拋光墊及其生產方法
2023-09-20 09:07:25 3
專利名稱：拋光墊及其生產方法
技術領域：
本發明涉及一種拋光墊及其生產方法。更具體地，本發明涉及具有拋光層的拋光墊及其生產方法，該拋光層包括聚合物基質和分散在聚合物基質裡的水溶性微粒。拋光墊適用於拋光半導體晶片和其他待拋光基質的表面。
背景技術：
近幾年來，作為能夠形成具有高光滑度表面的拋光方法，CMP(化學機械拋光)已經引起了人們的注意。在CMP中，待拋光表面通過漿液使拋光墊和表面相向滑動而達到拋光，該漿液是一種含有磨料微粒分散在其中的水基分散體，並能夠在拋光墊的表面由上而下的流動。在CMP中，明顯影響生產率的一個因素是拋光速率。已經證實通過提高常規量中漿液的保留量而使拋光速率明顯提高。
在CMP中，到目前為止，含有細空氣氣泡的聚氨酯泡沫材料被使用拋光墊，通過保留在樹脂泡沫表面的孔裡(在下文稱作「孔隙」的)的漿液達到拋光。
然而，難以控制聚氨酯泡沫的發泡程度以達到所需的程度。在整個泡沫材料中，更難以通過發泡控制空氣氣泡尺寸、泡沫密度和其它特性的均勻。因此，隨著含有聚氨酯泡沫拋光墊性質的變化，由此導致拋光速率和所得拋光墊狀況的變化。
帶有可溶性材料分散在其中的多種樹脂由於更易通過控制發泡形成拋光墊中的孔隙，從而它們被用作拋光墊而聞名(日本專利申請公開號500622/1996和日本專利申請公開號33552/2000，34416/2000和334455/2001)。在這些申請中，前兩個申請提到了包含可溶性材料的拋光墊的效率。然而，並沒有對聚合物基質被實際用作拋光墊進行研究。同時，在後兩個申請中，研究了其中的組成材料，更穩定的拋光和拋光速率的提高得到認可。然而，在漿液保持性和拋光速率方面，需要更穩定的拋光和進一步的提高。
另外，在壓平待拋光基質的水平面方面，也需要進一步的提高。
發明內容
本發明基於上述背景進行構思。本發明的目的之一是提供一種拋光墊和生產拋光墊的方法。該拋光墊在拋光過程甚至在磨光後，拋光穩定性和漿液保持性表現極好，顯示出高的拋光速率，壓平待拋光基質性能極好並且不產生刻痕。
本發明的其它目的和優點通過以下的說明將變得更加明顯。
根據本發明，首先，通過包括以下步驟的生產拋光墊的方法實現本發明的上述目的和優點在交聯劑裡分散水溶性微粒以產生分散體，將分散體和多異氰酸酯和/或異氰酸酯封端的尿烷預聚物混合以產生混合溶液，和使混合溶液進行反應以產生含有拋光層的拋光墊，該拋光層具有分散在聚合物基質中的水溶性微粒。
根據本發明，其次，通過由本發明的上述方法獲得的拋光墊，來實現本發明的上述目的和優點，該拋光墊包含在聚合物基質中分散有水溶性微粒的拋光層。
具體實施例方式
以下將詳細說明本發明。
在拋光墊中，具有如在拋光時保留漿液和暫時保留拋光廢料功能的孔隙，必須在拋光前形成。本發明的拋光墊具有聚合物基質的拋光層，該聚合物基質包括聚氨酯或聚氨酯-尿素以及分散在聚合物基質裡的可溶性微粒。在拋光時，水溶性微粒與含有介質和固體的漿液接觸，並通過溶解在水裡或因水而溶脹而被除去。從而，可以產生孔隙。由於這種機理，在待拋光本發明的拋光墊的表層形成適合保留漿液並且尺寸非常均勻的孔隙，該表層保留有拋光所需的漿液。並且，由於具有水溶性微粒的拋光墊的內部是非孔結構，拋光墊硬度高、耐壓強度高並且壓平待拋光基質的性能優異。而且，由於獲得了在耐斷裂強度和耐磨強度方面較為優異的聚合物基質，在對抗高壓即拋光墊在拋光過程接受待拋光基質的壓力，或者對抗外壓例如通過鑽石修整器進行的磨光處理時的壓力時，拋光墊表面的變形和磨損受到抑制，可以獲得優異的拋光穩定性和漿液保持性，並且可以獲得高的拋光速率。
水溶性微粒在本發明中，水溶性微粒分散在聚合物基質裡。在使用拋光墊時，當水溶性微粒和水或用於在拋光墊的表層進行拋光處理的水基分散體漿液接觸以進行磨光處理時，水溶性微粒從非水溶性聚合物基質中離去。當水溶性微粒和水接觸並溶解在水裡或漿液中含有的水裡時，離去也可會發生。當水溶性微粒由於吸收水並形成凝膠發生溶脹時，離去也會發生。而且，除了水，通過接觸包含醇基溶劑如甲醇的水基混合介質，水溶性微粒也可以溶解或溶脹。
除了形成孔隙之外，由於存在於拋光墊的內部用以減少施壓時待拋光基質的刻痕程度，水溶性微粒還具有增加拋光墊的平直度的作用。例如，由於含有水溶性微粒，本發明的拋光墊可以具有35或更高的肖氏硬度D，更優選50-95，更加優選60-90。當肖氏硬度D是35或更高時，可以將高壓施加於待拋光基質，並相應的提高拋光速率。
另外，由於水溶性微粒的存在，可以獲得待拋光基質的高拋光水平面。因此，水溶性微粒優選為在拋光墊中能夠確保滿意平直度的固體微粒。
構成水溶性微粒的材料並沒有特別的限制。例如，可以使用有機水溶性微粒和無機水溶性微粒。有機水溶性微粒的具體例子包括糖類如澱粉、多糖如糊精和環糊精，乳糖，甘露糖醇，纖維素如羥基丙基纖維素和甲基纖維素，蛋白質，聚乙烯乙醇，聚乙烯基吡咯烷酮，聚丙烯酸及其鹽，聚氧乙烯，水溶性感光樹脂，磺化聚異戊二烯和磺化聚異戊二烯共聚物。同時，無機水溶性微粒材料的具體例子包括醋酸鉀、硝酸鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氯化鉀、溴化鉀、磷酸鉀和硝酸鎂。以上水溶性微粒材料可以單獨使用，也可以兩種或多種合併使用。
