一種測定菸草揮發性、半揮發性中性香味成分方法及樣本採集裝置的製作方法

2023-09-12 15:10:45

專利名稱：一種測定菸草揮發性、半揮發性中性香味成分方法及樣本採集裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬於菸草質量檢測技術領域，具體涉及一種測定菸草揮發性、半揮發性中性香味成分方法及樣本採集裝置。
背景技術：
菸草中的揮發性、半揮發性中性香味成分與菸草品質密切相關，對菸草進行該項目的分析一直是菸草科學研究的重要內容。菸草中香味成分種類繁多，大多數香味物質的含量極低，必需對其進行提取後才能進行分析。現有技術中，常用的對菸草揮發性、半揮發性中性香味成分分析方法，多採用同時蒸餾的方法獲取菸草中香味成分，作為定性定量分析的樣本，定性定量分析通常採用氣相色譜質譜聯用法。同時蒸餾的方法快捷、簡便，氣相色譜質譜聯用法分析精度也不錯，但是現在採用的同時蒸餾萃取是水中蒸餾法，即將原料直接放入蒸餾鍋中，樣品與沸水直接接觸；水中蒸餾易引起部分精油的分解，導致分析結果的重複性差。另外，菸鹼是菸草的中重要成分，同時蒸餾萃取時菸鹼也被一併提取出來，而且菸鹼的含量遠遠高於香味成分，會干擾到香味成分的定量分析。為此，開發一種分析精密度高、測定重複性好的測定菸草揮發性、半揮發性中性香味成分的方法及樣本採集裝置，是非常必要的。

發明內容
本發明的第一目的是提供一種分析精密度高、測定重複性好的測定菸草揮發性、半揮發性中性香味成分的方法，第二目的在於提供一種上述方法的樣本採集裝置。本發明的第一目的是這樣實現的，包括樣本採集、樣品配製、GC-MS分析，具體為:
A、樣本採集:將菸草樣品置於樣品蒸餾裝置的帶篩孔的燒瓶中，容水腔內加入水，將有機溶劑和內標物加入溶劑蒸發裝置中；啟動加熱裝置，水蒸汽經帶篩孔的燒瓶中的菸草樣品進入混合萃取腔，與有機溶劑蒸汽混合、升騰；混合後的蒸汽冷凝，冷凝液進入U型分層管、分層；水相從冷凝水回流管回流至容水腔，有機相從溶劑溢流管回流至溶劑蒸發裝置；如此循環冷凝萃取1.5~2.5h，得到水-有機溶劑混合液；
B、樣品配製:在有機溶劑-水混合液中加入3 8%的硫酸，調整pH值至1~3，充分震蕩後靜置，分層後分離出其中的有機相，將有機相濃縮至Iml ；
C、GC-MS分析:將濃縮後的有機相進行GC-MS分析，採用DB-5MS熔融石英毛細管柱為色譜柱，規格為60m×0.25mm 1.d×0.32 μ m d.f ;載氣為He，壓力為85kPa ;進樣口溫度為250°C，傳輸線溫度為260°C ;升溫程序為50°C持續5min，以3°C /min的升溫速度升溫至240°C，持續5min，以2℃/min的升溫速度升溫至250°C持續30min ;進樣量為[μ] ;分流比wei 1:25 ;電離方式為EI，離子源溫度為180°C，電離能為70eV ;掃描範圍為45 450amu ；MS譜庫為NIST。本發明的第二目的是這樣實現的，所述的樣本採集裝置包括加熱裝置、蒸發裝置、萃取冷凝裝置，加熱裝置與蒸發裝置配合，蒸發裝置連通萃取冷凝裝置；蒸發裝置包括樣品蒸餾裝置、溶劑蒸發裝置；所述的萃取冷凝裝置的混合萃取腔設置水蒸汽導管和溶劑蒸汽導管，水蒸汽導管和溶劑蒸汽導管分別與樣品蒸餾裝置、溶劑蒸發裝置連接，樣品蒸餾裝置具有帶篩孔的燒瓶，容水腔在帶篩孔的燒瓶下方；混合萃取腔上方出口連接冷凝管，混合萃取腔下方設置U型分層管；u型分層管的出口端設置溶劑溢流管，溶劑溢流管水平通入溶劑蒸汽導管#型分層管的入口端設置冷凝水回流管，冷凝水回流管在U型分層管上開口高於溶劑溢流管，冷凝水回流管的另一端斜向上通入水蒸汽導管；所述的冷凝水回流管上設置溢流口，溢流口通過導管連通的容水腔進水口。