一種亞氨基二乙酸的清潔生產工藝的製作方法

2023-09-21 23:59:05 3

專利名稱：一種亞氨基二乙酸的清潔生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種以亞氨基二乙腈為原料製備亞氨基二乙酸的清潔生產 工藝。
背景技術：
亞氨基二乙酸，CAS號142-73-4，別名亞氨二醋酸，N-(羧甲基)甘 氨酸,氨二乙酸，簡稱IDA,白色單斜結晶，微溶於熱水，兒乎不溶於丙酮、 曱醇、四氯化碳、庚烷、醚和苯。熔點243°C，加熱至247.5。C時分解， 與酸和》鹹生成鹽，還和多種金屬形成鰲合物。LD50 (半數致死量)為 250mg/kg,有刺激性。亞氨基二乙酸主要用作合成草甘膦等農藥的中間體， 同時也可用於做離子交換樹脂的原料及橡膠、電鍍、食品添加劑等方面。
近年來油價高漲使得以生物能源為代表的替代能源興起，需求量突飛 猛進，2007年12月13日，美國新能源法案的通過，標誌著美國乃至全球 對於生物能源的強勁需求更加明確。草甘膦作為 一種具有良好的內吸傳導 性，對多種深根惡性雜草的防治非常有效的農藥產品，市場需求量不斷增 加，至2006年底，目前全球產能50萬噸，預計2010年全球草甘膦需求量 為100萬噸。因此，作為草甘膦合成的中間體，開發出清潔高效的亞氨基 二乙酸生產技術具有極大的經濟效益。
目前全3求亞氨基二乙酸的合成可分為以下幾條路線
1、氯乙酸法氯乙酸與氨水或氫氧化鈉反應生產氯乙酸鹽，再與水合 肼反應生成肼抱二乙酸，然後在亞硝酸鈉作用下再以鹽酸酸化，生成亞氨基二乙酸鹽酸鹽，靜止結晶，抽濾、酸洗、將其溶於熱水中，加入氬氧化 鈉溶液進行中和，即生成亞氨基二乙酸，再經結晶、分離、乾燥得產品。 該法收率低，廢水量大，步驟繁瑣，原材料成本高。
2、 二乙醇胺法 二乙醇胺法是國外90年代開發的新技術，該法以二 乙醇胺為主要原料，在Cu-Ni合金催化劑和氫氧化鈉的存在下，通過高溫 U7(TC)、高壓(0.8Mp )的條件下，生成亞氨基二乙酸鈉，以鹽酸酸化
調pH值，再經結晶、分離、千燥記得亞氨基二乙酸產品。此法對設備、 催化劑要求高，原料二乙醇胺受原油價格影響很大，同時存在催化劑易失 活，三廢需有效處理等經濟、技術、環境問題，該工藝已逐步被取代。
3、 氫氰酸法 該法是國內外普遍看好的方法，美國專利US5187301 報導了用羥基乙腈製備亞氨基二乙腈，中國專利CN1609112報導了用亞氨 基二乙酸二鈉鹽合成雙甘膦。亞氨基二乙腈用氫氧化鈉鹼解，酸化，結晶， 分離，可製備亞氨基二乙酸。這一工藝方法目前已被各廠家廣泛採用，但 該方法生產的二酸的收率只有80%左右，母液中含有大量的氯化鈉和相當 量的亞氨基二乙酸及副產物，產生的母液廢水還沒有理想的處理方法。現 有工藝存在生產成本高、廢水量大、含鹽量及氨氮值高難以生化處理、反 應時間長、產品損失大，難以符合清潔生產的要求。對於這類高鹽廢水目 前普遍採用的處理方法是濃縮為固體廢物，耗能大，不符合節能降耗和清 潔生產的要求。因此從反應物料中能直接分離出亞氨基二乙酸再進行雙甘 膦縮合的企業不多。