此外，水溶性微粒的平均粒子直徑優選為0.1至500μm，更優選0.5至300μm，更加優選1至100μm，最優選10至90μm。而且，通過除去水溶性微粒所形成的孔隙尺寸優選0.1至500μm，更優選0.5至300μm，更加優選1至100μm，最優選10至90μm。當水溶性微粒的平均粒子直徑小於0.1μm時，形成在尺寸上比使用的磨料微粒小的孔隙，因此，難以獲得有效地保留漿液的拋光墊。同時，當平均粒子直徑大於500μm時，形成的孔隙尺寸過大，因此，容易獲得機械強度低和拋光速率低的拋光墊。
當拋光層含有水溶性微粒並且聚合物基質的體積為100％時，水溶性微粒的容量優選為0.5至70％體積，更優選1至60％體積，更加優選2至45％體積。當水溶性微粒的容量低於0.5％體積時，在拋光墊上將不能形成有效的孔隙，因此拋光墊的拋光速率容易變低。同時，當水溶性微粒的容量高於70％體積時，難以全面地防止膨脹或者在拋光時拋光墊中存在的水溶性微粒的不溶，因此，難以保持拋光墊合適大小的硬度和機械強度。
此外，以重量為基礎的水溶性微粒的含量可以用以下方式計算。例如，當比重約為1.5的糖類被用作水溶性微粒時，反應完成後比重為1.15的聚氨酯被用作聚合物基質時，以拋光層重量為100％作基準，水溶性微粒的重量為0.7至75.3％，更優選1.3至66.2％，更加優選2.6至51.6％。此外，當使用比重約為1.15的聚丙烯酸，聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯氧化物作為水溶性微粒，反應完成後比重為1.15的聚氨酯作為聚合物基質時，以拋光層重量為100％作基準，水溶性微粒的重量為0.5至70％，更優選1至60％，更加優選2至45％。此外，當使用比重約為2的無機水溶性微粒如硝酸鉀作為水溶性微粒，反應完成後比重為1.15的聚氨酯作為聚合物基質時，以拋光層重量為100％作基準，水溶性微粒的重量為0.9至80.2％，更優選1.7至72.3％，更加優選3.4至58.7％。
此外，優選水溶性微粒溶解在水裡，僅當其暴露在拋光墊的表層並且在拋光墊內部既不吸收水汽也不溶脹。因此，水溶性微粒可以具有外殼用來抑制至少是部分表面的水汽吸收。外殼可以是物理吸附在水溶性微粒上或與水溶性微粒化學鍵合。殼還可以通過物理吸附或化學結合接觸水溶性微粒。形成這樣的外殼材料的具體例子包括環氧樹脂，聚醯胺樹脂和矽樹脂。甚至只在水溶性微粒的部分表面形成外殼時，外殼仍然能夠有效地發揮上述作用。
交聯劑在本發明中，交聯劑是一種在分子上至少有兩個能夠與將在後面描述的多異氰酸酯的氰酸鹽官能團反應的活性氫官能團的化合物。帶有活性氫官能團的具體例子包括羥基，伯氨基，仲氨基和羧基。根據與異氰酸鹽的高的反應性，優選羥基和氨基。而且，更優選羥基以獲得良好的水溶性微粒的分散體。分子中含活性氫官能團的數量至少為2，特別是2到4。其中，優選2或3。而且，含有一個或多個這樣官能團的化合物，例如，分子中帶有兩個含活性氫官能團的化合物和分子中帶有三個含活性氫官能團的化合物可以結合使用。含羥基化合物的一個例子是多元醇化合物。多元醇化合物的具體例子包括分子兩端含有羥基的二醇化合物如聚醚二醇，聚酯二醇，聚碳酸酯二醇，聚醚碳酸酯二醇和聚酯碳酸酯二醇。另外，也可以使用在分子中帶有至少三個羥基官能的多官能聚醚多元醇，多官能聚酯多元醇，多官能聚碳酸酯多元醇，多官能聚醚碳酸酯多元醇或多官能聚酯碳酸酯多元醇。而且，也可以使用在分子中帶有至少兩個羥基官能團的多官能團的低分子量醇。分子兩端帶有兩個羥基的二醇化合物的具體例子包括聚醚二醇如脂肪族聚醚二醇，脂環族聚醚二醇或芳香族聚醚二醇，聚酯二醇，聚碳酸酯二醇，聚己內酯二醇，通過二醇和多異氰酸酯反應合成的多元醇，和其它多元醇。這些多元醇可以單獨使用，也可以兩個或多個結合使用。
脂肪族聚醚二醇的具體例子包括聚乙二醇，聚丙二醇，聚四亞甲基二醇，聚己撐二醇，聚環庚烷二醇，聚十亞甲基二醇，和通過至少兩個可離子聚合的環狀化合物開環共聚所得到的聚醚二醇。
上述環狀化合物的具體例子包括環醚如環氧乙烯，環氧丙烷，氧化丁烯-1，氧化異丁烯，3，3-二氯甲基氧雜環丁烷，四氫呋喃，2-甲基四氫呋喃，3-甲基四氫呋喃，二氧己環，三氧己環，四氧己環，氧化環己烯，氧化苯乙烯，表氯醇，甲基丙烯酸縮水甘油酯，烯丙基縮水甘油醚，烯丙基縮水甘油碳酸酯，丁二烯一氧化物，異戊二烯一氧化物，乙烯基氧雜環丁烷，乙烯基四氫呋喃，乙烯基環己烯氧化物，苯基縮水甘油醚，丁基縮水甘油醚和苯甲酸縮水甘油酯。
通過至少兩個可離子聚合的環狀化合物開環共聚所得到的聚醚二醇的具體例子包括從四氫呋喃和氧化丙烯結合，四氫呋喃和2-甲基四氫呋喃結合，四氫呋喃和3-甲基四氫呋喃結合，四氫呋喃和氧化乙烯結合，氧化丙烯和氧化乙烯結合或氧化丁烯-1和氧化乙烯結合得到的二元共聚物二醇；和通過四氫呋喃，氧化丁烯-1和氧化乙烯結合得到的三元聚合物二醇。
此外，也可以使用通過上述環狀化合物與環狀亞胺如乙烯亞胺；環狀內酯酸如β-丙醇酸內酯或丙交酯甘醇酸酯；或二甲基環聚矽氧烷的開環聚合反應得到的聚醚二醇。上述脂肪族聚醚二醇也可以使用商業產品如PTMG650，PTMG1000和PTMG2000(三菱化學公司的產品)，PPG400，PPG1000，和EXENOL720，1020和2020(ASAHI-OLIN有限公司的產品)，PEG1000和UNISAFE DC1100和DC1800(NOF有限公司的產品)，PPTG2000，PPTG1000，PTG400和PTGL2000(HODOGAYA化學股份有限公司)，Z-3001-4，Z-3001-5，PBG2000A，PBG2000B，EO/BO4000和EO/BO2000(DAI-ICHI KOGYOSEIYAKU股份有限公司)，PolyTHF2000(BASF日本有限公司的產品)。
