高溫高壓反應釜內的料量測量方法及裝置的製作方法

2023-06-27 03:08:06 2

專利名稱：高溫高壓反應釜內的料量測量方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種化學反應釜內料量測量方法及裝置，具體是指在石油化學工業中，對高溫高壓反應釜內料量測量方法及裝置。
在石油化學工業中，高溫高壓反應釜常用來生產石油化工原料，例如，用於生產T-1805柴油流動改進劑，這種柴油改進劑，生產工藝是在高溫(～90℃)、高壓(～7.5MPa)的反應釜下以間歇式進行生產，而不能以連續的方式生產，其原因是對反應釜內的生產工況難以監測和控制，即無法測量反應釜內的料量有多少，從而也就無法對連續化生產控制。現有的平板式、差壓式、浮子式液位計等都由於在反應釜高溫高壓、高粘度物料狀態無法正常工作，另外，在升溫和升壓的過程中，釜內物料的密度可能發生變化，表現為物料液體面上或下降，液體和氣體的界面模糊或消失；可能為超臨界狀態，所以通常的液位計無法在實際的生產中使用。對於通常的單探測器γ射線液位計、雖然有非接觸性的優點，可以用於密封容器內有腐蝕性液體的料位的測量，但在高溫高壓的生產過程中，探測器計數與反應釜中的料量關係，將呈現複雜的形式(可先參閱圖8和圖9)，在某些情況下甚至出現探測器計數與反應釜中料量的非單值關係，因而也無法在實際生產中使用，所以目前尚未有採用高溫高壓連續化工業生產柴油流動改進劑的新工藝和相應的測量方法和裝置。
本發明的目的是提供一種高溫高壓反應釜內的物料量測量方法，同時提供一種為實現這種測量方法而製成的物料量測量裝置，以解決反應釜內的物料量測量，即便在超臨界的生產工況下，也可對釜內物料量測量，以實現連續化生產。
本發明是這樣實現的在高溫高壓反應釜生產過程中，儘管釜中的化學物料可能處於非氣體非液體的超臨界的流體狀態(如乙稀氣體的臨界溫度為9.9℃，臨界壓力為5.12MPa，)，但根據化學反應中原子數守恆的原則，不論釜內物料狀態如何變化，氣液界面是否存在、模糊還是消失，也不管是否發生相平衡，化學平衡或者化學反應，化學反應釜內的物質總量總是不變的，依據這一原理本發明採用了雙探測器乘積法來測量反應釜內的物料總量在反應釜內設置-γ射線放射源，作為輻射源，利用放置於的反應釜外上、下兩端的上、下γ射線探測器同時測定γ射線放射源穿過釜內物料和反應釜壁的射線強度IUf和IDf，將上、下γ射線探測器接收到的束流射線強度IUf和IDf相乘，IUf和IDf的關係遵循公式ln(IUfIDf)＝ln(IO2AUAD)-μmM/πR2，IUf×IDf取對數運算，即可得出反應釜內一一對應的物料總量M。為了利用上述測量方法測量反應釜內物料總量，本發明的測量裝置包括有一設置於反應釜內的γ射線放射源，二分別設置於反應釜外上、下兩端γ射線探測器，探測器後接有信號處理部分，信號處理部分含有依次連接的成形放大單元和窗口甄別編碼單元；信號處理部分後連接控制變換部分，控制變換部分含有依次連接的中央處理單元和數字電流變換單元，在控制變換部分的中央處理單元與信號處理部分的窗口甄別編碼單元之間還反饋跨接有一窗口閥值調整單元。
由於本發明採用了雙探測器乘積法來測量高溫高壓反應釜內的物料總量，以及依該方法而製作的裝置，使得在高溫高壓的反應釜的生產過程中，當化學物料處於超臨界狀況下，料液界面模糊或消失時，也能測量出反應釜內物料總量M，並能保證最終測量值與物料總量M的一一對應單值關係，實現連續化生產。
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的詳細說明

圖1是本發明反應釜內放射源、探測器安放位置示意圖。
圖2是反應釜內放射源室放大示意圖。
圖3是圖2「A-A」向剖視示意圖。
圖4是本發明測量裝置原理框圖。
圖5是本發明探測器測得的γ能譜示意圖。
圖6是本發明光電峰穩譜邏輯框圖。
圖7是本發明窗口閾值調整單元連接原理示意圖。