本發明方法的樣本採集是同時蒸餾萃取的方法，菸草隔水蒸餾，不與沸水直接接觸；樣品蒸發裝置形成的飽和水蒸汽反覆「衝刷」菸草樣品後進入，萃取冷凝腔內，與有機溶劑蒸汽混合，被飽和蒸汽帶入的揮發性、半揮發性中性香味成分進入有機相，冷凝後而獲得所需的樣品。冷凝液在U型分層管分層，水相回流容水腔，保證了蒸餾過程水蒸汽一直飽和，不致於過熱；配合隔水蒸餾，避免了傳統同時蒸餾萃取裝置會導致部分中性香味成分被分解，影響樣本採集質量。加入硫酸不僅調節水相PH值，而且可以快速去除有機相中的菸鹼，消除菸鹼對定性定量分析的幹擾。試驗證明，採用本發明方法測定菸草中的揮發性、半揮發性香味成分分析精密度更高。


圖1為本發明測定方法流程 圖2為捲菸菸絲樣品分析色譜 圖3為烤菸煙片樣品分析色譜 圖4為白肋煙煙片樣品分析色譜 圖5為香料煙煙片樣品分析色譜圖； 圖6為本發明樣本採集裝置示意 圖中:1_樣品蒸餾裝置，2-溶劑蒸發裝置，3-帶篩孔的燒瓶，31-篩孔，4-水蒸汽導管，
5-冷凝水回流管，6-溶劑蒸汽導管，7-U型分層管，8-冷凝套，9-混合萃取腔，10-冷凝管，11-溶劑溢流管，12-加熱裝置，13-溢流口，14-導管，15-進水口。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明作進一步的說明，但不以任何方式對本發明加以限制，基於本發明教導所作的任何變換或改進，均落入本發明的保護範圍。本發明所述的測定菸草揮發性、半揮發性中性香味成分的方法，包括樣本採集、樣品配製、GC-MS分析，具體為:
A、樣本採集:將菸草樣品置於樣品蒸餾裝置I的帶篩孔的燒瓶3中，容水腔內加入水，將有機溶劑和內標物加入溶劑蒸發裝置2中；啟動加熱裝置，水蒸汽經帶篩孔的燒瓶3中的菸草樣品進入混合萃取腔9，與有機溶劑蒸汽混合、升騰；混合後的蒸汽冷凝，冷凝液進入U型分層管7、分層；水相從冷凝水回流管5回流至容水腔，有機相從溶劑溢流管11回流至溶劑蒸發裝置2 ;如此循環冷凝萃取1.5^2.5h，得到水-有機溶劑混合液；
B、樣品配製:在有機溶劑-水混合液中加入3 8%的硫酸，調整pH值至f3，充分震蕩後靜置，分層後分離出其中的有機相，將有機相濃縮至Iml ；
C、GC-MS分析:將濃縮後的有機相進行GC-MS分析，採用DB-5MS熔融石英毛細管柱為色譜柱，規格為60mX0.25mm 1.dX0.32 μ m d.f ;載氣為He，壓力為85kPa ;進樣口溫度為250°C，傳輸線溫度為260°C ;升溫程序為50°C持續5min，以3°C /min的升溫速度升溫至240°C，持續5min，以2V Mn的升溫速度升溫至250°C持續30min ;進樣量為 μ ;分流比wei 1:25 ;電離方式為EI，離子源溫度為180°C，電離能為70eV ;掃描範圍為45 450amu ；MS譜庫為NIST。A步驟所述的有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷，所述的內標物為萘或乙酸苯乙酯，循環提取時間為2h。 所述的硫酸濃度為5%，pH值調節至2。B步驟所述的有機溶劑-水混合液中置於分液漏鬥後加入硫酸，採用磁力震蕩裝置充分震蕩。B步驟所述的靜置時間為l(T30min。如圖5所示，本發明所述的樣本採集裝置，包括加熱裝置、蒸發裝置、萃取冷凝裝置，加熱裝置與蒸發裝置配合，蒸發裝置連通萃取冷`凝裝置；蒸發裝置包括樣品蒸餾裝置
