粒狀赤鐵礦微粒的製造方法
2023-09-20 16:56:15
專利名稱：粒狀赤鐵礦微粒的製造方法
技術領域：
本發明涉及粒狀赤鐵礦微粒的製造方法。具體而言，涉及工業上經濟地製造純度高、平衡含水量小、吸油量得到改善的粒狀赤鐵礦微粒的方法。
用本發明製造的粒狀赤鐵礦微粒，作為紅色系列著色氧化鐵顏料，可用於塗料、樹脂著色、印刷油墨、化妝品、建築材料等方面。
由於粒狀赤鐵礦微粒可呈現出從淺到深的各種紅色，因此作為紅色系列著色氧化鐵顏料，在製造顏料與漆料或樹脂混合的塗料、著色樹脂、印刷油墨、化妝品時，以及在製造顏料與水泥、混凝土、瀝青等混合的建築材料時被廣泛使用。
粒狀赤鐵礦微粒的微粒尺寸與色調關係密切。通過控制粒狀赤鐵礦微粒的微粒尺寸，可製造具有由淺到深多種色調的粒狀赤鐵礦微粒。微粒尺寸越大色調則越深。平均粒徑在0.2μm以下，例如0.05～0.2μm的粒狀赤鐵礦微粒呈淺紅色；平均粒徑為0.4～0.6μm的粒狀赤鐵礦微粒呈深紅色。平均粒徑在上述數值之間的，即大於0.2μm小於0.4μm的赤鐵礦微粒呈現由淺紅色至深紅色。
在粒狀赤鐵礦微粒方面，最近從工業化和經濟性角度，特別要求能夠在使用廉價原料，且不使用高壓釜等特殊容器的情況下，製造出品質及諸性能均優異的紅色系列著色氧化鐵顏料。
目前，特別要求能夠工業化地、經濟地、有效地製造高純度、平衡含水量小且吸油量得到改善的粒狀赤鐵礦微粒。但用前述已知方法則很難制出這樣的粒狀赤鐵礦微粒。
在前述特公昭49-35520號公報記載的製造方法中，原料使用的是高價的氫氧化鈉等氫氧化鹼性水溶液，因此很難說是一種工業上經濟的方法。
在前述特公昭35-1224號公報記載的方法中，使用的是非硫化鐵礦微粒和硝酸水溶液。將殘渣分離後的硝酸鐵水溶液在密閉耐壓容器中、50℃以上的溫度下加熱，然後通過急冷生成赤鐵礦微粒。所以該方法必須使用高壓釜等耐壓反應容器。
在前述特公昭38-9852號公報記載的方法中，在高壓釜中的pH值為4～5的亞鐵鹽酸性溶液中，在鐵材存在的情況下，連續導入氣體氧化劑，使水溶液中生成赤鐵礦微粒。但該方法必須使用高壓釜等壓力容器。另外，關於生成物在該專利中有如下述載「根據本方法製造的紅色氧化鐵用α型氧化鐵分析的結果表明，反應溫度在95℃所得到是Fe2O31/2H2O，反應溫度在120℃得到的是Fe2O3」。因此在常壓下只能製得純度很低的赤鐵礦微粒。
在前述特開昭49-73400號公報記載的方法中，在亞鐵鹽水溶液中，在籽晶及金屬鐵存在的情況下，通入含氧氣體，生成赤鐵礦微粒的方法，該方法雖然不使用高壓釜等特殊容器，但在生成的赤鐵礦微粒中，混有約15重量％以下的α-FeOOH。
在前述特開昭51-8193號公報記載的方法中，單獨使用酸根的當量以上量的碳酸氫鹼、或者碳酸氫鹼及碳酸鹼與氫氧化鹼並用，將總鹼在酸根的當量以上、氫氧化鹼成分在酸根的當量以下的鹼加入亞鐵鹽水溶液中，在pH7～11、溫度65℃以上沸點以下進行氧化反應。該方法雖然不使用高壓釜等特殊容器，但由於使用了作為鹼性水溶液的高價的碳酸鹼，因此很難說是工業上經濟的方法。另外，該專利還有「經X射線分析結果可知，大部分為赤鐵礦」的記載。說明還含有赤鐵礦以外的不純物。
