製備洗滌劑組合物的工藝的製作方法

2023-06-05 12:35:46

專利名稱：製備洗滌劑組合物的工藝的製作方法
發明的領域本發明涉及製備顆粒洗滌劑組合物或顆粒洗滌劑組合物的組份的工藝，更具體地說，涉及這樣的組合物或組份，它具有高的堆密度。
發明的
背景技術：
一般地，通過噴霧乾燥工藝製備顆粒洗滌劑組合物。在這樣的工藝中，一種或多種洗滌劑組份，例如表面活性劑和助洗劑，與水混合併加熱所得到的料漿及在一塔中噴霧乾燥。例如，A.Davidsohn，「Spray Drying and Dry Neutralisation ofPowdered Detergents」，J.Am.Oil Chemists′Soc.Vol.55，January 1978，pp.134-140.敘述了這樣的工藝。儘管如此得到的噴霧乾燥的顆粒呈現良好的溶解性，但是該產品往往會具有低的堆密度，因此包裝體積較大。
在洗滌劑工業中最近有一種生產所謂的濃縮的或「緻密的」洗滌劑粉末的趨勢，一般來說，該粉末的堆密度為600-650g/l或更高。儘管在文獻中已經敘述了各種不需要噴霧乾燥步驟的生產洗滌劑顆粒的工藝，但是仍然還需要有這樣的工藝，利用它可以通過噴霧乾燥工藝製備高堆密度的產品。然而，通過調節送入噴霧乾燥塔的料漿組合物來提高洗滌劑產品的堆密度的範圍是有限的，所以已經進行的各種嘗試都是以噴霧乾燥的粉末(即從噴霧乾燥塔得到的粉末)密度增加為目的。
在EP-A-0367339(Unilever)和其相同的US-A-5133924中敘述了一種噴霧乾燥粉末的塔後增加密度的工藝，該工藝包括在平均停留時間為5-30秒的高速混合機/增加密度機中處理噴霧乾燥的粉末，然後這樣處理的物料在平均停留時間為1-10秒的中速成粒機/增加密度機中處理，從而該物料處在，或維持在可變形的狀態(如果其壓縮係數小於25MPa則認為該粉末是處在可變形狀態的)。然後對從中速成粒機/增加密度機中得到的物料進行乾燥和/或冷卻處理使得它不再處於可變形狀態並以備使用，輸送和存儲。可是，該工藝可以導致產品含有相當大量的細顆粒(平均粒徑350μm)，該顆粒又能夠使得產品在自動洗衣機中的分配(dispensing)差並且還使得在使用過程中產生不合乎要求量的膠化。再有，在產品中的顆粒是柔軟的並且在存儲中或在受壓下容易結塊。
所述工藝的缺點還公開於EP-A-0390251中，該文獻建議，通過將0.1-40％(重量)的粉末，(例如細沸石粉)在中速成粒機/增加密度機中或在該機器和高速混合機/增加密度機之間加入到該物料中。然而，加入沸石可能延遲或過早地抑制附聚過程，導致顆粒形成差。
發明的概述本發明提供具有堆密度至少為650g/l的顆粒洗滌劑組合物或組份的製備工藝，該工藝包括在一混合機中處理噴霧乾燥的物料(該術語在本文中包括噴霧乾燥粉末、顆粒或類似的顆粒物料)，其特徵在於把水加入到和/或包括在噴霧乾燥的物料中，和在所述的混合機中在可水合的化合物和任選的水存在下處理噴霧乾燥的物料。
「在可水合的化合物和任選的水存在下」一詞不僅是指可水合的化合物和水本身而且還指至少已經進行了部分反應的可水合的化合物和/或水。也不排除在所述混合機的下流(downstream)加入其它可水合的化合物和/或水。
實施方案的描述噴霧乾燥的物料包括一種或多種適用於或作為洗滌劑組合物的組份；優選地，它包括至少一種表面活性劑和/或至少一種助洗劑。
合適的表面活性劑可以選自陰離子、非離子、兩性、兩性離子和陽離子表面活性劑及兩種或多種這樣的表面活性劑的混合物。優選的噴霧乾燥的物料包括那些含有至少一種陰離子表面活性劑，可選擇地在與至少一種非離子表面活性劑的混合物中的噴霧乾燥的物料。
