用於衍射分析的衍射儀及方法

2023-10-08 10:56:24

專利名稱：用於衍射分析的衍射儀及方法
技術領域：
本發明涉及一種衍射儀，尤其涉及一種X射線衍射儀。較具體地，本發明涉及一種對不適合(或不允許)由傳統衍射儀分析的基本組件或者甚至不能從其初始位置移位的組件進行非破壞性測試的衍射儀。
背景技術：
衍射技術廣泛地應用於材料結構分析領域。通過該技術可獲得的信息對於一些領域很重要，如化學、冶金和金相學、農業、運輸、環境、航空、航天、建築以及甚至文化遺產的保護。
若干類型的發射物用於衍射分析。非常普遍的是X射線、電子和中子衍射技術。尤其重要的是X射線衍射技術。
這種(衍射)設備通常用於檢測粉末或多晶體衍射。當需要研究使用中的一個和/或多個工業插入體的組件時，對多晶體的分析特別引人關注。
這些設備需要一X射線源、一樣品臺和一X射線檢測器。該樣品需要轉動以使其表面由來自X射線源的不同角度的X射線束照亮。樣品和檢測器需要以截然不同的速率同時轉動(可選地)，以使得它們的相對位置允許檢測器接收位於適於反射的恰當位置的晶面的衍射射束。
X射線衍射儀用於獲得關於製成的金屬樣品或其它材料的化學成分、物理和機械特性(存在殘餘應力或壓力)的信息。它甚至用於提前檢測例如焊接組件中的晶體結構的缺陷或損壞或者欠載或疲勞。當採用特殊的步驟時，該應力通常會引起可由X射線衍射檢測的晶格點陣的擇優取向。該技術甚至用於分析纖維狀結構和玻璃以確定保護狀況和化學及物理特性。
該技術有時用於通過非破壞性測試研究使用中的插入體組件的點陣結構。在這種情況下，往往難以或不可能獲得用於傳統分析和實驗室試驗中的樣品。經常發生的情況是，不能移動所分析的組件或插入體。為此，一種易於使用且無需移動插入體的任何結構或組件的衍射儀尤其是X射線衍射儀是必要的。該衍射儀可以獲得相當多的信息是很重要的(即等同於用於分析粉末和多晶材料的實驗室衍射儀)。具體地，該衍射儀用於識別構成所分析組件的材料的應力存在、擇優取向、結構缺陷，並避免衍射儀的特定工作條件對可獲取的信息構成限制。這意味著，有必要開發一種可以在現場使用並改善傳統實驗室衍射儀的性能的衍射儀。

發明內容
上述問題可由下述衍射儀克服，該衍射儀包括-一個支承一具有瞄準軸線的發射源和一個具有接收軸線的發射檢測器的分析單元，所述瞄準和接收軸線會聚於稱為衍射儀中心的一中心點，該中心點相對於所述分析單元固定；-用於移動所述分析單元的裝置；-用於使所述發射源和檢測器繞所述衍射儀中心轉動的裝置。
優選地，用於移動所述分析單元的所述裝置可以改變衍射儀中心的空間位置。
根據本發明的一優選實施例，該衍射儀為X射線衍射儀。
優選地，用於轉動所述發射源和檢測器的所述裝置適於以使瞄準和接收軸線位於一赤道面(equatorial plane)內的方式轉動所述發射源和檢測器。該平面相對於分析單元固定。
根據本發明的一優選實施例，所述分析單元由一支承及移動結構支承，並且，設置有使所述分析單元相對於支承及移動結構移動的裝置，以使得分析單元可以繞一位於赤道面內並穿過衍射儀中心的稱為赤道軸線的軸線轉動。該事實(分析單元的轉動)對應於赤道面繞赤道軸線的轉動。這種轉動對應於特定的分析需要可以有利地為至少10°、優選地為至少20°或甚至更大值的弧。
根據本發明的一優選實施例，該分析單元相對於支承及移動結構的運動可以使赤道面相對於赤道軸線轉動而不會改變該赤道軸線的空間位置。
垂直於所述赤道軸線並包含衍射儀中心的平面相對於分析單元固定，並被稱為軸向面。該平面可以構成所述分析單元的對稱面。
「(發射)源瞄準軸線」通常限定為該發射源可發出的發射光束的軸線，而「接收軸線」通常限定為可由檢測器檢測的發射光束的軸線。
本發明還涉及一種衍射測量方法，優選地涉及一種X射線衍射測量方法，該方法包括通過使上述衍射儀的中心位於待分析元件表面的一點上而定位該衍射儀。
根據本發明的一可能實施例，軸向面可在與衍射儀中心重合的所述一點處有利地相對於被分析元件的表面垂直設置。
根據本發明的一實施例，所述分析元件沒有機械連接到衍射儀上，甚至較優選地沒有與衍射儀接觸。