圖8、圖9分別是上、下單探測器計數與料量的關係示意圖。
圖10是本發明採用雙探測器計數乘積與料量關係示意圖。
請參閱圖1所示，將γ射線放射源3，放於放射源室2之內，放射源室2置放於冷凝管4與反應釜釜壁5之間，反應釜1外上、下兩端設置有兩γ射線探測器61、62，探測器61、62準直於放射源3，γ射線束通過物質時，其強度的衰減遵循指數規律lnIIo=-m(E,Z)(Z)t-----(1)]]>式中Io和I分別是未經過吸收體和經過厚度為t的吸收體時γ射線的γ射線強度，μm(Eγ，Z)＝μ(Eγ，Z)/ρ(Z)為能量Eγ的γ射線在物質Z中的質量吸收係數，ρ(Z)為Z物質的密度，μ(Eγ，Z)是原子序數為Z的介質對能量為Eγ的γ射線線性吸收係數，對於點狀γ射線源，在半徑為R的圓柱狀準直孔幾何下，在其路徑t上， γ射線只與體積V＝πR2t內的質量為M＝Vρ(Z)的物質發生作用，因而(1)式可寫為lnIIo=-m(E,Z)M/R2----(2)]]>根據(2)式可知測定出抵達及穿出體積V的γ射線強度Io及I之後，就可得知γ射線穿過體積V中物質之量M，對於確定的Eγ及Z值，μm(Eγ，Z)為一常數。對上、下兩探測器有適用關係式I＝IoeXP(-μmM/πR2………………(3)將上、下兩探測器的計數相乘並取對數後可得關係式ln(IUfIDf)=ln(Io2AUAD)-mM/R2-----(4)]]>式(4)中，IUf、IDf分別為上、下探測器61、62測到的γ射線強度，AU和AD為γ射線在經過探測器61、62晶體表面以前由除物料外，其它物質(如反應釜)的吸收衷減係數。
式(4)為一直線方程式，我們可以用IUf和IDf來測定反應釜內物質總量M，本發明方法也正是採用了上述的雙探測器乘積法來測定反應釜內的物質總量M。
請再參閱圖1-圖3，放射源室2置於冷凝管4與反應釜釜壁5之間，γ射線放射源3放置於放射源室2之內，放射源3位於探測器61、62之間，探測器61、62放置於反應釜外上、下兩端，放射源室2內填有貧鈾21(238U)作為γ射線放射源3的吸收材料，以達到安全防護之作用，放射源室2中心留有上、下準直孔22、23，γ射線從放射源3放射經過準直孔22、23、反應釜1內料量、空氣層、釜壁後分別到達上、下探測器61、62，γ射線放射源3採用半衰期長的137Cs源。如圖3所示放射源3由託架24託起，託架24的形狀採用端面為「十」字形的中空柱體，以保證釜內的物料在源位處順暢流通，不會淤塞。
上、下探測器61、62採用NaI(T1)晶體以及光電倍增管耦合組成，射入NaI(T1)晶體的γ射線與晶體原子或分子相互作用後產生的光子在抵達光電倍增管光陰極時，逐出光電子，這些電子經光電倍增管倍增放大後以電脈衝形式從陽極輸出。
如圖4-5所示，上、下兩探測器61、62測出和選取光電峰的γ射線強度在轉換為脈衝電信號後依次經過信號處理部分71和控制變換部分80後以電流輸出的形式去控制反應釜1內的料量總量和進料量，以達到生產工況的測量和控制，具體詳述如下探測器61、62輸出的信號通過電纜分別接到信號處理部分71，信號處理部分71依次接有成形放大單元711、712和窗口甄別編碼單元721、722，進行成形放大和閾值窗口甄別編碼，甄別編碼後兩路信號輸入到控制變換部分80；控制變換部分80依次接有中央處理單元81(CPU)和數字電流變換單元82，中央處理單元81(CPU)對經過甄別編碼後的信號進行累加、整理、定時計算處理後通過數字電流變換單元82變換為最終的電流輸出信號。
由於反應釜的外工作環境溫度變化較大，變換範圍可達40℃，探測器61、62中的晶體和光電倍增管各參數的溫度效應以及電路中各元件參數受溫度的影響，引起了光電峰位置的漂移，為了解決這一問題，本發明的裝置採用了主動尋峰穩譜方式——能窗穩譜，特別設計了四個窗口的穩譜，提取峰位及各窗口計數的信息，並經過中央處理單元81(CPU)分析計算和比較，再通過跨接於中央處理單元81(CPU)和窗口甄別編碼單元721、722之間的窗口閾值調整單元91、92來反饋調整窗口的電平值使甄別窗口始終對準信號的峰位，從而達到穩譜的效果。窗口閾值調整單元91、92均由D/A變換器和射極跟隨器所依次連接而成(請參見圖7)。
