一種共享電感耦合等離子體光源的光譜與質譜測定裝置與方法與流程

2023-10-30 11:59:27 3

本發明屬於元素測定設備技術領域，具體涉及一種共享電感耦合等離子體光源的光譜與質譜測定裝置與方法。

背景技術：
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一直以來，物質成分的測定與分析與人們的生活息息相關。隨著現代科學技術的不斷發展，物質成分測定與分析的有關技術也逐漸變得更加成熟和完善。當前，質譜法和光譜法是兩種運用較多的物質成分測定與分析的技術，以這兩種方法為核心分別製成的等離子體質譜儀和等離子體光譜儀成為了許多行業的必備儀器，它們在地質勘探，醫藥研究，環境監測，材料科學及食品安全等領域都發揮著重要作用。

等離子體質譜儀和等離子體光譜儀都可以採用ICP發生裝置作為等離子體的來源。等離子體質譜儀利用被測元素通過高溫等離子體形成的離子，經離子光學透鏡聚焦進入質譜分析器，把不同質荷比的離子分開後，經檢測器檢測來對樣品進行分析。而等離子體光譜儀則是通過將等離子體作為激發光源，利用各元素的原子或離子受等離子體焰炬作用變成激發態，而後又從激發態回到基態時所發出的特徵光譜來達到元素測定和分析的目的。等離子體質譜儀結合自身的物理特性，以及其具備的檢測限低，靈敏度高，線性範圍寬，可檢測的元素種類較多等優勢，常被用來進行微量元素的測定和同位素分析。而等離子體光譜儀由於其具有的化學幹擾少，允許被測樣品的含鹽量可達1％-2％等特點，解決了等離子體質譜儀存在的化學幹擾大，被測樣品含鹽量受限等問題，可被用來檢測Fe、Ca、K等在質譜中易受同量異位素幹擾的元素，同時也可以分析S、P等在質譜中電離度小的元素。

由於等離子體質譜儀和等離子體光譜儀各自存在的局限性，在進行物質成分的測定與分析時，往往需要加入額外的儀器設備來提升測定的範圍和準確性。這不僅大大增加了獨立儀器的採購成本,同時也加大了被測樣品的消耗量。

技術實現要素：
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本發明的目的是提供一種適用性強、測量精度高、減少材料浪費，性價比更優的共享電感耦合等離子體光源的光譜與質譜測定裝置。

本發明的共享電感耦合等離子體光源的光譜與質譜測定裝置，其特徵在於，包括電感耦合等離子體發生裝置、質譜儀、光柵光譜儀、光纖和測控系統，沿電感耦合等離子體發生裝置產生的電感耦合等離子體軸向設有接收電感耦合等離子體的質譜儀，沿電感耦合等離子體發生裝置產生的電感耦合等離子體徑向設有接收電感耦合等離子體的光纖探頭，光纖探頭與光纖的一端相連，光纖的另外一端與光柵光譜儀相連，光柵光譜儀和質譜儀與測控系統信號相連。

優選，所述的光柵光譜儀為多通道組合光柵光譜儀，相對應的所述的光纖為光纖集束，光纖集束中的一根光纖對於多通道組合光柵光譜儀的一條通道。

所述的多通道組合光柵光譜儀優選為六通道組合光柵光譜儀，為提高測量的解析度，每個通道的光柵光譜儀負責一個波段的測量，整個裝置可測的波長範圍為190納米至800納米。光柵光譜儀由入射狹縫，準直鏡，光柵，聚光鏡，CCD傳感單元組成。模塊化的光柵光譜儀固定在機箱內，光纖集束的一端光纖探頭用於接收與等離子質譜儀共享的ICP光源，另一端分成六個通道分別連接六通道組合光柵光譜儀的六個通道的入口狹縫。光束進入狹縫後，首先由準直鏡匯聚成為平行光，再通過光柵將不同波長的光向不同方向進行衍射，最後由聚光鏡將衍射光聚光反射到CCD傳感單元，形成的光譜由光信號轉化成電信號，通過usb線傳輸到計算機的測控系統。測控系統可實時顯示測量樣品元素的發射光譜，並可控制光柵光譜儀和質譜儀的聯動檢測。

優選，所述的光纖探頭設於電感耦合等離子體的焰炬正常分析區中部徑向周側。

本發明的第二個目的是提供一種共享電感耦合等離子體光源的光譜與質譜測定方法，其特徵在於，將樣品放置於電感耦合等離子體發生裝置的矩管中，點燃生成電感耦合等離子體，電感耦合等離子體沿軸向送質譜儀進行質譜檢測，沿徑向經光纖探頭收集後經光纖送入光柵光譜儀檢測，質譜儀和光柵光譜儀的信號傳輸到測控系統進行分析和控制。