作為一種替代方案，目前主要採用在鹼解脫氨後的亞 氨基二乙酸鈉溶液中直接加入三氯化磷水解酸化後再加入曱醛，進行加熱 縮合生成溶解度很小的雙甘膦生產工藝路線，雖然二酸的回收利用率有所 提高，但由於添加了過量的三氯化磷和曱醛、鹽酸等原料，分離的雙甘膦夾帶大量的鹽需要反覆水洗、母液和水洗液中含有大量的鹽、鹽酸、曱醛、 亞磷酸、二酸、雙甘膦等，更處理。如濃縮除鹽還需要大量耗鹼，投資大、 能耗高，產生的廢鹽因組成複雜，很難利用。另外三氯化磷和二酸的反應 劇烈，導致反應釜損毀嚴重，更換頻繁。
針對上述缺陷，發明人經過長期研究和探索發現亞氨基二乙腈的鹼 解存在反應效率低，伴有分解為羥基乙酸和甘氨酸的反應，因此需要在較 低溫度下長時間反應才能獲得較高收率提高選擇性。但由於二腈的溶融溫
度4交高(在70。C左右)，而石鹹解反應溫度(在40。C左右)，反應收率不理 想，這是由於固液反應非均相化所致；我們通過深入的研究和反覆的探索， 開發了石威解反應均相化，並同時通過減壓脫氨快速降溫，實現了快速鹼解 高收率製備亞氨基二乙酸鈉的目標；我們還巧妙的利用了同離子效應，使 母液中的氯化鈉析出，母液再套回體系，不但避免了濃縮耗能，又能使溶 液中的二酸回收；通過利用二酸合成所需的氫氧化鈉和雙甘膦合成所需的 三氯化磷水解產生的氯化氳同離子效應，不但實現了酸析和鹼析冷除鹽， 還能基本做到水平衡，革除了濃縮除鹽的環節，新工藝方法從根本上克服 其他工藝的不足，提高了產品收率達到了節能降耗、清潔生產的目標。

發明內容
本發明的目的是提供一種以亞氨基二乙腈為原料製備亞氨基二乙酸的 清潔生產方法。該方法的特點是鹼解速度快，產能大，經過酸析、鹼析處 理離心分離後的母液可作為原料循環套用，副產鹽(氯化鈉)可通過與副 產氨氣和含二氧化碳的鍋爐尾氣等複分解反應，生成溶解度較大的氯化銨 溶液和溶解度更小的碳酸氫鈉固體，濾出碳酸氫鈉，母液加入副產氯化鈉 鹽析除氯化銨，再作為原料套用到下一批碳酸氬鈉的合成反應中。生成的氯化銨可以直接作為肥料或工業原料出售，也可以作為氨源和路易斯酸。 產生的碳酸氫鈉也是重要的化工原料，可以直接出售，也可以運用本公司 發明的新專利工藝方法合成液鹼。酸析除鹽(氯化鈉)時，所產生的亞磷 酸可用於直接生產雙甘膦或者作為重要的化工原料外賣。本發明方法的物 料可充分循環利用，工藝上無廢棄物產生，可以很好地解決副產氨和氯化 鈉的最佳綜合利用的問題。本發明循環工藝所需的主原料從配比看為亞氨
基二乙腈、氫氧化鈉、三氯化磷、三者的分子比接近1: 2: 1，副產兩分 子的氨和兩分子的鹽(氯化鈉)，所需的鹽酸和氫氧化鈉可從酸析除鹽和 鹼析除鹽得到而循環自供。因此本發明工藝可以達到了原子可全回收利用， 無三廢的清潔生產要求，是一個投資少見效快生產成本低，經濟效益顯著 有;f艮強市場竟爭力的清潔生產新工藝。 主要反應方程式
NH(CH2CN)2+2NaOH+2H20===NH(CH2COONa)2 + 2NH3 NH(CH2COONa)2 + 2HCl===NH(CH2COOH)2+NaCl PC13 + H20^=H3P03+3HC1 NaCl + C02+NH3===NaHC03+NH4Cl
具體的講，本發明提供了 一種以亞氨基二乙腈為原料直接生產亞氨基 二乙酸的新方法，該方法包括如下步驟