在前述特開2001-200177號記載的方法中，在氯化鐵水溶液中，在鐵材和赤鐵礦籽晶存在的情況下，在溫度為70～100℃範圍內，通入含氧氣體，生成以粒狀赤鐵礦微粒為主要成分的紅褐色沉澱，作為前述赤鐵礦籽晶，使用的是在90℃以上，通過與稀硝酸和鐵材間的反應生成的赤鐵礦，因此是一種可生成色度優異的氧化鐵紅色顏料的方法，但沒有關於改善純度和平衡含水量等方面的記載。
鑑於上述情況，本發明者經深入研究，發現在硝酸亞鐵水溶液中，在鐵材和赤鐵礦籽晶存在的情況下，在80～90℃通入含氧氣體，可生成以粒狀赤鐵礦微粒為主要成分的紅褐色沉澱。將該紅褐色沉澱過濾、水洗、乾燥後，將製得的該紅褐色沉澱物在空氣中，450～900℃溫度範圍內進行加熱處理，所得到的粒狀赤鐵礦微粒純度高、平衡含水量小且吸油量得到改善，在上述研究的基礎上，完成了本發明。
本發明製造方法的第1方面是在硝酸亞鐵水溶液中，在鐵材和赤鐵礦籽晶存在下，在溫度80～90℃範圍內，通入含氧氣體，生成主要成分為粒狀赤鐵礦微粒的紅褐色沉澱。將該紅褐色沉澱過濾、水洗、乾燥後得到的紅褐色沉澱物在空氣中，450～900℃溫度範圍內進行加熱處理，形成粒狀赤鐵礦微粒。
本發明製造方法的第2方面是在硝酸亞鐵水溶液中，在鐵材和赤鐵礦籽晶存在下，在溫度80～90℃範圍內，通入含氧氣體，生成主要成分為粒狀赤鐵礦微粒的紅褐色沉澱，赤鐵礦籽晶是通過向含鐵材的、溫度為90～95℃的水溶液中，一邊維持該溫度範圍一邊添加稀硝酸，生成硝酸鐵沉澱，然後對硝酸鐵加水分解生成的赤鐵礦籽晶微粒，將該紅褐色沉澱過濾、水洗、乾燥後得到的紅褐色沉澱物在空氣中，450～900℃溫度範圍內進行加熱處理，形成粒狀赤鐵礦微粒。
本發明製造方法的第3方面是在硝酸亞鐵水溶液中，在鐵材和赤鐵礦籽晶存在下，在溫度80～90℃範圍內，通入含氧氣體，生成主要成分為粒狀赤鐵礦微粒的紅褐色沉澱，將該紅褐色沉澱過濾、水洗、乾燥後得到的紅褐色沉澱物在空氣中，在450～900℃溫度範圍內進行加熱處理，得到平均粒徑為0.05～0.6μm、赤鐵礦含量在97重量％以上、平衡含水量在0.5％以下、耐熱性在450℃以上、著色力在105％以上、色調即L*值為22～33，a*值為24～37，b*值為13～40的紅色系列氧化鐵顏料。
首先，說明本發明的粒狀赤鐵礦微粒的製造方法。
在本發明中使用的鐵鹽水溶液是硝酸亞鐵水溶液，這是很關鍵的。因為使用硝酸亞鐵水溶液以外的氯化鐵等鐵鹽水溶液，得不到作為本發明目的的粒狀赤鐵礦微粒。從工業化和經濟性考慮，優選使用濃度為1.0～2.5mol/L的pH為2～4的水溶液。
在本發明中使用的鐵材，可以是廢鐵等，具體即各種形式的碎鐵。鐵材的量要足夠多，應超過至粒狀赤鐵礦微粒生成反應終了所消耗的量。若鐵材的量不足，則赤鐵礦籽晶很難充分地進行生長反應。從而使從水溶液生成的粒狀赤鐵礦微粒加熱後所得到的粒狀赤鐵礦微粒及平均粒徑很小，因此很難獲得具有所希望色調的紅色系列著色氧化鐵顏料。