優選，所述的光柵光譜儀為多通道組合光柵光譜儀，相對應的所述的光纖為光纖集束，光纖集束中的一根光纖對應多通道組合光柵光譜儀的一條通道，所述的沿徑向經光纖探頭收集後經光纖送入光柵光譜儀檢測具體為：光纖集束的一端光纖探頭用於接收與等離子質譜儀共享的電感耦合等離子體(ICP)光源，另一端每根光纖分別連接多通道組合光柵光譜儀的通道的入口狹縫，光束進入狹縫後，首先由準直鏡匯聚成為平行光，再通過光柵將不同波長的光向不同方向進行衍射，最後由聚光鏡將衍射光聚光反射到CCD傳感單元，形成的光譜由光信號轉化成電信號，傳輸到計算機的測控系統，測控系統實時顯示測量樣品元素的發射光譜，並可控制光柵光譜儀和質譜儀的聯動檢測。

多通道組合光柵光譜儀的每個通道的光柵光譜儀可實行模塊化封裝。

本發明通過共享電感耦合等離子體光源的光譜與質譜兩種檢測手段的集成，為無機樣品化學分析中滿足同時高精度測定樣品中主量和微量元素、元素與同位素比值提供了一種性價比更優的實施方案。比如，傳統同位素稀釋法測定的Sr/Mg，Ca/Mg比值，費用高，技術複雜，分析效率低，將全譜直讀的光譜法與質譜方法結合卻可以較低成本地解決這個問題。另外，質譜法主量元素測定技術需要主量元素當成內標，發射光譜分析技術可以高精度解決主量元素分析問題，特別針對固態樣品的雷射燒蝕點就可以做到同一個內標，因此，光譜法與質譜法集成的實施方案在提高了樣品分析通量的同時，大幅度提高了元素與同位素分析測量精度。

本發明基於共享電感耦合等離子體(ICP)光源的思想，在共享現有等離子體質譜儀使用的ICP光源的基礎上，只需增加一套簡單的光柵光譜測定裝置，即可達到等離子體質譜儀和光譜儀在物質成分測定與分析中優勢互補的效果，實現ICP的質譜與光譜聯動測定的目的。由於本發明的光柵光譜儀與等離子質譜儀共享同一個ICP光源，在提高元素測量精度的同時，也減少了成本消耗。本發明的共享電感耦合等離子體光源的光譜與質譜測定裝置還具有結構緊湊、便於模塊化組裝等特點。

附圖說明：

圖1是本發明的共享電感耦合等離子體光源的光譜與質譜測定裝置的結構示意圖；

其中1、電感耦合等離子體發生裝置；2、質譜儀；3、光柵光譜儀；4、光纖；5、測控系統；6、光纖探頭；7、信號連接線。

圖2是200-800納米波長範圍的六通道光柵光譜儀檢測10ppm濃度標準溶液Mg的ICP焰炬光譜圖。

圖3是200-800納米波長範圍的六通道光柵光譜儀檢測1ppm和10ppm濃度標準溶液鈣的ICP焰炬光譜圖

圖4是放大波長顯示該兩種不同濃度1ppm和10ppm的Mg溶液ICP焰炬的發射光譜譜線。

圖5是放大波長顯示該兩種不同濃度1ppm和10ppm的鈣溶液ICP焰炬的發射光譜譜線。

圖6是放大波長顯示該兩種不同濃度1ppm和10ppm的Mg溶液ICP焰炬的發射光譜譜線，標準溶液Mg279.47nm波長讀數：10ppm濃度是10147.33個計數，1ppm濃度是1898.97個計數。

圖7是放大波長顯示該兩種不同濃度1ppm和10ppm的鈣溶液ICP焰炬的發射光譜譜線，標準溶液鈣393.38nm波長讀數：10ppm濃度是45793.679個計數，1ppm濃度是10710.452個計數。

具體實施方式：

以下實施例是對本發明的進一步說明，而不是對本發明的限制。

實施例1：

如圖1所示，本實施例的共享電感耦合等離子體光源的光譜與質譜測定裝置，包括電感耦合等離子體發生裝置1、質譜儀2、光柵光譜儀3、光纖4和測控系統5，沿電感耦合等離子體發生裝置產生的電感耦合等離子體軸向設有接收電感耦合等離子體的質譜儀2，沿電感耦合等離子體發生裝置產生的電感耦合等離子體徑向設有接收電感耦合等離子體的光纖探頭6，光纖探頭與光纖4的一端相連，光纖的另外一端與光柵光譜儀3相連，光柵光譜儀和質譜儀與測控系統通過信號連接線7信號相連。所述的光柵光譜儀為六通道組合光柵光譜儀。為提高測量的解析度，每個通道的光柵光譜儀負責一個波段的測量，整個裝置可測的波長範圍為190納米至800納米。光柵光譜儀由入射狹縫，準直鏡，光柵，聚光鏡，CCD傳感單元組成。模塊化的光柵光譜儀固定在機箱內，光纖集束(光纖4)的一端光纖探頭6用於接收與等離子質譜儀共享的ICP光源，另一端分成六個通道分別連接六通道組合光柵光譜儀的六個通道的入口狹縫。光束進入狹縫後，首先由準直鏡匯聚成為平行光，再通過光柵將不同波長的光向不同方向進行衍射，最後由聚光鏡將衍射光聚光反射到CCD傳感單元，形成的光譜由光信號轉化成電信號，通過usb線傳輸到計算機的測控系統。測控系統可實時顯示測量樣品元素的發射光譜，並可控制光柵光譜儀和質譜儀的聯動檢測。