1) 將亞氨基二乙腈在水或/和母液中熱溶解後，得到亞氨基二乙腈的熱 溶解液。
2 ) 將步驟1 )得到的亞氨基二乙腈熱溶解液和熱氫氧化鈉溶解液(或鹼 析除鹽母液)快速混合進入反應器進行鹼解反應，同時脫除部分氨和 水，移走反應熱並控制反應溫度。3 )將步驟2 )得到的鹼解液進入脫氨塔進行脫氨，待脫淨氨(游離氨含
量<0.1%)後，得到脫氨液。
4 )步驟3 )得到的脫氨液，滴加鹽酸(或酸析除鹽母液)調節pH到2，
攪拌析晶分離，得到亞氨基二乙酸固體和亞氨基二乙酸母液，母液中 含24 %左右的氯化鈉和5 %左右的亞氨基二乙酸。
5) 步驟4)得到的亞氨基二乙酸母液，可部分用於酸析除鹽，即用於吸 收三氯化磷水解產生氯化氫氣體，亞氨基二乙酸母液中的氯化鈉在氯 離子的同離子效應作用下，以氯化鈉固體的形式析出，離心分離氯化 鈉固體後，得到酸析除鹽母液，可代替鹽酸用於酸化脫氨液的原料； 另一部分用於鹼析除鹽，即用於溶解片鹼或稀釋高濃度的液鹼，亞氨 基二乙酸母液中的氯化鈉在鈉離子的同離子效應作用下，以氯化鈉固 體形式析出，二其中的亞氨基二乙酸則形成溶解度較大的亞氨基二乙 酸的二鈉鹽留在溶液中，趁熱離心分離氯化鈉固體後，得到鹼析除鹽 母液，代替液鹼用於亞氨基二乙腈鹼解的原料。如用液鹼除鹽則部分 二酸母液可用於溶解二腈以平衡水量。
6) 步驟5)得到的副產氯化鈉可作為原料，部分製成氯化鈉溶液，用於 吸收步驟3)得到的氨，製得氯化鈉的氨水溶液，通二氧化碳後製成 碳酸氬鈉，離心分離得到碳酸氫鈉產品後，母液再加入上述副產氯化 鈉鹽析除氯化銨，離心分離得到氯化銨產品後，母液再作為原料套用 到下一批碳酸氫鈉的合成反應中。
副產氯化銨和碳酸氫鈉都可作為副產品銷售，或進一步循環利用。 其中，亞氨基二乙腈和氫氧化鈉的摩爾比為1:2-3,優選為1: 2-2.5; 亞氨基二乙腈和鹽酸的摩爾比為1: 2-3,優選為1: 2-2.5。在優選的實施方案中，本發明方法包括如下步驟
l)將熱水溫度升高80。C左右，攪拌下將亞氨基二乙腈固體投入溶解 釜，開蒸汽，保持溶解溫度在70。C左右，得到亞氨基二乙腈溶解液；也可 以在母液或冷水中加入二腈後升溫溶解。
2 )將液鹼(或;威析除鹽液)和亞氨基二乙腈溶解液在減壓條件下按反 應配比快速打入混合反應器中，進行快速鹼解反應、脫氨並移走反應熱， 》鹹解可以在較短時間內完成，溫度可控制在60。C以下，再進一步加熱脫氨 可得到脫氨液。
3) 將脫氨液冷卻到約60。C以下，加入鹽酸(或酸析除鹽母液)調節 pH到1-3，優選為1.5-2.5,控制加鹽酸的速度，保持溫度在IO(TC以下， 緩慢攪拌下，前l/2的鹽酸快速加入，後l/2的鹽酸緩慢加入。調節pH加 料完畢後，攪拌析晶約]-5小時，優選約為1.5-2.5小時，待析晶完畢後， 離心分離得到亞氨基二乙酸固體和亞氨基二乙酸母液。
4) 所得到的亞氨基二乙酸母液可取1/2用於吸收三氯化磷水解時產生 的鹽酸氣進行酸析除鹽。水解所產生的鹽酸氣用亞氨基二乙酸母液在反應 釜內經換熱器循環吸收，母液吸收鹽酸氣後，受同離子效應而析出氯化鈉 固體，待母液吸收到其中鹽酸濃度達28%左右時，停止吸收，分離得到氯 化鈉固體和酸析除鹽母液，酸析除鹽循環套用。
