一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法

2023-09-12 14:38:20

專利名稱：一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法
一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法技術領域：
本發明屬於硬質合金化學成分分析測試技術領域，尤其涉及到鎢鈷類(YG)硬質合金製品中鈷含量的原子吸收分光光度法測定技術的一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法。背景技術：
硬質合金製品的質量是靠穩定的化學成分、物理力學性能、組織結構、外觀尺寸及使用性能來控制的。通常對硬質合金製品化學成分的控制，是在燒結成製品以前，對硬質合金的混合料進行化學成分的抽檢測定，通過成型、燒結製成試樣，再進行物理性能、組織結構鑑定，從而達到控制硬質合金的質量。對硬質合金的混合料進行化學成分的抽檢測定控制燒結成型後的硬質合金質量存在一定的偏差。由於對硬質合金混合料的取樣是對噴霧乾燥後的混合料每批每桶取一個樣，然後再加進成形劑石蠟製作成各種形狀進行燒結成製品，因此，硬質合金製品中的化學成分並不一定與燒結前混合料中的測定結果完全一致。由於燒結成型後的硬質合金製品硬度較大，鈷作為粘結劑的加入，降低了碳化鎢的脆性，提高了硬質合金的韌性。因此燒結成型後的鎢鈷類硬質合金製品用一般的破碎機很難破碎成滿足化學成分檢測的試樣要求，硬質合金製品製成是化學分析測定試樣是分析測定中的一大難點。當硬質合金製品中碳化鎢含量較高時，硬度就高，但抗彎強度就相對較低；當粘結劑含量較高時，則抗彎強度較高，硬度較低。YG類硬質合金製品隨含鈷量的增加，其硬度降低，而抗彎強度則增大，承受衝擊的能力增強，適合於粗加工刀具。反之，則硬度、耐磨性和耐熱性增加，適合於精加工刀具。GB/T5242-2006硬質合金製品檢驗規則及試驗方法中的 4. 1. 1條規定硬質合金製品的檢驗項目主要分為化學成分、物理力學性能、組織結構和外觀質量四大類，而此標準僅涉及後三類，沒有化學成分的檢測。因此硬質合金鈷含量的測定方法對了解硬質合金製品的質量和加工刀具的選用具有相當重要的意義。目前已有的測定硬質合金中鈷含量的測定方法有
1) GB5124. 3-85硬質合金化學分析方法_電位滴定法測定鈷量中採用有毒試劑鐵氰化鉀做氧化劑，長期使用會對操作者身體造成一定的毒害。2) GB/T20255. 4-2006硬質合金化學分析方法鈷、鐵、錳、鉬、鎳、鈦和釩量的測
定-火焰原子吸收光譜法，採用的是一氧化二氮(笑氣)_乙炔火焰，火焰溫度較高。但一氧化二氮(笑氣)-乙炔混合氣體較空氣-乙炔混合氣體安全性較低，操作時需要加倍小心。3) "YG類硬質合金中鈷和鎳合量的測定」一文刊登於《硬質合金》2005年5期，該論文主要闡述的是用EDTA測定鈷和鎳合量，最後結果是鈷和鎳合量。4) 「雷射等離子體光譜法用於測量硬質合金中鈷含量」論文刊登於《光譜學與光譜分析》2006年12期，該論文主要闡述的是以Nd: YAG調Q固體雷射器為激發光源，YG系列硬質合金為樣品在建立的實驗裝置上對鈷的譜線進行了測量。該方法需要特殊的裝置， 不利於廣泛推廣應用。綜合上述測定硬質合金中鈷的測定方法，方法1)、2)和3)是測定硬質合金粉料中鈷含量的測定方法，方法4)中利用特殊裝置可以測定硬質合金製品中鈷含量，但其裝置的特殊性不利於廣泛推廣使用。因此上述測定硬質合金中鈷含量的方法不能滿足硬質合金製品，特別是硬質合金刀具中鈷含量的測定。
發明內容
