一種從梔子中分離純化高色價梔子黃色素的方法
2023-06-01 07:24:16
專利名稱：一種從梔子中分離純化高色價梔子黃色素的方法
技術領域：
本發明涉及一種從植物中分離純化天然色素的綠色化學製備方法，更具體涉及一種從梔子中分離純化高色價梔子黃色素的方法。
背景技術：
梔子為茜草科植物梔子(Gardenia jasminoides Ellis)的果實，具有茵膽、平肝、清熱、止血、降壓、止瀉等作用，為我國大宗傳統中藥材，是衛生部頒布的首批藥食同源材料之一，是中醫臨床治療黃疸型肝炎的首選藥物，也是提取天然梔子色素的原料，盛產於閩、浙、贛、徽、湘等省山區。
迄今為止，從梔子中分離鑑定出的化合物主要有水溶性類胡蘿蔔素、環烯醚萜苷類化合物、綠原酸、黃酮類、醇類化合物、梔子多糖等。其中，梔子黃色素是從梔子果實中提取的自然界唯一存在的水溶性類胡蘿蔔素類天然色素，具有著色力強、色澤鮮豔、色調自然柔和、穩定性好、溶解性強、無異味、無毒副作用、安全性能高等優點，廣泛用於食品、果酒、飲料、醫藥、日用化工、化妝品等，是目前國際上流行的天然食品添加劑，是中草藥行業、飲料食品工業、化妝品工業、藥品工業不可缺少的天然色素原料。
梔子黃色素在歐美、日本等發達國家頗受歡迎，國際需求量以年均10％的速度在增長，在日本天然色素市場中排位第4。2005年日本高色價梔子黃色素(E4401％1cm≥220，A238/A440≤0.40)需求量為400噸，售價為人民幣36萬元/噸。2005年中國生產的梔子黃(E4401％1cm≤90、A238/A440≥1.5)總產量為180噸，且80％出口日本專供二次深加工。中國生產的梔子黃色素的A238/A440常高達2.0～3.0，其中梔子苷含量較高可達7～8％。日本生產的梔子黃色素可做到A238/A4400.25和A320/A440≤0.25。
目前，國際上使用的梔子黃色素仍是一種混合物，是以水溶性類胡蘿蔔素類的藏紅花素(Crocin)和藏紅花酸(Crocetin)為主要成分，還含有部分綠原酸和環烯醚萜苷類化合物(主要為梔子苷)等雜質。因此，梔子黃色素水溶液在紫外-可見光區內有三個吸收峰238nm、320nm、440nm，分別是梔子苷、綠原酸、藏花素和藏花酸的特徵吸收峰。國際上通常採用A238/A440和A320/A440作為衡量梔子黃色素綠變和灰變可能性的指標，A238/A440≤0.40可避免綠變的發生，A320/A440≤0.36可避免灰變的發生。
梔子苷是引起桅子黃色素綠變的主要因素，它在蛋白酶或β-葡萄糖苷酶的作用下易與伯氨基化合物發生反應生成梔子藍色素。綠原酸在儲藏和使用過程中容易被氧化，是引起桅子黃色素灰變的主要因素。為了有效防止綠變和灰變，獲得高色價梔子黃色素，必須從提取和精製著手，儘可能地除去桅子黃色素中的梔子苷和綠原酸等雜質。
梔子苷和綠原酸易溶於水、甲醇、乙醇等極性溶劑，難溶於乙醚、氯仿、四氯化碳等疏水性有機溶劑。梔子苷和綠原酸在熱的乙酸乙酯中可溶、放冷後會析出。在紫外-可見光區域內，梔子苷和綠原酸的最大特徵吸收峰分別為238nm和320nm。
以藏紅花素和藏紅花酸為主要成分的梔子黃色素易溶於水、乙醇等極性溶劑，難溶於乙酸乙酯、氯仿、乙醚、苯、石油醚、正己烷等非極性溶劑。藏紅花素和藏紅花酸在紫外-可見光區域內有三個吸收峰，400～500nm吸收峰很強，320～340nm吸收峰中等，250～260nm吸收峰很弱，因此，採用440nm作為藏花素和藏花酸的最大特徵吸收峰時，梔子黃色素純品的極限值為A238/A440≥0.20和A320/A440≥0.22。
發明內容
本發明的目的在於提供一種從梔子中分離純化高色價梔子黃色素的方法，該製備方法採用親水性有機溶劑提取、大孔吸附樹脂富集和乙酸乙酯萃取除雜的分離純化集成技術，從梔子中製備高色價梔子黃色素，不僅製備工藝簡單、分離純化效率高、容易工業化生產，而且製備的梔子黃色素的色價和純度高、生產成本低。