從圖4中，我們還可以看出在成形放大單元711、712的輸入端分別通過一轉換開關K1K2接有一檢驗信號發生器單元93，該單元93可分別向成形放大單元711、712輸入模似探測器信號，其作用是在本發明的裝置在開機後檢驗其是否處於正常的工作狀態。此外，於探測器61、62的輸出端和中央處理單元81(CPU)之間還接有故障檢測單元94，以檢測探測器61、62是否發生故障或處於正常的工作狀態。
請再參閱圖5和圖6，N1N2N3N4分別代表從低能到高能的4個窗口的計數，N代表四個窗口的總計數，即N＝N1+N2+N3+N4，在開機初始化之後，程序首先將閾值基準電壓設置在高於峰位的地方，測量總計數N是否大於總計數的下限值K1。如果小於K1值，則表示閾值基準電壓Vf較高，還離光電峰較遠，所以將閾值基準電壓減少一個較大常數V′。
如果N≥K1表示閾值基準電壓Vf已接近光電峰，接著就比較N2+N3N1+N4>K2,N2+N3N1+N4]]>是峰形因子，是由峰的形狀決定，當N2+N3N1+N4>1]]>則表示是峰，否則是谷。根據實驗的計算可以確定K2峰形因子的限制值，如果發現N2+N3N1+N4K2]]>則有兩種可能，一種是N1N4K3]]>表示光電峰相對穩譜能窗偏高，則應調高閾值基準電壓Vf，反之則將N4N2+N3>]]>與K4相比，如果N4N2+N3>K4]]>則表示Vf調得過低，需增加，反之測減Vf如果N2+N3N1+N4>K2]]>則表示穩譜能窗基本上捕捉到光電峰位，接著就根據AF=N2-N3N2+N3]]>來進行調整，我們把AF稱作穩譜因子，此值在一定的範圍內線性地反映了譜的漂移情況，根據AF值的大小和極性決定Vf調整量的大小和方向，當AF＜K5時，就認為譜已經被穩定住了。K5值也是通過大量統計計算實測的譜中獲得，如果譜穩定了，則調整量的絕對值僅為1，所以在譜穩定後，Vf的調整量始終控制在+1與-1之間遊動。
窗口甄別編碼單元721、722把編碼脈衝信號送入中央處理單元81(CPU)，中央處理單元81(CPU)將不同窗口的編碼脈衝進行累加，經過一定的時間就形成了各個窗口的計數，中央處理單元81(CPU)對此計算進行比較、判斷和計算得出新的窗口閾值電壓值，送入窗口閾值調整單元91、92變換成新的窗口閾值的穩譜調整。
由圖4可以看出，有一面板控制單元95與中央處理單元81(CPU)雙向連接， 中央處理單元81(CPU)對探測器61、62是否有故障，穩譜失敗與否，整個測量裝置是否處於正常工作狀態等情況進行監視，在面板上給出指示信號和報警信號。
綜上所述，探測器61、62送出的脈衝是上升沿很快，下降沿為指數衰減的脈衝，這種脈衝經過成形放大單元711、712形成高斯形脈衝(光電峰)，這樣的脈衝的帶寬較窄，有較好的信噪比，脈衝通過率較高，而且易於為後單元所分析，成型後的鐘型脈衝送入甄別編碼單元721、722，將脈衝分成四個能窗的編碼，送入中央處理單元81(CPU)作信號的處理計算，計算的結果有兩個方面，一方面去控制窗口閾值的調整、穩譜，另一方面將上，下探測器61、62的計數率相乘取對數，再通過數字電流變換單元82變換成一一對應物料量的電流輸出信號，從而測出了反應釜1內的物料量(如圖10所示)，而圖8、圖9分別為上、下單探測器計數與物料量的關係示意圖，呈非線性單值關係，電流輸出信號作為以後的控制執行部分去控制物料的增添，完成連續化生產，該方法和裝置提高了所生產的產品質量、降低了能耗和原料，增加了產品產量。
權利要求