圖1示意性示出根據本發明的一X射線衍射儀的側視圖；圖2示意性示出圖1的衍射儀的前視圖；圖3示意性示出圖1的衍射儀的一局部，具體地為包括支承發射源和X射線檢測器的第一分析單元的衍射儀末端；圖4示意性示出圖1的衍射儀的、包括支承發射源和X射線檢測器的第一分析單元和用於支承及移動該分析單元的結構的局部的側視圖；圖5示意性示出可用於空間移動根據本發明的一特定實施例的所述分析單元的一鉸接頭。
具體實施例方式
作為一示例，下面將說明一種根據本發明的X射線衍射儀。
圖1示出根據本發明的一X射線衍射儀的側視圖。該設備包括一基座1，該基座可以配備兩個輪或其它用於運送和定位的裝置並且還可以包括一個可產生使用時所需能量的發電機、一個盛裝用於X射線源的冷卻液的容器和用於定位可移動部件並收集、處理來自測量裝置的數據的電氣組件。
該設備包括一支承件3、一由所述支承件3支承並可關於其自身轉動以允許末端6垂直定位的臂件4，其中，該末端包括由該臂件4支承的分析單元。鎖止裝置5可以固定相對於支承件3定位的該臂件4。在圖2和圖3中也可見的末端6包括一X射線源7、一X射線檢測器8和其它定位裝置。這些裝置包括稱為主歐拉架(primary Euler cradle)的元件9，該元件可以有利地為圓弧形，並用於支承X射線源7和檢測器8。在所述情況下，該主歐拉架即所述分析單元。可以沿該主歐拉架9方便地移動發射源7和檢測器8。對於發射源和檢測器在主歐拉架上的每一個位置，發射源瞄準軸線10和接收軸線11總是朝向一點12，該點為衍射儀的中心12並可以有利地與主歐拉架9的曲率中心重合。
因而，軸線10和11可以繞中心12在一個基本平行於主歐拉架9的平面即赤道面內轉動。在圖3中，赤道面與附圖平面重合，並與軸向面垂直，赤道面和軸向面的交線為稱為測定軸線(exploration axis)的軸線13。根據本發明的一優選實施例，所述主歐拉架9由一稱為副歐拉架(secondaryEuler cradle)的支承及移動結構14方便地支承。一個特別的系統可以使主歐拉架9相對於副歐拉架14移動以使主歐拉架繞赤道軸線15轉動。該赤道軸線15位於赤道面內並垂直於測定軸線13。這樣，整個赤道面可以相對於赤道軸線15轉動一定角度，因而瞄準軸線10和接收軸線11可以由於發射源7和檢測器8由主歐拉架9支承而轉動。
圖4示出包括兩個歐拉架的末端6的側視圖，並示出主歐拉架9和副歐拉架14的鉸接機構的可能實施方式。主歐拉架9包括兩個適當連接的嵌齒弧21和21』。發射源7和檢測器8通過由電動機20和20』驅動的齒輪沿這些弧移動，所述電動機分別是發射源和檢測器的一部分。一連接到主歐拉架9上的支承件22將主歐拉架9支承到副歐拉架14上。該支承件22包含一具有燕尾形結構24的部分23，所述結構支承在副歐拉架14的相應槽25中(圖4中虛線所示)，從而允許赤道面進行上述轉動運動。一蝸杆(未示出)平行於軸線26設置，由一電動機27移動並與形成於燕尾形結構24的上表面28上的相應螺紋配合。該蝸杆推動主歐拉架9轉動。像其它類型的機構一樣，這可以由本領域的技術人員容易地實現。
用於空間定位包括兩個歐拉架的末端6的多種移動裝置也是可以預見的。
參考圖2，配備有一電動機30的系統16允許該末端6繞臂件軸線4周轉。這允許非常有利的儀器定位，並且還可以沿不同方向測定待分析材料。
用參考標號31和32表示兩個滑塊；它們可以進行相互垂直的平移運動；該運動也垂直於臂件軸線4；這些滑塊也由特定的電動機移動。
電動機33通過一螺紋機構允許臂件4沿其軸線平移。
可以設置其它移動裝置以便於定位末端6。例如，可以設置一鉸接頭，它優選地位於裝置(系統)16和滑塊系統31和32之間，並可以繞一垂直於臂件軸線4的軸線轉動。在圖5中，該鉸接頭以標號35示意性示出並被設置在樞轉裝置(系統)16上方(示意性示出)。該鉸接頭可以轉動180°並可以由一特定的電動機方便地移動。
可以替代上述支承件3而設置一豎直支承件，臂件可以藉助一特定的裝置沿其平移。該豎直支承件可以繞其軸線轉動，從而給出又一個用於結構定位的自由度。明顯的是，根據不同的研究要求，可以利用不同類型的移動裝置操作該設備。
