一種低損耗溫度穩定型高頻陶瓷電容器介質及其製備方法
2023-10-20 15:16:32 1
一種低損耗溫度穩定型高頻陶瓷電容器介質及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種低損耗溫度穩定型高頻陶瓷電容器介質，化學式為(Bi1.8Zn0.2)(Zn0.6Nb1.4-2xSnxWx)O7，x＝0.02～0.05。先將原料Bi2O3、ZnO、Nb2O5、SnO2、WO3按上述化學式稱量配料，經球磨、烘乾、過篩、煅燒後合成主晶相；再外加質量百分比為0.75％的聚乙烯醇，球磨、烘乾、過篩、壓製成坯體；坯體於925～975℃燒結，製成低損耗溫度穩定型高頻介質陶瓷材料。本發明燒結溫度為925～975℃，介電常數εr在93～101之間，介電損耗tanδ≤5×10-4，電容量溫度係數在-28×10-6/℃～23×10-6/℃範圍內，可用於多層片式陶瓷電容器(MLCC)的製備，降低了器件的成本。
【專利說明】一種低損耗溫度穩定型高頻陶瓷電容器介質及其製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬於一種以成分為特徵的陶瓷組合物，特別涉及一種低損耗溫度穩定型高 頻陶瓷電容器介質及其製備方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，隨著現代通信技術的不斷發展，尤其是移動通信和衛星通訊向著高 可靠和小尺寸方向發展，對微波介質材料提出了更高的要求。採用MLCC技術的NPO 特性（25 °C的電容值為基準，在溫度從-55 °C到+125 °C的範圍之內、電容量溫度係數 (TCC)彡±30ppm/°C)的陶瓷材料具有體積小、比容大、耐潮溼、壽命長、片式化、寄生電感 低、高頻特性好等諸多優點，可適應從低頻到超高頻範圍的集成電路的使用，並大大提高電 路組裝密度，縮小整機體積，已成為最能適應電子技術飛速發展的元件之一。
[0003] Bi2O3-ZnO-Nb2O5三元系陶瓷介質，其具有燒結溫度低、介電常數高、介電損耗小、 電容量溫度係數可調等優點，並且其不與Ag內電極漿料起反應，可採用低鈀含量的銀鈀漿 料作為內電極，可應用於低溫共燒陶瓷（LTCC)的製備，並大大降低多層器件的成本。隨 組分變化，Bi 2O3-ZnO-Nb2O5體系陶瓷存在兩個具有不同介電性能的主要結構 ：(B^5Zna5) (Zn0 5Nb15)07( α -BZN)立方焦綠石（ε r ?150, tan δ 彡 4X ΚΓ4, TCC ?-400X KT6AC )和 Bi2Zn2/3Nb4/307 ( β -BZN)單斜鈦鋯釷結構（ε r ?80, tan δ 彡 2 X ΚΓ4, TCC ?170 X KT6AC )。 兩種結構的BZN陶瓷材料具有符號相反的電容量溫度係數。為滿足實際應用，調解體系的 溫度係數，成為研究者努力的方向。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的，是為克服現有技術製備的介質陶瓷溫度穩定性差的缺點，提供一 種低損耗溫度穩定型高頻介質陶瓷及其製備方法。
[0005] 本發明通過如下技術方案予以實現。
[0006] -種低損耗溫度穩定型高頻陶瓷電容器介質，化學式為（BiuZna2) (Zn 0. Wbn2xSnxWx) 07, X = 0· 02 ?0· 05 ;
[0007] 該低損耗溫度穩定型高頻陶瓷電容器介質的製備方法，具有如下步驟：
[0008] (1)將原料 Bi203、ZnO、Nb205、Sn0 2、WO3 按（Bih8Zna2) (Zna6Nbn2xSnxWx)O7,其中 X =0. 02?0. 05的化學式稱量配料；
[0009] (2)將步驟（1)配製的原料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4小時； 將球磨後的原料置於紅外乾燥箱中烘乾，烘乾後過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0010] ⑶將步驟⑵處理後的粉料於750°C下煅燒4小時，合成主晶相；
[0011] (4)在步驟（3)合成主晶相的粉料中外加質量百分比為0. 75%的聚乙烯醇，放入 球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨12小時，烘乾後過80目篩，再用粉末壓片機以 2MPa的壓力壓成坯體；
[0012] (5)將步驟（4)成型後的坯體於925?975°C燒結，保溫4小時，製成低損耗溫度 穩定型高頻介質陶瓷材料；
[0013] (6)測試製品的高頻介電性能。
[0014] 2.根據權利要求1所述的一種低損耗溫度穩定型高頻陶瓷電容器介質，其特徵在 於，所述步驟（2)或步驟（4)的烘乾溫度為KKTC。
[0015] 3.根據權利要求1所述的一種低損耗溫度穩定型高頻陶瓷電容器介質，其特徵在 於，所述步驟（2)或步驟（4)的陶瓷粉體與氧化鋯球、去離子水的質量比為I : 1 : 2。