脂環族的聚醚二醇的具體例子包括加合了環氧烷烴的氫化雙酚A二醇，加合了環氧烷烴的氫化雙酚F二醇，加合了環氧烷烴的1，4-環己烷二醇。此外，芳香族的聚醚二醇的具體例子包括加合了環氧烷烴的雙酚A二醇，加合了環氧烷烴的雙酚F二醇，加合了環氧烷烴的氫醌二醇，加合了環氧烷烴的萘氫醌，加合了環氧烷烴的蒽氫醌。上述芳香族聚醚二醇也可以使用商業產品如UNIOLDA400，DA700，DA1000和DA4000(NOF公司的產品)。
聚酯二醇的具體例子包括通過將多元醇和多元酸反應得到的聚酯二醇。多元醇的具體例子包括乙二醇，聚乙二醇，丙二醇，聚丙二醇，四亞甲基二醇，聚四亞甲基二醇，1，6-己二醇，新戊二醇，1，4-環己烷二甲醇，3-甲基-1，5-戊二醇，1，9-壬二醇，和2-甲基-1，8-辛二醇。多元酸的具體例子包括鄰苯二甲酸，間苯二甲酸，對苯二酸，馬來酸，反丁烯二酸，己二酸和癸二酸。
上述聚酯二醇的商業產品的具體例子包括KURAPOL P-2010，P-1010，L-2010，L-1010，A-2010，A-1010，F-2020，F-1010，PMIPA-2000，PKA-A，PNOA-2010和PNOA-1010(KURARAY股份有限公司的產品)。
聚碳酸酯二醇的具體例子包括聚四氫呋喃的聚碳酸酯和1，6-己二醇的聚碳酸酯。聚碳酸酯二醇的商業產品的具體例子包括DN-980，981，982和983(NIPPON聚氨酯工業股份有限公司的產品)，PC-8000(PPG工業公司的產品)和PC-THF-CD(BASF Aktiengesellshaft的產品)。
聚己內酯二醇的具體例子包括由ε-己內酯與二醇反應得到的聚己內酯二醇。與ε-己內酯反應的二醇的具體例子包括乙二醇，聚乙二醇，丙二醇，聚丙二醇，四亞甲基二醇，聚四亞甲基二醇，1，2-聚丁二醇，1，6-己二醇，新戊二醇，1，4-環己烷二甲醇和1，4-丁二醇。這些聚己內酯二醇也可使用商業產品如PIACCEL205，205AL，212，212AL，220和220AL(DAICEL化學工業有限公司的產品)。
分子中至少有三個羥基的多元醇化合物的具體例子包括聚醚多元醇，聚酯多元醇，聚碳酸酯多元醇，聚醚碳酸酯多元醇和聚酯碳酸酯多元醇；聚酯碳酸酯多元醇，它們是通過使用三醇如甘油，三羥甲基丙烷，1，2，6-己三醇或三(羥乙基)胺或四醇如季戊四醇或四甲醇基環己烷作為起始多元醇原料獲得的；用以下分子式代表的三官能團加成反應產物
其中a，b和c各自獨立的為0至100的整數，前提是a，b和c不能同時為0，該產物是將丙烯氧化物加到甘油中而得到的。三官能團加成反應的產物可以使用商業產品如UNIOL TG330(NOF公司的產品)。在分子中至少帶有兩個羥基官能團的低分子量醇的具體例子包括乙烯乙二醇，1，3-丙二醇，1，4-丁二醇，1，6-己二醇和三羥甲基丙烷。帶有伯氨或仲氨基的化合物例子是聚胺化合物。聚胺化合物的具體例子包括有機二胺化合物如3，3′-二氯-4，4′-二氨基二苯甲烷，氯苯胺改性的二氯二氨基二苯甲烷，1，2-二(2-氨基苯基硫代)乙烷，1，3-丙二醇-二-對-氨基苯甲酸酯和3，5-二(甲硫基)-2，6-甲苯二胺。此外，還可以使用在分子中帶有三個或更多個伯氨或仲氨官能團的化合物。
含有羧基的化合物的具體例子包括脂肪族，芳香族，脂環族和雜環二羧酸，三羧酸和四羧酸。
脂肪族二羧酸的具體例子包括草酸，丙二酸，琥珀酸，戊二酸，己二酸，壬二酸和癸二酸。
芳香族二羧酸的具體例子包括鄰苯二甲酸，間苯二甲酸和對苯二甲酸。脂環族二羧酸的具體例子包括環己烷二羧酸。雜環二羧酸的具體例子包括萘二羧酸。脂肪族三羧酸的例子包括檸檬酸和丙烯三甲酸。
上述含有活性氫的化合物可以單獨使用或兩個或多個結合地使用作為本發明的交聯劑。在這些化合物中，優選地使用在分子中含有兩個和/或三個活性氫的化合物。
特別地，優選地使用上述的二醇或三醇作為在分子中含有兩個或三個活性氫的化合物。當二醇或三醇結合使用時，以二醇和三醇的總量為100重量％為基準，二醇的量優選為5～90重量％，更優選20～70重量％。當二醇和三醇的量在這個範圍內時，可以賦予聚合物基質如形成拋光墊的聚氨酯良好平衡的伸長率和斷裂強度。
以交聯劑的總量為100重量％計，交聯劑優選含有數均分子量不高於5,000的組分，其含量為不小於30重量％，更優選含有數均分子量不高於2,000的組分，其含量為不小於50重量％，更加優選含有數均分子量不高於1,000的組分，其含量為不小於70重量％。
交聯劑特別優選含有數均分子量不高於1,000，其含量為100重量％的組分。
當交聯劑中低分子量的組分增加時，在最終所得的聚氨酯中，與異氰酸酯鍵合所產生的極性鍵增強，並且作用於分子間的氫鍵增強。其結果是分子間的內聚力提高，並且可以獲得強的聚合物基質，該基質能夠承受足夠程度的由外力引起的變形或斷裂。
分散體本發明中的分散體是通過在上述交聯劑中分散上述水溶性微粒而得到的。分散水溶性微粒的方法並沒有特別的限制。例如，優選水溶性微粒逐漸地被加入和當交聯劑在容器中被攪拌時進行分散，以獲得良好的分散體。特別優選通過提供剪應力的雙螺杆攪拌器來分散微粒的方法。根據需要，在分散過程中或分散完成後，也可通過實行減壓或其它方法進行去沫處理。此外，根據需要也可以使用分散輔助物。分散輔助物的具體例子包括由酸酐、羧基、羥基、環氧基、噁唑啉或氨基改性的聚合物，嵌段共聚物或無規共聚物，和各種非離子表面活性劑和耦合劑。