為了解決上述技術問題，本發明提供一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，符合環保的要求，同時能夠滿足硬質合金製品中鈷含量測定的要求，具有穩定性好，測定結果準確，操作方便，減少有毒有害試劑使用的特點。為了實現上述目的，本發明採用如下技術方案
一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，是將硬質合金的碎片通過酸液完全溶解，趕盡溶液中的氟離子，沉澱分離大量的鎢，再採用原子吸收法測定濾液中溶解的硬質合金樣品鈷含量，其步驟如下
1、實驗條件的確定
1)、樣品的製取採用線切割把硬質合金割成厚度為l-2mm後的薄片樣品，再把薄片樣品切割成小碎片樣品；
2)、樣品的消化試劑採用濃硝酸和氫氟酸的配合，製成溶樣酸，用於增加樣品塊的溶解速度，所述濃硝酸和氫氟酸的用量分別為20 mL、5mL ；
3)、樣品溶解中沉澱分離鎢的沉澱劑採用的試劑為12.5%辛可寧溶液；
2、分析檢測方法
1)、樣品清洗將硬質合金的小碎片樣品用丙酮清洗由線切割切碎時帶進的汙染物，晾乾後待測定鈷用；
2)、樣品的溶解稱取清洗後的硬質合金的小碎片0.IOOOg於50mL鉬金器皿中，加濃硝酸20mL，滴加氫氟酸5mL，把鉬金器皿放在墊有石棉網的電爐上加熱溶解，待樣品溶解完後，再加入(1+1)硫酸溶液15mL，繼續加熱；當冒硫酸煙濃厚白煙，取下冷卻；
3)、沉澱分離鎢向冷卻至室溫的鉬金器皿中加水30mL，加熱煮沸Ι-aiiin，再將煮沸的溶液移入500mL的燒杯中，附在鉬金器皿壁上的沉澱用少量濃氨水溶解，再用熱水衝洗入500mL的燒杯中，向燒杯中加20mL鹽酸，煮沸3-5min，再用熱水稀釋至250mL，加辛可寧溶液10mL，加紙漿少許，放置池以上，放置過程中要攪拌數次；
然後再用慢速濾紙過濾，用辛可寧洗液洗滌燒杯和沉澱5-6次，將沉澱和濾紙放入鉬金坩堝中用以測定鎢；
所述濾液用水稀釋至500mL容量瓶中至500mL刻度，搖勻，設此液為測定樣品的鈷量待檢測母液；
4)、工作曲線的配製吸取試劑為1.Omg/m L的鈷標準溶液0. 0，1. 0,3. 0,5. 0,7. OmL 分別置於5個IOOmL的容量瓶中，相當於含鈷量為0. 0，0. 10，0. 30，0. 50，0. 70mg/IOOmL ； 加入(1+1)鹽酸溶液5mL，用水稀釋至IOOmL刻度，搖勻，此液為工作曲線待測定液；
5)、原子吸收工作條件的設定採用TAS-990原子吸收分光光度計的工作條件，包括 工作燈電流和負高壓的確定取電流為4mA，負高壓為300V ；
燃氣流量的確定取1200mL/min ； 光譜帶寬取0. 2nm ； 燃燒器高度的確定取5. Omm ； 次靈敏線吸收波長的選擇取Ml. 3nm ；6)、樣品的測定在設定的儀器工作條件下，用工作曲線待測定液中的第一點(0.0)校正零點，測定工作曲線待測定液的吸光度值，並且依據鈷含量及對應測定的吸光度值繪製工作曲線；
從500mL容量瓶的鈷量待檢測母液中吸取IOmL於IOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOmL 刻度，搖勻，與工作曲線同時測定此溶液的吸光度值，測得此溶液的吸光度值及對應的鈷含量；
7)、鈷含量的計算通過工作曲線求得的鈷量為IOOmL稀釋溶液樣品中鈷的含量。樣品中鈷含量為《。。％= 5m+G%;式中％。表示樣品中鈷的質量百分數(％);m為工作曲線上求得的鈷含量(mg) ；G為稱樣品的質量(g)；
3、回收率測定
稱取純鎢粉0. 1000g3份於3個50mL鉬金器皿中，分別加入試劑lmg/mL鈷標液量為
1.Omg,2. Omg,3. Omg,按分析檢測方法中的操作步驟測定樣品溶液的吸光值及對應鈷量，測定值分別為吸光度値為0.0628 (A),0. 125 (A),0. 184 (A)，對應的發鈷值為0. 98mg、
