一種固定床反應器與精餾塔結合處理氯矽烷聚合物的系統的製作方法

2023-10-20 15:24:57

本實用新型涉及氯矽烷聚合物處理技術領域，具體地說涉及一種固定床反應器與精餾塔結合處理氯矽烷聚合物的系統。

背景技術：
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在多晶矽生產過程中的氯氫化合成工序、精餾工序和還原氫化工序都會副產氯矽烷聚合物，氯矽烷聚合物中一般包含氯矽烷、多矽烷、矽氧烷、少量固體物質和不可溶的金屬雜質，同時含有從合成工序帶入的極細矽粉；目前，採用沉降發或精餾提純的方法對氯矽烷聚合物中的氯矽烷進行回收利用，但是，由於氯矽烷聚合物組分在轉化和分離方面比較困難，不同生產工藝甚至同一生產工序的不同批次中氯矽烷聚合物組成和含量都不盡相同，因此，無法用簡單的方法將其轉化，市場商業價值一直較低，大量的不可溶的金屬雜質、矽粉和多矽烷、矽氧烷、少量固體物質等氯矽烷聚合物會做為廢渣被直接排放，一方面，大量氯矽烷聚合物無法有效回收，會造成氯矽烷聚合物的浪費，增加企業成本；另一方面，會造成環境汙染，危害人體健康。

技術實現要素：
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本實用新型的目的在於提供一種能夠有效提高氯矽烷聚合物回收利用率的固定床反應器與精餾塔結合處理氯矽烷聚合物的系統。

本實用新型由如下技術方案實施：一種固定床反應器與精餾塔結合處理氯矽烷聚合物的系統，其包括聚合物儲罐、精餾塔、冷凝器、氯矽烷儲罐、再沸器、殘渣罐、冷卻器、固定床反應器、氯化氫儲罐、緩衝罐，所述聚合物儲罐的出液口通過聚合物管與所述精餾塔中部進料口連通，在所述聚合物管上設有聚合物進料控制閥，在所述精餾塔塔釜側壁上設有液位計，所述液位計與控制器的信號輸入端連接，所述控制器的信號輸出端與所述聚合物進料控制閥連接；所述精餾塔塔頂出氣口通過管路與所述冷凝器進料口連通，所述冷凝器出料口通過回流管與所述精餾塔回流口連通，在所述回流管上設有回流流量控制閥；所述回流流量控制閥與所述冷凝器之間的所述回流管通過儲料管與所述氯矽烷儲罐進料口連通，在所述儲料管上設有儲料流量控制閥；所述精餾塔塔底出液口分別通過管路與所述再沸器進料口、所述殘渣罐進料口、所述緩衝罐進料口連通，所述再沸器出氣口通過管路與所述精餾塔進氣口連通，在所述殘渣罐與所述精餾塔之間的管路、所述緩衝罐與所述精餾塔之間的管路上均設有殘渣流量控制閥；所述緩衝罐出料口通過回收泵與所述冷卻器進料口連通，所述冷卻器出料口通過冷卻管與所述固定床反應器底端進料口連通，所述固定床反應器頂端出料口通過回收管與所述精餾塔中部進料口連通；所述氯化氫儲罐出氣口通過裂解劑管與所述冷卻管連通，在所述裂解劑管上設有裂解劑流量控制閥；在所述裂解劑管與所述冷卻器之間的所述冷卻管上設有聚合物流量控制閥和壓力表。

進一步的，在所述儲料管與所述冷凝器之間的所述回流管上設有回流泵，在所述回流泵與所述冷凝器之間的所述回流管上設有回流罐。

進一步的，所述聚合物儲罐出液口通過補給管與所述冷卻器進料口連通，在所述補給管上設有溫度調節閥，所述溫度調節閥的傳感器置於所述冷卻器與所述裂解劑管之間的所述冷卻管內部。

進一步的，其還包括進料支管、出料支管，在所述固定床反應器底端進料口和所述裂解劑管之間的所述冷卻管上設有進料球閥，在所述回收管上設有出料球閥；所述進料支管進料端與所述進料球閥和所述裂解劑管之間的所述冷卻管連通，所述進料支管出料端與所述出料球閥和所述固定床反應器之間的所述回收管連通；所述出料支管的進料端與所述進料球閥和所述固定床反應器之間的所述冷卻管連通，所述出料支管的出料端與所述出料球閥和所述精餾塔之間的所述回收管連通。

本實用新型的優點：本實用新型所述的一種固定床反應器與精餾塔結合處理氯矽烷聚合物的系統通過採用固定床催化方式和精餾提純結合方式對氯矽烷聚合物進行處理，將氯矽烷聚合物逐步裂解為氯矽烷後再進行精餾提純，可以有效提高氯矽烷聚合物的轉化率和回收利用率，最終得到高附加值的氯矽烷，增加企業收益。