多異氰酸酯使用在分子中帶有至少兩個異氰酸酯官能團的化合物作為本發明的多異氰酸酯。作為多異氰酸酯化合物，優選地使用芳香族二-或三異氰酸酯，脂肪族二-或三異氰酸酯，脂環族二-或三異氰酸酯和改性的多異氰酸酯。芳香族二-或三異氰酸酯的具體例子包括2，4-甲代苯撐二異氰酸酯，2，6-甲代苯撐二異氰酸酯，苯撐二異氰酸酯，亞二甲苯基二異氰酸酯，四甲基二甲苯基二異氰酸酯，2，2′-二苯基甲烷二異氰酸酯，2，4′-二苯基甲烷二異氰酸酯，4，4′-二苯基甲烷二異氰酸酯，聯甲苯胺二異氰酸酯[二(4-異氰酸酯-3-甲基苯基)甲烷]，三苯基甲烷三異氰酸酯和1，5-萘基二異氰酸酯。脂肪族二-或三異氰酸酯的具體例子包括1，4-四亞甲基二異氰酸酯，1，6-己撐二異氰酸酯，三甲基己撐二異氰酸酯，1，10-十亞甲基二異氰酸酯，賴氨酸二異氰酸酯和1，3，6-己撐三異氰酸酯。脂環族二-或三異氰酸酯的具體例子包括3，5，5三甲基-2-環己烯-1-酮二異氰酸酯，氫化亞二甲苯基二異氰酸酯和氫化二苯基甲烷二異氰酸酯。改性的多異氰酸酯的具體例子包括由多異氰酸酯與多羥基醇加成所得的加合物，二聚物，帶有異氰脲酸酯環的三聚物，改性的脲基甲酸酯，尿素改性的多異氰酸酯和滴定管(buret)改性的多異氰酸酯。在這些化合物中，優選地使用芳香族二-或三異氰酸酯，脂肪族二-或三異氰酸酯，特別優選地使用脂肪族二異氰酸酯，芳香族二異氰酸酯。上述異氰酸酯可以單獨使用也可以兩種或多種結合使用。
末端為異氰酸酯的尿烷預聚物通過將在分子中帶有至少兩個羥基的化合物與多異氰酸酯反應，可以得到末端為異氰酸酯的尿烷預聚物，羥基和異氰酸酯官能團的當量比優選1/1.8～1/2.4，更優選1/1.9～1/2.2。當異氰酸酯官能團的當量比低於1.8時，未反應的羥基，也就是至少一端帶有異氰酸酯官能團的化合物過量，由此，將得到低分子量的聚氨酯基質或導致尚未反應的OH基仍保留在聚合物基質中。其結果是由於聚氨酯基質斷裂程度、耐磨性和耐水性的惡化，拋光性質表現為隨著運行時間的變化而變化。同時，當異氰酸酯官能團的當量比高於2.4時，將得到儲存穩定性很差的末端為異氰酸酯的尿烷預聚物。
在合成末端為異氰酸酯的尿烷預聚物時，溫度可以升高到50～90℃，可以使用叔胺或金屬催化劑如有機錫作為反應催化劑。可以使用與含羥基化合物即所列舉的上述交聯劑相同的化合物作為在分子中含有至少兩個羥基的化合物。例如可以使用與所列舉的前述多異氰酸酯相同的化合物作為多異氰酸酯。
可以使用一種或多種上述的末端為異氰酸酯的尿烷預聚物。
多異氰酸酯分散體和/或末端為異氰酸酯的尿烷預聚物的混合溶液以及它們的反應可以使用(1)、(2)或(3)中任意一種作為製備和使上述混合溶液反應的方法，(1)為僅僅使用多異氰酸酯作為異氰酸酯初始原料而不使用異氰酸酯封端的預聚物的單步法，(2)為僅僅使用末端為異氰酸酯的尿烷預聚物作為異氰酸酯初始原料的預聚物方法，(3)為將多異氰酸酯和末端為異氰酸酯的尿烷預聚物結合用作異氰酸酯初始原料的結合方法。在任何一種情形，水溶性微粒都預先分散在交聯劑中，最終的分散體與異氰酸酯初始原料混合，並進行固化反應以形成聚合物基質。因此，可以防止通過水溶性微粒抑制聚合物基質固化反應，可以得到水溶性微粒均勻地分散在其中的聚合物基質。
而且，在上述反應方法中，特別優選預聚物方法和結合方法，以得到精確地控制聚合物基質的分子結構。
在本發明中，帶有含有活性氫官能團的交聯劑，多異氰酸酯和末端為異氰酸酯的尿烷預聚物的比例為含有活性氫的官能團/異氰酸酯的比例優選1/0.9～1/1.4，更優選1/0.95～1/1.3。當異氰酸酯/含有活性氫的官能團小於0.9時，大量的含有活性氫的官能團仍然沒有反應，因此將得到耐水性、耐鹼性和耐酸性弱的聚氨酯。當異氰酸酯的比例超過1.4時，大量的異氰酸酯官能團在聚合反應完成時仍然沒有反應。沒有反應的異氰酸酯官能團由於潮溼，將隨著時間的流逝引起交聯反應，因此所得的聚合物基質將變脆。
在本發明的聚合物基質的合成反應中，初始原料混合物由於加熱可以散發熱能，或根據需要使用反應加速劑，以加快反應。反應加速劑的具體例子包括叔胺如三乙基胺，苯甲基二甲基胺，三亞乙基二胺，四甲基丁二胺和2-甲基-三亞乙基二胺，錫化合物如醋酸二丁基錫，二月桂酸二丁基錫，馬來酸二丁基錫，二-2-乙基-己酸二丁基錫，二醋酸二月桂醇錫和二醋酸二辛基錫，和二氮二環烯烴和它們的有機酸鹽。
對於用於半導體晶片的拋光墊，優選地使用叔胺和二氮雜二環烯烴和它們的鹽，以防止金屬仍然留在拋光層中。
在聚合物基質的合成反應中，溫度，時間和壓力並沒有特別的限制。對於第一種固化反應，優選的條件是聚合物基質反應到一定程度能夠以低的附著力和可變形從鑄模中釋放出來。例如，反應優選在30～170℃下進行3分鐘～24小時，更優選在50～130℃下進行5分鐘～3小時。雖然通過第一步反應就可能完成固化反應，但優選在第一步反應完成後，將聚合物基質在80～150℃下保持3～24小時，再進行第二步固化反應，以充分完成固化反應。
其它可用的添加劑除了前述的組分以外，聚合物基質和/或水溶性微粒也可以含有一種或多種在漿液中常用的添加劑，如磨料微粒，氧化劑和表面活化劑。因此，在拋光時僅給予拋光墊水，拋光也能進行。
上述磨料微粒的具體例子包括矽石微粒，礬土微粒，二氧化鈰微粒，氧化鋯微粒，和二氧化鈦微粒。這些可以單獨使用或兩種或多種結合使用。
氧化劑的具體例子包括過氧化氫，過醋酸，過硼酸，有機過氧化物如叔-丁基氫過氧化物，高錳酸化合物如高錳酸鉀，重鉻酸化合物如重鉻酸鉀，滷素酸化合物如碘酸鉀，硝酸化合物如硝酸鐵，高滷酸化合物如高氯酸，過硫酸鹽如過硫酸銨和雜多酸。在這些氧化劑中，特別優選過氧化氫，有機過氧化物和過硫酸鹽如過硫酸銨，因為它們的分解產物是無害的。這些化合物可以單獨使用或兩個或多個結合使用。