可以在主歐拉架9上設置對準裝置以相對於研究元件正確定位儀器。如上所述，該分析元件可以是一操作結構的組件，例如一工業設備的部件，或者也可以是一尺寸太大而不能移動卻又需要進行非破壞性結構控制的元件。該對準裝置可以包括兩個固定在主歐拉架上並指向衍射儀中心12的雷射器和一個也固定在主歐拉架上並沿測定軸線13定向的電視攝像機(telecamera)。被分析元件表面上的雷射器射出的兩個圓點的重疊及形狀顯示出設備相對於被分析元件的正確定位。有利地，移動部件可以由電子系統控制的特定電動機移動。這些(電子)系統可以收集來自於對準裝置的數據並完全控制設備的定位。
發射源和X射線檢測器的運動也可由一電子系統控制，而且，對主歐拉架相對於副歐拉架的運動也可以進行電子控制。
發射源和檢測器可以是衍射領域中常用的不同類型。這些類型包括所有適合的瞄準系統(光闌(slit)、光束調節裝置，如果有必要，還可以是單色器)。具體地，檢測器可以包括一個可使瞄準系統(即「毛細光學鏡片(capillary optic)」、「多毛細鏡片/整體透鏡(poly-capillary)」等)沿光束的接收軸線遠離和朝向衍射儀中心移動的滑動系統。
以上選擇取決於所用的發射物的類型和被分析元件的特徵，以及設備的結構性問題。具體地，在使用X射線衍射儀的情況下，所述檢測器可以是一閃爍檢測器、一固態檢測器或其它任何已知的裝置。根據一可能的實施例，一氣體電離檢測器例如一蓋革計數器(Geiger counter)可因其尺寸較小而得到應用。根據本發明的一優選實施例，可以使用在其比例區域內的蓋革計數器即比例計數器。此外，發射源和檢測器可以配備能夠分別改變瞄準軸線和接收軸線的方向的裝置以便根據操作要求在所述發射源和檢測器外部調節入射到待分析材料上的光束的光路和衍射射束。
設備的尺寸可以根據儀器的應用而選定，並且被設計成可以適當地支承所有裝置。具體地，就主歐拉架而言，它們的尺寸必須能夠足以適當地支承發射源和檢測器並且足以允許(該發射源和檢測器)沿該主歐拉架自身充分偏移。重要的是，需要緊記通過增加尺寸，以在沒有振動危險的情況下移動所述結構所需的電動機功率增大。
例如，可以提供這樣一種上述設備主歐拉架的外徑為大約22cm，發射源和比例電離型檢測器偏移大約135°，衍射儀中心和發射源之間的距離以及衍射儀中心和檢測器之間的距離為大約11cm。通過分析參考樣品，可以獲得與使用傳統衍射儀一致的結果。該結構還可以包括一個或多個用於在電子控制系統和上述各種移動或檢測裝置之間傳送數據的電連接，並且還可以包括用於X射線發射源的冷卻用液體的管件。
根據一種使用該衍射儀的可能方法，該衍射儀設置成待分析元件表面的一點位於衍射儀中心12。當啟動時，該表面將垂直於測定軸線13；當表面不平時，與該表面相切的平面即樣品平面將垂直於測定軸線。因此，瞄準軸線10與該樣品平面形成一角度θ。接收軸線11將與該樣品平面形成一角度θ並相對於瞄準軸線形成一角度2θ。因而，系統可以檢測其晶面間距為d的晶面族反射的光線，對於與發射源和檢測器的相對位置對應的角度θ，該間距滿足布拉格定律nλ＝2d×sinθ，其中，n表示總的(衍射)級數，而λ表示發射源發出的X射線的波長。
根據一可能的操作方法，瞄準軸線10和接收軸線11通過使其自身保持關於測定軸線13對稱而進行上述轉動；因此，可以檢測在不同的角度θ下滿足布拉格定律的各點陣面族的衍射射束。
當樣品是具有足夠小的(單)晶體的多晶體時，各晶面族通常可以沿所有方向隨機定向。所以，通過以不同角度θ掃描，可以檢測滿足布拉格定律的各晶面族。通過如上述繞赤道軸線15轉動赤道面，並通過保持發射源和檢測器相對於測定軸線13的位置不變(使該發射源和檢測器與赤道面一起轉動角度ω)，赤道面將不再垂直於樣品平面。因此，可以再次以不同角度θ進行掃描，並檢測來自相對於樣品平面傾斜一角度ω的平面的信號。通過比較在同一角度θ(對應於具有相同晶面間距的晶面族)下以不同角度θ掃描而產生的衍射強度，獲得關於晶體結構的可能擇優取向的信息。這與測定德拜環(Debye circle)的某一段弧等效。