1.一種高溫高壓反應釜內的料量測量方法，該方法採用γ射線放射源作為輻射源，γ射線探測器作為接收器，其特徵在於放置於反應釜內的γ射線放射源(3)輻射出γ射線，利用放置於反應釜外上、下兩端的上、下兩探測器(61、62)同時測定γ射線放射源穿過釜內物料量和釜壁的束流射線強度IUf和IDf；將上、下γ射線兩探測器(61、62)接收到的束流射線強度IUf和IDf相乘，IUf和IDf之積即為反應釜內的物料總量M。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於IUf和IDf與物料總量M的關係遵循公式ln(IUfIDf)＝ln(IO2AUAD)-μmM/πR2。
3.一種高溫高壓反應釜內的料量測量裝置，該裝置含有γ射線放射源和γ射線探測器，其特徵在於γ射線放射源(3)放置於反應釜(1)內，γ射線探測器分為上、下兩探測器(61、62)，兩探測器(61、62)分別置放於反應釜(1)外上、下兩端；探測器(61、62)後接有信號處理部分(71)，信號處理部分(71)含有依次連接的成形放大單元(711、712)和窗口甄別編碼單元(721、722)；信號處理部分(71)後接有控制變換部分(80)，控制變換部分(80)含有依次連接的中央處理單元(81)和數字電流變換單元(82)；在控制變換部分(80)的中央處理單元(81)與信號處理部分(71)的窗口甄別編碼單元(721、722)之間還反饋跨接有窗口閥值調整單元(91、92)。
4.如權利要求3所述的測量裝置，其特徵在於γ射線放射源(3)置放釜內冷凝管(4)和釜壁(5)之間。
5.如權利要求3所述的測量裝置，其特徵在於γ射線放射源(3)採用137Cs源。
6.如權利要求3-5中的任一項所述的測量裝置，其特徵在於γ射線放射源(3)置於一放射源室(2)內，放射源室(2)內填有貧鈾(21)238U作為屏蔽吸收材料。
7.如權利要求6所述的測量裝置，其特徵在於所說的放射源室(2)留有通過放射源(3)的上、下準直孔(22、23)。
8.如權利要求3-5或7中的任一項所述的測量裝置，其特徵在於所說的放射源(3)由託架(24)託起，託架(24)的端面為「+」字形的中空柱體。
9.如權利要求6所述的測量裝置，其特徵在於所說的放射源(3)由託架(24)託起，託架(24)的端面為「十」字形的中空柱體。
10.如權利要求3所述的測量裝置，其特徵在於一面板控制單元(95)與中央處理單元(81)雙向連接。
11.如權利要求3或10所述的測量裝置，其特徵在於在成形放大單元(711、712)輸入端接有一檢驗信號發生器單元(93)。
12.如權利要求3所述的測量裝置，其特徵在於在探測器(61、62)和中央處理單元(81)之間還接有故障檢測單元(94)。
13.如權利要求1 1所述的測量裝置，其特徵在於在探測器(61、62)和中央處理單元(81)之間還接有故障檢測單元(94)。
14.如權利要求3所述的測量裝置，其特徵在於所說的窗口閾值調整單元(91、92)包括有依次連接的D/A變換器和射極跟隨器。
15.如權利要求3所述的測量裝置，其特徵在於中央處理單元(81)內存貯有穩譜計算程序。
16.如權利要求15所述的測量裝置，其特徵在於中央處理單元(81)內所存貯的穩譜計算程序為a.開設四能窗口N1N2N3N4；b.尋峰，判斷N是否大於K1；c.判斷峰形因子
是否大於K2；d.判斷穩譜因子AF=N2-N3N2-N3]]>是否大於K5；e.比較
控制了調整量。
全文摘要
本發明公開了用於石油化工中的一種高溫高壓反應釜內料量測量方法和裝置,該方法利用雙探測器乘積法來測量反應釜內物質總量;依據該方法,其裝置含有放於反應釜內γ放射源,上下兩探測器,探測器後依次接有信號處理部分和控制變換部分,最終由輸出一正比於上、下探測器計數乘積的電流信號來表徵釜內的物料量,該方法和裝置解決了在超臨界工況條件下不能在線監控反應釜物料量和連續生產的問題。
文檔編號G01F23/288GK1186951SQ9611665
公開日1998年7月8日 申請日期1996年12月31日 優先權日1996年12月31日
發明者王功慶, 楊錦晴, 張映箕, 谷嗚, 沈天健, 程曉伍, 魏永欽, 蔣立光, 王躍龍, 傅國華 申請人:中國科學院上海原子核研究所