一種Ru非磁性薄膜及其製備方法

2023-10-22 19:15:47 1

專利名稱：一種Ru非磁性薄膜及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種Ru非磁性薄膜及其製備方法，屬於信息存儲領域。
背景技術：
隨著信息及計算機技術的飛速發展，垂直磁記錄介質的研究引起了人們廣泛關注。現在使用的垂直磁記錄介質主要由具有不同作用的三層組成，即用於提供讀/寫磁場的返迴路徑軟磁性襯底層(soft magnetic underlayer, SUL),減小下底層與磁性層間的相互擴散並調控磁性層中的晶粒形貌的中間層(non-magnetic intermediate layer,NMIL)，以及用於記錄信息的磁性記錄層(magnetic recording layer, MRL)。其中，NMIL是控制MRL層的結構和磁學性能的關鍵因素，一方面它降低了 SUL和MRL間的交換耦合作用、提高信噪比，另一方面它為MRL提供了易於垂直生長的晶面取向，因此研究匪IL層的結構就顯得尤為重要。目前，Co基合金薄膜由於具有磁記錄密度高、熱穩定性好的特點，成為MRL材料的研究熱點。一般MRL為Co基薄膜時，中間層大都選用Ru薄膜，這是因為Ru與Co的晶體結構都是密排六方結構。Co (002)晶面擇優生長時，垂直磁記錄的面記錄密度提高，因此，需要與Co (002)晶面晶格失配較小的Ru作為中間層，並且保持Ru (002)晶面擇優，最大限度地減小界面間的應力，為MRL提供易於垂直生長的晶面取向。文獻一(Hwan-soo Lee,Jian-Gang Zhuj David E. Laughlin. CoCrPt-SiO2 granular-type longitudinal mediaon Ru underlayer for sputtered tape applications. Journal of applied physics,2008，103(7))以AlMg為基片，用磁控濺射的方法製備了釕薄膜作為CoCrPt-SiO2磁記錄介質的中間層。製備得到的Ru薄膜也呈(002)晶面的擇優取向生長，但薄膜具體的製備工藝及Ru薄膜的表面形貌沒有明確說明。文獻二(Y Hirayama, I. Tamai, I Takekuma,etal . Role of underlayer for segregated structure formation of CoCrPt-SiO2granular thin film . Journal of physics, 2009, 165:1-4)以玻璃碟片為基底，用磁控濺射的方法製備了釕薄膜，製備得到的Ru薄膜表面平均顆粒尺寸為8. Inm,薄膜表面粗糙度為O. 15、. 4nm，但薄膜具體的製備工藝沒有明確說明。文獻三(Kumar Srinivasan, S.N. Piramanayagam . Enhanced heteroepitaxial growth of CoCrPt-SiO2 perpendicularmagnetic recording media on optimized Ru intermediate layers. Journal ofapplied physics, 2008, 103 (9) ·)以AlMg為基片，用異質外延生長的方法製備得到呈
(002)晶面的擇優取向生長Ru薄膜。同樣，薄膜具體的製備工藝及Ru薄膜的表面形貌沒有明確說明。

發明內容