1、溶劑蒸發裝置2 ;所述的萃取冷凝裝置的混合萃取腔9設置水蒸汽導管4和溶劑蒸汽導管6，水蒸汽導管4和溶劑蒸汽導管6分別與樣品蒸餾裝置1、溶劑蒸發裝置2連接，樣品蒸餾裝置I具有帶篩孔的燒瓶3，容水腔在帶篩孔的燒瓶3下方；混合萃取腔9上方出口連接冷凝管10，混合萃取腔9下方設置U型分層管7山型分層管7的出口端設置溶劑溢流管11，溶劑溢流管11水平通入溶劑蒸汽導管6 ；U型分層管7的入口端設置冷凝水回流管5，冷凝水回流管5在U型分層管7上開口高於溶劑溢流管11，冷凝水回流管5的另一端斜向上通入水蒸汽導管4;所述的冷凝水回流管5上設置溢流口 13，溢流口 13通過導管14連通的容水腔進水口 15。所述的樣品蒸餾裝置I為雙球型燒瓶，雙球之間通過磨口連接，上方的球為帶篩孔的燒瓶3，下方球為容水腔並具有進水口 15。所述的溶劑蒸發裝置I為圓底燒瓶、三角燒瓶或蒸餾瓶。所述的加熱裝置為電加熱套或水浴鍋。所述的混合萃取腔9和U型分層管7之間的導管上設置冷凝套8，冷凝套8與冷凝管10通過導管14串聯配合。所述的混合萃取腔9、水蒸汽導管4、溶劑蒸汽導管6、U型分層管7、溶劑溢流管U、冷凝水回流管5為一體結構的玻璃組件,或者是分體結構的玻璃組件,通過磨口相互連接。磨口長度為19 29mm。本發明的工作原理和工作過程:
樣本採集時菸草隔水蒸餾，不與沸水直接接觸；樣品蒸發裝置形成的飽和水蒸汽反覆「衝刷」菸草樣品後進入，萃取冷凝腔9內，與有機溶劑蒸汽混合，被飽和蒸汽帶入的揮發性、半揮發性中性香味成分進入有機相，冷凝後而獲得所需的樣品。冷凝液在U型分層管7分層，水相回流容水腔，保證了蒸餾過程水蒸汽一直飽和，不致於過熱；配合隔水蒸餾，避免了傳統同時蒸餾萃取裝置會導致部分中性香味成分被分解，影響樣本採集質量。加入硫酸不僅調節水相PH值，而且可以快速去除有機相中的菸鹼，消除菸鹼對定性定量分析的幹擾。
樣本採集操作過程:
將菸草樣品，如捲菸菸絲、烤菸菸葉的葉片、白肋煙煙片、香料煙的菸絲或煙片等，置於樣品蒸餾裝置I的帶篩孔的燒瓶3中，容水腔內加入水，將冷凝水回流管5的溢流口 13與進水口 15用導管14連通(導管14可以是橡膠管、矽膠管等軟管，也可以設置截止裝置)，樣品蒸餾裝置I放置於加熱裝置12上。將有機溶劑和/或內標物置於溶劑蒸發裝置2中，溶劑蒸發裝置2放置於加熱裝置12上。樣品蒸餾裝置1、溶劑蒸發裝置2分別通過水蒸汽導管
4、溶劑蒸汽導管6通入混合萃取腔9，混合萃取腔9上方出口連接冷凝管10(為了保證冷凝效果，可以在混合萃取腔9和U型分層管7之間的導管上設置冷凝套8，冷凝套8與冷凝管10串聯配合)。裝置連接可靠，啟動加熱裝置12，容水腔內的水形成飽和蒸汽經帶篩孔的燒瓶3和菸草樣品進入混合萃取腔9，有機溶劑形成的蒸汽在混合萃取腔9與含有揮發性、半揮發性中性香味成分的飽和水蒸汽混合，向上升騰，遇到冷凝管10凝結，冷凝液回流進入U型分層管7，逐漸在其中分層；有機相在下，有機相從溶劑溢流管11回流進入溶劑蒸汽導管6，水相在上，從高於溶劑溢流管11的凝水回流管5的溢流口 13經導管14、進水口 15回流至容水腔內；回流的水和溶劑再次被蒸發，如此反覆循環1.5^2.5h，即可完成樣本採集。可以在混合萃取腔9的下方設置冷凝套8，冷凝套8套接在混合萃取腔9與U型分層管7之間的導管上，起到輔助冷凝的效果，通常會與冷凝管10串聯配合。實施例1