本發明中的赤鐵礦籽晶，平均粒徑在0.005μm以上、0.1μm以下範圍內，優選為0.005～0.05μm，更優選為0.01～0.05μm，微粒形狀優選為粒狀。若赤鐵礦籽晶的平均粒徑在上述範圍以外，在之後的粒狀赤鐵礦微粒生成反應中，很難使赤鐵礦籽晶均勻且充分地進行生長反應。因此易導致從水溶液生成的粒狀赤鐵礦微粒的粒度分布不均勻。
平均粒徑在上述範圍內的赤鐵礦籽晶，是通過向含鐵材的、溫度為90～95℃(優選為90～94℃)的水溶液，一邊維持該溫度範圍一邊添加稀硝酸，生成硝酸鐵沉澱，然後將該硝酸鐵加水分解而製得的。
在赤鐵礦籽晶的生成反應中，若添加稀硝酸時溫度不到90℃，則易生成赤鐵礦微粒以外的大量的α-FeOOH(針鐵礦)等。若超過95℃，則赤鐵礦籽晶的生成反應速度加快，很難控制生成赤鐵礦籽晶的尺寸等。
添加稀硝酸的濃度優選為20％～30％。
添加稀硝酸的方法可一下子全部添加，也可分幾次添加或連續添加。優選為連續添加。
在赤鐵礦籽晶的生成反應中，硝酸鐵的加水分解反應的關鍵是，通過使溶液循環均勻，從而使反應均勻進行。
加水分解反應時的溫度同添加稀硝酸時的溫度一樣為90～95℃。加水分解反應的時間優選為1～4小時。
在本發明的粒狀赤鐵礦微粒的製造中，赤鐵礦籽晶可以使用漿狀、塊狀或粉末中任何一種形式，但優選為漿狀。漿液的濃度優選在20～40g/L的範圍內。
在粒狀赤鐵礦微粒製造時所存在的赤鐵礦籽晶的量，相對於從水溶液中生成的粒狀赤鐵礦微粒優選為5～40重量％，更優選為10～30重量％。若少於5重量％，則由於赤鐵礦籽晶太少，很難進行赤鐵礦籽晶的均勻成長反應。若超過40重量％，則由於籽晶太多，為得到所需大小的粒狀赤鐵礦微粒需要很長時間，對工業化生產和經濟性不利。
在本發明中，通入含氧氣體時水溶液的溫度通常為80～90℃，優選為82～90℃。若低於80℃，在生成粒狀赤鐵礦微粒中混有大量的針鐵礦微粒。若超過90℃，雖然能得到主要成分為粒狀赤鐵礦微粒的紅褐色沉澱，但使溫度在所需以上是無意義的。若溫度在80～90℃範圍內，則從反應初期到反應終了的溫度和空氣通氣量可以保持一定，也可視反應母液的粘度及生成粒狀赤鐵礦微粒的大小(色調)等反應情況，改變溫度和空氣通氣量。
在粒狀赤鐵礦微粒的生成反應中，含有鐵材和赤鐵礦籽晶的硝酸亞鐵水溶液的反應粘度較低，無法形成膠狀時，根據需要，可再添加硫酸亞鐵溶液，使其在高濃度下進行反應。
本發明中使用的含氧氣體可以是空氣。
赤鐵礦籽晶生長反應的反應終點，即通過定期取出一部分生成的紅褐色沉澱，將該粉末的顏色與標準顏料的顏色相比較，當與所希望的顏色一致時，即達到反應終點。
當赤鐵礦籽晶的生長反應終了後，用200～330目的篩子，將鐵材從紅褐色沉澱中分離、除去。
在本發明中用普通方法將紅褐色沉澱過濾、水洗、乾燥。必要時，用普通噴霧器等進行粉碎。
得到的紅褐色沉澱物中，粒狀赤鐵礦微粒為96重量％以下，其餘為α-FeOOH和/或α-Fe2O3·XH2O的混合微粒。該混合微粒平衡含水量較大，為0.8％～1.2％左右，著色力較小，為100％以下，耐熱性較低，為220℃以下。特別是平均粒徑為0.4～0.6μm的深紅色粒狀赤鐵礦微粒，由於數個聚集在一起，形成表觀很大的凝聚顆粒從水溶液中生成，經粉碎微小化後色調會發生很大變化。即使是粉碎前呈深紅色的粒狀赤鐵礦微粒，粉碎後也變成淺紅色，因此很難得到深紅色色調的顏料。具體即L*值為22～24、a*值為24～29、b*值為13～20的深紅色粒狀赤鐵礦微粒，粉碎後變為L*為25～29，a*值為30～34，b*值為30～35的淺紅色微粒。
