一種生產溴化苄的方法
2023-09-20 21:22:35
專利名稱：一種生產溴化苄的方法
技術領域：
本發明涉及一種化學物質的生產方法，尤其涉及一種採用苯甲醇來生產溴化苄 的方法。
背景技術：
溴化苄主要用於有機合成及生產發泡劑，溴化苄的合成生產方法主要有兩種， 一種以甲苯為原料，採用光催化，但是此路線由於大量溴化氫氣體的產生，對環境汙染 嚴重，操作環境惡劣，且易腐蝕設備，增加生產成本等；另一方法是苯甲醇反應，具有 工業應用條件易於控制，產品收率較高等優點，是一種較為理想的合成路線，但由於溴 化苄在生產過程中易於聚合，易造成產品收率偏低。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種生產成本低、能有效阻止溴化苄在生產 過程中的聚合、產品收率高、對設備腐蝕性輕的生產溴化苄的方法。為解決上述技術問題，本發明的技術方案是一種生產溴化苄的方法在攪拌 狀態下，向800 1500重量份質量濃度為40 55%的氫溴酸中加入80 150重量份質 量濃度為95 99%的硫酸、400 600重量份的苯甲醇和0.5 5重量份的含氮或含磷的 化合物，在在70 100°C保溫反應1 6小時，然後靜置分層，提取有機層，之後向提取 的有機層液體中加入水、質量濃度為1 10%的碳酸鈉溶液或質量濃度為1 10%的碳 酸氫鈉溶液洗滌，然後靜置分層，提取有機層，得到溴化苄粗品。優選向1000 1500重量份質量濃度為48%的氫溴酸中加入80 150重量份質 量濃度為98%的硫酸、400 500重量份的苯甲醇和0.5 5重量份的含氮或含磷的化合 物。作為對上述技術的改進，向所述溴化苄粗品中添加0.5 5重量份所述含氮或 含磷的化合物，之後經過減壓蒸餾和包裝得到溴化苄成品，溴化苄的合成收率可以達到 95%以上。作為優選的技術方案，所述含氮或含磷的化合物為三乙胺、DMF、三苯基膦或 苄基三乙基溴化銨中的一種或任意幾種，當然也可以選用其他可以起到相同作用的添加 劑。作為優選的技術方案，所述提取有機層，得到溴化苄粗品為提取有機層後直接 得到溴化苄粗品或向提取的有機層液體中加入足量的乾燥劑乾燥，之後通過過濾得到溴 化苄粗品。作為優選的技術方案，所述乾燥劑為無水硫酸鈉或無水硫酸鎂，當然也可以選 用其他不與有機層反應的乾燥劑。由於採用了上述技術方案，一種生產溴化苄的方法在攪拌狀態下，向800 1500重量份質量濃度為40 55%的氫溴酸中加入80 150重量份質量濃度為95 99%的硫酸、400 600重量份的苯甲醇和0.5 5重量份的含氮或含磷的化合物，在在70 100°C保溫反應1 6小時，然後靜置分層，提取有機層，之後向提取的有機層液體中加 入水、質量濃度為1 10%的碳酸鈉溶液或質量濃度為1 10%的碳酸氫鈉溶液洗滌， 然後靜置分層，提取有機層，得到溴化苄粗品；本發明的方法有效阻止令人溴化苄在生 產過程中的聚合、產品收率高，且對設備腐蝕性輕、安全可靠、降低了生產成本。
具體實施例方式下面結合實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明 而不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領域技 術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書 所限定的範圍。實施例一在攪拌狀態下向800重量份質量濃度為55%氫溴酸中加入80重量份質量濃度為 99%的硫酸，400重量份的苯甲醇、0.5重量份的三乙胺，在70°C保溫反應1小時，然後 靜置分層，提取有機層，之後向提取的有機層液體用水洗滌，然後靜置分層，提取有機 層，得溴化苄粗品，向溴化苄粗品中添加0.5重量份三苯基膦，經過減壓精餾、包裝得溴 化苄成品。溴化苄成品的合成收率可以達到95.8%。實施例二在攪拌狀態下向1000重量份質量濃度為48%氫溴酸中加入120重量份質量濃度 為98%的硫酸，500重量份的苯甲醇、2重量份的DMF，在90°C保溫反應3小時，然後 靜置分層，提取有機層，之後向提取的有機層液體用8%的碳酸鈉溶液洗滌，然後靜置分 層，提取有機層，得溴化苄粗品，向溴化苄粗品添加2重量份的苄基三乙基溴化銨，經 過減壓精餾、包裝得溴化苄成品。