上述的表面活性劑的具體例子包括陽離子表面活性劑，陰離子表面活性劑和非離子性活性劑。陽離子表面活性劑的具體例子包括脂肪族胺鹽和脂肪族銨鹽。陰離子表面活性劑的具體例子包括脂肪酸皂，羧化物如烷基醚羧化物，磺酸鹽如烷基苯基磺酸鹽，烷基萘磺酸鹽和α-鏈烯烴磺酸鹽，硫酸鹽如高級醇硫酸鹽，烷基醚硫酸鹽和聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸鹽，和磷酸鹽如烷基磷酸鹽。這些化合物可以單獨使用或兩種或多種結合使用。
此外，在聚合物基質中，除了上述在漿液中通常使用的各種材料以外，根據需要，還可以含有其它不同的添加劑如填充劑，軟化劑，抗氧化劑，紫外線吸收劑，抗靜電劑，潤滑劑和增塑劑。在這些添加劑中，作為填充劑，可以使用提高剛性的材料如碳酸鈣、碳酸鎂、矽酸鎂或粘土，或具有拋光作用的材料如二氧化矽、氧化鋁，二氧化鈰，二氧化鈦，氧化鋯，二氧化錳，三氧化二錳和碳酸鋇。
為了將上述可用的添加劑加入到本發明的拋光墊的拋光層中，它們必須預先被加入到所使用的原材料中以形成聚合物基質。
拋光墊通過將上述含有分散體和多異氰酸酯與/或末端為異氰酸酯的尿烷預聚物的混合溶液進行反應，如在模子裡反應，可以得到本發明的拋光墊，該拋光墊具有水溶性微粒分散在聚合物基質中的拋光層。
而且，當啞鈴形的型號3試樣進行張力試驗時，該拋光墊優選表現50～20,000kfg/cm的抗張積。依照JISK6251「硫化橡膠的張力試驗操作方法」，在拉晶速率為500mm/min和溫度為30℃下進行張力試驗並斷裂。抗張積更優選為100～18,000kfg/cm，更優選500～15,000kfg/cm。
當抗張積小於50kfg/cm時，拋光層易於斷裂和具有弱的耐磨性，並且拋光墊的使用壽命縮短。同時，當抗張積大於20,000kfg/cm時，拋光墊很難斷裂，因此在使用拋光墊的過程中，由鑽石修整器對表面的打磨不容易進行，拋光墊表面的漿液保持力不足，並且拋光速率下降。
拋光層至少構成拋光墊的部分拋光表面是必須的，拋光層優選構成至少50％的拋光表面，更優選至少80％的拋光表面，更加優選至少90％的拋光表面。自然，可以由拋光層組成整個拋光表面。
拋光層之外部分的例子是通過使用光學終點探測器來探測終點的窗部分。就窗部分而言，使用表現出0.1％或更高，優選2％或更高透光率的窗部分，其厚度為2mm，或者當所用的光波長在100nm和3,000nm之間，窗部分的整體透射比為0.1％或更高，優選2％或更高。
此外，拋光墊可以是單層墊或帶有其它層的複合層墊。當拋光墊是複合層墊時，拋光層作為構成複合層墊的拋光表面的部分，包括在複合層墊中。拋光層之外的其它層的具體例子包括支撐層和粘接層，支撐層是設置在拋光層的表面並與拋光層的拋光表面相對，粘接層是用於粘合支撐層和拋光層的。
上述的支撐層是從它後表面一側支撐拋光層的。支撐層的特性並沒有特別的限制，但優選比拋光層柔軟的。使用較柔軟的支撐層，可以防止在拋光時拋光層上升或拋光表面彎曲，甚至當拋光層的厚度小於等於0.5mm時，也可以進行穩定的拋光。支撐層的硬度通常不低於10％，優選不高於90％，更優選不高於80％，特別優選拋光層的硬度不高於70％。而且，支撐層的肖氏硬度D通常為1或更高，優選70或低於70，更優選60或低於60，更加優選50或低於50。
此外，支撐層可以是泡沫的或者非泡沫的。另外，它的平面形狀並沒有特別的限制，並且可以與拋光層的平面相同或不同。例如支撐層的平面形狀可以是圓形或多邊形如矩形。此外，支撐層的厚度也並沒有特別的限制，例如，優選是0.1～5mm，更優選0.5～2mm。當拋光層具有通過使用光學終點探測器來探測終點的窗部分時，為了不阻擋光通過上述的窗部分，支撐層也可以有與拋光層相似或相同的窗部分，或可以具有截斷形狀以允許光通過截斷部分而沒有窗部分。
構成支撐層的原料也不受特別限制。優選使用有機材料，因為它容易鑄模成指定的形狀和指定的特性，並且能夠賦予一般的彈性。可以使用各種各樣的聚合物作為有機原料。構成支撐層的有機材料可以是交聯聚合物、預-交聯聚合物或非交聯聚合物。
此外，支撐層可以含有僅僅一層或兩層或多層。另外，支撐層和拋光層可以相互直接接觸和通過如熱熔方法粘合。它們可以通過上述的粘合層粘合。粘合層可以是固化粘合層的一層或含有粘合材料如粘合帶的一層。
本發明的拋光墊的形狀不受特別限制，例如可以是圓盤狀，帶狀或卷狀。優選根據拋光裝置選擇合適的拋光墊形狀。此外，拋光墊的尺寸在使用前也不受特別限制。關於圓盤狀拋光墊，直徑優選為0.5～500cm，更優選1.0～250cm，特別優選20～200cm，厚度優選大於0.1mm，並且不大於100mm，特別優選1～10mm。
在任何拋光步驟中都可以使用拋光墊。例如，可以使用於拋光半導體晶片的STI步驟，形成Al和Cu的金屬線的波形花紋步驟，用Al、Cu和W形成插頭的波形花紋步驟，同時地形成金屬線路和經由插頭的雙波形花紋步驟，拋光層間絕緣膜(如氧化膜，低-K或者BPSG)的步驟，拋光氮化物膜(如TaN或者TiN)的步驟和拋光聚矽或者裸矽的步驟。
在拋光墊的拋光表面，可以形成開槽。該凹槽具有在拋光時保留所提供的漿液的功能和具有更均勻地分配漿液到拋光表面的功能。此外，該凹槽也起著保留廢料的排出路徑並將廢料排出的功能，保留廢料包括由拋光所產生的磨損刻痕和暫時使用的漿液。槽的外形不受特別限制，例如可以是環-形，格子-形和/或螺旋形。