在本發明中，從水溶液中生成的紅褐色沉澱物，在空氣中，通常為450～900℃，優選為600～900℃的溫度範圍內進行加熱。若溫度不到450℃，則很難得到高純度、平衡含水量小且吸油量得到改善的粒狀赤鐵礦微粒。若超過900℃，微粒及微粒間產生燒結，形成堅硬的微粒，很難粉碎。因而導致其在漆料和樹脂中很難分散。
在空氣中加熱處理的時間優選為30～150分鐘，更優選為50～100分鐘。若不足30分鐘，則由於脫水不充分，很難得到平衡含水量小的赤鐵礦微粒。若超過150分鐘，則為不必要的長時間加熱。
用本發明的製造方法製得的粒狀赤鐵礦微粒，其平均粒徑為0.05～0.6μm；赤鐵礦含有量通常在97重量％以上，優選為97.5重量％以上，更優選為98重量％以上，因而可以說純度較高；平衡含水量通常在0.5％，優選為0.3％以下，更優選為0.25％以下；吸油量與水溶液中生成的粒狀赤鐵礦微粒相比，通常得到8％～15％左右的改善。另外，用本發明的製造方法製得的粒狀赤鐵礦微粒的耐熱性通常在450℃以上，優選為500～800℃，著色力也得到改善，為105％～120％。特別是，平均粒徑通常為0.4～0.6μm的粒狀赤鐵礦微粒，經粉碎微細化後色調仍無變化，因此可製得所希望色調的、即L*值通常為22～24，a*值通常為24～29，b*值通常為13～20的粒狀赤鐵礦微粒。由具有上述特性的粒狀赤鐵礦微粒可製得紅色系列氧化鐵顏料。
本發明的重點是在硝酸亞鐵水溶液中，在鐵材和赤鐵礦籽晶存在的情況下，在溫度80～90℃範圍內，通入含氧氣體，生成主要成分為粒狀赤鐵礦微粒的紅褐色沉澱，將該紅褐色沉澱過濾、水洗、乾燥後，在空氣中，450～900℃的溫度範圍內進行加熱處理。可不使用高壓釜等特殊容器、工業化地、經濟地、有效地製得高純度，平衡含水量小且吸油量得到改善的粒狀赤鐵礦微粒。
能得到高純度赤鐵礦微粒的原因可以認為是通過對水溶液中生成的紅褐色粉末進行加熱，將混在該紅褐色粉末中的α-FeOOH和/或α-Fe2O3·XH2O晶體內的不純物H2O除去，使α-FeOOH和α-Fe2O3·XH2O轉變為赤鐵礦。
能得到平衡含水量小的粒狀赤鐵礦微粒的原因可以認為是同樣通過對水溶液中生成的紅褐色粉末進行加熱，使赤鐵礦微粒表面變得平滑，因此水分很難吸著。
能得到吸油量小的粒狀赤鐵礦微粒的原因可以認為是同樣通過對水溶液中生成的紅褐色粉末進行加熱，使赤鐵礦微粒的表面積減小，同時微粒表面變得平滑。
能得到耐熱性優異的粒狀赤鐵礦微粒的原因可以認為是通過如前所述方法，將α-FeOOH和α-Fe2O3·XH2O晶體內的不純物H2O除去，使其轉變為耐熱性好的赤鐵礦。
能得到著色力優異的赤鐵礦微粒的原因可以認為是通過對水溶液中生成的多晶集合微粒進行加熱，使其轉變為單晶微粒。
能得到由淺紅到深紅的範圍廣泛的任意色調的粒狀赤鐵礦微粒的原因可以認為是使微粒尺寸變得可以控制。