取20g捲菸菸絲樣品置於樣品蒸餾裝置I的帶篩孔的燒瓶3中，容水腔內加入IOOOml的水，以電加熱套作為加熱裝置；在三角燒瓶內加入加入40ml 二氯甲烷和Iml的萘，以水浴鍋作為加熱裝置；啟動加熱裝置，飽和水蒸汽經帶篩孔的燒瓶3中的菸草樣品進入混合萃取腔9，與二氯甲烷蒸汽混合、升騰，遇到冷凝管10冷凝，冷凝液進入U型分層管7 ;分層後，水相從冷凝水回流管5回流至 容水腔，有機相從溶劑溢流管11回流至三角燒瓶；如此循環冷凝萃取1.5h，得到水-有機溶劑混合液一樣本；將樣本置於分液漏鬥中加入3%的硫酸，調整pH值至I,用磁力震蕩裝置充分震蕩後,靜置IOmin,分尚出其中的有機相，將有機相濃縮至Iml ;將濃縮後的有機相進行GC-MS分析，採用DB-5MS熔融石英毛細管柱為色譜柱，規格為60mX0.25_ 1.dX0.32 μ m d.f ;載氣為He，壓力為85kPa ;進樣口溫度為250°C，傳輸線溫度為260°C ;升溫程序為50°C持續5min，以3°C /min的升溫速度升溫至240°C，持續5min,以2°C/min的升溫速度升溫至250°C持續30min ;進樣量為 μ ;分流比wei 1:25 ;電離方式為EI，離子源溫度為180°C，電離能為70eV ;掃描範圍為45 450amu ;MS譜庫為NIST。圖1為GC-MS分析的色譜圖。實施例2
取20g烤菸煙片樣品置於雙球型燒瓶中的帶篩孔的燒瓶3中，雙球型燒瓶的下方球內加入IOOOml的水，以水浴鍋作為加熱裝置；在蒸餾瓶內加入40ml三氯甲烷和Iml的乙酸苯乙酯，以電加熱套作為加熱裝置；啟動加熱裝置，飽和水蒸汽經帶篩孔的燒瓶3中的菸草樣品進入混合萃取腔9，與三氯甲烷蒸汽混合、升騰，遇到冷凝管10冷凝，冷凝液進入U型分層管7 ;分層後，水相從冷凝水回流管5回流至雙球型燒瓶的下方球，有機相從溶劑溢流管11回流至蒸餾瓶；如此循環冷凝萃取2.5h，得到水-有機溶劑混合液一樣本；將樣本置於分液漏鬥中加入8%的硫酸，調整pH值至3，用磁力震蕩裝置充分震蕩後，靜置30min，分離出其中的有機相，將有機相濃縮至Iml ;將濃縮後的有機相進行GC-MS分析，採用DB-5MS熔融石英毛細管柱為色譜柱，規格為60mX0.25mm 1.dX0.32 μ m d.f ;載氣為He，壓力為85kPa ;進樣口溫度為250°C，傳輸線溫度為260°C ;升溫程序為50°C持續5min，以3°C /min的升溫速度升溫至240°C，持續5min，以2°C /min的升溫速度升溫至250°C持續30min ;進樣量為 μ ;分流比wei 1:25 ;電離方式為EI，離子源溫度為180°C，電離能為70eV ;掃描範圍為45 450amu ；MS譜庫為NIST。圖2為GC-MS分析的色譜圖。實施例3
取20g白肋煙煙片樣品置於雙球型燒瓶中的帶篩孔的燒瓶3中，雙球型燒瓶的下方球內加入IOOOml的水，以電加熱套作為加熱裝置；在圓底燒瓶內加入40ml 二氯甲烷和Iml的乙酸苯乙酯，以電加熱套作為加熱裝置；啟動加熱裝置，飽和水蒸汽經帶篩孔的燒瓶3中的菸草樣品進入混合萃取腔9，與二氯甲烷蒸汽混合、升騰，遇到冷凝管10冷凝，冷凝液進入U型分層管7 ;分層後，水相從冷凝水回流管5回流至雙球型燒瓶的下方球，有機相從溶劑溢流管11回流至圓底燒瓶；如此循環冷凝萃取2h，得到水-有機溶劑混合液一一樣本；將樣本置於分液漏鬥中加入5%的硫酸，調整pH值至2，用磁力震蕩裝置充分震蕩後，靜置20min，分離出其中的有機相，將有機相濃縮至Iml ;將濃縮後的有機相進行GC-MS分析，採用DB-5MS熔融石英毛細管柱為色譜柱，規格為60mX0.25mm 1.dX0.32 μ m d.f ;載氣為He，壓力為85kPa ;進樣口溫度為250°C，傳輸線溫度為260°C ;升溫程序為50°C持續5min，以3°C /min的升溫速度升溫至240°C，持續5min，以2°C /min的升溫速度升溫至250°C持續30min ;進樣量為 μ ;分流比wei 1:25 ;電離方式為EI，離子源溫度為180°C，電離能為70eV ;掃描範圍為45 450amu ；MS譜庫為NIST。圖3為GC-MS分析的色譜圖。實施例4