本發明的一種從梔子中分離純化高色價梔子黃色素的方法步驟為(1)梔子黃色素粗提物浸膏的製備以梔子為原料，採用5～20倍梔子乾重(W/W)的30～60％親水性有機溶劑水溶液，於50～80℃條件下提取1～3次，每次1～3小時，合併提取液，過濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗提物浸膏；(2)梔子黃色素粗品的樹脂富集浸膏經大孔吸附樹脂吸附梔子黃色素至飽和，先用不少於2倍樹脂量的水(V/V)洗去未被吸附的殘留液和吸附力較弱的水溶性雜質，再用不少於3倍樹脂量的15～30％的乙醇水溶液(V/V)洗去中等極性雜質，最後用3～9倍樹脂量的40～70％親水性有機溶劑水溶液(V/V)洗脫梔子黃色素，洗脫液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗品；(3)高色價梔子黃色素的純化50～70℃條件下，用3～10倍量(W/W)的乙酸乙酯充分萃取除去梔子黃色素粗品中的梔子苷和綠原酸，萃餘液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成高色價梔子黃色素。
本發明的顯著優點是一本發明採用甲醇、乙醇、丙酮、丙醇或異丙醇中的一種或幾種混合溶劑作為親水性有機溶劑從梔子中提取梔子黃色素，優點1甲醇、乙醇等親水性有機溶劑的溶解性能好，對梔子細胞的穿透能力強，更容易滲透到梔子內部組織結構中，大大提高了梔子中梔子黃色素的溶出速率和提取效率；優點2熱的甲醇、乙醇等親水性有機溶劑對梔子中梔子黃色素的溶解度很大，而對蛋白質、多糖、精油、無機鹽等雜質的溶解度較小，更利於後續進一步的分離純化獲得色價和純度較高的梔子黃色素。
二本發明優先選用甲醇或丙酮作為親水性溶劑的優點為雖然甲醇、乙醇、丙酮、丙醇或異丙醇等親水性有機溶劑的提取效果相當，但相對於其它親水性有機溶劑而言，甲醇或丙酮的沸點更低、溶劑回收時能耗更小、回收率更高，能顯著降低產品的製備成本。
三本發明充分利用大孔吸附樹脂對梔子黃色素的吸附力與對梔子苷、綠原酸、蛋白質、多糖、無機鹽等雜質的吸附力的不同，以及在親水性有機溶劑水溶液中，以藏紅花素和藏紅花酸為主要成分的梔子黃色素與梔子苷、綠原酸等雜質的溶解度差異，真正達到梔子黃色素與雜質的高效分離。
四與已有的專利文獻CN 1807441A採用矽膠柱層析純化和ZL 200310111453.3採用聚醯胺柱層析分離等技術相比，本發明充分利用藏紅花素和藏紅花酸難溶於乙酸乙酯，而梔子苷和綠原酸在熱的乙酸乙酯中可溶、放冷後會析出的特點，不採用柱層析技術，而直接採用乙酸乙酯萃取方式去除桅子黃色素中的梔子苷和綠原酸等雜質，獲得高色價梔子黃色素，可大幅度降低梔子黃色素的綠變和灰變可能性，能解決長期以來中國國內生產的梔子黃色素在儲藏和使用過程中容易發生綠變和灰變的難題，具有較大的推廣性。
五本發明組合採用親水性有機溶劑提取、大孔吸附樹脂富集和乙酸乙酯萃取除雜的集成技術，能工業化生產高色價梔子黃色素，具有理論新穎、技術合理、操作安全、工藝簡便、經濟可行、環境友好等優點。
具體實施例方式
按照本發明內容所述的方法步驟實施從梔子中分離純化高色價梔子黃色素。
其中，步驟(2)中所述的中等極性雜質為環烯醚萜苷類化合物、綠原酸或黃酮。
所用的親水性有機溶劑可以是甲醇、乙醇、丙酮、丙醇或異丙醇中的一種或幾種混合溶劑，優先選用甲醇或丙酮。
所用的大孔吸附樹脂的骨架的化學組成可以是聚苯乙烯和聚丙烯酸中的一種或兩種。
最終分離純化獲得的梔子黃色素的指標為E4401％1cm≥580、A238/A440≤0.25、A320/A440≤0.24。
梔子環烯醚萜苷類化合物是梔子苷、異梔子苷、京尼平龍膽二糖苷或梔子酸中的一種或幾種化合物。
梔子黃色素是藏紅花酸、藏紅花素1、藏紅花素2或藏紅花素3中的一種或幾種化合物。
本發明各製備物的理化參數測定方法如下梔子黃色素、綠原酸和梔子環烯醚萜苷類化合物的含量採用紫外-可見三波長同時檢測的高效液相色譜儀測定。測定條件Agilent 1100型高效液相色譜儀(DAD二極體陣列檢測器)，Waters Nova-Pak C18色譜柱(Ф3.9×150mm，5μm)，甲醇-0.2％磷酸水溶液為流動相進行梯度洗脫，在60min內甲醇比例從15％線性梯度升至100％，然後保持2min。流速1.0mL/min，柱溫34℃，進樣量20μL。梔子黃色素、綠原酸和梔子環烯醚萜苷類化合物的檢測波長分別為440nm、320nm和238nm。
