安息香異丁醚的製備方法
2023-10-11 12:50:34
專利名稱：安息香異丁醚的製備方法
技術領域：
本發明屬於化學試劑領域，特別涉及一種安息香異丁醚的製備方法。
背景技術：
安息香異丁醚作為一種重要的紫外光固化引發劑已經得到了廣泛應用。目前安息 香異丁醚的製備方法普遍為以安息香、異丁醇為反應物，同時用過量的異丁醇作為溶劑， 此種製備方法存在原料異丁醇使用量大的弊端，主要是由於1.製備方法中採用異丁醇作 為溶劑，在生成反應物後需要回收未參與反應的異丁醇；2.製備方法中還包含水洗步驟， 在水洗過程中能溶於水的異丁醇會部分溶解，造成物料的損失。因此現有的安息香異丁醚 的製備方法的生產成本過高，不利於企業經濟效益的提高。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種安息香異丁醚的製備方法，其 具有簡單易行、節省物料等優點，從而可有效提高生產效率、降低生產成本。 本發明解決其技術問題是採取以下技術方案實現的 —種安息香異丁醚的製備方法，其特徵在於該製備方法包含以下步驟 (1).醚化反應步驟將安息香、異丁醇、甲苯、硫酸與無水三氯化鋁混和，攪拌下
加熱至沸騰，回流分水反應4-6小時； (2).水洗步驟 在步驟(1)所得混合物中加入鹽水，攪拌均勻後靜置分層，棄去水層；
在鹽水洗後的混和物中加入鹼水，攪拌均勻後靜置分層，棄去水層；
在鹼水洗後的混和物中加入清水，攪拌均勻後靜置分層，棄去水層；
(3).減壓脫溶劑步驟 採用35mmHg水噴射泵在100°溫度下將步驟(2)所得混合物中甲苯蒸出，剩餘產 品即為安息香異丁醚成品。 而且，所述的安息香與異丁醇重量比為1 : 1.6。 而且，所述的安息香與甲苯的重量比為1 : 1.5-2.0。 而且，所述的安息香與硫酸的重量比為1 : 0.125。 而且，所述的安息香與無水三氯化鋁的重量比為1 : 0.15。 而且，所述的鹽水為NaCl水溶液。 而且，所述的鹼水為NaC03水溶液。 本發明的優點和積極效果是 1.本發明採用同等重量的甲苯作為溶劑替代部分異丁醇，在價格上低於異丁醇， 而且只需甲苯這種一般工業品即可實現產業化生產，易於採購，因此可有效降低安息相丁 醚的生產成本。 2.本發明所使用的溶劑甲苯不溶於水，因此在水洗過程中不會有物料損失，從而進一步降低安息香異丁醚的生產成本。 3.本發明的製備方法簡單易行，通過分析化驗，安息香異丁醚產品的各項指標均 合格，而且無需修改原有的操作規程，無需對原有操作人員進行新的培訓，生產時不必再採 用價格昂貴的專用設備，因此更加有效地控制生產成本。 4.本發明的安息香異丁醚製備方法使用溶劑甲苯替代部分異丁醇，在降低生產成 本的同時還可有效提高生產效率，因此可實現安息香異丁醚成品價格的降低，使該產品能 夠在市場上得到更大範圍的推廣應用，從而提高生產企業的市場競爭能力。
具體實施例方式
以下結合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以
此限定本發明的保護範圍。 實施例1 —種安息香異丁醚的製備方法，由以下步驟構成
(1).醚化反應步驟 向帶有加熱裝置、電攪拌裝置、溫度計、水循環冷凝器及油水分離器的500L反應 釜中依次投入100Kg安息香、160Kg異丁醇，150Kg作為溶劑的甲苯和作為催化劑的12. 5Kg 硫酸與15Kg無水三氯化鋁，攪拌下加熱至沸騰，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中 將水分離，至無水生產，停止加熱，反應終止。
(2).水洗步驟 向步驟(1)中反應後所得的混合物中加入濃度為10%的NaCl水溶液100Kg，攪拌 均勻，然後靜置分層，棄去水層； 向NaCl水溶液洗後的混和物中加入濃度為1 %的NaC03水溶液100Kg，攪拌均勻， 然後靜置分層，棄去水層； 向NaC03水溶液洗後的混合物中加入清水100Kg，攪拌均勻，然後靜置分層，棄去水層。
(3).減壓脫溶劑步驟 將已水洗中和過的反應液移至有35mmHg真空度的水噴射泵的蒸餾釜中，在100°
溫度下將甲苯全部蒸出，餘下的產品即為安息香異丁醚成品，即可包裝市售。 實施例2 —種安息香異丁醚的製備方法包括以下步驟