本發明的共享電感耦合等離子體光源的光譜與質譜測定方法，其是將樣品放置於電感耦合等離子體發生裝置中的矩管中，溶液樣品通過蠕動泵送矩管點燃ICP，而固態樣品通過雷射燒蝕成氣溶膠，送石英矩管生成ICP焰炬，電感耦合等離子體沿軸向送質譜儀進行質譜檢測，所述的光柵光譜儀為六通道組合光柵光譜儀，相對應的所述的光纖為光纖集束，光纖集束中的一根光纖對於六通道組合光柵光譜儀的一條通道，所述的沿徑向經光纖探頭收集後經光纖送入光柵光譜儀檢測具體為：光纖集束的一端光纖探頭用於接收與等離子質譜儀共享的ICP光源，另一端每根光纖分別連接多通道組合光柵光譜儀的通道的入口狹縫，光束進入狹縫後，首先由準直鏡匯聚成為平行光，再通過光柵將不同波長的光向不同方向進行衍射，最後由聚光鏡將衍射光聚光反射到CCD傳感單元，形成的光譜由光信號轉化成電信號，傳輸到計算機的測控系統，測控系統實時顯示測量樣品元素的發射光譜，並可控制光柵光譜儀和質譜儀的聯動檢測。

利用本實施例的共享電感耦合等離子體光源的光譜與質譜測定裝置，按照本實施例的測定方法對樣品進行分析檢測。

圖2是200-800納米波長範圍的六通道光柵光譜儀檢測10ppm濃度標準溶液Mg的ICP焰炬光譜圖。

圖3是200-800納米波長範圍的六通道光柵光譜儀檢測1ppm和10ppm濃度標準溶液鈣的ICP焰炬光譜圖

圖4是放大波長顯示該兩種不同濃度的Mg溶液ICP焰炬的發射光譜譜線。

圖5是放大波長顯示該兩種不同濃度的鈣溶液ICP焰炬的發射光譜譜線。

圖6是放大波長顯示該兩種不同濃度的Mg溶液ICP焰炬的發射光譜譜線，標準溶液Mg279.47nm波長讀數：10ppm濃度是10147.33個計數，1ppm濃度是1898.97個計數。

圖7是放大波長顯示該兩種不同濃度的鈣溶液ICP焰炬的發射光譜譜線，標準溶液鈣393.38nm波長讀數：10ppm濃度是45793.679個計數，1ppm濃度是10710.452個計數。

圖2-圖7記錄不同濃度元素鎂、鈣標準溶液的光譜實測譜圖。圖中的橫坐標為波長，縱坐標為光譜強度計數。當測量的鎂、鈣標準溶液濃度從1ppm變化到10ppm時，對應的鎂、鈣元素譜線強度明顯呈有規律變化。

這些實驗主要證明兩點：其一，將溶液樣品通過蠕動泵和毛細管進樣的方式，生成的電感耦合等離子體，可以同時進行光譜和質譜分析測試，並且相互不會產生影響，檢測到的光譜與質譜數據均可用於被檢測溶液的所含元素定量分析。由於共享了電感耦合等離子體，將光譜與質譜檢測技術集成，實現了實時聯動檢測，從硬體結構上可以滿足實現高精度測量主量元素、微量元素與同位素需求，具有減少實驗材料消耗，降低分析系統誤差，性價比更優的特點；其二，沿用現有的電感耦合等離子體質譜分析方案，加入採用多通道光柵結構的全譜直讀光譜方案，在線讀取等離子體質譜數據的同時，等離子體光源的光譜數據呈現以下良好的特徵：可以全譜讀取鈣、鎂等鹼金屬元素的主要原子發射譜線，並且在一定濃度範圍內呈現良好的線性響應關係，從而可以在並行進行質譜分析的同時，通過檢測電感耦合等離子體發射光譜可以定量獲取元素濃度信息。證明這種光纖耦合的幾何光學結構完全滿足電感耦合等離子體發射光譜定量分析元素成分的需求。