標準品梔子苷、異梔子苷、梔子酸、京尼平龍膽二糖苷購於Yoneyama公司(日本)，藏紅花酸購於Sigma公司，綠原酸、藏紅花素購於中國藥品生物製品檢定所。
經測定，實驗所用的福建柘榮產梔子(含水量3.8％)中梔子環烯醚萜苷類化合物、梔子黃色素和綠原酸等成分的含量分別為70.5g/kg、4.2g/kg和12.8g/kg，分離純化獲得的各種高色價梔子黃色素的指標為E4401％1cm≥580、A238/A4400.25、A320/A440≤0.24。
本發明製備方法的實施例陳述如下實施例1以福建柘榮產梔子為原料，將鮮梔子水洗、乾燥(風乾、烘乾或曬乾均可)、粉碎、過10～30目篩，得梔子粉末，將3.3kg梔子粉末放入提取罐中，用5倍粉末乾重(W/W)的60％甲醇水溶液，於80℃條件下回流提取2小時，過濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗提物浸膏。
加蒸餾水調整浸膏濃度達3.6波美度，採用HZ816大孔吸附樹脂，以1.16倍樹脂量/小時的上柱流速(V/V)，動態吸附梔子黃色素至飽和，先用不少於2倍樹脂量的蒸餾水(V/V)洗去未被吸附的殘留液和吸附力較弱的水溶性雜質，再用8倍樹脂量的19％的乙醇水溶液(V/V)分成2次，在68r/min的攪拌轉速條件下，洗去環烯醚萜苷類化合物、綠原酸和黃酮等中等極性雜質，最後用9倍樹脂量的40％甲醇水溶液(V/V)以0.56倍樹脂量/小時的流速(V/V)洗脫梔子黃色素，洗脫液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗品。
50℃條件下，用4倍量(W/W)的乙酸乙酯充分萃取除去梔子黃色素粗品中的梔子苷和綠原酸，萃餘液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成高色價梔子黃色素。經測定，梔子黃色素的指標為E4401％1cm＝615、A238/A440＝0.20、A320/A440＝0.22。
實施例2將10～30目已經脫脂的梔子粉末2.6kg放入提取罐中，用20倍梔子粉末乾重(W/W)的30％甲醇水溶液，於50℃條件下提取2次，每次3小時，合併提取液，過濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗提物浸膏，浸膏濃度達8波美度。
在75r/min的攪拌轉速條件下，直接採用HZ801大孔吸附樹脂對浸膏進行富集吸附梔子黃色素至飽和，先用不少於2倍樹脂量的蒸餾水(V/V)洗去未被吸附的殘留液和吸附力較弱的水溶性雜質，再用6倍樹脂量的24％的乙醇水溶液(V/V)以1.0倍樹脂量/小時的流速(V/V)洗去環烯醚萜苷類化合物、綠原酸和黃酮等中等極性雜質，最後用6倍樹脂量的49％甲醇水溶液(V/V)在100r/min的攪拌轉速條件下，洗脫梔子黃色素，洗脫液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗品。
70℃條件下，用3倍量(W/W)的乙酸乙酯充分萃取除去梔子黃色素粗品中的梔子苷和綠原酸，萃餘液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成高色價梔子黃色素。經測定，梔子黃色素的指標為E4401％1cm＝583、A238/A440＝0.24、A320/A440＝0.24。
實施例3將鮮梔子水洗、粉碎、過10～30目篩，將2.6kg梔子(以乾重計，W/W)投入提取罐中，添加10倍梔子乾重(W/W)的甲醇-丙酮(1∶1)溶液，使體系中甲醇-丙酮(1∶1)水溶液的終濃度達到52％，於78℃條件下回流提取3小時，過濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗提物浸膏。
加蒸餾水調整浸膏濃度達3波美度，採用HZ806大孔吸附樹脂，以0.75倍樹脂量/小時的上柱流速(V/V)，動態吸附梔子黃色素至飽和，先用不少於2倍樹脂量的蒸餾水(V/V)洗去未被吸附的殘留液和吸附力較弱的水溶性雜質，再用3倍樹脂量的30％的乙醇水溶液(V/V)以0.5倍樹脂量/小時的流速(V/V)洗去環烯醚萜苷類化合物、綠原酸和黃酮等中等極性雜質，最後用9倍樹脂量的70％甲醇-丙酮(1∶1)(V/V)以1.05倍樹脂量/小時的流速(V/V)洗脫梔子黃色素，洗脫液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗品。
