一種γ射線共輻照接枝單體丙烯酸超濾平片濾膜的製備方法
2023-06-06 00:21:06
專利名稱：一種γ射線共輻照接枝單體丙烯酸超濾平片濾膜的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種動態膜的製備方法，特別是一種Y射線共輻照接枝單體丙烯酸超濾平片濾膜的製備方法。
背景技術：
超濾技術因其分離過程無相變、能耗低及選擇性好、無二次汙染等優點而受到廣泛重視。其核心部件超濾膜，現多採用特種工程高分子材料。這克服了早期纖維素類材料的缺點，但在應用中也會產生膜汙染，甚至嚴重影響超濾膜的長期使用和運行。膜汙染主要原因之一，是蛋白質等有機大分子的吸附。膜孔中吸附了蛋白質，會改變膜的有效孔徑及孔徑分布，影響膜的通量及截留性能；膜表面因汙染而形成的凝膠層，增加了膜的透過阻力，會嚴重降低膜的有效通量。故應改善膜表面親水性，以降低其對蛋白質的吸附，提高膜的抗汙染性能。聚偏氟乙烯(Poly (vinylidene fluoride) ,PVDF)是一種優良的高分子材料,具有耐熱、耐酸鹼、不易降解等特點，但其親水性較差，在應用中易導致膜汙染。
發明內容
發明目的:針對現有技術的不足，本發明公開了一種親水性增強，汙染度下降的通過Y射線共輻照接枝單體丙烯酸的超濾平片濾膜的製備方法。技術方案:本發明公開了一種Y射線共輻照接枝單體丙烯酸超濾平片濾膜的製備方法，該方法包括如下步驟:
(1)40 75°C下，將聚合物膜材料溶於溶劑中；20 30°C下，加入添加劑，攪拌均勻；30-35°C下，加入致孔劑，攪拌均勻，配置成鑄膜液；其中，聚合物膜材料、溶劑、添加劑和致孔劑四種組分的質量百分比分別為10 20%、60 75%、1 10%和O 5% ;
(2)步驟(I)得到的鑄膜液經過濾和真空脫泡後，將其刮塗在聚酯無紡布上，在空氣中放置一定時間後，將其浸入凝膠浴中，在10 35°C下凝膠固化，製備出平片濾膜；
(3)將步驟(2)得到的平片濾膜置入裝有含阻聚劑的單體溶液的輻照管中，浸泡12h後，鈷源照射至既定劑量；照射後超濾膜在索氏提取器中抽提12-72小時，除去表面均聚物；
(4)將步驟(3)所述輻照後的平片濾膜在AAc中浸泡約24h，除去膜表面的殘存Cu2+離
子;
(5)將步驟(3)所述的處理好的平片濾膜在35°的恆溫環境中乾燥。其中，步驟(I)中所述的聚合物膜材料為聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚碸或聚醚醯亞胺中的任意一種或兩種以上任意比例的組合。
其中，聚偏氟乙烯分子量為45-80萬,聚丙烯腈分子量為5 30萬,聚碸分子量為7 15萬，聚醚醯亞胺分子量為10 40萬。其中，步驟(I)中所述的溶劑為二甲基亞碸、四氫呋喃、N, N-二甲基甲醯胺、N，N- 二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮和中的任意一種或兩種以上任意比例的組合。其中，步驟(I)中所述的添加劑為聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇或超支化聚(胺-酯)中的任意一種或兩種以上任意比例的組合。其中，聚乙烯基吡咯烷酮分子量為1-10萬，聚乙二醇分子量為400 30000、超支化聚胺/酯分子量為2000 30000。其中，步驟(I)中所述的致孔劑為丙酮、乙醚和甲醇中的任意一種或兩種以上任意比例的組合。其中，步驟(2)中所述的凝膠浴為水、乙醇、丙醇和正丁醇中的任意一種或兩種以上任意比例的組合。其中，步驟(2)中所述的在空氣中放置時間為5 150秒。其中，步驟(3 )所述的阻聚劑是CuSO4。其中，步驟(3)所述的源照射至既定劑量是20_35kGy。所述平片濾膜進行FTIR-ATR測定，根據FTIR-ATR譜，用下式計算接枝率:
權利要求
