一種快速鑑定含脂輻照食品的方法

2023-10-23 11:32:42 1

專利名稱：一種快速鑑定含脂輻照食品的方法
技術領域：
本發明涉及一種鑑定輻照含脂食品的方法。
背景技術：
傳統的鑑定輻照含脂食品的方法，其製備流程如圖5所示，一般包括三個步驟 (1)粗脂肪的提取，通常採用正己烷，將碳氫化合物連同脂肪從樣品中萃取出來；( 碳氫化合物的分離，一般採用Florisil矽酸鎂柱，以正己烷為淋洗劑，將弱極性的碳氫化合物淋洗出來；(3) GC測定，通過GC-FID或GC-MS對碳氫化合物進行定性和定量分析；(4)根據碳氫化合物的檢出情況進行判定。該方法主要包含以下兩個缺點(1)操作過程包含提取、 濃縮、裝柱、上樣、淋洗、收集等步驟，繁瑣冗長，耗時長達兩個工作日；( 需用樣品量在20 克以上；C3)消耗有機溶劑超過200毫升，成本高，且對環境不利。

發明內容
本發明的目的是提供一種鑑定輻照含脂食品的方法。本發明提供的鑑定輻照含脂食品的方法，包括如下步驟對含脂食品樣品用固相微萃取方法(簡稱SPME法)進行萃取後，再進行檢測，若其中含有8-十七碳烯(簡稱為 8-C17:l)和1，7_十六碳二烯(簡稱為1，7-C16:2)，則所述含脂食品樣品為輻照含脂食品。所述固相微萃取步驟中，萃取頭為表面塗有厚度為75 μ m的聚二甲基矽烷-二乙烯苯(DVB-PDMQ塗層的纖維萃取頭；所述固相微萃取步驟中，萃取溫度為0-100°C，優選 900C ；萃取時間為0-70分鐘，優選60分鐘，時間不為0。所述鑑定輻照含脂食品的方法，還包括如下步驟在所述固相微萃取步驟之前，將固相微萃取步驟所用萃取頭進行活化。在所述固相微萃取步驟之後，將所用萃取頭插入所述檢測步驟所用進樣口進行解吸。其中，所述活化步驟中，溫度為0_300°C，優選250°C，時間為0_10分鐘，優選10分鐘。所述解吸步驟中，時間為0-2. 5分鐘，優選2分鐘。所述檢測步驟中，各種能夠檢測出8-十七碳烯和1，7_十六碳二烯的方法均適用於本方法，如可為常用的氣相色譜質譜聯用方法，其具體檢測條件可為所述氣相色譜質譜聯用方法中的氣相色譜檢測方法中，氣相色譜柱為DB-5石英毛細管柱；載氣流速為 0-45mL/min，優選lmL/min，所述載氣流速不為0 ；載氣為氮氣或氦氣，優選氮氣；柱溫為 0-3000C，優選500C，進樣口溫度為0-3000C，優選200°C，進樣量為0-20 μ L，優選1 μ L,；所述氣相色譜質譜聯用方法中的質譜檢測方法中，掃描方式為選擇離子掃描；載氣流速為0-200mL/min，優選lmL/min，所述載氣流速不為0 ；載氣為氦氣或氮氣，優選氦氣；離子源為EI源，所述離子源的溫度為0-300°C，優選200°C ；接口溫度為0-300°C，優選 250°C;所述離子源的電壓為lO-lOOeV，優選70eV ；程序升溫步驟為設定初始溫度為50°C， 保持aiiin後以10°C /min的升溫速率升至130°C，再以5°C /min的升溫速率升至200°C，保留aiiin後以25°C /min的升溫速率升至250°C再保留5min，開始上樣檢測。所述氣相色譜質譜聯用方法中，保留時間為16. 60 17. 10分鐘、定性檢測的母離子/子離子的質荷比為67、82和96的色譜峰均為1，7-十六碳二烯的特徵峰；保留時間為 18. 67 19. 17、定性檢測的母離子/子離子的質荷比為83、97和111的色譜峰均為8-十七碳烯的特徵峰。本發明提供的鑑定輻照含脂食品的方法，以SPME方法為前處理過程對樣品進行萃取採樣，結合GC/MS對1，7-C 16:2和8-C 17:1兩種碳氫化合物進行定性分析來實現對食品是否輻照的快速鑑定。與傳統的Florisil柱層析相比，該方法在分離碳氫化合物時具有以下優勢(1)能夠快速鑑定輻照含脂食品，僅需Ih; (2)操作簡便，能夠自動萃取；(2) 樣品使用量不超過2g，減少至原使用量的1/10 ； (3)無需使用有機溶劑，對環境有利；(4) 採用色譜保留時間和質譜解析雙重定性，更為準確。