62℃條件下，用5倍量(W/W)的乙酸乙酯充分萃取除去梔子黃色素粗品中的梔子苷和綠原酸，萃餘液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成高色價梔子黃色素。經測定，梔子黃色素的指標為E4401％1cm＝603、A238/A440＝0.21、A320/A440＝0.23。
實施例4將10～30目梔子粉末2.9kg放入提取罐中，用5倍梔子粉末乾重(W/W)的60％乙醇水溶液，於80℃條件下浸提3次，每次2小時，合併提取液，過濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗提物浸膏。
加蒸餾水調整浸膏濃度達3波美度，採用D101大孔吸附樹脂，在78r/min的攪拌轉速條件下，吸附梔子黃色素至飽和，先用不少於2倍樹脂量的蒸餾水(V/V)洗去未的乙醇水溶液(V/V)以被吸附的殘留液和吸附力較弱的水溶性雜質，再用4倍樹脂量的27％1.03倍樹脂量/小時的流速(V/V)洗去環烯醚萜苷類化合物、綠原酸和黃酮等中等極性雜質，最後用3倍樹脂量的62％乙醇水溶液(V/V)在89r/min的攪拌轉速條件下，洗脫梔子黃色素，洗脫液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗品。
65℃條件下，用4倍量(W/W)的乙酸乙酯充分萃取除去梔子黃色素粗品中的梔子苷和綠原酸，萃餘液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成高色價梔子黃色素。經測定，梔子黃色素的指標為E4401％1cm＝592、A238/A440＝0.23、A320/A440＝0.24。
實施例5將10～30目梔子粉末2.6kg放入提取罐中，用12倍梔子粉末乾重(W/W)的55％甲醇-異丙醇(1∶1)水溶液，於73℃條件下提取2次，每次2小時，合併提取液，過濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗提物浸膏。
加蒸餾水調整浸膏濃度達4.5波美度，採用DK110大孔吸附樹脂，以1.0倍樹脂量/小時的流速(V/V)，動態吸附梔子黃色素至飽和，先用不少於2倍樹脂量的蒸餾水(V/V)洗去未被吸附的殘留液和吸附力較弱的水溶性雜質，再用12倍樹脂量的15％的乙醇水溶液(V/V)分成4次，在60r/min的攪拌轉速條件下，洗去環烯醚萜苷類化合物、綠原酸和黃酮等中等極性雜質，最後用8倍樹脂量的50％甲醇-異丙醇(1∶1)水溶液(V/V)在90r/min的攪拌轉速條件下，洗脫梔子黃色素，洗脫液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗品。
58℃條件下，用6倍量(W/W)的乙酸乙酯充分萃取除去梔子黃色素粗品中的梔子苷和綠原酸，萃餘液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成高色價梔子黃色素。經測定，梔子黃色素的指標為E4401％1cm＝602、A238/A440＝0.22、A320/A440＝0.23。
實施例6將10～30目梔子粉末2.4kg放入提取罐中，用20倍梔子粉末乾重(W/W)的30％乙醇水溶液，於50℃條件下提取2次，每次3小時，過濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗提物浸膏，浸膏濃度達8波美度。
在50r/min的攪拌轉速條件下，直接採用大孔吸附樹脂HZ801∶HZ802(2∶1)對浸膏進行富集吸附梔子黃色素至飽和，吸附梔子黃色素至飽和，先用不少於2倍樹脂量的蒸餾水(V/V)洗去未被吸附的殘留液和吸附力較弱的水溶性雜質，再用5倍樹脂量的25％的乙醇水溶液(V/V)以0.65倍樹脂量/小時的流速(V/V)洗去環烯醚萜苷類化合物、綠原酸和黃酮等中等極性雜質，最後用6倍樹脂量的70％乙醇水溶液(V/V)以1.0倍樹脂量/小時的流速(V/V)洗脫梔子黃色素，洗脫液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗品。