由於用本發明的粒狀赤鐵礦微粒的製造方法可以獲得純度高、平衡含水量小、吸油量得到改善且著色力及耐熱性均優異的粒狀赤鐵礦微粒，因此可作為紅色系列著色氧化鐵顏料，用於塗料、著色樹脂、印刷油墨、化妝品、建材等方面。
另外，由於用本發明的粒狀赤鐵礦微粒的製造方法，可不使用高壓釜等特殊容器，使用廉價的鐵原料便可製得具有上述諸特性的粒狀赤鐵礦微粒，因此具有工業性及經濟性。
另外，以下實施例和比較例中的微粒特性用下面方法測定(1)平均粒徑由通過BET法測定的值計算而得。
(2)顏料的純度以JIS K5109-1972「紅色氧化鐵(顏料)」的「7.3氧化鐵」的測定方法為基礎，將試料在鹽酸中溶解，加入氯化亞錫溶液將鐵還原，然後加入氯化汞溶液生成氯化亞汞沉澱，加入作為指示劑的二苯胺-4-磺酸鈉溶液，用重鉻酸鉀溶液進行滴定，所求出的值即為顏料的純度。
(3)平衡含水量按照JIS K5101-1978「顏料試驗方法」的「22.水溶分」所測定的值。
(4)吸油量按照JIS K5101-1978「顏料試驗方法」的「19.吸油量」所測定的值。
(5)耐熱性將下述測定用試片放入電爐中，變化電爐的溫度，在各種溫度下進行15分鐘的加熱處理。然後用多光源光譜測色儀(MSC-IS-2D、suga試驗機(株)制)Multi-spctro-colour-Meter測定塗布板在各種溫度下加熱前後的色調(L*值、a*值、b*值)。以加熱前的測色值為基準，用下式求出ΔE*，用半對數圖(橫軸表示加熱溫度，縱軸表示ΔE*值)畫出曲線。ΔE*值正好為2.0時的溫度即塗布膜的耐熱溫度。
ΔE*＝((ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2)1/2其中ΔL*值被比較試料加熱處理前後的L*值的差；Δa*值被比較試料加熱處理前後的a*值的差；Δb*值被比較試料加熱處理前後的b*值的差。
測色用試片的製備方法是用後述方法調製的塗料在冷軋鋼板(0.8mm×70mm×150mm)(JIS G-3141)上塗布150μm厚的塗層，乾燥後形成塗膜。用上述多光源光譜測色儀(MSC-IS-2D、suga試驗機(株)制)Multi-spctro-colour-Meter，根據Hunter的Lab空間，對上述測色用試片的L*值、a*值和b*值分別進行測色，所測出的值為按照國際照明委員會(Commission Intemationnale de 1′Eclairage，CIE)1976(L*值、a*值、b*值)均等知覺空間的值。
(6)著色力將各種加熱前後的紅色系列顏料按下述方法製成的各種展色瓷漆，用塗布器分別塗布在鑄模塗層紙上，厚度為150μm，製成塗布片。用上述多光源測色儀(MSC-IS-2D、suga試驗機株式會社制)Multi-spctro-colour-Meter測定該塗布片的L*值，用作為標準試樣的加熱處理前的Ls*值和加熱處理後的Lm*值按下式算出的值即表示著色力(％)著色力(％)＝100+[(Ls*-Lm*)×10]原色瓷漆的製作將上述試料粉末10g、氨基醇酸樹脂16g以及稀料6g混合，與3mmφ的玻璃珠90g一起加入140ml的玻璃瓶內，然後用塗料搖動器進行45分鐘的混合分散，再追加50g氨基醇酸樹脂，再用塗料搖動器進行5分鐘的分散，即製成原色瓷漆。