可選地，可以使瞄準和接收軸線保持相對於位於赤道面上且不同於測定軸線的一軸線對稱，以分析相對於測定軸線具有不同傾角的晶面族。當必須分析多晶材料時，或者當不能使測定軸線垂直於樣品平面定位時，或者當必須分析材料中的特定方向時，這一點很重要。該設備可用的多種不同定位使所述衍射儀具有很好的通用性。
當樣品可以至少部分移動或可以空間定向時，進行分析的機會增加，因此可以獲得與傳統的實驗室儀器相當的信息量，該實驗室儀器例如為具有最多的用於在空間中定向樣品的自由度數目的單晶體(分析)儀器。
已經具體描述了一種衍射儀及其應用方法，其中，所用發射物為X射線。這構成本發明的一優選實施例。總之，對於具有特殊尺寸和部件的設備，可以採用使用其它發射物的不同類型的發射源和檢測器，例如電磁波、聲波或粒子束流形成的發射物。
權利要求
1.一種衍射儀，它包括-一個支承一具有瞄準軸線(10)的發射束的發射源(7)和一個具有接收軸線(11)的發射束檢測器(8)的分析單元(9)，所述瞄準軸線(10)和接收軸線(11)會聚於衍射儀中心(12)，該中心相對於所述分析單元(9)固定；-用於空間移動所述分析單元的裝置(16，31，32，33)；-用於使所述發射源和檢測器繞所述衍射儀中心轉動的裝置(20，20』)。
2.根據權利要求1所述的衍射儀，其特徵在於，該發射源(7)為X射線發射源，該檢測器(8)為X射線檢測器。
3.根據權利要求1或2所述的衍射儀，其特徵在於，用於空間移動所述分析單元(9)的所述裝置(16，31，32，33)可以改變該衍射儀中心(12)的位置。
4.根據上述權利要求中任一項所述的衍射儀，其特徵在於，用於轉動所述發射源(7)和檢測器(8)的所述裝置(20，20』)適於以使所述瞄準軸線(10)和所述接收軸線(11)保持位於一赤道面內的方式轉動該發射源和檢測器，該赤道面相對於所述第一分析單元(9)固定。
5.根據上述權利要求中任一項所述的衍射儀，其特徵在於，所述分析單元(9)由一支承及移動結構(14)支承，並且，設置有使所述分析單元相對於所述支承及移動結構(14)移動的裝置(27)，以使得該分析單元(9)可以繞一位於所述赤道面內並穿過所述衍射儀中心(12)的赤道軸線(15)轉動。
6.根據權利要求5所述的衍射儀，其特徵在於，所述赤道軸線(15)垂直於所述分析單元(9)的一對稱面。
7.根據權利要求5或6所述的衍射儀，其特徵在於，用於使所述分析單元(9)相對於所述支承及移動結構(14)移動的所述裝置可以使赤道面相對於所述赤道軸線(15)轉動而不會改變該赤道軸線的空間位置。
8.根據權利要求7所述的衍射儀，其特徵在於，所述轉動可以沿至少為10°、優選地至少為20°的弧進行。
9.根據權利要求2所述的衍射儀，其特徵在於，所述檢測器(8)是一比例電離計數器。
10.包括定位一衍射儀的衍射測量方法，該衍射儀包括-一個支承一具有瞄準軸線的發射束的發射源和一個具有接收軸線的發射束檢測器的分析單元，所述瞄準軸線和接收軸線會聚於衍射儀中心，該中心相對於所述分析單元固定；-用於空間移動所述分析單元的裝置；-用於使所述發射源和檢測器繞所述衍射儀中心轉動的裝置；所述衍射中心位於待分析元件表面的一點上。
11.根據權利要求10所述的方法，其特徵在於，所述分析單元具有一對稱面，且所述對稱面在與所述衍射儀中心重合的一點處相對於待分析元件的表面垂直設置。
12.根據權利要求10或11所述的X射線衍射測量方法。
13.根據權利要求10至12中任一項所述的方法，其特徵在於，所述待分析元件沒有機械連接到該衍射儀上。
全文摘要
用於利用兩個歐拉架即主歐拉架和副歐拉架進行衍射分析的衍射儀和方法。該主歐拉架支承一發出發射束並具有瞄準軸線的發射源和一個具有接收軸線的發射束檢測器，所述瞄準軸線和接收軸線會聚於衍射儀中心，該中心相對於該主歐拉架固定。該發射源和檢測器適於沿該主歐拉架移動。該副歐拉架支承該主歐拉架並被設置成使該主歐拉架轉動。
文檔編號G01N23/20GK1620602SQ03802523
公開日2005年5月25日 申請日期2003年1月21日 優先權日2002年1月21日
發明者G·貝爾蒂 申請人:Xrd-工具有限公司