陰離子表面活性劑包括水溶性的高級(例如C8-C24)脂肪酸的鹽；水溶性的烷基硫酸鹽，尤其是那些通過硫酸化高級(例如C8-C18)脂肪醇(例如那些通過還原動物脂的甘油酯或椰子油生產的醇)得到的烷基硫酸鹽；水溶性的烷基苯磺酸鹽，尤其是那些其中烷基可以是直鏈或支鏈構型的，具有9-20個，優選9-15個碳原子的烷基苯磺酸鹽；水溶性的烷基甘油醚磺酸鹽，尤其是那些從動物脂和椰子油衍生的高級醇的醚的磺酸鹽；水溶性的脂肪酸單甘油酯磺酸鹽和硫酸鹽；水溶性的每摩爾含有1-10個環氧乙烷單元並且其中的烷基含有8-12個碳原子的烷基酚環氧乙烷醚硫酸鹽，水溶性的每摩爾含有1-10個環氧乙烷單元並且其中的烷基含有10-20個碳原子的烷基環氧乙烷醚硫酸鹽；水溶性的在脂肪酸基中含有6-20個碳原子並且在酯基中含有1-10個碳原子的α-磺化脂肪酸酯的鹽；水溶性的在醯基中含有2-9個碳原子且在烷烴部分含有9-23個碳原子的2-醯氧基-烷烴-1-磺酸的鹽；水溶性的在烷基中含有10-20個碳原子和1-30摩爾的環氧乙烷的烷基醚硫酸鹽；水溶性的含有12-24個碳原子的烯烴磺酸鹽；和在烷基中含有1-3個碳原子和在烷烴部分含有8-20個碳原子的β-烷氧基烷烴磺酸鹽。在適當的地方，在上述的表面活性劑清單中的術語「烷基」可以包括醯基的烷基部分。水溶性的種類可以含有鹼金屬、銨、烷基銨或烷基銨抗衡離子；更特別地，鉀鹽和鈉鹽是優選的。
優選的陰離子表面活性劑包括其中烷基具有10-16個碳原子的直鏈或支鏈的烷基苯磺酸鹽，特別是其中在烷基中的平均碳原子數是11-13的直鏈烷基苯磺酸鹽(一般縮寫為C11-C13LAS)；在烷基中具有10-18個碳原子的烷基硫酸鹽；和其混合物。
非離子表面活性劑包括烷基酚的縮合產物，特別是那些具有直鏈或支鏈構型的並含有6-16個碳原子的，有烯化氧的，尤其是每摩爾烷基酚有4-25摩爾的環氧乙烷的烷基酚縮合產物；水溶性的脂肪醇縮合產物，特別是那些在直鏈或支鏈構型中含有8-22個碳原子的(尤其是含有9-15個碳原子作為烷基的)，有烯化氧的，尤其是每摩爾醇有4-25摩爾的環氧乙烷的脂肪醇縮合產物；和丙二醇與環氧乙烷的縮合產物。其它的非離子表面活性劑包括烷基聚葡糖苷。
半極性的非離子表面活性劑包括水溶性的氧化胺和氧化膦，在兩種情況下它們都含有一個10-18個碳原子的烷基和兩個選自C1-C3烷基和C1-C3羥烷基的基團；和水溶性的含有一個10-18個碳原子的烷基和C1-C3烷基或C1-C3羥烷基的亞碸。
兩性表面活性劑包括脂族仲和叔胺的衍生物及雜環仲和叔胺的脂族衍生物，其中在每種情況下脂族部分即可以是直鏈的也可以是支鏈的和其中的一個脂族取代基含有8-18個碳原子，至少一個脂族取代基含有陰離子水溶性基團，例如羧基、磺酸鹽或硫酸鹽。
兩性離子表面活性劑包括脂族季銨、季膦和叔鋶化合物的衍生物，其中一個脂族取代基含有8-18個碳原子。
有用的陽離子表面活性劑包括水溶性的如下通式的季銨化合物R1R2R3R4N+X-其中R1是10-20個碳原子的烷基，優選12-18個碳原子，R2、R3和R4各自獨立地是具有1-7個碳原子的烷基，優選甲基，X-是陰離子，一般是滷化物，優選是氯化物。這樣化合物的例子包括C12-C14烷基三甲基銨滷化物和可可烷基三甲基銨N-甲基硫酸鹽。
噴霧乾燥的物料可以含有洗滌劑助洗劑以助於控制礦物硬度，不論它是通過沉澱，螯合或是離子交換。合適的助洗劑可以選自各種水溶性的，鹼金屬、銨或取代的(烷基或羥基)銨磷酸鹽、聚磷酸鹽(包括三聚磷酸鹽)、焦磷酸鹽和玻璃狀聚合偏磷酸鹽、膦酸鹽、聚膦酸鹽、碳酸鹽(包括碳酸氫鹽和倍半碳酸鹽)、矽酸鹽、硼酸鹽和多羥基磺酸鹽。這些鹽的鹼金屬，尤其是鈉鹽是優選的。也可以考慮有機助洗劑，例如多羧基化物，例如檸檬酸及其水溶性鹽、琥珀酸鹽、氧聯琥珀酸鹽、亞氨基琥珀酸鹽、乙二胺四亞甲基膦酸或乙二胺四乙酸。
一類優選的助洗劑包括矽鋁酸鹽離子交換材料。這些材料在結構上可以是結晶的或非晶型的並可以是天然的或合成得到的。合適的矽鋁酸鹽是可從市場上購買到的。優選的合成的結晶矽鋁酸鹽離子交換材料包括沸石、例如沸石A、沸石P和沸石X。