5 )所得到的亞氨基二乙酸母液取1/2 - 1/4用於加片石成或液鹼進行s威析 除鹽。此過程也是一物理化學過程，其中，片鹼投料量為反應需要量，投 完片鹼或液鹼後繼續攪拌2小時左右，離心分離得到氯化鈉和鹼析除鹽母 液，其中，離心分離溫度為50-90°C，優選條件為60-80°C。
後處理步驟同上文所述。本發明方法製備的亞氨基二乙酸產品分析含量可達98%，對亞氨基二 乙腈收率可達95%以上。
本發明提供的方法，是一種採用亞氨基二乙腈在較高溫度下與液鹼(或 酸析除鹽液)快速鹼解，脫氨後再加鹽酸(或者酸析除鹽母液)調節pH 後結晶分離，母液經過酸析、鹼析除鹽後循環套用的方法，反應速度快， 選擇性高，無需特殊設備，母液循環套用，可以大大地節省投資，簡化操 作，降低成本。根據實際情況，該工藝技術的兩個核心部分為母液酸析、 鹼析除鹽後循環套用和副產氨和氯化鈉的利用，即使分拆或單獨使用，也 屬於本專利的實質內容和權利要求範圍。
具體實施例方式
實施例1
向500ml的燒瓶中加入200克水，攪拌下，向燒瓶中加入亞氨基二乙 腈(95% ) 200克(2摩爾)，加熱並保持溫度在70。C左右，使物料全溶。 同時，向1000ml燒瓶中加入3(T/。的氬氧化鈉587克U.4摩爾)，保持液 石鹹溫度在40°C，將液鹼和亞氨基二乙腈熱溶液在攪拌下同時滴加到 1000ml的燒瓶中，減壓下鹼解和脫氨，滴加過程中，保持溫度在50-70°C 之間，滴加完畢後，在50-60。C下繼續保溫30分鐘，保溫完畢後，開始升 溫在60-10(TC下進行脫氨(合計得到25%的氨水135克)，4小時後，脫 氨完畢得脫氨液，將脫氨液轉移到2000ml的燒瓶中，冷卻降溫，待溫度降 到60。C時，開始滴加30%的鹽酸502克，滴加過程中保持溫度在50-8CTC 之間，滴加完畢後，降低料液溫度到2(TC後，繼續攪拌2小時，抽濾，得 到246.3克亞氨基二乙酸晶體和1107.6克母液，經化分分析，晶體中亞氨 基二乙酸含量為84.65%，水V分失重為13.23%,其中氯含量為1.29%;母液亞氨基二乙酸含量為4.71 % ，氯含量13.79% 。其中亞氨基二乙酸對亞氨基 二乙腈的折百固體收率78.38%,亞氨基二乙腈轉化為亞氨基二乙酸的轉化 率為97.90%。
將所得到的1100克母液(其中，取樣作化分消耗7克左右)分成兩份， 每份550克。 一份分別用於吸收三氯化磷水解產生的鹽酸氣，吸收鹽酸氣 後，反應液總重708克，抽濾分離後，得到氯化鈉固體123克，酸析除鹽 母液585克，經過化分分析，酸析除鹽母液中鹽酸含量為26.69%,氯化鈉 固體中氯含量58.50%，酸析除鹽氯化鈉去除率為92.28%,該酸析除鹽母液 留作下批代替鹽酸循環套用。另一份加固體氪氧化鈉(％.5Q/0) 180克，攪 拌2小時後，抽濾得到氯化鈉固體135克，鹼析除鹽母液595克，經過化 分分析，氯化鈉固體中氯含量為52.32%,鹼析除鹽母液中氫氧化鈉含量為 29.14%,其中鹼析除鹽氯化鈉去除率為90.42%,該鹼析除鹽母液留作下批 鹼解亞氨基二乙腈時，代替液^ 成。