2.01mg、2. 98mg,回收率分別為98. 0%、100. 5%,99. 3%，說明該方法測定準確度較高，滿足硬質合金製品中鈷含量檢測的要求。一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，所述12. 5%辛可寧溶液稱取12. 5g辛可寧試劑溶於IOOmL (1+1)鹽酸中，所述(1+1)鹽酸由一份鹽酸和一份水組成的。一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，所述辛可寧洗液取12. 5%辛可寧溶液 30mL，用水稀釋至IOOOmL ；
一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，所述鈷標準溶液1. Omg/mL ；所述試劑均為分析純所用水為蒸餾水。一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，所述溶樣酸的製取，稱取0. IOOOg硬質合金製品樣四份於4個50mL鉬金器皿中，分別加入10mL、15 mL、20 mL、25 mL濃硝酸酸，滴加氫氟酸2mL、細1、5mL、6mL後，在墊有石棉網的中溫電爐上加熱消化品，樣品消化較快、且消化完全的為加入濃硝酸酸為20 mL、25mL和氫氟酸為5mL、6mL的兩個樣品，為了節省溶樣酸和考慮溶樣時溶液不溢出鉬金器皿，選擇濃硝酸酸的加入量為20 mL、氫氟酸加入量為 5mL0一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，所述燈電流和負高壓的確定取2mL鈷標準溶液置於一個100 mL容量瓶中，加入(1+1)鹽酸5mL，用水定容至IOOmL刻度，搖勻， 測定原子吸收吸光度值；調節不同的燈電流和負高壓的大小進行試驗，吸光強度與燈電流和負高壓的大小有關，燈電流越大，吸光值越大，但噪聲波動也大，且影響燈的使用壽命；負高壓增大，吸光強度增大，有利於提高靈敏度和降低檢出限，但校準曲線的線性範圍也會降低，試驗確定測定鈷的燈電流為4mA，負高壓為300V。一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，所述燃氣為乙炔氣體，乙炔氣體流量的確定取2 mL鈷標準溶液置於一個100 mL容量瓶中，加入(1+1)鹽酸5mL，用水定容至 IOOmL刻度，搖勻，測定原子吸收吸光度值，調節乙炔氣體的不同流量，測定鈷的吸光度值; 所述TAS-990原子吸收分光光度計配備的空壓機的壓縮空氣流量是給定的，調節乙炔氣流量與縮空氣流量配比最佳時，火焰溫度對測定靈敏度影響最小，試驗確定乙炔流量為1200 mL/min。
一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，所述燃燒器高度的確定取2 mL鈷標準溶液置於一個100 mL容量瓶中，加入(1+1)鹽酸5mL，用水定容至IOOmL刻度，搖勻，測定原子吸收吸光度值；再調節燃燒器的不同高度，測定鈷的吸光度值；當空心陰極燈發出的光束通過燃燒火焰溫度最高的部位時，測定鈷的吸光度值最大，試驗確定燃燒器的高度為 5. Omm0一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，所述次靈敏線吸收波長的選擇，根據鈷含量較高的硬質合金製品吸收峰較高，採用試驗選擇次靈敏線吸收波長為測定用波長；取2 mL鈷標準溶液置於一個100 mL容量瓶中，加入(1+1)鹽酸5mL，用水定容至IOOmL刻度，搖勻，調節不同波長，測定鈷的吸光度值，實驗測得次靈敏線最大吸光度值波長為341. 3nm。由於採用了上述技術方案，本發明具有如下有益效果