(1).醚化反應 向帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計，水循環冷凝器及油水分離器的500L的反應釜 中，依次投入100Kg安息香，160Kg異丁醇，180Kg作為溶劑的甲苯和作為催化劑12. 5Kg硫 酸與15Kg無水三氯化鋁，攪拌下加熱至沸騰，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將 水分離，至無水生產，停止加熱，反應終止。
(2).水洗步驟 向步驟(1)中反應後所得的混合物中加入濃度為10%的NaCl水溶液100Kg，攪拌 均勻，然後靜置分層，棄去水層； 向NaCl水溶液洗後的混和物中加入濃度為1 %的NaC03水溶液100Kg，攪拌均勻，然後靜置分層，棄去水層； 向NaC03水溶液洗後的混合物中加入清水lOOKg，攪拌均勻，然後靜置分層，棄去水層。
(3).減壓脫溶劑步驟 將已水洗中和過的反應液移至有35mmHg真空度的水噴射泵的蒸餾釜中，在100°
溫度下將甲苯全部蒸出，餘下的產品即為安息香異丁醚成品，即可包裝市售。 實施例3 —種安息香異丁醚的製備方法包括以下步驟
(1).醚化反應 向帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計，水循環冷凝器及油水分離器的500L的反應釜 中，依次投入100Kg安息香，160Kg異丁醇，200Kg作為溶劑的甲苯和作為催化劑12. 5Kg硫 酸與15Kg無水三氯化鋁，攪拌下加熱至沸騰，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將 水分離，至無水生產，停止加熱，反應終止。
(2).水洗步驟 向步驟(1)中反應後所得的混合物中加入濃度為10%的NaCl水溶液100Kg，攪拌 均勻，然後靜置分層，棄去水層； 向NaCl水溶液洗後的混和物中加入濃度為1 %的NaC03水溶液100Kg，攪拌均勻， 然後靜置分層，棄去水層； 向NaC03水溶液洗後的混合物中加入清水100Kg，攪拌均勻，然後靜置分層，棄去水層。 (3).減壓脫溶劑步驟 將已水洗中和過的反應液移至有35mmHg真空度的水噴射泵的蒸餾釜中，在100° 溫度下將甲苯全部蒸出，餘下的產品即為安息香異丁醚成品，即可包裝市售。
權利要求
一種安息香異丁醚的製備方法，其特徵在於該製備方法包含以下步驟(1).醚化反應步驟將安息香、異丁醇、甲苯、硫酸與無水三氯化鋁混和，攪拌下加熱至沸騰，回流分水反應4-6小時；(2).水洗步驟在步驟(1)所得混合物中加入鹽水，攪拌均勻後靜置分層，棄去水層；在鹽水洗後的混和物中加入鹼水，攪拌均勻後靜置分層，棄去水層；在鹼水洗後的混和物中加入清水，攪拌均勻後靜置分層，棄去水層；(3).減壓脫溶劑步驟採用35mmHg水噴射泵在100°溫度下將步驟(2)所得混合物中甲苯蒸出，剩餘產品即為安息香異丁醚成品。
2. 根據權利要求1所述的安息香異丁醚的製備方法，其特徵在於所述的安息香與異 丁醇重量比為1 : 1.6。
3. 根據權利要求1所述的安息香異丁醚的製備方法，其特徵在於所述的安息香與甲苯的重量比為1 : 1.5-2.0。
4. 根據權利要求1所述的安息香異丁醚的製備方法，其特徵在於所述的安息香與硫 酸的重量比為:1 : 0. 125。
5. 根據權利要求1所述的安息香異丁醚的製備方法，其特徵在於所述的安息香與無水三氯化鋁的重量比為i : o. 15。
6. 根據權利要求1所述的安息香異丁醚的製備方法，其特徵在於所述的鹽水為NaCl 水溶液。
7. 根據權利要求l所述的安息香異丁醚的製備方法，其特徵在於所述的鹼水為NaC03 水溶液。
全文摘要
本發明涉及一種安息香異丁醚的製備方法，包含以下步驟、醚化反應步驟、水洗步驟、減壓脫溶劑步驟。本發明的安息香異丁醚製備方法的醚化反應步驟重採用溶劑甲苯替代部分異丁醇，在降低生產成本的同時還可有效提高生產效率，因此可實現安息香異丁醚成品價格的降低，使該產品能夠在市場上得到更大範圍的推廣應用，從而提高生產企業的市場競爭能力。
文檔編號C07C45/61GK101712610SQ20081015200
公開日2010年5月26日 申請日期2008年10月6日 優先權日2008年10月6日
發明者徐博剛 申請人:天津市化學試劑研究所