圖1為1，7_C16:2的選擇離子掃描TIC圖。圖2為8_C17:1的選擇離子掃描TIC圖。圖3為1，7_C16:2的質譜圖。圖4為8_C17:1的質譜圖。圖5為傳統的Florisil柱層析鑑定輻照含脂食品方法的流程示意圖。圖6為本發明提供的鑑定輻照含脂食品方法的流程示意圖。圖7為四個冷卻牛肉樣品中1，7_C16:2的選擇離子掃描TIC圖。圖8為四個冷卻牛肉樣品中8_C17:1的選擇離子掃描TIC圖。圖9為三個花生樣品中1，7_C16:2的選擇離子掃描TIC圖。圖10為三個花生樣品中8-C17:1的選擇離子掃描TIC圖。圖11為SPME溫度對碳氫化合物的影響。圖12為SPME時間對碳氫化合物的影響。圖13為解吸時間對碳氫化合物的影響。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步闡述，但本發明並不限於以下實施例。所述方法如無特別說明均為常規方法。所述材料如無特別說明均能從公開商業途徑而得。實施例11)樣品預處理將可能經過輻照處理的7份食品樣品(冷卻牛肉，購自北京美廉美超市；生花生仁，購自北京天秀農貿市場)經絞肉機絞碎成肉糜(3mm孔徑)或粉碎機磨成粒度均勻的粉狀GO目)。2)輻照處理將冷卻牛肉經塑膠袋密封包裝，劑量分別為0、2、4、8kGy，相應的樣品編號分別為 Bi、B2、B3、B4 ；花生仁經自封袋密封包裝後，劑量分別為0、0. UlkGy,相應的樣品編號分別為P1、P2、P3。輻照處理在北京大學化學學院的6tlCo-γ射線輻照源進行。輻照後的冷卻牛肉和花生樣品分別置於4°C和室溫(20士5°C)下放置，以待進一步處理。3)頂空固相微萃取根據食品的脂含量稱取一定質量(冷卻牛肉，2g ；生花生仁，0. 5g)的樣品，採用表面塗有厚度為75μπι聚二甲基矽烷-二乙烯苯(DVB-PDMS)塗層的纖維萃取頭。首先將萃取頭在250°C下活化lOmin，然後插入頂空瓶中進行萃取。萃取溫度和萃取時間分別90°C、 60min。萃取完畢後，將纖維頭插入GC-MS進樣口解吸^iiin。4) GC-MS 分析氣相色譜檢測步驟中，氣相色譜柱DB_5石英毛細管柱 (30mX0. 25mmX0. 25 μ m)；柱溫50°C;進樣口溫度為200°C ；檢測器質譜檢測器；載氣氦氣，流速為lmL/min ；質譜檢測方法中，掃描方式為選擇離子掃描(SIM)；載氣氦氣，流速為lmL/min ； EI離子源溫度200°C ；接口溫度250°C ；EI源電壓70eV ；掃描範圍30 400 ；色譜柱溫度(程序升溫)初始溫度50°C，保持2min，以10°C /min的升溫速率升至130°C，再以5°C / min的升溫速率升至200°C，保留^iin後以25°C /min的升溫速率升至250°C保留5min後， 開始上樣檢測。其中，保留時間為16. 60 17. 10分鐘、定性檢測的母離子/子離子的質荷比為67 的色譜峰為1，7_十六碳二烯(簡稱為1，7-C16:2)的特徵峰；保留時間為18. 67 19. 17、 定性檢測的母離子/子離子的質荷比為83的色譜峰為8-十七碳烯(簡稱為8-C17:l)的特徵峰。表1、1，7_C16:2和8_C17:1的採集時間和監測離子
權利要求