1、本發明採用線切割硬質合金樣品成薄片後再破碎成小碎片的方法，解決了硬質合金製品不易破碎的難題；
2、本發明採用濃硝酸和氫氟酸加熱溶解硬質合金碎片的方法，提高了樣品的溶解速
度；
3、本發明採用原子吸收法測定硬質合金製品中的鈷含量，減少了有毒有害試劑使用量，降低了有毒有害試劑對操作人員身體的損傷；
4、本發明採用鈷的次靈敏線吸收波長測定鈷量，對原子吸收法測定高含量鈷的創新； 5、本發明所述的檢測方法，具有穩定性好，結果可靠等特點，且操作簡單快捷，滿足日
常檢測的需要。
具體實施方式
公開本發明的目的旨在保護本發明範圍內的一切變化和改進，
下面的實施實例並不是對本發明的限定。通過下面的實施實例可以更詳細的解釋本發
明
一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法採用原子吸收分光光度法測定硬質合金製品中鈷的含量，具體包含實驗條件確定、分析檢測方法、回收率測定；
試劑為濃硝酸；氫氟酸；硫酸溶液(1+1)，一份硫酸與一份水的混合硫酸溶液；鹽酸 (1+1) 一份鹽酸與一份水混合的鹽酸溶液；辛可寧溶液(12. 5%)稱取12. 5g辛可寧試劑溶於IOOmL (1+1)鹽酸中；辛可寧洗液取辛可寧溶液(12. 5%) 30mL，用水稀釋至IOOOmL ；鈷標準溶液1. Omg/mL。所述試劑均為分析純；所用水為蒸餾水；
其用儀器為北京普析通用的TAS-990原子吸收分光光度計；其步驟如下 1實驗條件的確定
1. 1樣品的製備由於硬質合金製品很難用一般的高錳鋼粉碎鍋粉碎機粉碎，而碳化鎢粉碎鍋粉碎機粉碎硬質合金樣品會對樣品測定結果造成嚴重偏高的結果。因此，所述樣品的製取採用線切割成厚度為l-2mm後的薄片，再破碎成小碎片。用丙酮清洗由線切割和破碎時帶進的汙染物，晾乾後待測定鈷用；
1. 2 溶解用酸由於硬質合金製品的樣品很難粉碎成粒度較細小的樣品，採用硫酸銨、硫酸和鹽酸的混合酸溶解塊狀樣品，溶解速度非常緩慢，採用濃硝酸和氫氟酸在加熱的情況下可以提高樣品塊得溶解速度。所述溶樣酸為採用的試劑為濃硝酸、氫氟酸，濃硝酸和氫氟酸的用量分別為20 mL、5mL ；稱取0. IOOOg硬質合金製品樣四份於4個50mL鉬金器皿中，分別加入10mL、15 mL、20 mL、25 mL濃硝酸酸，滴加氫氟酸2mL、4ml、5mL、6mL後，在墊有石棉網的中溫電爐上加熱消化品，樣品消化較快、且消化完全的為加入濃硝酸酸為20 mL、25mL和氫氟酸為5mL、6mL的兩個樣品，為了節省溶樣酸和考慮溶樣時溶液不溢出鉬金器皿，選擇濃硝酸酸的加入量為20 mL、氫氟酸加入量為5mL ；
1. 3燈電流和負高壓的確定原子吸收分光光度法的測定條件一燈電流和負高壓的確定取2 mL鈷標準溶液置於一個100 mL容量瓶中，加入(1+1)鹽酸5mL，用水定容至IOOmL 刻度，搖勻，測定原子吸收吸光度值；調節不同的燈電流和負高壓的大小進行試驗，吸光強度與燈電流和負高壓的大小有關，燈電流越大，吸光值越大，但噪聲波動也大，且影響燈的使用壽命；負高壓增大，吸光強度增大，有利於提高靈敏度和降低檢出限，但校準曲線的線性範圍也會降低，試驗確定測定鈷的燈電流為4mA，負高壓為300V ；
1.4 燃氣流量的確定原子吸收分光光度法的測定用燃氣為乙炔氣，乙炔氣流量的確定取2 mL鈷標準溶液置於一個100 mL容量瓶中，加入(1+1)鹽酸5mL，用水定容至 IOOmL刻度，搖勻，測定原子吸收吸光度值，調節乙炔氣體的不同流量，測定鈷的吸光度值。 TAS-990原子吸收分光光度計配備的空壓機的壓縮空氣流量是一定的，調節乙炔氣流量與縮空氣流量配比最佳時，火焰溫度對測定靈敏度影響最小，試驗確定乙炔流量為1200 mL/ min ；