環形槽的平面形狀不受特別限制，可以是圓，多邊形如三角形，長方形或五邊形，或橢圓。此外，在拋光墊上形成的凹槽的數量不受特別限制，只要是2個或多個。此外，這些凹槽的位置也不受特別限制。例如，這些凹槽可以設置在相同中心的周圍或者環心設置，或著離心設置，或者設置成大部分其它的環狀凹槽被一個環狀凹槽環繞並設置在拋光表面的內部。在這些構型中，優選具有凹槽的拋光墊設置在相同中心的周圍，更優選具有多個環狀凹槽的拋光墊環心地設置。就上述功能而言，具有圍繞相同中心設置凹槽的拋光墊優越於其它拋光墊。此外，由於具有環心凹槽，拋光墊的這些功能更優越，而且凹槽的形成也容易。
同時，在凹槽的寬度方向，橫截面的形狀也不受特別限制，可以是由扁平側面和扁平底面形成的形狀(在開口側凹槽的寬度可以等於，大於或小於它的底側)，例如U-形或者V-形。
格子狀的凹槽可以通過一個連續凹槽或多個獨立凹槽形成。此外，組成格子的每種圖案的平面形狀不受特別限制，可以是各種各樣的多邊形。多邊形的具體例子包括四邊形如正方形，長方形，梯形和菱形，三角形，五邊形和六邊形。
同時，在凹槽的寬度方向，橫截面的形狀不受特別限制，可以是由扁平側面和扁平底面形成的形狀(在開口側凹槽的寬度可以等於，大於或小於它的底側)，例如U-形或者V-形。
螺旋形凹槽可以通過一個連續凹槽或兩個螺旋方向不同的螺旋形凹槽形成。此外，螺旋形凹槽可以通過兩個螺旋方向相同的螺旋槽或者三個或多個螺旋方向相同或不同的螺旋凹槽來形成。
同時，在凹槽的寬度方向，橫截面的形狀不受特別限制，可以是由扁平側面和扁平底面形成的形狀(在開口側凹槽的寬度可以等於，大於或小於它的底側)，例如U-形或者V-形。
凹槽的尺寸不受特別限制。例如，凹槽的寬度不小於0.1mm，更優選0.1～5mm，更加優選0.2～3mm。通常比較難以形成寬度或最小尺寸小於0.1mm的凹槽。此外，凹槽的深度優選不小於0.1mm，更優選0.1～2.5mm，更加優選0.2～2.0mm。當凹槽的深度小於0.1mm時，拋光墊的使用壽命不利地明顯減短。此外，凹槽間的距離(對於螺旋形凹槽，在直徑方向，粘合部分的最小距離)優選不小於0.05mm，更優選0.05～100mm，更加優選0.1～10mm。難以形成最小距離小於0.05mm的凹槽。此外，間距是凹槽的寬度和凹槽與粘合槽之間的距離的加和，間距優選不小於0.15mm，更優選0.15～105mm，更加優選0.3～13mm，特別優選0.5～2.2mm。
上述優選的範圍可以結合，例如，優選寬度不小於0.1mm，深度不小於0.1mm和最小距離不小於0.05mm，更優選寬度為0.1～5mm，深度為0.1～2.5mm和最小距離為0.05～100mm；更優選寬度為0.2～3mm，深度為0.2～2.0mm和最小距離為0.1～10mm。
此外，凹槽的內表面粗糙度優選不大於20μm，更優選不大於15μm，更加優選不大於10μm，並且一般不小於0.05μm。當表面不大於20μm的表面粗糙度時，可以有效地阻止拋光時的刻痕。在使用本發明的拋光墊前，可以將表面粗糙度理解為一個值。
當凹槽的內表面的表面粗糙度不大於20μm，內表面具有不大的坑和突起。當內表面有大的坑和突起時，特別是大的突起，如，在形成凹槽時產生的不完全研磨部分，在拋光時，從表面分離而導致出現的刻痕。此外，由於在拋光時的壓力或摩擦熱所產生的分離突起，並對該分離突起壓縮所形成的雜質，和由於接觸分離突起和漿液裡的磨損碎片或固體所形成的雜質。由這些雜質也可以產生刻痕。此外，甚至在打磨時，這些突起也可以分離，並導致類似的問題。
此外，當表面粗糙度不大於20μm時，可以防止刻痕的產生，凹槽可以發揮槽的功能，特別地，可以更充分地發揮在拋光表面分配漿液的功能和排出肥料到外面的功能。
另外，本發明的拋光墊除了有凹槽之外，還有通向拋光表面側的坑。坑的平面形狀並沒有特別的限制，例如可以是圓形，多邊形如三角形，長方形或五邊形，或橢圓。此外，坑的橫截面形狀也並沒有特別的限制，可以是由平面側面和平面底面構成的形狀(開口側的坑在橫向橫截面方向的尺寸可以等於，大於或小於它底側的尺寸)，例如U-形或V-形。
此外，就凹槽的內表面的表面粗糙度來說，坑的內表面的表面粗糙度是，例如，不大於20μm，優選不大於15μm，更優選不大於10μm，並且一般不小於0.05μm。
這樣的凹槽可以通過凹槽切割機器用刀片切割拋光墊的表面而形成。構成刀片的材料沒有特別的限制。可以使用碳鋼，合金鋼，高速鋼，燒結的硬質合金，金屬陶瓷，鎢鉻鈷合金，高壓燒結體，和其它的陶瓷作為刀片的材料。刀片可以是單刀片或具有多個刀片的複合-刀片單元。
此外，也可以在用於聚合反應的容器(如模子)裡，預先形成這樣的凹槽形的內孔形狀，然後將原料混合物注入容器中並進行固化反應，無需切割就可以在凹槽的表面形成具有凹槽形的拋光層。
實施例以下將通過實施例和比較例對本發明作進一步的描述。表1表示實施例和比較例的拋光墊的成分和評定。表1中用於表示組分含量的數字單位是百分重量。
表1
EX實施例，C.Ex.比較例實施例1將28.2重量％的聚四亞甲基二醇(Mitsubishi化學公司的產品，商品名「PTMG650」)，其數均分子量為650，分子的兩端帶有兩個羥基，和21.7重量％的4，4′-二苯基甲烷二異氰酸酯(Sumika Bayer聚氨酯股份有限公司的產品，商品名「SUMIDUR 44S」)加入到反應器中，保持溫度為90℃，攪拌3小時以進行反應，然後冷卻以得到兩端為異氰酸酯的預聚物。