取20g香料煙煙片樣品置於樣品蒸餾裝置I的帶篩孔的燒瓶3中，容水腔內加入IOOOml的水，以水浴鍋作為加熱裝置；在圓底燒瓶內加入40ml 二氯乙烷和Iml的萘，以電加熱套作為加熱裝置；啟動加熱裝置，飽和水蒸汽經帶篩孔的燒瓶3中的菸草樣品進入混合萃取腔9，與二氯乙烷蒸汽混合、升騰，遇到冷凝管10冷凝，冷凝液進入U型分層管7 ;分層後，水相從冷凝水回 流管5回流至容水腔，有機相從溶劑溢流管11回流至圓底燒瓶；如此循環冷凝萃取2.5h，得到水-有機溶劑混合液一樣本；將樣本置於分液漏鬥中加入6%的硫酸，調整pH值至2,用磁力震蕩裝置充分震蕩後,靜置15min,分尚出其中的有機相,將有機相濃縮至Iml ;將濃縮後的有機相進行GC-MS分析，採用DB-5MS熔融石英毛細管柱為色譜柱，規格為60mX0.25mm 1.dX0.32 μ m d.f ;載氣為He，壓力為85kPa ;進樣口溫度為250°C，傳輸線溫度為260°C ;升溫程序為50°C持續5min，以3°C /min的升溫速度升溫至240°C，持續5min，以2°C /min的升溫速度升溫至250°C持續30min ;進樣量為 μ ;分流比wei 1:25 ;電離方式為EI，離子源溫度為180°C，電離能為70eV ;掃描範圍為45 450amu ；MS譜庫為NIST。圖4為GC-MS分析的色譜圖。用傳統的同時蒸餾萃取裝置獲取菸草分析樣本，並進行GC-MS分析，與實施例3的測試結果進行比較，實施例3的測試結果精密度明顯更高，見表I。表I部分香味成分測試結果精密度對比
權利要求
1.一種測定菸草揮發性、半揮發性中性香味成分的方法，其特徵在於包括樣本採集、樣品配製、GC-MS分析，具體為: A、樣本採集:將菸草樣品置於樣品蒸餾裝置(I)的帶篩孔的燒瓶(3)中，容水腔內加入水，將有機溶劑和內標物加入溶劑蒸發裝置(2)中；啟動加熱裝置，水蒸汽經帶篩孔的燒瓶(3)中的菸草樣品進入混合萃取腔(9)，與有機溶劑蒸汽混合、完成水蒸氣帶出的揮發性香味成分萃取至有機溶劑蒸汽；混合後的蒸汽經冷凝，冷凝液進入U型分層管(7)、分層；水相從冷凝水回流管(5)回流至容水腔，有機相從溶劑溢流管(11)回流至溶劑蒸發裝置(2);如此循環冷凝萃取1.5 5h，得到水-有機溶劑混合液； B、樣品配製:在有機溶劑-水混合液中加入:Γ8%的硫酸，調整pH值至f3，充分震蕩後靜置，分層後分離出其中的有機相，將有機相濃縮至Iml ； C、GC-MS分析:將濃縮後的有機相進行GC-MS分析，採用DB-5MS熔融石英毛細管柱為色譜柱，規格為60mX0.25mm 1.dX0.32 μ m d.f ;載氣為He，壓力為85kPa ;進樣口溫度為250°C，傳輸線溫度為260°C ;升溫程序為50°C持續5min，以3°C /min的升溫速度升溫至240°C，持續5min，以2°C /min的升溫速度升溫至250°C持續30min ;進樣量為 μ ;分流比為1:25 ;電離方式為ΕΙ，離子源溫度為180°C，電離能為70eV ;掃描範圍為45 450amu ；MS譜庫為NIST。
