一種噁草酮的合成方法
2023-10-31 12:58:57 1
一種噁草酮的合成方法
【專利摘要】本發明涉及農藥合成工藝領域，公開了一種噁草酮的合成方法。本發明所述合成方法為在醇鈉的催化下，2,4-二氯-5-異丙氧基苯醯肼和碳酸二甲酯進行環合反應生成噁草酮。本發明採用碳酸二甲酯作為羰基化關環試劑，在催化量的醇鈉的存在下進行，碳酸二甲酯既作為反應物，也作為反應溶劑，反應的副產物只有甲醇，避免使用劇毒危險的化學物質，不會分解產生劇毒光氣，對環境沒有任何汙染，安全環保，解決了傳統工藝的弊端。
【專利說明】一種噁草酮的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及農藥合成工藝領域，具體涉及一種噁草酮的合成方法。
【背景技術】
[0002]噁草酮(oxadiazon),又名惡草靈，是一種有機雜環類觸殺型選擇性水、旱兩用的芽前除草劑，噁草酮以其殺草譜廣、高效、低毒、用量少、低殘留，對後茬作物無影響、生態效益好、使用方便等優點，深受用戶歡迎。目前噁草酮工業生產中多採用以2，4-二氯苯酚為原料，經酯化、硝化、水解、醚化、還原、重氮化、還原、中和、醯化、環合等十步反應得到噁草酮原藥的工藝路線。在關鍵步驟環合工藝中現有技術採用的是光氣(如文獻《惡草酮的合成》，潘忠穩，安徽化工，38-40頁，2002年第I期，總第115期)、雙光氣或三光氣環合，即以
2,4- 二氯-5-異丙氧基苯醯肼和三光氣(或光氣、雙光氣)為原料，合成惡草酮的工藝，副產物為氯化氫。
[0003]光氣在常溫和常壓下無色、具有窒息性、劇毒，其在反應中比較危險，對工藝安全和勞動保護要求較高；而雙光氣為無色液體，預熱或活性炭則分解，放出光氣，易能被熱水或鹼類分解，在使用過程中對環境和操作人員損害大。現有產業化生產中普遍改用三光氣作為光氣和雙光氣的替代劑，雖然反應較為溫和易控制，但是仍然可能分解產生劇毒光氣，存在安全隱患。另外，光氣環合工藝，存在因為處理反應尾氣而產生汙染環境和難於除去的無機鹽。所以光氣合成工藝 存在環境、安全隱患，不是一個理想的產業化工藝，制約著噁草酮產品的推廣使用。
【發明內容】
[0004]有鑑於此，本發明的目的在於提供一種噁草酮的合成方法，使該合成方法避免採用如光氣、雙光氣或三光氣的劇毒危險化學物品製備噁草酮，安全環保，並且噁草酮收率達到94%以上，純度達到98%以上。
[0005]本發明的更進一步的發明目的是在上述發明目的的基礎上，使得副產物甲醇的收率在94%以上，純度在95%以上。
[0006]為實現上述發明目的，本發明提供如下技術方案:
[0007]一種噁草酮的合成方法，在醇鈉的催化下，2，4- 二氯-5-異丙氧基苯醯肼和碳酸二甲酯進行環合反應生成噁草酮；
[0008]
【權利要求】
1.一種噁草酮的合成方法，其特徵在於，在醇鈉的催化下，2，4-二氯-5-異丙氧基苯醯肼和碳酸二甲酯進行環合反應生成噁草酮；
2.根據權利要求1所述合成方法，其特徵在於，在醇鈉的催化下，2，4-二氯-5-異丙氧基苯醯肼和碳酸二甲酯加熱升溫至回流進行環合反應，反應至2，4- 二氯-5-異丙氧基苯醯肼殘留質量小於0.5%停止，然後降溫、結晶、乾燥得到噁草酮。
3.根據權利要求1或2所述合成方法，其特徵在於，所述醇鈉為甲醇鈉或乙醇鈉。
4.根據權利要求1或2所述合成方法，其特徵在於，所述2，4-二氯-5-異丙氧基苯醯肼、碳酸二甲酯和醇鈉三者的摩爾比為1:2-3:0.01-0.03。
5.根據權利要求4所述合成方法，其特徵在於，所述2，4-二氯-5-異丙氧基苯醯肼、碳酸二甲酯和醇鈉三者的摩爾比為1:2.5:0.018。
6.根據權利要求2所述合成方法，其特徵在於，所述降溫為降至0°C以下。
7.根據權利要求6所述合成方法，其特徵在於，所述降溫為降至_5°C。
【文檔編號】C07D271/113GK103641790SQ201310727796
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月24日 優先權日:2013年12月24日
【發明者】何普泉, 王蘭蘭 申請人:合肥星宇化學有限責任公司