使用21.6重量％的甘油和丙烯氧化物的加成反應產物(NOF公司的產品，商品名「UNIOL TG330」)，其數均分子量為330，並且帶有三個羥基，和6.9重量％的聚四亞甲基二醇「PTMG650」作為交聯劑。在交聯劑中，14.5重量％的水溶性微粒的β-環糊精(BIO RESEARCH CORPORATION OFYOKOHAMA的產品，商品名「DEXPAL β-100」，平均粒徑20μm)通過攪拌分散，作為反應加速劑，0.1重量％的2-甲基三亞乙基二胺(Air ProductsJapan，Inc.的產品，商品名「Me-DABCO」)通過攪拌溶解。將這個混合物加入到含有上述兩端為異氰酸酯的預聚物的反應器中。
此外，21.6重量％的4，4′-二苯基甲烷二異氰酸酯「SUMIDUR 44S」被加入到兩端為異氰酸酯的預聚物的上述反應器中，在室溫下，以200轉數/分的速率攪拌所得混合物2分鐘，然後在減壓下去泡沫，以得到粗原料混合物。
將粗原料混合物注入直徑為60釐米，厚度為3毫米的模子中，在80℃下保持20分鐘，以生成聚氨酯，在110℃下二次硫化5小時，以得到直徑為60釐米，厚度為3毫米的拋光墊。對於整個拋光墊來說，水溶性微粒的體積分數，即相對於聚氨酯基質和水溶性微粒的總量來說，水溶性微粒的體積分數約為10％。
當對啞鈴形的型號3試樣進行張力試驗時，所得的拋光墊顯示2,817kgf/cm的抗張積，張力試驗是依照JISK6251「硫化橡膠的張力試驗操作方法」，在拉晶速率為500毫米/分和溫度為30℃下進行並斷裂的。此外，墊的肖氏硬度D為75。
此外，通過以下對拋光墊的拋光性能進行評估。
(1)拋光速率和是否存在刻痕SiO2固態膜半導體晶片(ADVANTEC CO.，LTD的產品，膜厚1,000nm，熱氧化晶片)在以下條件下拋光2分鐘，對其拋光速率和是否存在刻痕進行評估。通過使用光學膜厚儀器測量在拋光前後的膜厚，由膜厚評估拋光速率。同時，在拋光後，使用電子顯微鏡，通過觀察SiO2膜半晶片的拋光表面，以檢查刻痕。此外，在評估拋光性能前，使墊的表面變粗糙。除了使用#100鑽石修整器和用1,500ml/min的流水代替漿液之外，其餘條件和拋光的條件相同，對表面進行處理20分鐘。
漿液三次稀釋過的CMS1101(JSR公司的產品)，化學機械拋光裝置EPO112(Ebara公司的產品)漿液進料速率200ml/min拋光負載400g/cm2表面臺的旋轉速率30rpm頂部的旋轉速率31rpm因此，拋光速率為200nm/min，幾乎沒有發現刻痕。
(2)平滑性的評估當被半導體晶片(SKW Associates，Inc.的產品，商品名「SKW-7」)改性的表面SiO2膜圖案的凸面部分起始的水平差大約為800nm時，在模型凹的部分SiO2膜在上述條件被拋光，被拋光的量用來評估平滑性。數值越小，模型晶片的平滑性越好。在拋光前後，使用光學膜厚測量儀測量SiO2膜的膜厚度並計算。其結果是平滑性是50nm，可以認為結果良好。
實施例2將23.1重量％的聚四亞甲基二醇(BASF Japan Ltd.的產品，商品名「PolyTHF250」)，其數均分子量為250，分子的兩端帶有兩個羥基，和46.3重量％的4，4′-二苯基甲烷二異氰酸酯「SUMIDUR 44S」加入到反應器中，保持溫度為90℃，攪拌3小時以進行反應，然後冷卻以得到兩端為異氰酸酯的預聚物。
使用13.2重量％的「UNIOL TG330」，其數均分子量為330，並且帶有三個羥基，和17.4重量％的聚四亞甲基二醇「PTMG650」作為交聯劑。在交聯劑中，14.5重量％的水溶性微粒的β-環糊精「DEXPAL β-100」通過攪拌分散，作為固化催化劑，0.1重量％的2-甲基三亞乙基二胺「Me-DABCO」通過攪拌溶解。將混合物加入到含有上述兩端都為異氰酸酯的預聚物的反應器中。在室溫下，以200轉數/分的速率攪拌所得混合物2分鐘，然後在減壓下去泡沫，以得到粗原料混合物。
將粗原料混合物注入直徑為60釐米，厚度為3毫米的模子中，在80℃下保持20分鐘，以生成聚氨酯，在110℃下二次硫化5小時，以得到直徑為60釐米，厚度為3毫米的拋光墊。對於整個拋光墊來說，水溶性微粒的體積分數，即相對於聚氨酯基質和水溶性微粒的總量來說，水溶性微粒的體積分數約為10％。
在進行張力試驗後，所得的拋光墊顯示10,320kgf/cm的抗張積，83的肖氏硬度D。
此外，用與實施例1相同的方法對拋光速率，是否存在刻痕和平滑性進行了評估。結果，拋光速率為180nm/min，幾乎沒有發現刻痕，平滑度為30nm，意味著拋光表面的平滑度非常良好的。
實施例3除了水溶性的β-環糊精「DEXPAL β-100」的量變為70重量％以外，用與實施例1相同的方法得到聚氨酯的原料混合物。此外，與實施例1相同的方式進行製備聚氨酯的反應和二次硫化的反應，以得到直徑為60釐米，厚度為3毫米的拋光墊。相對整個拋光墊來說，水溶性微粒的體積分數，即，相對於聚氨酯基質體積和水溶性微粒體積的總和來說，水溶性微粒的體積分數，大約為35％。
在進行張力試驗後，所得的拋光墊顯示1,120kgf/cm的抗張積，81的肖氏硬度D。
此外，用與實施例1相同的方法對拋光速率，是否存在刻痕和平滑性進行了評估。結果是拋光速率為300nm/min，幾乎沒有發現刻痕，平滑度為80nm，表現良好的。
實施例4除了水溶性的β-環糊精「DEXPAL β-100」的量變為4重量％以外，用與實施例1相同的方法得到聚氨酯的原料混合物。此外，製備聚氨酯的反應和二次硫化的反應與實施例1相同的方式相同，以得到直徑為60釐米，厚度為3毫米的拋光墊。相對整個拋光墊來說，水溶性微粒的體積分數，即，相對於聚氨酯基質體積和水溶性微粒體積的總和來說，水溶性微粒的體積分數，大約為3％。
