用於磷酸氧鈦鉀晶體的化學機械拋光液的製作方法
2023-10-10 07:12:29
專利名稱：用於磷酸氧鈦鉀晶體的化學機械拋光液的製作方法
技術領域：
本發明涉及化學機械拋光技術領域，更具體地說，是涉及一種用於磷酸氧鈦鉀(KTiOPO4，簡稱KTP)晶體的化學機械拋光液。
背景技術：
磷酸氧鈦鉀(KTiOPO4，簡稱KTP)晶體是一種綜合性能優良的非線性光學晶體。它有很高的非線性係數(約為KDP的15倍)；高熱導率(為BNN晶體的2倍)；較高的抗光損傷閾值；極高的倍頻轉化效率和相對較低廉的價格；穩定的化學特性，如不潮解，在900℃以下不分解；機械性能良好；晶體表面易於拋光，失配度小，適用於製作倍頻器，其對1064nm的倍頻效率可達約80％。該晶體可用於製作倍頻、混頻、電光調製、光學參量振蕩和光學波導等元器件，尤其是對於近紅外雷射倍頻，KTP是最好的晶體材料。例如(1)用於1064nm的Nd:YAG和LD光源的腔內外倍頻，可獲得很高輸出率的綠光雷射光源。(2)用於OPG、OPA和OPO等參量振蕩，可獲得0.6um-4.5um可調諧光。(3)用於製作光波導器件，作光波導倍頻器，電光調製器等。
目前，KTP晶片拋光方面的研究報導不多，尚缺乏專門針對KTP結構性能特點的加工技術。因此，研究KTP的拋光加工特性，開展KTP單晶超光滑無損傷表面拋光加工技術研究，對於開發大直徑KTP晶體，進一步提高硬脆材料精密與超精密加工水平，促進光電子產業的發展有著深遠的意義。化學機械拋光可以獲得較完美的表面，又可以得到較高的拋光速率，得到的平整度比其他方法高兩個數量級，是目前能夠實現全局平面化的唯一方法。在KTP的化學機械(CMP)拋光過程中，拋光液在消耗材料中佔了較大比重，它既影響CMP化學過程，又影響CMP機械過程。同時平坦化的精度也取決於拋光液，因而拋光液是影響KTP晶體CMP全面平坦化質量的決定因素。在CMP拋光液方面，關鍵是要開發新型拋光液，以能提供高的腐蝕速率，好的平整度，高的選擇性，表面均一性，利於後續清洗過程，使得磨料粒子不能殘留在晶片表面影響器件性能。
發明內容
本發明是為了解決KTP晶體CMP拋光工藝存在的表面劃傷、平整度不高和清洗效果不理想的技術問題，而公開一種化學作用強，易於清洗，有效解決了劃傷問題，拋光速率高，高活性流動性好的拋光液。將KTP在CMP條件下加入螯合劑和有機多羥多胺轉化為可溶性產物，可以達到高速率、表面高質量的效果，同時利於後續清洗過程，磨料粒子不能殘留在晶片表面影響器件性能。
本發明用於磷酸氧鈦鉀晶體的化學機械拋光液的成分和重量％如下納米SiO2溶膠 10-90；無機鹼和有機鹼 0.5-10；非離子表面活性劑0.5-10；螯合劑 0.5-10；去離子水餘量。
本發明所述拋光液中納米SiO2溶膠為磨料，其濃度為40～50％，粒徑範圍優選在20～40nm。磨料是化學反應的主要影響因素，由於化學反應影響磨料表面、拋光布和表面膜的機械性質，所以它對機械作用亦產生很大的作用。
本發明所述無機鹼和有機鹼的比例為1∶1～10；所述的無機鹼為KOH、NaOH，有機鹼為多羥多胺有機鹼，如三乙醇胺、四羥乙基乙二胺，起PH值調節劑的作用。
本發明所述的非離子表面活性劑為FA/O I型活性劑。FA/O I型活性劑由河北工業大學自主研製並生產，可以加快表面質量傳遞，保證在凸起處與凹陷處拋光速率選擇性好。保證了平整度，有效降低了表面粗糙度，並且可以有效解決殘餘顆粒的清洗問題。