展色瓷漆的製作將上述原色瓷漆12g與Amirac White(二氧化鈦分散氨基醇酸樹脂)40g混合，用塗料搖動器進行15分鐘的混合分散，即製成展色瓷漆。
(7)色調將試料0.5g與蓖麻油0.5ml用碾碎機攪拌成糊狀，在糊中加入4.5g透明漆進行混合攪拌形成塗料，然後用給液器在鑄模塗層紙上塗布150μm製成塗布片。用上述多光源測色儀(MSC-IS-2D、suga試驗機株式會社制)Multi-spctro-colour-Meter，按照JIS Z8729所規定的方法分別進行測定。實施例1赤鐵礦籽晶的製造
在反應容器中放入360Kg鐵材和水，使全容積達5m3，然後升溫至90℃。一邊維持90℃的溫度，一邊以18升/分鐘的速度在15分鐘內連續添加濃度為30％的稀硝酸，生成硝酸鐵沉澱。然後以18升/分鐘的速度向上述含有硝酸鐵沉澱的懸濁液在150分鐘內連續添加濃度為30％的稀硝酸，進行加水分解反應。提取一部分反應懸濁液，在120℃進行乾燥，製成紅褐色粉末。該粉末為赤鐵礦，平均粒徑為0.03μm。(以此作為籽晶A)赤鐵礦籽晶的生長反應
在另一容器內放入碎鐵材5000Kg，再放入上述赤鐵礦籽晶漿(赤鐵礦籽晶濃度為0.21mol/L)6m3，然後再放入濃度為1.8mol/L的硝酸亞鐵8m3，加水後全容積為30m3。將所得到的含有鐵材和赤鐵礦籽晶的硝酸亞鐵水溶液(赤鐵礦籽晶的存在量相對於生成赤鐵礦為20重量％)一邊通入空氣一邊在5小時內升溫至82℃，然後在82～85℃的溫度範圍內保持24小時。此時Fe2+濃度為38g/L。然後，一邊在85～88℃範圍內對含有鐵材及反應生成物的上述硝酸亞鐵水溶液通入40小時的空氣，一邊生成紅褐色沉澱。
將上述紅褐色沉澱用普通方法進行過濾、水洗、在120℃乾燥，然後進行粉碎。
這種紅褐色粉末的平均粒徑為0.15μm，赤鐵礦含有量為95％，平衡含水量為1.1重量％，吸油量為35ml/100g，耐熱性為190℃。另外，著色力為100％。色調即L*值為32.2，a*值為35.6，b*值為38.2。
加熱工序
將上述紅褐色粉末50Kg在空氣中700℃下加熱1小時。
加熱後所得粉末的平均粒徑為0.16μm，赤鐵礦含有量為98％，平衡含水量為0.2重量％，吸油量為32ml/100g，耐熱性為450℃。另外，著色力為112％，色調即L*值為31.0，a*值為34.7，b*值為36.8。實施例2赤鐵礦籽晶的製造
在反應容器中放入鐵材400Kg和水，使全容積達5m3，升溫至92℃，然後一邊維持92℃的溫度，一邊以1818升/分鐘的速度在30分鐘內連續添加濃度為30％的稀硝酸，生成硝酸鐵沉澱。
然後以5.618升/分鐘的速度向上述含有硝酸鐵沉澱的懸濁液在50分鐘內連續添加濃度為30％的稀硝酸，進行加水分解反應。提取一部分反應懸濁液，在120℃進行乾燥，製成紅褐色粉末。該粉末為赤鐵礦，平均粒徑為0.05μm。(以此作為籽晶B)