其它任選的噴霧乾燥物料的組份可以選自各種有機聚合物，其部分也可以起助洗劑的作用以改進去汙力。這樣的聚合物包括羧基低級烷基纖維素鈉，低級烷基纖維素鈉和羥基低級烷基纖維素鈉。例如，羧甲基纖維素鈉、甲基纖維素鈉和羥基丙基纖維素鈉、聚乙烯醇、聚丙烯醯胺、聚丙烯酸鹽和各種共聚物例如馬來酸與丙烯酸的共聚物。
聚合的多羧酸鹽助洗劑包括脂族羧酸例如馬來酸、衣康酸、中康酸、富馬酸、烏頭酸、檸康酸和亞甲基丙二酸的均聚物和共聚物的水溶性鹽。
噴霧乾燥的物料可以任選地含有一種或多種中性或鹼性的，有機或無機的鹽，該鹽水溶液的pH值為7或更高。對於洗滌劑顆粒這些鹽有助於提供所需要的密度和體積，並且儘管某些鹽是惰性的，但很多鹽在洗滌液中也可以起洗淨助洗劑的作用。這樣的鹽包括鹼金屬、銨或取代的(烷基或羥基)銨氯化物，氟化物和硫酸鹽，例如硫酸鈉。
其它通常用於洗滌劑組合物的組份包括流動性助劑，色斑(colour speckles)、漂白劑和漂白活化劑，泡沫促進劑或泡沫抑制劑、防鏽和防腐蝕試劑、汙垢懸浮劑、汙垢解脫劑、染料、染料轉移抑制聚合物(例如PVP)、軟化劑(例如作為幹混的高嶺土顆粒)，填料、光學增白劑、殺菌劑、pH-調節劑、非助洗劑鹼源、水溶助長劑、酶、酶穩定劑、螯合劑和香料。許多這樣組份的例子以及其它的表面活性劑和助洗劑的例子可以在文獻中找到，例如國際專利申請WO92/22629，其中的公開內容和提到的參考文獻在此引為參考文獻。
沒有包括在噴霧乾燥物料中的所需組份(例如那些由於其熱敏感性不能噴霧乾燥的組份)可以在噴霧塔之後的任何適當階段加入到噴霧乾燥的物料中；例如，它們可以在本發明工藝的過程中加入或用本領域中已知的方法將其加入到通過本發明工藝得到的增加了密度的顆粒中和與之相混合以得到成品。然而，應該懂得，通過本發明工藝得到的增加了密度的顆粒本身就構成適用的洗滌劑組合物，這取決於其組合物。
根據本發明，將可水合的化合物加入到噴霧乾燥的物料中。優選的可水合的化合物是這樣的化合物，當在工藝中在所遇溫度下與其接觸時，在分子中，在晶體中或在籠形物中等能夠鍵合水，尤其是作為結晶水，形成穩定的水合物，例如無水化合物。儘管可以考慮象檸檬酸這樣的可水合的化合物，但是優選使用可水合的鹽，例如鹼金屬碳酸鹽、碳酸氫鹽，(聚)磷酸鹽、檸檬酸鹽或硫酸鹽。最優選的可水合的鹽是碳酸鈉。工業級的無水碳酸鈉是作為「蘇打灰」可從市場上購買到的。其它可水合的鹽包括硫酸鈉或，更優選地，檸檬酸鈉(無水)、碳酸氫鈉或三聚磷酸鈉。也可以使用兩種或多種可水合化合物的混合物。可水合的化合物通常具有細的粒徑，平均粒徑一般是0.1-250μm，優選1-100μm。原則上對可水合化合物的量沒有一個上限，但其加入量以在噴霧乾燥物料中乾物質的重量計通常最多到35％，例如最多到30％。一般地，可水合化合物的量以在噴霧乾燥物料中乾物質的重量計至少是5％。儘管本申請人不希望通過任何假設進行限制，但是人們相信可水合的化合物提供了硬核(seed)顆粒，它通過附聚促使噴霧乾燥物料中的顆粒生長。相反，象從噴霧塔得到的噴霧乾燥物料中的碳酸鹽不能用於成核，並且由於逐漸水合，不能用於結構化物料。
根據本發明，水也可以加入到和/或包含在噴霧乾燥的物料中。從噴霧塔得到的噴霧乾燥物料的水分含量通常不足以得到令人滿意的結果；因此，通常通過將水加入到噴霧乾燥的物料中來實施本工藝。可以是各種加入順序然而，儘管可以在加入可水合的化合物之前，期間和/或之後加入水，但是優選在可水合的化合物已經加入到噴霧乾燥的物料之後加入水，更優選地在可水合的化合物和噴霧乾燥的物料已經全部或完全混合在一起之後加入。也可以在本工藝的不同階段分批添加水。還應注意到水無需以水本身的形式(例如象自來水或飲用水)加入，也可以是含水組份的溶液、分散液、膏或其它混合物，例如矽酸鹽溶液、聚合物溶液或表面活性劑膏。一般來說，在體系中的水量(即存在於噴霧乾燥的物料中作為提供給本工藝的水和在本工藝期間加入到噴霧乾燥物料中的水(如果有的話)相對於在噴霧乾燥物料中乾物質的重量是最高到30％，例如最高到25％，優選10-25％，更優選10-20％。一般地，加入的水量以在噴霧乾燥物料中乾物質的重量計是0-20％，例如0-15％，優選是2-15％。
