酯交換反應，反應40 分鐘後添加10克鈦酸四丁酯，使炭黑的濃度達到0. 1%。真空度為60Pa下升溫到280
°C，達到特性粘數為0.7dL/g後，出料，製備出熔點為255'C的黑色聚酯切片。所制 備的聚酯切片中，聚酯含量為95%，炭黑含量為5%。
將上述黑色聚酯切片15(TC真空乾燥8小時，使含水率達到50-100卯m後，在 25(TC下經塑料擠出機熔融擠出，冷卻後的厚片分別進入縱向拉伸機和橫向拉伸機進 行拉伸，熱定型並冷卻後進行分切，得到黑色聚酯薄膜。
實施例7
將粒徑為150nm的500克著色爐燒發炭黑，溶解於1000克乙二醇中，加入400 克水和100克壬基苯酚聚乙二醇醚，經轉速9500rpm的高速乳化機反應2小時後， 得到炭黑色漿。將70克含25%炭黑顆粒的炭黑色漿與2. 4千克乙二醇放入聚合釜中 混合，再往聚合釜中加入1千克DMT，添加12克醋酸鎂，升溫到22(TC進行酯交換反 應，反應40分鐘後添加10克鈦酸四丁酯進行縮聚反應，在真空度為60Pa下升溫到 28(TC，達到特性粘數為0.68dL/g後，出料，製備出熔點為255'C的黑色聚酯切片。 所製備的黑色聚酯切片中，聚酯含量為99.5%，炭黑含量為0.5%。
該黑色聚酯切片150'C真空乾燥8小時，使含水率達到50-100ppm後，在25CTC 下經塑料擠出機熔融擠出，冷卻後的厚片分別進入縱向拉伸機和橫向拉伸機進行拉 伸，熱定型並冷卻後進行分切，得到黑色聚酯薄膜。
實施例8
將粒徑為100nm的500克著色爐燒發炭黑，溶解於1000克乙二醇中，加入400 克水和100克壬基苯酚聚乙二醇醚，經轉速9500rpm的高速乳化機反應2小時後， 得到炭黑色漿。將13. 6克含25%炭黑顆粒的炭黑色漿與1千克PTA在聚合釜中混合， 再加入2. 4千克乙二醇至聚合釜中，添加12克醋酸鎂，升溫到24CTC進行酯化反應， 反應40分鐘後添加10克鈦酸四丁酯進行縮聚反應，在真空度為60Pa下升溫到280 °C，達到特性粘數為0.68dL/g後，出料，製備出熔點為255'C的黑色聚酯切片。所 製備的黑色聚酯切片中，聚酯含量為99.9%，炭黑含量為O. 1%。
該黑色聚酯切片15(TC真空乾燥8小時，使含水率達到50-100ppm後，在250°C 下經塑料擠出機熔融擠出，冷卻後的厚片分別進入縱向拉伸機和橫向拉伸機進行拉 伸，熱定型並冷卻後進行分切，得到黑色聚酯薄膜。
實施例9
將粒徑為150nm的500克著色爐燒發炭黑，溶解於1000克乙二醇中，加入400 克水和100克壬基苯酚聚乙二醇醚，經轉速9500rpm的高速乳化機反應2小時後， 得到炭黑色漿。將1千克DMT與2. 4千克乙二醇放入聚合釜中，添加12克醋酸鎂和 13.6克含25%炭黑顆粒的炭黑色漿，升溫到26(TC進行酯交換反應，反應40分鐘後 添加IO克鈦酸四丁酯進行縮聚反應，在真空度為60Pa下升溫到28(TC，達到特性粘 數為0.68dL/g後，出料，製備出熔點為255。C的黑色聚酯切片。所製備的黑色聚酯 切片中，聚酯含量為99.9%，炭黑含量為O. 1%。
該黑色聚酯切片15(TC真空乾燥8小時，使含水率達到50-100ppm後，在250°C 下經塑料擠出機熔融擠出，冷卻後的厚片分別進入縱向拉伸機和橫向拉伸機進行拉 伸，熱定型並冷卻後進行分切，得到黑色聚酯薄膜。
實施例10
將粒徑為lOOnm的500克著色爐燒發炭黑，溶解於1000克乙二醇中，加入400 克水和100克壬基苯酚聚乙二醇醚，經轉速9500rpm的高速乳化機反應2小時後， 得到炭黑色槳。將1千克PTA與2. 4千克乙二醇放入聚合釜中混合，添加12克醋酸 鎂和13.6千克含25%炭黑顆粒的炭黑色漿，升溫到25(TC進行酯化反應，反應40分 鍾後添加10克鈦酸四丁酯進行縮聚反應，在真空度為60Pa下升溫到28(TC，達到特 性粘數為0.68dL/g後，出料，製備出熔點為255'C的黑色聚酯切片。所製備的黑色 聚酯切片中，聚酯含量為80%，炭黑含量為20%。
該黑色聚酯切片150。C真空乾燥8小時，使含水率達到50-100卯m後，在25(TC 下經塑料擠出機熔融擠出，冷卻後的厚片分別進入縱向拉伸機和橫向拉伸機進行拉 伸，熱定型並冷卻後進行分切，得到黑色聚酯薄膜。
權利要求