將所得到的258克混合後，加入到回收的135克氨水中，然後補加水 300克，攪拌下通入二氧化碳，生成碳酸氫鈉懸濁液，抽濾得到碳酸氫鈉 356克，母液套用作為下一批回收氨時的吸收水，吸收氨氣後，再補加副 產氯化鈉析出氯化銨，母液再用於吸收後一批的氨水後套用。
實施例2
向500ml的燒瓶中加入200克85。C的熱水，攪拌下，向燒瓶中加入亞 氨基二乙腈(95% ) 200克(2摩爾)，加料過程中保持溫度在68度。同 時，向1000ml燒瓶中加入含量為29.14%的鹼析除鹽母液576克(4.2摩爾)， 保持;威析除鹽母液溫度在50°C,將A鹹析除鹽母液和亞氨基二乙腈熱溶液在 攪拌下同時滴加到1000ml的燒並瓦中，減壓下石威解和脫氨，滴加過程中，保持溫度在65-75。C之間，滴加完畢後，在60-70。C繼續保溫30分鐘，保 溫完畢後，開始升溫在60-110。C下進行脫氨(用前批去除碳酸氫鈉後的母 液330克吸收氨氣，合計得到18%的氨水398克)，4小時後，脫氨完畢 得脫氨液，將脫氨液轉移到2000ml的燒並瓦中，冷卻降溫，待溫度降到60°C 時，開始滴加26.69%的酸析除鹽母液563.5克，滴加過程中保持溫度在 50-80。C之間，滴加完畢後，降低料液溫度到18。C後，繼續攪拌1.5小時， 抽濾，得到302.8克亞氨基二乙酸晶體和1171.6克母液，經化分分析，晶 體中亞氨基二乙酸含量為82.03%,水^分失重為10.23%,其中氯含量為 2.85%;母液亞氨基二乙酸含量為4.37%，氯含量14.36%。其中亞氨基二 乙酸對亞氨基二乙腈的折百固體收率為95.46%,亞氨基二乙腈轉化為亞氨 基二乙酸的轉化率為96.90%。
將所得到的1160克母液(其中，取樣作化分消耗10克左右)分成兩 份，每份580克。 一份分別用於吸收三氯化磷水解產生的鹽酸氣，吸收鹽 酸氣後，反應液總重745克，抽濾分離後，得到氯化鈉固體137克，酸析 除鹽母液608克，經過化分分析，酸析除鹽母液中鹽酸含量為27.13%，氯 化鈉固體中氯含量57.50%,酸析除鹽氯化鈉去除率為91.07%,該酸析除鹽 母液留作下批代替鹽酸循環套用。另一份加固體氫氧化鈉(96.5%) 193克， 攪拌2小時後，抽濾得到氯化鈉固體144克，鹼析除鹽母液629克，經過 化分分析，氯化鈉固體中氯含量為53.32%，鹼析除鹽母液中氳氧化鈉含量 為28.52%,其中;鹹析除鹽氯化鈉去除率為92.42%,該;威析除鹽母液留作 下批鹼解亞氨基二乙腈時，代替液石鹹。
前批氯化銨母液用於吸收氨水共398克後，析出氯化銨固體，抽濾分 離後，得到氯化銨固體151克，母液247克，將所得到的副產氯化鈉加入到母液中，然後補加水300克，攪拌下通入二氧化碳，生成碳酸氫鈉懸浮 液，抽濾得到碳酸氫鈉386克，母液套用作為下一批回收氨時的吸收水， 吸收氨氣後，再補加副產氯化鈉析出氯化銨，母液再用於吸收後一批的氨 水後套用。 實施例3
向3000L二腈〉容解釜加入工藝用水1200L,開蒸汽升高溫度到85°C, 攪拌下加入含量92 %的二腈固體1032kg ( lOkmol)，溶解完後釜內溫度在 70°C,將石鹹析除鹽液(氫氧化鈉含量29.80%,比重1.34) 2150L經過換熱