本發明的工藝可以以連續或分批的方式進行。在目前優選的本發明的實施方案中，噴霧乾燥的物料在第一混合機處理，它通常是高速或中速混合機、優選是高速混合機(本文中的該術語包括高剪切混合機)、在該機中，噴霧乾燥的物料一般被研磨和/或增加密度，和通常為了促進附聚(該術語包括成粒等)和可能的話(進一步)增加密度，在第一混合機的下流處進行進一步的處理。在這些優選的實施方案中，物料從第一混合機輸送到第二混合機中，在第二混合機中物料通常進行附聚(或進一步附聚)，從而增大顆粒尺寸和降低或消除細粉的含量。儘管可以考慮轉鼓式裝置，但第二混合機一般是高速或中速混合機，優選是中速混合機(本文中的該術語包括中剪切混合機)。
這裡可以提出的是，本文中作為「混合機」裝置的描述不必是指在該裝置中製造混合物或與噴霧乾燥的物料混合；「混合機」可能在某些實施方案中僅僅是起攪拌其中的物料的作用和起這樣的作用，例如降低顆粒尺寸和/或增加密度或，視情況而定，增大顆粒尺寸、附聚、成粒和/或增加密度。
如果第一混合機直接與噴霧乾燥工藝連接，則可以使用「溼」噴霧乾燥的物料，即還含有足夠量水的物料；這降低了在噴霧塔中的乾燥負荷，從而提高了生產能力。但是，另一方面，從乾燥塔出來的物料在進入第一混合機之前可以通過一個或多個預備階段。
一般的高速混合機通常包括具有其中安裝有繞其軸向線旋轉的轉動軸的混合室，在所述的轉動軸上裝有許多混合零件(刀片、葉片、漿葉等等)。轉動軸的旋轉速度通常可以是100-2500，優選是600-2000rpm(每分鐘轉數)。除了安裝在轉動軸的混合零件外，混合機也可以另外安裝切削或切碎裝置。物料在高速混合機中的停留時間取決於很多因素，包括轉動軸的轉速，混合零件的位置和數量，在推進物料通過混合機方面混合零件的效率和出口的大小(它一般利用堰是可調節的)。在混合機中，例如在Schugi(商品名)成粒機中，物料垂直下落通過該機器，停留時間可以低至1秒，通常地，在高速混合機中的停留時間不超過1分鐘。物料在高速混合機中的停留時間一般是5-30秒。(本文中的停留時間當然指的是「平均」停留時間。)目前優選的是來自Lodige(商品名)CB系列的高速混合機，例如CB55，CB40或CB30循環機(recycler)。在這些混合機中，通過在一固定的中空的圓柱上安裝其軸線水平或基本水平的並有一沿其軸向軸線裝配有可轉動的轉動軸形成混合室。(也可以考慮其它的混合機，例如Drais(商品名)K-TTP80混合機或Littleford(商品名)混合機，也可以考慮間歇混合機，例如高速運轉的Birich(商標名)混合機。
一般的中速混合機通常包括在混合機中裝有可轉動的轉動軸的混合室，在轉動軸上裝有很多混合零件(刀片、葉片、漿葉等等)。轉動軸的轉動速度通常是40-160，優選60-150rpm。除了裝有混合零件的轉動軸外，混合機也可以包括分離安裝的切削或切碎裝置，它可以用來控制附聚過程，例如抑制過附聚。物料在中速混合機中的停留時間取決於很多因素，包括轉動軸的轉速，混合零件的位置和數量，在推進物料通過混合機方面混合零件的效率和出口的大小(它一般利用堰是可調節的)。通常地、停留時間是1-10分鐘。優選是2-5分鐘。
目前優選的是來自Lodige(商品名)KM系列的中速混合機，也稱之為Lodige犁鏵混合機，例如，KM300、KM600、KM3000或KM4200。在這些混合機中，通過在一固定的中空的圓柱上安裝其軸線水平或基本水平的並有一沿其軸向軸線裝配有可轉動的轉動軸形成混合室，至少一部分安裝在轉動軸上的混合零件是犁鏵構型的。也可以考慮其它的混合機，例如Drais(商品名)K-T160混合機。透用於間歇處理的中速混合機包括Lodige FM混合機，Patterson Kelly(商品名)V混合機和較低速度運轉的Birich(商標名)混合機。