1.一種Y射線共輻照接枝單體丙烯酸超濾平片濾膜的製備方法，其特徵在於，該方法包括如下步驟: (1)40 75°C下，將聚合物膜材料溶於溶劑中；20 30°C下，加入添加劑，攪拌均勻；30-35°C下，加入致孔劑，攪拌均勻，配置成鑄膜液；其中，聚合物膜材料、溶劑、添加劑和致孔劑四種組分的質量百分比分別為10 20%、60 75%、1 10%和O 5% ； (2)步驟(1)得到的鑄膜液經過濾和真空脫泡後，將其刮塗在聚酯無紡布上，在空氣中放置一定時間後，將其浸入凝膠浴中，在10 35°C下凝膠固化，製備出平片濾膜； (3)將步驟(2)得到的平片濾膜置入裝有含阻聚劑的單體溶液的輻照管中，浸泡12h後，鈷源照射至既定劑量；照射後超濾膜在索氏提取器中抽提12-72小時，除去表面均聚物； (4)將步驟(3)所述輻照後的平片濾膜在AAc中浸泡約24h，除去膜表面的殘存Cu2+離子; (5)將步驟(3)所述的處理好的平片濾膜在35°的恆溫環境中乾燥。
2.根據權利要求1所述的一種Y射線共輻照接枝單體丙烯酸超濾平片濾膜的製備方法，其特徵在於，步驟(I)中所述的聚合物膜材料為聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚碸或聚醚醯亞胺中的任意一種或兩種以上任意比例的組合。
3.根據權利要求2所述的一種Y射線共輻照接枝單體丙烯酸超濾平片濾膜的製備方法，其特徵在於，聚偏氟乙烯分子量為45-80萬，聚丙烯腈分子量為5 30萬，聚碸分子量為7 15萬，聚醚醯亞胺分子量為10 40萬。
4.根據權利要求1所述的一種Y射線共輻照接枝單體丙烯酸超濾平片濾膜的製備方法，其特徵在於，步驟(I)中所述的溶劑為二甲基亞碸、四氫呋喃、N，N-二甲基甲醯胺、N，N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮和中的任意一種或兩種以上任意比例的組合。
5.根據權利要求1所述的一種Y射線共輻照接枝單體丙烯酸超濾平片濾膜的製備方法，其特徵在於，步驟(I)中所述的添加劑為聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇或超支化聚(胺-酯)中的任意一種或兩種以上任意比例的組合。
6.根據權利要求5所述的一種Y射線共輻照接枝單體丙烯酸超濾平片濾膜的製備方法，其特徵在於，聚乙烯基卩比咯燒酮分子量為1-10萬,聚乙二醇分子量為400 30000、超支化聚胺/酯分子量為2000 30000。
7.根據權利要求1所述的一種Y射線共輻照接枝單體丙烯酸超濾平片濾膜的製備方法，其特徵在於，步驟(1)中所述的致孔劑為丙酮、乙醚和甲醇中的任意一種或兩種以上任意比例的組合。
8.根據權利要求1所述的一種Y射線共輻照接枝單體丙烯酸超濾平片濾膜的製備方法，其特徵在於，步驟(2)中所述的凝膠浴為水、乙醇、丙醇和正丁醇中的任意一種或兩種以上任意比例的組合。
9.根據權利要求1所述的一種Y射線共輻照接枝單體丙烯酸超濾平片濾膜的製備方法，其特徵在於，步驟(2)中所述的在空氣中放置時間為5 150秒。
10.根據權利要求1所述的一種Y射線共輻照接枝單體丙烯酸超濾平片濾膜的製備方法，其特徵是，步驟(3)所述的阻聚劑是CuS04。
11.根據權利要求1所述的一種Y射線共輻照接枝單體丙烯酸超濾平片濾膜的製備方法，其特徵是，步驟(3)所述的源照射 至既定劑量是20-35kGy。
全文摘要
一種γ射線共輻照接枝單體丙烯酸超濾平片濾膜的製備方法，包括如下步驟將聚合物膜材料溶於溶劑中；加入添加劑，攪拌均勻；加入致孔劑，攪拌均勻，配置成鑄膜液；將鑄膜液經過濾和真空脫泡後，將其刮塗在聚酯無紡布上，在空氣中放置一定時間後，將其浸入凝膠浴中，在10～35℃下凝膠固化，製備出平片濾膜；將平片濾膜置入裝有含阻聚劑的單體溶液的輻照管中，浸泡12h後，鈷源照射至既定劑量,除去表面均聚物；將輻照後的平片濾膜在AAc中浸泡約24h，除去膜表面的殘存Cu2+離子；最後將處理好的平片濾膜在35°的恆溫環境中乾燥。本發明公開的超濾平片濾膜，親水性增強，汙染度下降。
文檔編號B01D71/38GK103182258SQ20111045315
公開日2013年7月3日 申請日期2011年12月30日 優先權日2011年12月30日
發明者常江, 邵梅生, 曹永軍 申請人:江蘇大孚膜科技有限公司