溴化苄成品的合成收率可以達到95.6%。實施例三在攪拌狀態下向1500重量份40%氫溴酸中加入150重量份質量濃度為95%的硫 酸，600重量份的苯甲醇、2.5重量份的三乙胺、2.5重量份的DMF，在100°C保溫反應6 小時，然後靜置分層，提取有機層，之後向提取的有機層液體用至濃度為10%的碳酸氫 鈉溶液洗滌，然後靜置分層，提取有機層，向提取的有機層液體中加入100重量份無水 硫酸鈉乾燥劑，通過過濾製得溴化苄粗品，向溴化苄粗品添加5重量份的三苯基膦，經 過減壓精餾、包裝得溴化苄成品。溴化苄成品的合成收率可以達到95.9%。實施例四在攪拌狀態下向1200重量份48%氫溴酸中加入120重量份質量濃度為97%的 硫酸，550重量份的苯甲醇、3重量份的三苯基膦，在80°C保溫反應2小時，然後靜置分 層，提取有機層，之後向提取的有機層液體用水洗滌，然後靜置分層，提取有機層，得 溴化苄粗品，向溴化苄粗品添加3重量份的三苯基膦，經過減壓精餾、包裝得溴化苄成品。
溴化苄的合成收率可以達到95.3%。以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特徵和本發明的優點。本行業的 技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是 說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和範圍的前提下，本發明還會有各種變化和改 進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明範圍內。本發明要求保護範圍由所附的權 利要求書及其等效物界定。一切從本發明的構思出發，不經過創造性勞動所作出的結構變換均落在本發明 的保護範圍之內。
權利要求
1.一種生產溴化苄的方法，其特徵在於在攪拌狀態下，向800 1500重量份質量 濃度為40 55%的氫溴酸中加入80 150重量份質量濃度為95 99%的硫酸、400 600重量份的苯甲醇和0.5 5重量份的含氮或含磷的化合物，在70 100°C保溫反應 1 6小時，然後靜置分層，提取有機層，之後向提取的有機層液體中加入水、質量濃度 為1 10%的碳酸鈉溶液或質量濃度為1 10%的碳酸氫鈉溶液洗滌，然後靜置分層， 提取有機層，得到溴化苄粗品。
2.如權利要求1所述的一種生產溴化苄的方法，其特徵在於優選向1000 1500重 量份質量濃度為48%的氫溴酸中加入80 150重量份質量濃度為98%的硫酸、400 500 重量份的苯甲醇和0.5 5重量份的含氮或含磷的化合物。
3.如權利要求1所述的一種生產溴化苄的方法，其特徵在於向所述溴化苄粗品中 添加0.5 5重量份所述含氮或含磷的化合物，之後經過減壓蒸餾和包裝得到溴化苄成品。
4.如權利要求2或3所述的一種生產溴化苄的方法，其特徵在於所述含氮或含磷的 化合物為三乙胺、DMF、三苯基膦或苄基三乙基溴化銨中的一種或任意幾種。
5.如權利要求1所述的一種生產溴化苄的方法，其特徵在於所述提取有機層，得 到溴化苄粗品為提取有機層後直接得到溴化苄粗品或向提取的有機層液體中加入乾燥劑 乾燥，之後通過過濾得到溴化苄粗品。
6.如權利要求5所述的一種生產溴化苄的方法，其特徵在於所述乾燥劑為無水硫 酸鈉或無水硫酸鎂。
全文摘要
本發明公開了一種生產溴化苄的方法；在攪拌狀態下，向800～1500重量份質量濃度為40～55％的氫溴酸中加入80～150重量份質量濃度為95～99％的硫酸、400～600重量份的苯甲醇和0.5～5重量份的含氮或含磷的化合物，在在70～100℃保溫反應1～6小時，然後靜置分層，提取有機層，之後向提取的有機層液體中加入水、質量濃度為1～10％的碳酸鈉溶液或質量濃度為1～10％的碳酸氫鈉溶液洗滌，然後靜置分層，提取有機層，得到溴化苄粗品；本發明的方法有效阻止令人溴化苄在生產過程中的聚合、產品收率高，且對設備腐蝕性輕、降低了生產成本。
文檔編號C07C17/42GK102010289SQ20101026183
公開日2011年4月13日 申請日期2010年8月20日 優先權日2010年8月20日
發明者馮仲善 申請人:壽光市魯源鹽化有限公司