本發明的目的在於提供一種Ru非磁性薄膜及其製備方法，所述釕薄膜，在保證表面顆粒均勻，表面粗糙度小的同時，儘可能使薄膜沿(002)晶面擇優取向生長、表面顆粒細化。從而為磁記錄層提供易於垂直生長的晶面取向，最終改善垂直磁記錄介質的磁學性能。本發明的另一目的在於提供一種獲得上述釕薄膜的製備方法。為實現第一目的，所述釕薄膜(002)晶面的比率(比率的計算公式如式(I)所示)為6(Γ85%。薄膜表面顆粒尺寸為5 15nm，薄膜表面粗糙度為5 10nm。本發明的另一目的是這樣實現的，所述釕薄膜採用磁控濺射的的方法製得，具體製備方法包括如下步驟(I)基底材料的處理以矽單晶片的(111)面為基底表面，用丙酮和乙醇交替超聲清洗後，用離子束預濺射清洗，去除Si片表面雜質。離子束預濺射清洗中，本底真空優於l(T4Pa，濺射時惰性氣體工作氣壓為IxlO-2 Pa至4xl(T2 Pa。(2)磁控濺射鍍膜將清洗乾淨的Si片放入磁控濺射設備中，採用自製的Ru靶進行鍍膜。濺射在室溫下進行，本底真空為10_3 10_4Pa，Ar氣工作氣壓為O. 5 3Pa，濺射功率為50 300W，自偏壓為100 600V。
本發明通過磁控濺射的方法，製備出了(002)晶面擇優取向生長、表面顆粒均勻，表面粗糙度小的Ru非磁性薄膜。以該薄膜為磁記錄介質的中間層，有利於減小中間層與磁記錄層的晶格失配度，降低界面間的應力，為磁記錄層提供易於垂直生長的晶面取向，最終改善垂直磁記錄介質的磁學性能。


圖I為本發明基底材料處理前後表面的AFM (原子力顯微鏡)圖；圖2為本發明釕薄膜的XRD (X射線衍射)分析圖譜；圖3為本發明釕薄膜表面的AFM圖；圖4為本發明釕薄膜的TEM (透射電子顯微鏡)圖；圖5為本發明所用Ru靶材的斷口的SEM (掃描電子顯微鏡)圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明作進一步的說明，但不以任何方式對本發明加以限制，基於本發明教導所作的任何變更或改進，均屬於本發明的保護範圍。所述釕薄膜呈(002)晶面的擇優取向生長，在X衍射分析中，用式(I)表示的(002)晶面的X射線衍射峰強度比為60°/Γ85%。
/(002)
/ (002)/《002)。/。= 100 X ' ιηι ι,%........................... 式(I)
▽ I{nki)薄膜表面顆粒尺寸為5 15nm，薄膜表面粗糙度為5 10nm。所述釕薄膜採用磁控濺射的的方法製得，具體製備方法包括如下步驟(I)基底材料的處理以矽單晶片的(111)面為基底表面，用丙酮和乙醇交替超聲清洗後，用離子束預濺射清洗，去除Si片表面雜質。離子束預濺射清洗中，本底真空優於l(T4Pa，濺射時惰性氣體工作氣壓為IxlO-2 Pa至4xl(T2 Pa。(2)磁控濺射鍍膜將清洗乾淨的Si片放入磁控濺射設備中，採用自製的Ru靶進行鍍膜。濺射在室溫下進行，本底真空為10_3 10_4Pa，Ar氣工作氣壓為O. 5 3Pa，濺射功率為50 300W，自偏壓為100 600V。下面結合具體實施例對本發明中Ru濺射靶材的製備方法進行具體說明。實施例I本發明所述釕薄膜通過如下步驟製得(I)基底材料的處理以矽單晶片的(111)面為基底表面，用丙酮和乙醇交替超聲清洗後，用離子束預濺射清洗，去除Si片表面雜質。離子束預濺射清洗中，本底真空為6xl(T4Pa，濺射時惰性氣體工作氣壓為2xl(T2 Pa。(2)磁控濺射鍍膜將清洗乾淨的Si片放入磁控濺射設備中，採用自製的釕靶(1#)進行鍍膜。釕靶(1#)的平均晶粒尺寸為4.3μπι。在X衍射分析中，用式(I)表示的
(002)晶面的X射線衍射峰強度比為42. 1%。濺射在室溫下進行，本底真空為3xlO_3Pa，Ar 氣工作氣壓為2Pa，濺射功率為200W，自偏壓為300V。實施例2與實施例I不同之處在於，磁控濺射鍍膜過程中，Ar氣工作氣壓為O. 5Pa，濺射功率為300W，自偏壓為600V。實施例3與實施例I不同之處在於，磁控濺射中，Ar氣工作氣壓為3Pa，濺射功率為50W，自偏壓為100V。比較例I與實施例I不同之處在於，基底材料的處理中，以矽單晶片的(100)面為基底表面，且未對基片表面進行化學和離子束預濺射清洗。比較例2與實施例I不同之處在於，磁控濺射薄膜過程中，採用自製的釕靶(2#)進行鍍膜，釕靶(2#)的晶粒平均晶粒尺寸為9.2 μ m。在X衍射分析中，用式(I)表示的(002)晶面的X射線衍射峰強度比為30. 