物料可以在第一混合機中在任何合適的溫度下處理，例如，15℃-50℃，更一般的是20℃-40℃，例如25℃-30℃。物料可以在第二混合機中在任何合適的溫度下處理，例如，25℃-80℃，更一般的是35℃-60℃。
在某些優選的實施方案中，可水合的化合物和噴霧乾燥的物料在第一混合機中全部或完全混合在一起。例如，在這樣的實施方案中，可水合的化合物可以在進入第一混合機之前加入到噴霧乾燥的物料中，或噴霧乾燥的物料和可水合的化合物分別送入第一混合機，例如通過混合機中的各自進口送入。當以分批的形式進行本工藝時，當然可以想像得到通過同一進口依次地加入噴霧乾燥的物料和可水合的化合物。例如，在這樣的實施方案中，水可以在第一混合機和第二混合機之一或兩者中加入；優選地，水在第二混合機加入到混合物中。
在其混合之前或期間可以將一種或多種其它的物質加入到噴霧乾燥的物料和/或可水合的化合物中。例如，為了促使良好的附聚，可以加入非離子表面活性劑作為粘合劑，以在噴霧乾燥物料中於物質的重量計，一般地，其量為最高到15％，優選最高到12％，例如0.1-10％。當然，也可以在噴霧乾燥的物料本身中包括非離子表面活性劑或將非離子表面活性劑在第一混合機的下流處加入，例如在第二混合機加入，或在混合最後組份得到成品期間通過將其噴於其上而加入。
在本工藝中，水的加入可以通過將水噴到噴霧乾燥的物料或其與可水合的化合物的混合物上來實現，這視情況而定；這樣水可以通過一個或多個(霧化)噴頭或噴嘴噴出，結果得到被有效和完全地混入顆粒物質中的(細)水液滴。當然也可以通過其它方法加入水；例如，可以通過管線加入水，只要它充分地被分散，例如，通過葉片或其它的混合零件，切削或切碎裝置。儘管本申請人不希望用任何假設來限制，但是人們相信水會水合幹的可水合的化合物，從而生成熱，這有助於附聚過程延續。此外，人們相信可水合的化合物的水合將導致固體橋鍵(bridging)，這進一步改進了顆粒的結構。(因此，儘管並非不可以，但在將可水合的化合物加入到噴霧乾燥的物料之前將水加入到可水合的化合物中不是有利的，因為它可以導致可水合化合物的過早水合。)再有，水通過使其變得非常粘稠而改進了可以存在非離子表面活性劑的粘合能力；這有助於形成強的附聚物。
從噴霧塔得到的噴霧乾燥物料的粒徑一般為350-550μm。在第一(通常高速或高剪切)混合步驟或階段後，平均粒徑通常被降低，一般到約300μm。由於在第二混合機中的附聚步驟或階段，平均粒徑一般增大到500-800μm。平均粒徑的增大和細粉(顆粒尺寸小於250μm)降低被認為是在改進分配性方面的重要因素，利用本發明的方法可以實現這種改進。一般來說，通過本工藝得到的產品含有的細粉(＜250μm)量應該小於10％(重量)，優選小於5％(重量)。
在第一和第二混合機之間和/或在第二混合機中可以將一種或多種其它組份加入到混合物中。例如，將其它的可水合化合物，優選無水碳酸鈉，在第二混合機中加入到混合物中是有益的。也可以加入細粉末，例如矽石、碳酸鈣、滑石或優選地，矽鋁酸鹽，如沸石，儘管這些材料的加入，如果確實要加入，優選在不早於沿第二混合機進程的一半處進行，更優選在沿第二混合機進程的至少三分之二處進行，最優選在第二混合機的末端或末端附近進行或在附聚基本上完成之後進行，以便避免或至少是降低對附聚過程的不良影響。這樣的細粉末的平均粒徑一般為0.01-100μm，優選0.1-10μm。
此外另一個方法包括推遲加入可水合的化合物直到在第一(通常高速)混合機中處理噴霧乾燥的物料之後；這樣，可以在第二混合機中加入可水合的化合物。在這樣的情況下，可以在第二混合機中和/或預先，例如在第一混合機中加入水。也可以在本工藝的不同階段分批添加可水合的化合物。