1.一種鑑定輻照含脂食品的方法，包括如下步驟對待測含脂食品樣品用固相微萃取方法萃取後進行檢測，若其中含有8-十七碳烯和1，7-十六碳二烯，則所述待測含脂食品樣品為輻照含脂食品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述萃取步驟中，萃取頭為表面塗有厚度為75 μ m的聚二甲基矽烷-二乙烯基苯塗層的纖維萃取頭。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於所述萃取步驟中，溫度為0-100°C，優選90°C ；時間為0-70分鐘，優選60分鐘，所述時間不為0。
4.根據權利要求1-3任一所述的方法，其特徵在於所述鑑定輻照含脂食品的方法，還包括如下步驟在所述萃取步驟之前，將所述萃取步驟所用萃取頭進行活化。
5.根據權利要求4所述的方法，其特徵在於所述活化步驟中，溫度為0-300°C，優選 250°C，時間為0-10分鐘，優選10分鐘。
6.根據權利要求1-5任一所述的方法，其特徵在於所述鑑定輻照含脂食品的方法，還包括如下步驟在所述萃取步驟之後，將所述萃取頭插入所述檢測步驟所用進樣口進行解吸。
7.根據權利要求6所述的方法，其特徵在於所述解吸步驟中，時間為0-2.5分鐘，優選2分鐘，所述時間不為0。
8.根據權利要求1-7任一所述的方法，其特徵在於所述檢測步驟中，檢測方法為氣相色譜質譜聯用方法。
9.根據權利要求8所述的方法，其特徵在於所述氣相色譜質譜聯用方法中的氣相色譜檢測方法中，氣相色譜柱為DB-5石英毛細管柱；載氣流速為0-45mL/min，優選lmL/min， 所述載氣流速不為0 ；載氣為氮氣或氦氣，優選氦氣；柱溫為0-300°C，優選50°C，進樣口溫度為 0-300°C，優選 200°C ；所述氣相色譜質譜聯用方法中的質譜檢測方法中，掃描方式為選擇離子掃描；載氣流速為0-45mL/min，優選lmL/min，所述載氣流速不為0 ；載氣為氦氣或氮氣；離子源為EI源， 所述離子源的溫度為0-300°C，優選200°C;接口溫度為0-300°C，優選250°C;所述離子源的電壓為lO-lOOeV，優選70eV ；程序升溫步驟為設定初始溫度為50°C，保持^iin後以10°C / min的升溫速率升至130°C，再以5°C /min的升溫速率升至200°C，保留^iin後以25°C /min 的升溫速率升至250°C再保留5min，開始上樣檢測。
10.根據權利要求8或9所述的方法，其特徵在於所述氣相色譜質譜聯用方法中，保留時間為16. 60 17. 10分鐘、定性檢測的母離子/子離子的質荷比為67、82和96的色譜峰均為1，7-十六碳二烯的特徵峰；保留時間為18. 67 19. 17、定性檢測的母離子/子離子的質荷比為83、97和111的色譜峰均為8-十七碳烯的特徵峰。
全文摘要
本發明公開了一種鑑定輻照含脂食品的方法。該方法，包括如下步驟對含脂食品樣品用固相微萃取方法(簡稱SPME法)進行萃取後，再進行檢測，若其中含有8-十七碳烯和1，7-十六碳二烯，則所述含脂食品樣品為輻照含脂食品。所述固相微萃取步驟中，萃取頭為表面塗有厚度為75μm的聚二甲基矽烷-二乙烯苯塗層的纖維萃取頭；所述固相微萃取步驟中，萃取溫度為0-100℃，優選90℃；萃取時間為0-70分鐘，優選60分鐘。該方法能夠快速鑑定輻照含脂食品，僅需1h；且操作簡便，能夠自動萃取；樣品使用量不超過2g，減少至原使用量的1/10；無需使用有機溶劑，對環境有利；且採用色譜保留時間和質譜解析雙重定性，更為準確。
文檔編號G01N30/06GK102539605SQ20111045380
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月30日 優先權日2011年12月30日
發明者周洪傑, 哈益明, 李偉明, 李安, 李慶鵬, 王 鋒, 範蓓 申請人:中國農業科學院農產品加工研究所