在粒狀赤鐵礦籽晶的生長反應中，除對赤鐵礦籽晶漿液的種類、濃度及量、赤鐵礦籽晶的存在量、硝酸亞鐵的濃度及量、全容積、赤鐵礦籽晶生長反應時的空氣通氣量、溫度及時間進行各種變化以外，其餘同實施例1相同，進行粒狀赤鐵礦微粒的製造。
製得的粒狀赤鐵礦微粒的主要製造條件及諸特性如表1～2所示。另外，實施例7所得到的粒狀赤鐵礦微粒在粉碎前的L*值為23.47，a*值為28.31，b*值為18.10。
除對生成赤鐵礦微粒的種類、加熱處理工序中的溫度及時間進行各種變化外，其它同實施例1相同，得到粒狀赤鐵礦微粒。製得的粒狀赤鐵礦微粒的主要製造條件及諸特性如表3所示。
另外，對實施例4、6、7的從水溶液中生成的紅褐色微粒進行同樣的加熱，所得到的粒狀赤鐵礦微粒與實施例8～12的各實施例中得到的粒狀赤鐵礦微粒一樣具有高的純度、平衡含水量小且吸油量得到改善。而且，還具有優異的著色力和耐熱性。
另外，對從水溶液中得到的實施例7的粒狀赤鐵礦微粒進行加熱，製得的粒狀赤鐵礦微粒，經粉碎後仍呈深紅色。經粉碎、加熱處理所得到的粒狀赤鐵礦微粒的色調與從水溶液中得到的粉碎前的粒狀赤鐵礦微粒相比幾乎沒有變化。
表1
表2
表3
權利要求
1.一種粒狀赤鐵礦微粒的製造方法，在硝酸亞鐵水溶液中以及鐵材和赤鐵礦籽晶的存在下，在溫度為80～90℃範圍內通入含氧氣體，生成主要成分為粒狀赤鐵礦微粒的紅褐色沉澱，將該紅褐色沉澱進行過濾、水洗、乾燥，然後將所得到的該紅褐色沉澱物在空氣中，450～900℃溫度範圍內進行加熱處理得到粒狀赤鐵礦微粒。
2.如權利要求1所述的粒狀赤鐵礦微粒的製造方法，其中，赤鐵礦籽晶是在含鐵材的、溫度為90～95℃的水溶液中，通過一邊保持該溫度範圍，一邊添加稀硝酸，生成硝酸鐵沉澱，然後通過對該硝酸鐵加水分解而生成赤鐵礦微粒的。
3.如權利要求1所述的粒狀赤鐵礦微粒的製造方法，其中，加熱處理時間為30～150分鐘。
4.用權利要求1的方法製造的平均粒徑為0.05～0.6μm，赤鐵礦含量在97重量％以上、平衡含水量在0.5％以下，耐熱性在450℃以上，著色力在105％以上，色調即L*值為22～33，a*值為24～37，b*值為13～40的紅色系列氧化鐵顏料。
5.如權利要求4所述的紅色系列氧化鐵顏料，其中，平均粒徑為0.4～0.6μm，赤鐵礦含量在98重量％以上，平衡含水量為0.25以下，耐熱性為500～800℃、著色力為105～120％、色調即L*值為22～24，a*值為24～29，b*值為13～20。
全文摘要
本發明涉及在硝酸亞鐵水溶液中，在鐵材和赤鐵礦籽晶存在下，在溫度為80～90℃的範圍內，通入含氧氣體，生成主要成分為粒狀赤鐵礦微粒的紅褐色沉澱，將該紅褐色沉澱過濾、水洗、乾燥後，在空氣中，450～900℃範圍內進行加熱處理製成粒狀赤鐵礦微粒的製造方法。這種高純度、平衡含水量小、吸油量得到改善的粒狀赤鐵礦微粒可以使用廉價的鐵原料、且不使用高壓釜等特殊容器、能夠經濟地進行工業化製造。
文檔編號C09C1/24GK1406873SQ01141570
公開日2003年4月2日 申請日期2001年10月19日 優先權日2001年9月13日
發明者角田博 申請人:戶田工業株式會社