一個上述兩步驟混合(雙混合機)實施方案的改動是省去一個混合機。這樣，可水合的化合物和水與噴霧乾燥的物料的混合也可以在單個混合機中完成，但該混合機應該提供足夠的能量來很好地在單步驟操作中分散和混合可水合的化合物和水與噴霧乾燥的物料。也應該把足夠的能量給予物料將其固結成較濃稠的形式同時處於不可變形的形態。由於這些原因，優選使用遍速混合機，然而，也可以使用中速混合機，儘管這將花費較長的處理時間。
也可以利用可變速度的間歇混合機，例如Birich R09混合機，在第一步驟中在高速條件下處理其中的物料，然後在第二步驟中在中速條件下處理其中的物料。在這樣的實施方案中的第一和第二步驟可以類似於在雙混合機方案中的第一和第二混合步驟。
把在混合機中處理和加入水(如果有的話)之後得到的附聚的，或顆粒的物料進行乾燥和/或強制冷卻處理，例如在一個或多個流動床裝置中進行處理。為了老化附聚物或顆粒以便加速其中的水合的目的也可以進行流化床處理。
在乾燥和/或冷卻之後如果合適，附聚的或顆粒的物料可以有一種或多種其它的組份混入其中以便製備洗滌劑粉末成品。因此，例如，可以將其它的液體材料如香料、液體泡沫抑制劑或非離子表面活性劑在一混合鼓中噴霧其上。
通過本發明的工藝得到的顆粒物料一般含有很少量或沒有細粉，因此有助於成品的美學效果，它看起來不是粉塵狀的。此外，已經發現，如此得到的洗滌劑顆粒具有極好的分配性和溶解性特性並降低了儲存時結塊的傾向。
在下面的實施例中並通過下面的實施例來說明本發明，除非另外指出其中的份數和百分數均以重量計。
實施例1按照下面組合物製備噴霧乾燥的洗滌劑粉末組合物(份數)a b直鏈烷基苯磺酸鹽 15.2 15.2沸石A24.0 24.0聚丙烯酸鹽聚合物 5.05.0螯合劑 0.30.3羧甲基纖維素 0.40.4螢光增白劑 0.10.1碳酸鈉 15.0 5.0水分 4.03.0洗滌劑粉末(a)在高剪切混合機Lodige CB30中與5份非離子表面活性劑混合。然後該產品送到第二中速混合機，LodigeKM600，在其中它與4份送進該混合機前端的沸石A混合。
洗滌劑粉末(b)在高剪切混合機Lodige CB30中與5份非離子表面活性劑混合。然後該產品送到第二中速混合機，LodigeKM600，在其中它與10份無水碳酸鈉混合。通過一壓力噴嘴噴水加入5份水。4份沸石A在第二混合機的尾端加入。
將下面的混合機操作條件用於這兩種粉末的處理過程中Lodige CB30在轉動軸速度為2000r.p.m.下運轉，其中物料的停留時間為20秒，溫度為20℃，而Lodige KM600在轉動軸速度為200r.p.m.下運轉，其中物料的停留時間為4分鐘，溫度為45℃。
所得到的洗滌劑顆粒80℃在流化床中乾燥2分鐘至含水量是4份。然後物料在流化床中經2分鐘冷卻至20℃。所得產品(a)的平均粒徑是300μm，而所得產品(b)的平均粒徑是600μm。
從兩個實驗得到的產品按照下面組合物(份數)在一轉鼓中各自與其它的洗滌劑組份混合產品A B洗滌劑顆粒(a) 70 -洗滌劑顆粒(b) - 70過硼酸鈉一水合物16 16TAED5 5矽酸鈉2R5 5蛋白酶 1 1脂肪酶 0.20.2香料0.30.3泡沫抑制劑 0.50.5非離子表面活性劑C25AB3 1.01.0這兩個產品是相同的組合物，但產品A的堆密度是820g/l，平均粒徑是350μm(細粉(＜250μm)含量約20％(重量))，而產品B的堆密度是820g/l，平均粒徑是580μm(細粉(＜250μm)含量低於5％(重量))。
用下面的方法在洗衣機分配器中實驗這兩個產品。把每種產品各100g放入洗衣機分配器的加料器(drawer)中並在2升/分鐘的條件下加水2分鐘。在每個實驗結束時，取出洗衣機加料器分配器並稱量殘餘物的量。殘餘物料在原來乾物質的百分數來表示。