本發明中還加入帶有13個螯合環並對幾十種離子有很強螯合作用的無鈉水溶性螯合劑FA/O，代替國際上通用的只有5個螯合環的EDTA二鈉鹽，有效解決金屬離子沾汙難題。
本發明的有益效果和優點是1.選用複合鹼，使納米SiO2溶膠在高pH(＞13)值下仍處於穩定狀態。其中無機鹼的作用是得到高PH值(＞10.5)的拋光液，有機鹼帶有羥基和雙胺基，在CMP條件及壓力作用下旋轉，能與加工晶體表面產生化學反應而生成大分子產物且溶於水，使反應產物在小的機械作用下即可脫離加工表面，且螯合劑對K+離子強絡合作用，從而加速反應產物的去除，提高了拋光效率。
2.本發明的鹼性拋光液，可對設備無腐蝕，起到鈍化作用，矽溶膠穩定性好。
3.選用納米SiO2溶膠作為拋光液磨料，其粒徑小(20～40nm)、濃度高(40～70％)、硬度小、分散度好(易清洗)，可提高表面一致性，能夠達到高速率高平整低損傷拋光、汙染小。
4.加入FA/O表面活性劑增加了高低選擇比，大大降低了表面張力、減小了損傷層，增強納米SiO2溶膠在強鹼下的穩定性，提高質量傳輸速率，增強輸運過程，達到高平整高光潔易清洗表面。
5.螯合劑的加入容易形成大分子可溶有機物，而且形成物穩定，易於清洗；同時無毒、成本低；FA/O螯合劑，它不含鈉離子且具有十三個以上螯合環，螯合劑的加入，增加了金屬離子在漿料中的有效溶解度，有助於形成大分子可溶洛合物，易於清洗，降低了顆粒對拋光表面的損傷或顆粒在活性拋光表面的再沉積，因而也就降低了表面損傷層。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明做進一步描述。
本發明拋光液實施例1～實施例5的成分和重量(kg)組成如下
以實施例1來描述本發明的製備過程將矽溶膠原液(100wt％)按1∶4比例加去離子水攪拌稀釋，取上述濃度為40％的納米SiO2溶膠90kg，邊攪拌邊加入三乙醇胺0.5kg及KOH0.5kg，調整溶液的PH值，然後再加入FA/O I型活性劑0.5kg和螯合劑FA/O2kg，加去離子水6.5kg攪拌均勻後得本發明的拋光液。
權利要求
1.一種用於磷酸氧鈦鉀晶體的化學機械拋光液，其特徵是，所述拋光液的成分和重量％如下納米SiO2溶膠 10-90；無機鹼和有機鹼 0.5-10；非離子表面活性劑0.5-10；螯合劑 0.5-10；去離子水餘量。
2.根據權利要求1所述的拋光液，其特徵是，所述納米SiO2溶膠濃度為40～50％，粒徑範圍優選在20～40nm。
3.根據權利要求1所述的拋光液，其特徵是，所述無機鹼和有機鹼的比例為1∶1～10。
4.根據權利要求1所述的拋光液，其特徵是，所述無機鹼為KOH或NaOH。
5.根據權利要求1所述的拋光液，其特徵是，所述有機鹼為多羥多胺有機鹼，為三乙醇胺或四羥乙基乙二胺。
6.根據權利要求1所述的拋光液，其特徵是，所述非離子表面活性劑為FA/O I型活性劑。
7.根據權利要求1所述的拋光液，其特徵是，所述螯合劑為FA/O。
全文摘要
本發明公開了一種化學作用強，易於清洗，有效解決了劃傷問題，拋光速率高，流動性好的用於磷酸氧鈦鉀晶體的化學機械拋光液。本發明拋光液的成分和重量％如下納米SiO
文檔編號C09G1/14GK1865374SQ20061001429
公開日2006年11月22日 申請日期2006年6月9日 優先權日2006年6月9日
發明者劉玉嶺, 王勝利 申請人:河北工業大學