[0016] 4.根據權利要求1所述的一種低損耗溫度穩定型高頻陶瓷電容器介質，其特徵在 於，所述步驟（4)的述體為C 1IOmmXlmm的圓片。
[0017] 5.根據權利要求1所述的一種低損耗溫度穩定型高頻陶瓷電容器介質，其特徵在 於，所述步驟（5)的燒結溫度為950°C。
[0018] 本發明的有益效果：提供了一種低溫燒結低損耗溫度穩定型高頻陶瓷電容器介質 材料（Bi h8ZnQ.2) (ZnQ.6%.4_2xSnxW x)O7(X = 0· 02?0· 05)，其燒結溫度為925?975°C，介電常 數、在93?101之間，介電損耗七&113彡5\1〇- 4，電容量溫度係數了0：在-28\1〇-6/1：? 23X1(T6/°C範圍內，本發明的高頻介質陶瓷材料，具有較低的燒結溫度，可用於多層片式陶 瓷電容器（MLCC)的製備。
【具體實施方式】
[0019] 下面通過具體實施例對本發明作進一步說明，實例中所用原料均為市售分析純試 齊U，具體實施例如下。
[0020] (1)將原料 Bi203、ZnO、Nb205、Sn0 2、WO3 按（Bih8Zna2) (Zna6Nbn2xSnxWx)O7,其中 X =0. 02?0. 05的化學式稱量配料；
[0021] (2)將上述配製的原料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4小時， 原料與氧化鋯球、去離子水的質量比為I : 1 : 2;將球磨後的原料置於紅外乾燥箱中於 KKTC下烘乾，烘乾後過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0022] (3)將上述混合均勻的粉料於750°C下煅燒4小時，合成主晶相；
[0023] (4)在煅燒後合成主晶相的粉料中外加質量百分比為0. 75%的聚乙烯醇，放入球 磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，粉體與氧化鋯球、去離子水的質量比為I : 1 : 2,球磨 12小時，烘乾後過80目篩，再用粉末壓片機以2MPa的壓力壓成Φ IOmmX Imm的述體；
[0024] (5)將上述成型後的坯體於925?975°C燒結，保溫4小時，製成低損耗溫度穩定 型高頻陶瓷電容器介質材料；
[0025] (6)採用Agilent 4278A阻抗分析儀測試其介電性能，測試頻率為1MHz。
[0026] 實施例1-4的相關工藝參數與介電性能詳見表1。
[0027] 表 1
[0028]
【權利要求】
1. 一種低損耗溫度穩定型高頻陶瓷電容器介質，化學式為（BiuZna2) (Zn 0.6NbL4_2xSnxW x)07, X = 0? 02 ?0? 05 ; 該低損耗溫度穩定型高頻陶瓷電容器介質的製備方法，具有如下步驟： (1) 將原料 Bi203、ZnO、Nb205、Sn0 2、WO3 按（BiL8Zn〇.2) (Zn〇.6NbL4_2xSnxWx)0 7,其中 X = 0. 02?0. 05的化學式稱量配料； (2) 將步驟（1)配製的原料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4小時；將 球磨後的原料置於紅外乾燥箱中烘乾，烘乾後過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料； (3) 將步驟（2)處理後的粉料於750°C下煅燒4小時，合成主晶相； (4) 在步驟（3)合成主晶相的粉料中外加質量百分比為0.75%的聚乙烯醇，放入球磨 罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨12小時，烘乾後過80目篩，再用粉末壓片機以2MPa 的壓力壓成坯體； (5) 將步驟（4)成型後的坯體於925?975°C燒結，保溫4小時，製成低損耗溫度穩定 型高頻介質陶瓷材料； (6) 測試製品的高頻介電性能。
2. 根據權利要求1所述的一種低損耗溫度穩定型高頻陶瓷電容器介質，其特徵在於， 所述步驟⑵或步驟⑷的烘乾溫度為l〇〇°C。
3. 根據權利要求1所述的一種低損耗溫度穩定型高頻陶瓷電容器介質，其特徵在於， 所述步驟（2)或步驟（4)的陶瓷粉體與氧化鋯球、去離子水的質量比為1 : 1 : 2。
4. 根據權利要求1所述的一種低損耗溫度穩定型高頻陶瓷電容器介質，其特徵在於， 所述步驟（4)的述體為①IOmmX Imm的圓片。
5. 根據權利要求1所述的一種低損耗溫度穩定型高頻陶瓷電容器介質，其特徵在於， 所述步驟（5)的燒結溫度為950°C。
【文檔編號】C04B35/495GK104311010SQ201410527486
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月9日 優先權日:2014年10月9日
【發明者】李玲霞, 金雨馨, 董和磊, 於仕輝, 許丹 申請人:天津大學