得到下面的結果殘餘(％)洗衣機/產品A BZanussi(商標名)905實施例2按照下面組合物製備噴霧乾燥的洗滌劑粉末份數直鏈烷基苯磺酸鹽 18烷基聚葡糖苷 3三聚磷酸鈉 20矽酸鈉1.6R 8聚丙烯酸鈉聚合物 6螯合劑 0.2水分 4在一可變速Birich R09混合機中將噴霧乾燥的粉末與10份無水三聚磷酸鈉混合；在此步驟中混合機在1000r.p.m.轉速下運轉，其中物料的溫度是40℃。用30秒將5份水加入到混合機中；在該步驟中混合機在200r.p.m.轉速下運轉，其中物料的溫度是55℃。然後取出產品(增加了密度的洗滌劑顆粒)並在一轉鼓中與其它洗滌劑組份混合形成下面組合物的成品
份數增加了密度的洗滌劑顆粒 74碳酸氫鈉 10檸檬酸鈉二水合物 10.8檜(SavinaseTM)酶 1.0纖維素酶 0.2脂肪酶 0.4香料 0.4聚乙烯吡咯烷酮 0.5非離子表面活性劑 2.0泡沫抑制劑 0.5該產品的堆密度是780g/l、平均粒徑是500μm(細粉＜250μm)含量低於5％(重量))。把100g該產品放入洗衣機分配器加料器中。在20℃2升/分鐘的條件下加水2分鐘並得到下面的結果洗衣機 殘餘(％)Zanussi(商標名) 0實施例3按照下面組合物製備噴霧乾燥的洗滌劑粉末份數牛脂醇硫酸鹽 3直鏈烷基苯磺酸鹽 12沸A 26碳酸鈉5
螢光增白劑 0.1水分 4將噴霧於燥的粉末加入到連續的Lodige CB40混合機中，將5份碳酸氫鈉，5份無水檸檬酸鹽和6份聚丙烯酸鹽聚合物溶液(40％)也加入到混合機中。Lodige CB40在1000r.p.m.轉速下運轉，其中，物料的停留時間是30秒，溫度是30℃。所得的混合物送到第二混合機Lodige KM 400。在那裡讓其附聚。Lodige KM400在80r.p.m.轉速下運轉，其中，物料的停留時間是3分鐘，溫度是50℃。從Lodige KM400混合機出來的產品被送入一流化床乾燥器，在那裡在80℃下乾燥2分鐘至水分含量是4份。然後在一流化床中經2分鐘將物料冷卻到20℃。然後按照下面組合物將該產品(增加了密度的洗滌劑顆粒)在一轉鼓中與其它洗滌劑組份混合形成成品份數增加了密度的洗滌劑顆粒 60.1過碳酸鈉15.0層狀矽酸鹽顆粒 10.0漂白活化劑，TAED5.0蛋白酶 1.4泡沫抑制劑 1.5醇乙氧基化物C25E35香料0.5汙垢解脫劑聚合物0.3洗滌劑斑點(speckle) 1.0
脂肪酶 0.2該產品的堆密度是850g/l，平均粒徑是640μm(細粉(＜250μm)含量低於5％(重量))。把該產品在洗衣機分配器中在20℃2升/分鐘的條件下加水2分鐘實驗，並得到下面的結果洗衣機 殘餘(％)Zanussi(商標名)2當使用由其它洗衣機製造商提供的洗衣機時也觀察到了與在實施例1、2和3中提到的那些分配性優點相差不大的分配性優點。
實施例4按照下面組合物(份數)製備噴霧乾燥的洗滌劑粉末直鏈烷基苯磺酸鹽 8.40聚合物3.90硫酸鈉12.83矽酸鈉2.6螯合劑0.4沸石 9.7螢光增白劑0.17非離子表面活性劑 9.0水分 6.0在高速混合機Lodige CB30中將噴霧乾燥的粉末與10份碳酸鈉混合。然後把產品送入第二中速混合機Lodige KM600中，在那裡通過一壓力噴嘴噴水加入2份的水。
將下面的操作條件用於該粉末的處理。Lodige CB30在1500r.p.m.轉速下運轉，其中，物料的停留時間是25秒，溫度是25℃。Lodige KM600在200r.p.m.轉速下運轉，其中，物料的停留時間是5分鐘，溫度是50℃。
所得洗滌劑顆粒在一流化床中在80℃下乾燥2分鐘至水分含量是4份。然後物料在一流化床中冷卻2分鐘到20℃。平均粒徑是650μm。
按照下面組合物(份數)將該產品在一轉鼓中與其它洗滌劑組份混合洗滌劑顆粒61.0皂片 3.00椰子烷基硫酸鹽擠出物 6.80泡沫抑制劑顆粒0.50過硼酸鹽一水合物 18.0TAED 7.00蛋白酶0.30檜(Savinase)酶3.00香料 0.40該成品的堆密度是800g/l，平均粒徑是600μm(細粉)(＜250μm)含量低於5％(重量))。
當然應該理解，以上僅以實施例的方式描述了本發明而且在本發明的範圍內可以進行細節的改動。