1. 5 燃燒器高度的確定原子吸收分光光度法的測定條件一燃燒器高度的確定取2 mL鈷標準溶液置於一個100 mL容量瓶中，加入(1+1)鹽酸5mL，用水定容至IOOmL刻度，搖勻，測定原子吸收吸光度值。調節燃燒器的不同高度，測定鈷的吸光度值，當空心陰極燈發出的光束通過燃燒火焰溫度最高的部位時，測定鈷的吸光度值最大。試驗確定燃燒器的高度為5. Omm ；
1.6吸收波長的選擇原子吸收分光光度法的測定條件一次靈敏線吸收波長的選擇 由於硬質合金製品中鈷含量較高，吸收波長選擇應選鈷的次靈敏線波長，由於測量波長的實際測定值與理論值不可能一致，試驗選擇次靈敏線吸收波長為測定用波長。取2 mL鈷標準溶液置於一個100 mL容量瓶中，加入(1+1)鹽酸5mL，用水定容至IOOmL刻度，，搖勻，調節不同波長，測定鈷的吸光度值，實驗測得次靈敏線最大吸光度值波長為Ml. 3nm。 2分析檢測方法
2.1樣品的製取採用線切割成厚度為l_2mm後的薄片，再破碎成小碎片。用丙酮清洗由線切割和破碎時帶進的汙染物，晾乾後待測定鈷用；
2. 2樣品的溶解稱取清洗後的硬質合金碎片0. IOOOg於50mL鉬金器皿中，加濃硝酸 20mL,滴加氫氟酸5mL，把鉬金器皿放在墊有石棉網的電爐上加熱溶解，待樣品溶解完後加入(1+1)硫酸溶液15mL，繼續加熱冒硫酸煙濃厚白煙，取下冷卻；
2.3沉澱分離鎢向冷卻至室溫的鉬金器皿中加水30mL，加熱煮沸Ι-aiiin，將溶液移入500mL的燒杯中，附在鉬金器皿壁上的沉澱用少量濃氨水溶解，用熱水衝入500mL的燒杯中，向燒杯中加20mL鹽酸，煮沸3-5min，用熱水稀釋至250mL，加辛可寧溶液10mL，加紙漿少許，放置池以上(放置過程中要攪拌數次)。用慢速濾紙過濾，用辛可寧洗液洗滌燒杯和沉澱5-6次，將沉澱和濾紙放入鉬金坩堝中用以測定鎢，濾液用水稀釋至500mL容量瓶中至 500mL刻度，搖勻。此液為測定樣品的鈷量待檢測母液；2.4工作曲線的配製吸取試劑為1.0mg/m L的鈷標準溶液0.0，1.0,3.0, 5.0，7. OmL分別置於5個IOOmL的容量瓶中，相當於含鈷量為0. 0，0. 0. 1,0. 3,0. . 5, 0. 7mg/100mL。加入(1+1)鹽酸溶液5mL，用水稀釋至IOOmL亥lj，搖勻，此液為工作曲線待測
定液；
2. 5原子吸收工作條件的確定
TAS-990原子吸收分光光度計工作條件及工作參數如下表
權利要求
1. 一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，其特徵在於是將線切割且破碎的硬質合 金碎片通過酸液的完全溶解，趕盡溶液中的氟離子，沉澱分離大量的鶴，再採用原子吸收法 測定濾液中溶解的硬質合金樣品鈷含量，其步驟如下(1)、實驗條件的確定1)、樣品的製取採用線切割把硬質合金割成厚度為l-2mm後的薄片樣品，再把薄片樣 品破碎成小碎片樣品；2)、樣品的消化試劑採用濃硝酸和氧氟酸的配合，製成溶樣酸，用於增加樣品塊的溶 解速度，所述濃硝酸和氧氟酸的用量分別為20 mL、5mL ；3)、樣品溶解中沉澱分離鶴的沉澱劑採用的試劑為12.5%辛可寧溶液；(2)、分析檢測方法1)、樣品的清洗將硬質合金的小碎片樣品用丙酮清洗由線切割切碎時帶進的汙染物， 瞭幹後待測定鈷用；2)、樣品的溶解稱取清洗後的硬質合金的小碎片0.IOOOg於50mL鉬金器皿中，加濃 硝酸20mL，滴加氧氟酸5mL，把鉬金器皿放在墊有石棉網的電爐上加熱溶解，待樣品溶解完 後，再加入(1+1)硫酸溶液15mL，繼續加熱；當冒硫酸煙濃厚白畑，取下冷卻；3)、沉澱分離鶴，製取鈷標準溶液；4)、工作曲線的配製吸取試劑為1.Omg/m L的鈷標準溶液0. 0，1. 