在進行張力試驗後，所得的拋光墊顯示3,530kgf/cm的抗張積，71的肖氏硬度D。
此外，用與實施例1相同的方法對拋光速率，是否存在刻痕和平滑性進行了評估。結果，拋光速率為160nm/min，幾乎沒有發現刻痕，平滑度為40nm，結果良好。
實施例5使用2.2重量％並帶有三個羥基的三羥甲基丙烷(BASF Japan Ltd.的產品，商品名「TMP」)和11.1重量％並帶有兩個羥基的1，6-己二醇(Wako Pure化學工業公司的產品)作為交聯劑。在交聯劑中，2.5重量％的水溶性微粒的β-環糊精(BIO RESEARCH CORPORATION OF YOKOHAMA的產品，商品名「DEXPAL β-100」，平均粒徑20μm)通過攪拌分散，作為反應加速劑，0.015重量％的二馬來酸二丁基錫(Asahi Denka Co.，Ltd.的產品，商品名「ADEKASTABBT 11」)通過攪拌溶解。將86.7重量％的ADIPRENE LFH 120(UniroyalChemical Company，Inc的產品)加入到混合物中，該產品是商購的兩端為異氰酸酯的預聚物，其具有1，6-己撐二異氰酸酯與聚四亞甲基二醇兩端反應後的結構。其後，在室溫下，以200轉數/分的速率攪拌所得混合物2分鐘，然後在減壓下去泡沫，以得到粗原料混合物。此外，用與實施例1相同的方式，進行聚氨酯的聚合反應和二次硫化，以得到直徑為60釐米，厚度為3毫米的拋光墊。
相對整個拋光墊來說，水溶性微粒的體積分數，即，相對於聚氨酯基質體積和水溶性微粒體積的總和來說，水溶性微粒的體積分數，大約為2％。
在進行張力試驗後，所得的拋光墊顯示9,980kgf/cm的抗張積，65的肖氏硬度D。
此外，用與實施例1相同的方法對拋光速率，是否存在刻痕和平滑性進行了評估。結果，拋光速率為200nm/min，幾乎沒有發現刻痕，平滑度為30nm，結果是良好的。
比較例1除了沒有使用水溶性的β-環糊精外，與實施例1相同的方式得到聚氨酯的粗原料混合物。此外，用與實施例1相同的方式，進行聚氨酯的聚合反應和二次硫化，以得到直徑為60釐米，厚度為3毫米，沒有水溶性微粒的拋光墊。
在進行張力試驗後，所得的拋光墊顯示3,860kgf/cm的抗張積，69的肖氏硬度D。
此外，用與實施例1相同的方法對抗張積，肖氏硬度D，拋光速率，是否存在刻痕和平滑性進行了評估。結果是拋光速率為40nm/min，表現較差，並發現許多刻痕，平滑度為130nm，表現較差。
比較例1(不含有水溶性微粒的拋光墊)顯示了40nm/min的低拋光速率。此外，它有許多刻痕並顯示了130nm差的平滑度。同時，就實施例1～4的本發明的拋光墊來說，對所有的物理性質都獲得了良好的結果，並獲得了很均勻的優良拋光墊。因此，這些拋光墊適於用來拋光半導體晶片或類似物體的表面。
如上面所作的詳細說明，根據本發明用於生產拋光墊的方法，可以獲得水溶性微粒均勻分布在聚合物基質中，具有良好剛度和拋光性能的拋光墊。
權利要求
1.一種拋光墊的生產方法，包含以下步驟在交聯劑中分散水溶性微粒以產生分散體，將分散體與多異氰酸酯和/或末端為異氰酸酯的尿烷預聚物混合，以產生混合溶液，和使混合物溶液反應，以產生含有分散在聚合物基質中的水溶性微粒的拋光層的拋光墊。
2.權利要求1的方法，其中，交聯劑的分子中至少有兩個官能團，每個官能團都有一個能與異氰酸酯基反應的活性氫原子。
3.權利要求1的方法，其中交聯劑是多元醇和/或聚胺。
4.權利要求1的方法，其中交聯劑含有數均分子量不高於5,000的組分，並且以交聯劑100重量％為基準，該組分的含量不小於30重量％。
5.權利要求1的方法，其中交聯劑是多元醇，在製備混合溶液的步驟中，使用末端為異氰酸酯的尿烷預聚物或多異氰酸酯和末端為異氰酸酯的尿烷預聚物，末端為異氰酸酯的尿烷預聚物是通過分子中至少帶有兩個羥基的化合物與多異氰酸酯反應而得到的，羥基(OH基)與異氰酸酯基(NCO基)的當量比為1/1.8～1/2.4，和交聯劑中的羥基與異氰酸酯原料中的異氰酸酯基的當量比(OH基/NCO基)是1/0.9～1/1.4。
6.權利要求5的方法，其中多元醇是二醇和/或三醇。
7.根據權利要求1的方法所得的拋光墊，包含含有分散在聚合物基質中的水溶性微粒的拋光層。
8.權利要求7的拋光墊，其中當拋光墊中拋光層的體積為100％時，水溶性微粒的體積為0.5～70％。
9.權利要求7的拋光墊，其中，溫度為30℃，拉晶速率為500毫米/分時的張力試驗獲得的抗張積是50～20,000kgf/cm。
全文摘要
本發明提供一種拋光墊和一種生產該拋光墊的方法，該拋光墊在拋光過程中甚至在磨光後，顯示出優異的拋光穩定性和優異的漿液保持性，能夠有效地防止拋光速率的減少，並且對於待拋光基質來說，也具有優異的壓平性能。該方法包含將水溶性微粒如β－環糊精分散到交聯劑如聚丙烯乙二醇中，以獲得分散體，將分散體與多異氰酸酯如4，4『－二苯基甲烷二異氰酸酯和或末端為異氰酸酯的尿烷預聚物混合，使混合溶液反應，以獲得具有水溶性微粒分散在聚合物基質中的拋光墊。
文檔編號B24D3/34GK1539598SQ20041004304
公開日2004年10月27日 申請日期2004年4月15日 優先權日2003年4月15日
發明者櫻井富士夫, 三原嚴, 善則, 五十嵐善則, 亨, 長谷川亨 申請人:Jsr株式會社