權利要求
1.一種製備具有堆密度至少為650g/l的顆粒洗滌劑組合物或組份的工藝，該工藝包括在混合機中處理噴霧乾燥的物料，其特徵在於將水加入到和/或包括在噴霧乾燥的物料中，和在於在該混合機中在可水合的化合物存在下處理該噴霧乾燥的物料。
2.一種根據權利要求1的工藝，其特徵在於在所述的混合機中也有水存在下處理該噴霧乾燥的物料，因而水被加入到和/或存在在噴霧乾燥的物料中。
3.一種根據權利要求1或2的工藝，其特徵在於可水合的化合物是可水合的鹽，例如碳酸鈉。
4.一種根據權利要求1、2或3的工藝，其特徵在於加入其量以在噴霧乾燥的物料中的乾物質的重量計最高到35％的可水合的化合物。
5.一種根據權利要求1-4的任一權利要求的工藝，其特徵在於加入到和存在於噴霧乾燥的物料中的水的總量以在噴霧乾燥的物料中的乾物質的重量計最高到30％，優選最高到25％。
6.一種根據權利要求1-5的任一權利要求的工藝，其特徵在於將水加入到噴霧乾燥的物料中，其量相對於在噴霧乾燥物料中的乾物質的水的重量是0-20％，優選0-15％。
7.一種根據權利要求1-6的任一權利要求的工藝，其特徵在於噴霧乾燥的物料在混合機中在非離子表面活性劑存在下被處理，後者優選的存在量以在噴霧乾燥的物料中的乾物質的重量計最高到15％。
8.一種根據權利要求1-7的任一權利要求的工藝，其特徵在於噴霧乾燥的物料在第一，優選高速，混合機中被處理和接著在第二，優選中速，混合機中被處理。
9.一種根據權利要求8的工藝，其特徵在於第一混合機包括一含有一可轉動的轉動軸的混合室，在該軸上裝有很多混合零件，該軸在運轉時在轉速100-2500rpm下轉動。
10.一種根據權利要求8或9的工藝，其特徵在於第二混合機包括一含有一可轉動的轉動軸的混合室，在該軸上裝有很多混合零件，該軸在運轉時在轉速40-160rpm下轉動。
11.一種根據權利要求8、9或10的工藝，其特徵在於噴霧乾燥的物料與可水合的化合物在第一混合機中混合和水在第二混合機中加入到所得的混合物中。
12.一種根據權利要求8、9或10的工藝，其特徵在於可水合的化合物和水兩者均在第一混合機加入到噴霧乾燥的物料中。
13.一種根據權利要求8、9或10的工藝，其特徵在於可水合的化合物和水兩者均在第二混合機中加入到噴霧乾燥的物料中。
14.一種根據權利要求1-7的任一權利要求的工藝，其特徵在於噴霧乾燥的物料在單個混合機中處理，在單個混合機中它與可水合的化合物和水混合。
15.一種根據權利要求14的工藝，其特徵在於該混合機是可改變速度的機器和分兩個步驟處理其中的噴霧乾燥的物料，該機器在第一步驟中的運轉速度高於在第二步驟中的運轉速度。
16.一種根據權利要求1-15的任一權利要求的工藝，其特徵在於在所述的混合機或所述的第二混合機中增大了噴霧乾燥的物料的平均粒徑，視情況而定，優選至500-800μm。
17.一種根據權利要求1-16的任一權利要求的工藝，其特徵在於在所述的混合機或第二混合機處理之後得到的物料，視情況而定，優選在至少一個流化床中進行乾燥和/或冷卻。
18.一種根據權利要求1-17的任一權利要求的工藝，其特徵在於其粒徑小於250μm的顆粒的含量少於10％(重量)，優選少於5％(重量)。
全文摘要
優選地在一高速混合機中通過將可水合的化合物(例如無水碳酸鈉)與噴霧乾燥的粉末混合，並優選地在高速混合機下流的中速混合機中進行的附聚步驟中將水加入到噴霧乾燥的粉末中，製備具有堆密度至少為650g/l的顆粒洗滌劑組合物或組份。可以在非離子表面活性劑存在下進行附聚步驟。附聚步驟之後，可以在一流化床裝置中老化所得到的顆粒物料。該產物改進了分配性和溶解性能。
文檔編號C11D17/06GK1133611SQ94193880
公開日1996年10月16日 申請日期1994年8月24日 優先權日1993年9月7日
發明者C·P·D·威爾金森 申請人:普羅格特-甘布爾公司