50℃條件下，用10倍量(W/W)的乙酸乙酯充分萃取除去梔子黃色素粗品中的梔子苷和綠原酸，萃餘液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成高色價梔子黃色素。經測定，梔子黃色素的指標為E4401％1cm＝584、A238/A440＝0.25、A320/A440＝0.24。
實施例7將10～30目梔子粉末2.9kg放入提取罐中，用20倍梔子(以乾重計，W/W)的30％丙酮水溶液，於50℃條件下提取3次，每次3小時，合併提取液，過濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗提物浸膏。
加蒸餾水調整浸膏濃度達4波美度，採用Amberlite XAD-4大孔吸附樹脂，以0.75倍樹脂量/小時的流速(V/V)，動態吸附梔子黃色素至飽和，先用不少於2倍樹脂量的蒸餾水(V/V)洗去未被吸附的殘留液和吸附力較弱的水溶性雜質，再用12倍樹脂量的15％的乙醇水溶液(V/V)分成5次，在60r/min的攪拌轉速條件下，洗去環烯醚萜苷類化合物、綠原酸和黃酮等中等極性雜質，最後用3倍樹脂量的48％丙酮水溶液(V/V)在85r/min的攪拌轉速條件下，洗脫梔子黃色素，洗脫液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗品。
65℃條件下，用5倍量(W/W)的乙酸乙酯充分萃取除去梔子黃色素粗品中的梔子苷和綠原酸，萃餘液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成高色價梔子黃色素。經測定，梔子黃色素的指標為E4401％1cm＝580、A238/A440＝0.25、A320/A440＝0.24。
實施例8將10～30目梔子粉末2.5kg放入提取罐中，用5倍梔子粉末乾重(W/W)的60％丙酮水溶液，於80℃條件下回流提取2小時，過濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗提物浸膏，浸膏濃度達7.5波美度。
在60r/min的攪拌轉速條件下，直接採用HZ802大孔吸附樹脂對浸膏進行富集吸附梔子黃色素至飽和，先用不少於2倍樹脂量的蒸餾水(V/V)洗去未被吸附的殘留液和吸附力較弱的水溶性雜質，再用3倍樹脂量的30％的乙醇水溶液(V/V)在75r/min的攪拌轉速條件下，洗去環烯醚萜苷類化合物、綠原酸和黃酮等中等極性雜質，最後用3倍樹脂量的70％丙酮水溶液(V/V)在90r/min的攪拌轉速條件下，洗脫梔子黃色素，洗脫液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗品。
70℃條件下，用3倍量(W/W)的乙酸乙酯充分萃取除去梔子黃色素粗品中的梔子苷和綠原酸，萃餘液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成高色價梔子黃色素。經測定，梔子黃色素的指標為E4401％1cm＝598、A238/A440＝0.22、A320/A440＝0.23。
實施例9
將10～30目梔子粉末2.3kg放入提取罐中，用13倍梔子粉末乾重(W/W)的60％甲醇-乙醇(2∶5)水溶液，於75℃條件下回流提取2小時，過濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、65～80℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗提物浸膏。