附圖說明：

圖1為本實用新型的整體結構示意圖。

聚合物儲罐1、精餾塔2、冷凝器3、氯矽烷儲罐4、再沸器5、殘渣罐6、冷卻器7、固定床反應器8、氯化氫儲罐9、緩衝罐10、聚合物管11、聚合物進料控制閥12、液位計13、回流管14、回流流量控制閥15、儲料管16、儲料流量控制閥17、殘渣流量控制閥18、回收泵19、冷卻管20、回收管21、裂解劑管22、裂解劑流量控制閥23、聚合物流量控制閥24、壓力表25、回流泵26、回流罐27、補給管28、溫度調節閥29、進料支管30、出料支管31、進料球閥32、出料球閥33、穩壓閥34、控制器35。

具體實施方式：

如圖1所示，一種固定床反應器與精餾塔結合處理氯矽烷聚合物的系統，其包括聚合物儲罐1、精餾塔2、冷凝器3、氯矽烷儲罐4、再沸器5、殘渣罐6、冷卻器7、固定床反應器8、氯化氫儲罐9、緩衝罐10，由多晶矽生產過程中產生的氯矽烷聚合物通過管路送入聚合物儲罐1中，聚合物儲罐1的出液口通過聚合物管11與精餾塔2中部進料口連通，在聚合物管11上設有聚合物進料控制閥12，在精餾塔2塔釜側壁上設有液位計13，液位計13與控制器35的信號輸入端連接，控制器35的信號輸出端與聚合物進料控制閥12連接；控制器35為PLC或單片機，液位計13能夠實時檢測精餾塔2內的液位高低，並將檢測到的液位信號發送給控制器35，控制器35可根據接收到的液位信號控制聚合物進料控制閥12的啟閉；精餾塔2塔頂出氣口通過管路與冷凝器3進料口連通，冷凝器3出料口通過回流管14與精餾塔2回流口連通，在回流管14上設有回流流量控制閥15；回流流量控制閥15與冷凝器3之間的回流管14通過儲料管16與氯矽烷儲罐4進料口連通，在儲料管16上設有儲料流量控制閥17；通過調節回流流量控制閥15、儲料流量控制閥17來分別控制回流管14和儲料管16的液體通過比例，進而來調節回流液與餾出液的比例；精餾塔2塔底出液口分別通過管路與再沸器5進料口、殘渣罐6進料口、緩衝罐10進料口連通，再沸器5出氣口通過管路與精餾塔2進氣口連通，在殘渣罐6與精餾塔2之間的管路、緩衝罐10與精餾塔2之間的管路上均設有殘渣流量控制閥18，通過調節殘渣流量控制閥18可控制殘渣罐6與精餾塔2之間的管路、緩衝罐10與精餾塔2之間的管路的液體流通量，進而調節進入殘渣罐6與緩衝罐10的殘渣量；

緩衝罐10出料口通過回收泵19與冷卻器7進料口連通，冷卻器7出料口通過冷卻管20與固定床反應器8底端進料口連通，固定床反應器8頂端出料口通過回收管21與精餾塔2中部進料口連通；氯化氫儲罐9出氣口通過裂解劑管22與冷卻管20連通，在裂解劑管22上設有裂解劑流量控制閥23；在裂解劑管22與冷卻器7之間的冷卻管20上設有聚合物流量控制閥24和壓力表25，通過調節裂解劑流量控制閥23、聚合物流量控制閥24來分別控制裂解劑管22和冷卻管20的液體通過比例，進而來調節氯化氫與氯矽烷聚合物在固定床反應器8內的混合比例；通過壓力表25實時觀察冷卻管20內的壓力變化；在儲料管16與冷凝器3之間的回流管14上設有回流泵26，在回流泵26與冷凝器3之間的回流管14上設有回流罐27，經冷凝器3冷凝後的液體可暫時儲存在回流罐27內，回流泵26將回流罐27內的液體經回流管14泵送到精餾塔2內；聚合物儲罐1出液口通過補給管28與冷卻器7進料口連通，在補給管28上設有溫度調節閥29，溫度調節閥29為冷卻型溫度調節閥；溫度調節閥29的傳感器置於冷卻器7與裂解劑管22之間的冷卻管20內部；溫度調節閥29的傳感器能夠實時檢測冷卻器7排出的液體的溫度，並控制溫度調節閥29的啟閉；

其還包括進料支管30、出料支管31，在固定床反應器8底端進料口和裂解劑管22之間的冷卻管20上設有進料球閥32，在回收管21上設有出料球閥33；進料支管30進料端與進料球閥32和裂解劑管22之間的冷卻管20連通，進料支管30出料端與出料球閥33和固定床反應器8之間的回收管21連通；出料支管31的進料端與進料球閥32和固定床反應器8之間的冷卻管20連通，出料支管31的出料端與出料球閥33和精餾塔2之間的回收管21連通，在進料支管30和出料支管31上均設有穩壓閥34。

工作原理：系統運行初始，首先給精餾塔2進料，即將聚合物進料控制閥12調為手動狀態並打開，以一定的流量將聚合物儲罐1中的氯矽烷聚合物經聚合物管11送入精餾塔2中，直至液位計13的電子探頭檢測到精餾塔2中的液位高於預先設定的最高液位值時，控制器35向聚合物進料控制閥12發出關閉指令，控制聚合物進料控制閥12關閉，停止向精餾塔2內加入氯矽烷聚合物；