器預熱到5or後，經過上料計量泵將二腈熱溶液和熱鹼析除鹽液同時打入
靜態混合器，料液在靜態混合器中溫度保持在70-8(TC,料液經過靜態混合 器後，打入鹼解脫氨塔釜，塔釜料液經過循環泵打循環進行脫氨，脫氨時， 塔釜內真空度為-0.06MPa,料液溫度從70。C逐漸升高85°C。脫出的氨氣經 過旋液分離後，經過一級、二級氨吸收塔進行氨氣吸收，其中， 一級、二 級氨吸收塔內吸收液為循環套用的氯化銨溶液。
經過2小時循環脫氨後，脫氨液中轉入酸化結晶釜，脫氨液溫度降低 到65°C，開始向酸化結晶釜內加入酸析除鹽母液(鹽酸含量28%,比重 1.15),經過30min.—共加了 1200L,調節pH到7左右，繼續滴加酸析除 鹽液，緩慢攪拌，2小時一共滴加了 1000L酸析除鹽母液，調節pH到1.98, 降低溫度，待結晶釜溫度降低到20。C後，繼續攪拌1.5小時，開始放料離 心。離心得到亞氨基二乙酸固體1328千克，亞氨基二乙酸母液4750L,經 化分分析，亞氨基二乙酸固體中亞氨基二乙酸含量89.40%,水份失重為 5.78%，氯含量2.93%;母液亞氨基二乙酸含量為5.03%,氯含量14.33%， 亞氨基二乙酸含量為4.14%，比重1.25。其中，亞氨基二乙酸對亞氨基二乙腈的折百固體收率為95.37%,亞氨基二 乙酸的轉化率為96.85%。
將所得到的4750L母液分成兩份，每份2370L，將該2370L的母液投 入到3000L的三氯化磷尾氣吸收釜，開啟三氯化磷水解系統，開啟循環泵， 開啟降膜換熱器冷卻水，進行鹽酸氣吸收，吸收鹽酸氣後，取樣分析，抽 濾後，濾液中鹽酸含量為28.56%,停止吸收鹽酸氣，停循環泵、降膜換熱 器冷卻水，溫度降低到20。C左右，離心分離，得到固體氯化鈉693千克， 酸析除鹽母液2600L。經化分分析，其中氯含量為56.5%,折氯化鈉含量 為93.11%,失重為6.57%,酸析除鹽率為92.10%;酸析除鹽母液中，鹽 酸含量為28.52%,比重為1.18。該酸析除鹽母液留作下批鹼解亞氨基二乙 腈後調pH時，代替鹽酸。
另外2370L亞氨基二乙酸母液打入3000L鹼析除鹽釜，向其中加入片 鹼(含量95.91%) 825千克，2小時投加完畢，加完後，繼續攪拌1小時， 此時，從蒼內取樣，抽濾分析，液體中氫氧化鈉含量27.83 % ,趁熱i丈料離 心，離心得固體氯化鈉753千克，鹼析除鹽母液2200L。經化分分析，固 體氯化鈉中，氯含量為53.12%,折氯化鈉87.53%,失重7.73%，鹼析除鹽 率為93.34%;石威析除鹽母液中，氫氧化鈉含量為28.02%,比重為1.34。 該-減析除鹽母液留作下批鹼解亞氨基二乙腈時，代替液鹼。
前批氯化銨母液用於吸收氨水後，離心分離，得固體氯化銨380千克， 母液1500L。將該母液打入5000L反應釜，然後在攪拌下將本次所得到的 副產氯化鈉共1446千克全部加入母液中，然後補加水1000L，攪拌下通入 二氧化碳，生成碳酸氫鈉懸浮液，降溫到20度後，繼續攪拌，離心得到碳 酸氫鈉1300千克，母液2200L，該母液套用作為下一批回收氨時的吸收水，吸收氨氣後，再補加副產氯化鈉析出氯化銨，母液再用於吸收後一批的氨 水後套用。