6%。通過XRD，AFM, SEM, TEM等表徵手段對使用上述方法製備的Ru非磁性薄膜進行結構評價；同時，使用XRD，SEM等方法對濺射薄膜用的自製Ru靶材結構進行表徵。具體地，通過XRD分析Ru薄膜和靶材(002)晶面的佔有率；通過AFM、TEM分析薄膜表面的顆粒尺寸和表面粗糙度。通過SEM分析濺射用Ru靶材的晶粒尺寸。由表I和圖2，圖3可知，以未進行化學和離子束預濺射清洗的矽單晶片的(100)面為基底，用相同Ru靶製備得到的Ru薄膜(002)晶面佔有率降低(如圖2的比較例I所示)，且晶粒尺寸長大、表面粗糙度增大(如圖3的比較例I所示)。以該Ru薄膜為中間層，不利於最大限度地減小與磁記錄層的界面間的應力，為MRL提供易於垂直生長的晶面取向。由表I和圖2,圖3,圖5可知，基底及製備條件不變的條件下，以晶粒粗大的革巴材(靶材2#)為濺射靶(如圖5所示)，製備得到的Ru薄膜(002)面晶面佔有率降低(如圖2的比較例2所示)，且晶粒尺寸長大、表面粗糙度增大(如圖3的比較例4所示)。不利於為MRL提供易於垂直生長的晶面取向。由表I和圖2可知，通過上述實施例製備出的Ru薄膜(002)晶面的比率(比率的計算公式如式(I)所示)為6(Γ85%，有利於減小與磁記錄層的界面間的錯配度。由表I,圖3和圖4可知,通過上述實施例製備出的Ru薄膜顆粒尺寸均在5 15nm範圍內。薄膜表面粗糙度均在5 10nm範圍內，且薄膜表面顆粒尺寸均勻。由表1，圖3和圖5可知，通過上述實施例，所用的自製Ru靶的平均晶粒尺寸為
2 10 μ m。(002)晶面的比率(比率的計算公式如式(I)所示)為30 50%。表I不同實施例及比較例的性能評價
權利要求
1.一種釕非磁性薄膜，由Ru靶濺射得到，包括基片(I)和釕非磁性薄膜層(2)，其特徵在幹所述釕非磁性薄膜層(2)呈(002)晶面的擇優取向生長，在X衍射分析中，用式(I)表示的(002)晶面的X射線衍射峰強度比為60°/Γ85%，式(I)為
2.根據權利要求I所述的釕非磁性薄膜，其特徵在於所述Ru靶的(002)晶面具有30%以上的X射線衍射峰強度。
3.根據權利要求I所述的釕非磁性薄膜，其特徵在於所述基片(I)的材料為(111)矽單晶片。
4.根據權利要求3所述的釕非磁性薄膜，其特徵在於所述(111)矽單晶片用丙酮和こ醇交替超聲清洗後，用離子束預濺射對其表面進行清洗。
5.一種如權利要求I所述的釕非磁性薄膜的製備方法，其特徵在於所述釕非磁性薄膜層(2)是採用射頻磁控濺射法，在基片(I)上製備得到的，基片(I)的材料為(111)矽單晶片，射頻磁控濺射在室溫下進行，本底真空為10_3 10_4Pa，Ar氣工作氣壓為O. 5 3Pa，濺射功率為5(T300W，自偏壓為10(T600V。
6.根據權利要求5所述的釕非磁性薄膜的製備方法，其特徵在於所述(111)矽單晶片用丙酮和こ醇交替超聲清洗後，用離子束預濺射對其表面進行清洗。
全文摘要
本發明公開了一種Ru非磁性薄膜及其製備方法，包括基片1和釕非磁性薄膜層2。釕非磁性薄膜層2是由具有(002)晶面的X射線衍射峰強度比用式(1)表示為30%以上的Ru靶濺射得到，釕非磁性薄膜層2呈(002)晶面的擇優取向生長，用式(1)表示的(002)晶面的X射線衍射峰強度比為60%~85%，…式(1)，本發明用磁控濺射的方法製備出了(002)晶面擇優取向生長、表面顆粒均勻，表面粗糙度小的Ru非磁性薄膜。以該薄膜為磁記錄介質的中間層，有利於減小中間層與磁記錄層的晶格失配度，降低界面間的應力，為磁記錄層提供易於垂直生長的晶面取向，最終改善垂直磁記錄介質的磁學性能。
文檔編號C30B23/02GK102703870SQ20121014118
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月9日 優先權日2012年5月9日
發明者張俊敏, 張昆華, 李豔瓊, 畢珺, 王傳軍, 管偉明, 譚志龍, 陳松 申請人:昆明貴金屬研究所