加蒸餾水調整浸膏濃度達5波美度，採用HZ803大孔吸附樹脂，以0.85倍樹脂量/小時的流速(V/V)，動態吸附梔子黃色素至飽和，先用不少於2倍樹脂量的蒸餾水(V/V)洗去未被吸附的殘留液和吸附力較弱的水溶性雜質，再用6倍樹脂量的24％的乙醇水溶液(V/V)以1.0倍樹脂量/小時的流速(V/V)洗去環烯醚萜苷類化合物、綠原酸和黃酮等中等極性雜質，最後用9倍樹脂量的40％甲醇-乙醇(2∶5)水溶液(V/V)以0.75倍樹脂量/小時的流速(V/V)，動態洗脫梔子黃色素，洗脫液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗品。
50℃條件下，用10倍量(W/W)的乙酸乙酯充分萃取除去梔子黃色素粗品中的梔子苷和綠原酸，萃餘液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成高色價梔子黃色素。經測定，梔子黃色素的指標為E4401％1cm＝608、A238/A440＝0.21、A320/A440＝0.23。
以上實施例旨在進一步舉例描述本發明，而不是以任何方式限制本發明。
本發明的一種從梔子中分離純化高色價梔子黃色素的方法，工藝簡單、分離純化效果好、產品收率高、生產成本低，對我國梔子植物資源的合理利用、食品安全的保障和傳統中藥產業鏈的延伸，解決「三農」問題，均具有重要的社會價值和現實意義。
權利要求
1.一種從梔子中分離純化高色價梔子黃色素的方法，其特徵在於所述方法的步驟為(1)梔子黃色素粗提物浸膏的製備以梔子為原料，採用5～20倍梔子乾重(W/W)的30～60％親水性有機溶劑水溶液，於50～80℃條件下提取1～3次，每次1～3小時，合併提取液，過濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗提物浸膏；(2)梔子黃色素粗品的樹脂富集浸膏經大孔吸附樹脂吸附梔子黃色素至飽和，先用不少於2倍樹脂量的水(V/V)洗去未被吸附的殘留液和吸附力較弱的水溶性雜質，再用不少於3倍樹脂量的15～30％的乙醇水溶液(V/V)洗去中等極性雜質，最後用3～9倍樹脂量的40～70％親水性有機溶劑水溶液(V/V)洗脫梔子黃色素，洗脫液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子黃色素粗品；(3)高色價梔子黃色素的純化50～70℃條件下，用3～10倍量(W/W)的乙酸乙酯充分萃取除去梔子黃色素粗品中的梔子苷和綠原酸，萃餘液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃條件下，經減壓回收溶劑、真空濃縮成高色價梔子黃色素。
2.根據權利要求1所述的一種從梔子中分離純化高色價梔子黃色素的方法，其特徵在於所述親水性有機溶劑是甲醇、丙酮、乙醇、丙醇或異丙醇中的一種或幾種混合溶劑。
3.根據權利要求2所述的一種從梔子中分離純化高色價梔子黃色素的方法，其特徵在於所述親水性有機溶劑優先選用甲醇或丙酮。
4.根據權利要求1所述的一種從梔子中分離純化高色價梔子黃色素的方法，其特徵在於步驟(2)中所述的中等極性雜質為環烯醚萜苷類化合物、綠原酸或黃酮。
5.根據權利要求1或4所述的一種從梔子中分離純化高色價梔子黃色素的方法，其特徵在於所述環烯醚萜苷類化合物是梔子苷、異梔子苷、京尼平龍膽二糖苷或梔子酸中的一種或幾種化合物。
6.根據權利要求1所述的一種從梔子中分離純化高色價梔子黃色素的方法，其特徵在於所述梔子黃色素是藏紅花酸、藏紅花素1、藏紅花素2或藏紅花素3中的一種或幾種化合物。
7.根據權利要求1所述的一種從梔子中分離純化高色價梔子黃色素的方法，其特徵在於大孔吸附樹脂骨架的化學組成是聚苯乙烯和聚丙烯酸中的一種或兩種。
8.根據權利要求1所述的從梔子中分離純化高色價梔子黃色素的方法，其特徵在於所述的高色價梔子黃色素的指標為E4401％1cm≥580、A238/A440≤0.25、A320/A440≤0.24。
全文摘要
本發明提供一種從梔子中分離純化高色價梔子黃色素的方法。該方法的步驟為採用親水性有機溶劑從梔子中提取梔子黃色素、製成浸膏；經大孔吸附樹脂富集純化、製成梔子黃色素粗品；經熱的乙酸乙酯萃取除去梔子苷和綠原酸等雜質、製成E
文檔編號C09B61/00GK101029183SQ200710008780
公開日2007年9月5日 申請日期2007年4月3日 優先權日2007年4月3日
發明者陳劍鋒, 陳浩, 郭養浩 申請人:福州大學