0,3. 0,5. 0,7. OmL 分別置於5個IOOmL的容量瓶中，相當於含鈷量為0. 0，0. 10,0. 30,0. 50,0. 70mg/IOOmL ； 加入(1+1)鹽酸溶液5mL，用水稀釋至IOOmL刻度，搖勻，此液為工作曲線待測定液；5)、原子吸收工作條件的設定採用TAS-990原子吸收分光光度計的工作條件，包括 工作燈電流和負高壓的確定取電流為4mA，負高壓為300V ；燃氣流量的確定取1200mL/min ； 光譜帶寬取0. 2nm ； 燃燒器高度的確定取5. Omm ； 次靈敏線吸收波長的選擇取Ml. 3nm ；6)、樣品的測定在設定的儀器工作條件下，用工作曲線待測定液中的第一點(0.0)校 正零點，測定工作曲線待測定液的吸光度值，並且依據鈷含量及對應測定的吸光度值繪製 工作曲線；從500mL容量瓶的鈷量待檢測母液中吸取IOmL於IOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOmL 刻度，搖勻，與工作曲線同時測定此溶液的吸光度值，測得此溶液的吸光度值及對應的鈷含裡；7)、鈷含量的計算通過工作曲線求得的鈷量為IOOmL稀釋溶液樣品中鈷的含量，樣品 中鈷含量為w。。％= 5m+G%;式中w。。表示樣品中鈷的質量百分數(％);m為工作曲線上求得 的鈷含量(mg) ；G為稱樣品的質量(g)；(3)、回收率測定稱取純鶴粉0. IOOOgS份於3個50mL鉬金器皿中，分別加入試劑Img/mL鈷標液量為·1.0mg、2. 0mg、3. Omg,按分析檢測方法中的操作步驟測定樣品溶液的吸光值及對應鈷量，測 定值分別為吸光度值為0.0628 (A)、0. 125 (A)、0. 184 (A)，對應的發鈷值為0. 98mg、·2.01mg、2. 98mg,回收率分別為98. 0%、100. 5%.99. 3%，說明該方法測定準確度較高，滿足硬質合金製品中鈷含量檢測的要求。
2.根據權利要求1所述的一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，其特徵在於所述 12. 5%辛可寧溶液稱取12. 5g辛可寧試劑溶於IOOmL (1+1)鹽酸中，所述(1+1)鹽酸由一份鹽酸和一份水組成的。
3.根據權利要求1所述的一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，其特徵在於所述辛可寧洗液取12. 5%辛可寧溶液30mL，用水稀釋至1000mL。
4.根據權利要求1所述的一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，其特徵在於所述鈷待測定母液製取，向冷卻至室溫的鉬金器皿中加水30mL，加熱煮沸Ι-aiiin，再將煮沸的溶液移入500mL的燒杯中；附在鉬金器皿壁上的沉澱用少量濃氨水溶解，再用熱水衝入 500mL的燒杯中，向燒杯中加20mL鹽酸，煮沸3-5min，再用熱水稀釋至250mL，加辛可寧溶液10mL，加紙漿少許，放置池以上，放置過程中要攪拌數次；再用慢速濾紙過濾，用辛可寧洗液洗滌燒杯和沉澱5-6次，將沉澱和濾紙放入鉬金坩堝中用以測定鎢；所述濾液用水稀釋至500mL容量瓶中至500mL刻度，搖勻，設此液為測定樣品的鈷量待檢測母液。
5.根據權利要求1所述的一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，其特徵在於所述試劑均為分析純所用水為蒸餾水。