實施例4
實施方法仿實施例3,不同的是用1200L亞氨基二乙酸母液(1/4母液) 代替水溶解二腈，用另外一部分母液(1200L亞氨基二乙酸母液)稀釋42 %的液鹼1890kg (代替片鹼)可鹽析出氯化鈉320kg。最後亞氨基二乙酸 對亞氨基二乙腈的折百固體收率為96.0%,亞氨基二乙酸的轉化率為 96.5%。
權利要求
1、一種以亞氨基二乙腈生產亞氨基二乙酸的清潔生產方法，該方法包括如下步驟1.1、亞氨基二乙腈和水和/或母液混合，在攪拌加熱下溶解得到亞氨基二乙腈的熱溶解液，亞氨基二乙腈和水的質量比為1∶1～2。1.2、將步驟1.1得到的熱溶解液和液鹼(或鹼析除鹽母液)在減壓脫氨的情況下，快速發生鹼解反應，得到鹼解液，亞氨基二乙腈和氫氧化鈉的摩爾比為1∶2～2.5。1.3、步驟1.2得到的鹼解液，經過減壓脫氨，得到脫氨液。1.4、步驟1.3得到的脫氨液加鹽酸(或者酸析除鹽母液)降溫結晶離心分離得到亞氨基二乙酸固體和母液。1.5、步驟1.4得到的二酸母液一部分可以加入鹽酸或通入氯化氫氣體析出並分離氯化鈉得到酸析除鹽母液，套入步驟1.4中；一部分二酸母液加入片鹼或液鹼析出並分離氯化鈉得到鹼析除鹽母液，套入步驟1.2中。一部分二酸母液可以直接用於步驟1.1中溶解二腈。1.6、步驟1.5得到的氯化鈉和步驟1.3所副產的氨可按熟知的方法合成碳酸氫鈉和氯化銨。
2、 根據權利要求1.1所述的方法，所用的水可以是熱水也可以是二酸母液， 可以先加熱也可以拍:料前後加熱，溶解溫度控制在60-80。C之間。
3、 根據權利要求1.2所述的方法，亞氨基二乙腈熱溶解液與液鹼(或者鹼 法除鹽液)的反應可以是連續投料，也可以是將鹼投入二腈中Z二腈投入鹼 中，優選方案是按配比連續投料快速混合併迅速減壓脫氨進行鹼解反應。
4、 根據權利要求1.2所述的方法，鹼解的溫度可在40 - IO(TC範圍內，優 選為40-70°C。
5、 根據權利要求1.5所述的方法，析鹽所用的酸鹼量以匹配反應為最佳， 酸析溫度在30°C以下，鹼析溫度可以稍高。
6、 根據權利要求1.5所述的方法，可用鹽酸也可以用氯化氫酸析除鹽，但 以氯化氫酸析除鹽效率最高，所用氯化氳可來源於三氯化磷水解，也可以 來源於其它方式。
7、 據權利要求1.5所述的方法，其中所述亞氨基二乙酸母液加鹼進行鹼析 除鹽，可用片鹼也可以使用液鹼，還可以濃縮將亞氨基二乙酸母液，加入 液鹼進行鹼析除鹽。
全文摘要
本發明提供了一種以亞氨基二乙腈為原料快速鹼解製備亞氨基二乙酸，離心分離後母液分別用鹼析和酸析除鹽後循環套用的清潔生產方法。該方法滿足了原子可全回收利用，無三廢的清潔生產要求，是一個投資少、見效快、生產成本低、經濟效益顯著有很強市場競爭力的新工藝。
文檔編號C07C227/02GK101591255SQ20081011311
公開日2009年12月2日 申請日期2008年5月28日 優先權日2008年5月28日
發明者尹應武, 尹政清, 崔建斌, 廖翠鶯, 星 李, 李建虹, 楊立雯, 謝增勇, 斌 陳 申請人:北京紫光英力化工技術有限公司