1、一種黑色聚酯切片，其特徵在於所述黑色聚酯切片的熔點為250-260℃，所述黑色聚酯切片中聚酯含量佔總重量的80-99.9％，其餘成分為炭黑；所述黑色聚酯切片的特性粘度為0.6-0.7dl/g，所述的黑色聚酯切片通過在進行酯交換或者酯化反應步驟之前將製備好的炭黑色漿加入進行製備；所述的聚酯含量優選為95-99.5％。
2、 根據權利要求l所述的黑色聚酯切片，其特徵在於所述的聚酯為聚對苯二甲酸乙 二醇酯。
3、 根據權利要求1或2所述的黑色聚酯切片，其特徵在於所述的黑色聚酯切片可作 為製備黑色聚酯纖維或黑色聚酯薄膜的原料。
4、 根據權利要求l所述的黑色聚酯切片的製備方法，包括製備炭黑色漿、進行酯化 反應或者酯交換反應、進行縮聚反應的過程，其特徵在於在進行酯交換或酯化反應 之前將製備好的炭黑色漿分別加入原料單體或者加入原料單體混和物中。
5、 根據權利要求4所述的方法，其特徵在於所述的方法包括以下步驟(1) 製備炭黑色漿將炭黑在乙二醇溶劑中溶解，得到炭黑色漿；(2) 進行酯化反應或者酯交換反應將步驟(1)所製備的炭黑色漿分別加入到原 料單體或加入原料單體混合物中，進行酯化反應或者酯交換反應；(3) 進行縮聚反應將步驟(2)所得的反應混合物進行縮聚反應製備聚酯切片。
6、 根據權利要求5所述的方法，其特徵在於所述的步驟(1)的具體方法為將炭黑在乙二醇溶劑中溶解，加入助溶劑，在室溫下添加分散劑，在轉速為8000-10000rpm高速乳化機中反應2-2. 5小時後，得到炭黑色漿。
7、 根據權利要求5所述的方法，其特徵在於所述的步驟(2)的具體方法為先將製備好的炭黑色漿加入原料單體對苯二甲酸或者對苯二甲酸二甲酯中，再 加入乙二醇，在17(TC—26(TC下催化劑用量為0. 2-0. 4%條件下進行酯化反應或者酯 交換反應，反應20—60分鐘，其中對苯二甲酸或者對苯二甲酸二甲酯與乙二醇的質 量比為1:2. 2-l:2.4，炭黑色漿的加入量為使反應混合物中炭黑的質量百分比濃度達 到0.1-20%。
8、 根據權利要求5所述的方法，其特徵在於所述的步驟(2)的具體方法為先將製備好的炭黑色漿加入原料單體乙二醇中，再加入對苯二甲酸或者對苯二 甲酸二甲酯，在170°C—26(TC下催化劑用量為0. 2-0. 4%條件下進行酯化反應或者酯 交換反應，反應20—60分鐘，其中對苯二甲酸或者對苯二甲酸二甲酯與乙二醇的質 量比為1:2. 2-l:2.4，炭黑色漿的加入量為使反應混合物中炭黑的質量百分比濃度達 到0.1-20%。
9、 根據權利要求5所述的方法，其特徵在於所述的步驟(2)的具體方法為先將製備好的炭黑色漿加入原料單體混合物乙二醇與對苯二甲酸的混合物或者 乙二醇與對苯二甲酸二甲酯的混合物中，在17CTC—26(TC下催化劑用量為0. 2-0. 4% 條件下進行酯化反應或者酯交換反應，反應20—60分鐘，其中對苯二甲酸或者對苯 二甲酸二甲酯與乙二醇的質量比為l:2.2-l:2.4，炭黑色漿的加入量為使反應混合物 中炭黑的質量百分比濃度達到0. 1-20%。
10、 根據權利要求5所述的方法，其特徵在於所述的步驟(3)的具體方法為 在步驟(2)所得的反應混合物中添加0. 3-0. 4%的含銻類氧化物或含鈦酯類化合物作為催化劑，保持在真空度為30-70Pa下，升溫至275-285'C，待反應過程中達到 特性粘數為0. 6-0. 7dl/g後出料，得到黑色聚酯切片。
11、 根據權利要求4-10中任一所述的方法，其特徵在於所述的炭黑色漿中包括乙二醇20-50份;助溶劑10-20份; 炭黑10-25份；分散劑0. l-5份；所述的助溶劑為乙醇和/或水；分散劑採用壬基苯酚聚乙二醇醚類分散劑。
全文摘要
本發明公布了一種黑色聚酯切片和黑色聚酯切片的製備方法，特別涉及在酯化反應過程或者酯交換反應前添加處理後的炭黑黑色色漿，製備出黑色聚酯切片及其製備方法。本發明採用乙二醇溶劑將炭黑溶解，通過添加分散劑經高速乳化機後製備成炭黑色漿，在酯化反應或者酯交換反應前添加炭黑色漿，最後加入縮聚催化劑，在一定的真空度下升溫達到合格的特性粘數後，出料得到黑色聚酯切片。利用該方法製備的黑色聚酯切片可直接製備出黑色聚酯纖維或黑色聚酯薄膜，無需染色，不汙染環境，能滿足紡織、包裝、電子等行業的需求。
文檔編號C08L67/00GK101338067SQ20071011829
公開日2009年1月7日 申請日期2007年7月4日 優先權日2007年7月4日
發明者劉伯林, 玲 白 申請人:中國紡織科學研究院