6.根據權利要求1所述的一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，其特徵在於所述溶樣酸的製取，稱取0. IOOOg硬質合金製品樣四份於4個50mL鉬金器皿中，分別加入10mL、 15 mL、20 mL、25 mL濃硝酸酸，滴加氫氟酸2mL、^il、5mL、6mL後，在墊有石棉網的中溫電爐上加熱消化品，樣品消化較快、且消化完全的為加入濃硝酸酸為20 mL、25mL和氫氟酸為 5mL、6mL的兩個樣品，為了節省溶樣酸和考慮溶樣時溶液不溢出鉬金器皿，選擇濃硝酸酸的加入量為20 mL、氫氟酸加入量為5mL。
7.根據權利要求1所述的一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，其特徵在於所述燈電流和負高壓的確定取2mL鈷標準溶液置於一個100 mL容量瓶中，加入(1+1)鹽酸 5mL，用水定容至IOOmL刻度，搖勻，測定原子吸收吸光度值；調節不同的燈電流和負高壓的大小進行試驗，吸光強度與燈電流和負高壓的大小有關，燈電流越大，吸光值越大，但噪聲波動也大，且影響燈的使用壽命；負高壓增大，吸光強度增大，有利於提高靈敏度和降低檢出限，但校準曲線的線性範圍也會降低，試驗確定測定鈷的燈電流為4mA，負高壓為300V。
8.根據權利要求1所述的一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，其特徵在於所述燃氣為乙炔氣體，乙炔氣體流量的確定取2 mL鈷標準溶液置於一個100 mL容量瓶中，加入(1+1)鹽酸5mL，用水定容至IOOmL刻度，搖勻，測定原子吸收吸光度值，調節乙炔氣體的不同流量，測定鈷的吸光度值；所述TAS-990原子吸收分光光度計配備的空壓機的壓縮空氣流量是給定的，調節乙炔氣流量與縮空氣流量配比最佳時，火焰溫度對測定靈敏度影響最小，試驗確定乙炔流量為1200 mL/min。
9.根據權利要求1所述的一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，其特徵在於所述燃燒器高度的確定取2 mL鈷標準溶液置於一個100 mL容量瓶中，加入(1+1)鹽酸5mL，用水定容至IOOmL刻度，搖勻，測定原子吸收吸光度值；再調節燃燒器的不同高度，測定鈷的吸光度值；當空心陰極燈發出的光束通過燃燒火焰溫度最高的部位時，測定鈷的吸光度值最大，試驗確定燃燒器的高度為5. 0mm。
10.根據權利要求1所述的一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，其特徵在於所述次靈敏線吸收波長的選擇，採用試驗選擇次靈敏線吸收波長為測定用波長；取2 mL鈷標準溶液置於一個100 mL容量瓶中，加入(1+1)鹽酸5mL，用水定容至IOOmL刻度，搖勻，調節不同波長，測定鈷的吸光度值，實驗測得次靈敏線最大吸光度值波長為341. 3nm。
全文摘要
本發明涉及硬質合金化學成分分析測試技術領域，公開一種測定硬質合金製品中鈷含量的方法，是採用線切割切硬質合金成薄片後，再破碎成小碎片的方法製成樣品，將碎片的硬質合金樣品通過清洗，再由加入的濃硝酸和氫氟酸加熱完全溶解，趕盡溶液中的氟離子，沉澱分離大量的鎢，再採用原子吸收法中鈷的次靈敏線吸收波長測定濾液中溶解的硬質合金樣品中鈷含量。本發明解決了硬質合金製品不易破碎的難題，提高了硬質合金樣品的溶解速度；並且減少了有毒有害試劑的使用量，降低了有毒有害試劑對操作人員身體的損傷；本發明具有穩定性好，結果可靠等特點，且操作簡單快捷，滿足日常檢測硬質合金製品中的高含量鈷的需要。
文檔編號G01N21/31GK102445426SQ201110294920
公開日2012年5月9日 申請日期2011年9月28日 優先權日2011年9月28日
發明者黨國軍, 張衛平, 徐少華, 李鋒軍, 焦鳳菊, 郭英英, 靖琦, 馬春慶, 高桂琴 申請人:中國一拖集團有限公司