在上述過程中，精餾塔2內的部分氯矽烷聚合物由塔底出液口進入再沸器5，再沸器5將氯矽烷聚合物加熱蒸發成氣相經精餾塔2進氣口返回精餾塔2；精餾塔2中下降的液相氯矽烷聚合物與上升的氣相氯矽烷聚合物逆流接觸，氣液相在塔板上進行熱交換，下降液中低沸點的氯矽烷不斷向氣相中轉移，氣相愈接近塔頂，氯矽烷濃度愈高，氣相中高沸點的多矽烷、矽氧烷、固體物質、不可溶的金屬雜質不斷向下降液中轉移，下降液愈接近塔底，多矽烷、矽氧烷等難揮發組分則愈富集，從而達到精餾提純的目的；

由塔頂上升的氣相進入冷凝器3，經冷凝器3冷凝的一部分液體作為回流液經回流管14返回塔頂進入精餾塔2中，經冷凝器3冷凝的另一部分液體則作為餾出氯矽烷經儲料管16送入氯矽烷儲罐4中；其中，經冷凝器3輸出的液體可以在自身重力的作用下分別進入精餾塔2和氯矽烷儲罐4，也可以先儲存在回流罐27中，然後經回流泵26分別泵入精餾塔2和氯矽烷儲罐4中；

塔底流出的高沸點液體分為三部分：一部分通過管路送入再沸器5，經再沸器5加熱蒸發返回精餾塔2；第二部分作為釜殘液通過管路送入殘渣罐6，殘渣罐6內的殘渣排至水解工序進行水解處理；第三部分通過管路送入緩衝罐10，回收泵19將緩衝罐10中的液體泵入到冷卻器7中，在此過程中，當傳感器檢測到冷卻管20內液體溫度高於設定的上限值時，溫度調節閥29打開，聚合物儲罐1內的低溫氯矽烷聚合物經補給管28補入冷卻器7以降低冷卻管20內的液體溫度，直至傳感器檢測到冷卻管20內液體溫度低於設定的下限值時，溫度調節閥29關閉；經冷卻器7冷卻後的液體進入冷卻管20，與此同時，氯化氫儲罐9中的氯化氫氣體經裂解劑管22進入冷卻管20與氯矽烷聚合物混合，並通過壓力表25實時觀察冷卻管20內的壓力變化；

當觀察到冷卻管20內的壓力穩定時，關閉穩壓閥34、打開進料球閥32和出料球閥33，由冷卻管20輸出的氯化氫與氯矽烷聚合物的混合物經固定床反應器8底端進料口進入固定床反應器8，部分氯矽烷聚合物在固定床反應器8內與氯化氫發生裂解反應生成氯矽烷，未參與反應的氯矽烷聚合物和反應生成的氯矽烷經固定床反應器8頂端出料口、回收管21進入精餾塔2中進行分離；

當觀察到冷卻管20內的壓力不穩定時，關閉進料球閥32和出料球閥33、打開穩壓閥34，由冷卻管20輸出的氯化氫與氯矽烷聚合物的混合物經進料支管30、固定床反應器8頂端出料口進入固定床反應器8，部分氯矽烷聚合物在固定床反應器8內與氯化氫發生裂解反應生成氯矽烷，未參與反應的氯矽烷聚合物和反應生成的氯矽烷經固定床反應器8底端進料口、出料支管31、回收管21進入精餾塔2中進行分離。

綜上所述，本實用新型所述的一種固定床反應器與精餾塔結合處理氯矽烷聚合物的系統通過採用固定床催化方式和精餾提純結合方式對氯矽烷聚合物進行處理，經精餾塔2底端輸出的部分液體經冷卻器7冷卻後與氯化氫氣體在固定床反應器8內發生裂解反應，生產氯矽烷，再送入精餾塔2利用氯矽烷與氯矽烷聚合物沸點不同這一特性，進行精餾提純，然後再次送入固定床反應器8重複上述過程，將氯矽烷聚合物逐步裂解為氯矽烷後再進行精餾提純，可以有效提高氯矽烷聚合物的轉化率和回收利用率，最終得到高附加值的氯矽烷，增加企業收益。

本實用新型所用到的聚合物儲罐1、氯矽烷儲罐4、殘渣罐6、氯化氫儲罐9、緩衝罐10、回流罐27均為常見的封閉罐體，設有與罐體連通的進料口和出料口，其中，進料口用於向罐體內加入物料，出料口用於向罐體外排出物料；

本實用新型所用到的回流管14、儲料管16、冷卻管20、回收管21、裂解劑管22、補給管28、進料支管30、出料支管31均為常見的兩端開口的中空管路，用於輸送液態或氣態物料；

本實用新型所使用的其他設備的生產廠家及型號見下表：

上表中所列舉的各個設備的型號是企業實際生產中用到的設備，並不用於限定本申請的保護範圍；

以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，並不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本實用新型的保護範圍之內。