2.根據權利要求1所述的測定菸草揮發性、半揮發性中性香味成分的方法，其特徵是:A步驟所述的有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷，所述的內標物為萘或乙酸苯乙酯，循環提取時間為2h。
3.根據權利要求1所述的測定菸草揮發性、半揮發性中性香味成分的方法，其特徵是:所述的硫酸濃度為5%，pH值調節至2。
4.根據權利要求1所述的測定菸草揮發性、半揮發性中性香味成分的方法，其特徵是:B步驟所述的有機溶劑-水混合液中置於分液漏鬥後加入硫酸，並進行充分震蕩。
5.根據權利要求1所述的測定菸草揮發性、半揮發性中性香味成分的方法，其特徵是:B步驟所述的靜置時間為l(T30min。
6.一種權利要求1所述測定菸草揮發性、半揮發性中性香味成分方法的樣本採集裝置，包括加熱裝置、蒸發裝置、萃取冷凝裝置，加熱裝置與蒸發裝置配合，蒸發裝置連通萃取冷凝裝置；其特徵是:蒸發裝置包括樣品蒸餾裝置(I)、溶劑蒸發裝置(2);所述的萃取冷凝裝置的混合萃取腔(9)設置水蒸汽導管(4)和溶劑蒸汽導管(6)，水蒸汽導管(4)和溶劑蒸汽導管(6)分別與樣品蒸餾裝置(I)、溶劑蒸發裝置(2)連接，樣品蒸餾裝置(I)具有帶篩孔的燒瓶(3)，容水腔在帶篩孔的燒瓶(3)下方；混合萃取腔(9)上方出口連接冷凝管(10)，混合萃取腔(9 )下方設置U型分層管(7 ) ;U型分層管(7 )的出口端設置溶劑溢流管(11)，溶劑溢流管(11)水平通入溶劑蒸汽導管(6) ;U型分層管(7)的入口端設置冷凝水回流管(5)，冷凝水回流管(5)在U型分層管(7)上開口高於溶劑溢流管(11)，冷凝水回流管(5)的另一端斜向上通入水蒸汽導管(4);所述的冷凝水回流管(5)上設置溢流口(13)，溢流口(13)通過導管(14)連通至容水腔進水口( 15)。
7.根據權利要求1所述的裝置，其特徵是:所述的樣品蒸餾裝置(I)為雙球型燒瓶，雙球之間通過磨口連接，上方的球為帶篩孔的燒瓶(3)，下方球為容水腔並具有進水口( 15)。
8.根據權利要求1所述的裝置，其特徵是:所述的溶劑蒸發裝置(I)為兩口圓底燒瓶、三角燒瓶或蒸餾瓶。
9.根據權利要求1所述的裝置，其特徵是:所述的加熱裝置為電加熱套或水浴鍋。
10.根據權利要求 1所述的裝置，其特徵是:所述的混合萃取腔(9)和U型分層管(7)之間的導管上設置冷凝套(8)，冷凝套(8)與冷凝管(10)通過導管(14)串聯配合。
全文摘要
本發明公開了一種測定菸草揮發性、半揮發性中性香味成分方法及樣本採集裝置，方法包括樣本採集、樣品配製、GC-MS分析；裝置包括加熱裝置、蒸發裝置、萃取冷凝裝置；蒸發裝置包括樣品蒸餾裝置、溶劑蒸發裝置，萃取冷凝裝置的混合萃取腔設置水蒸汽導管和溶劑蒸汽導管，並分別與樣品蒸餾裝置、溶劑蒸發裝置連接；樣品蒸餾裝置具有帶篩孔的燒瓶，下方設置容水腔；混合萃取腔上出口連接冷凝管，混合萃取腔下方設置U型分層管；U型分層管的出口端設置溶劑溢流管水平通入溶劑蒸汽導管；U型分層管的入口端設置冷凝水回流管，其開口高於溶劑溢流管，並斜向上通入水蒸汽導管；冷凝水回流管的溢流口連通著容水腔進水口。試驗證明，本發明方法測定結果精密度更高。
文檔編號G01N30/12GK103091417SQ20131001405
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月15日 優先權日2013年1月15日
發明者王嵐, 廖臻, 蔣次清, 馬燕, 孫桂芬, 孔維松, 楊光宇, 曹紅雲, 胡守毅 申請人:雲南菸草科學研究院