一種醋酸脫水方法
2023-10-04 04:51:34 1
專利名稱：一種醋酸脫水方法
技術領域：
本發明涉及一種醋酸脫水方法，特別是一種可同時對高濃度醋酸及低濃度醋酸進行脫水的工藝。
背景技術：
醋酸是一種重要的化工原料，廣泛應用於化工、輕紡、醫藥、染料等工業領域。而對苯二甲酸(PTA)是一種重要的化工原料，廣泛運用於聚酯的生產。對苯二甲酸是在溶劑脂肪羧酸(如醋酸)中由分子氧在氧化催化劑(如鈷、錳、溴複合催化劑)的作用下、 155-225 溫度下氧化生成，同時副反應生成水。在該製備過程中，反應蒸發出的醋酸及副產物水，依次進入多個冷凝器中，前面冷凝器中得到凝液中醋酸濃度較高，常直接返回氧化反應器中，後幾個冷凝器中得到醋酸濃度約為50-70%的冷凝液。從冷凝器中排出的氣體在吸收塔先用醋酸洗滌，再用水洗滌，得到醋酸濃度約為40-60%。此外裝置中還有一些酸性氣體需水洗後排放，得到20-40%濃度的稀酸。上述對苯二甲酸製備過程中產生的不同濃度的醋酸均需進行脫水處理，以將醋酸回收使用並有利於環保。目前的現有技術是將上述含不同濃度醋酸的物流進入到一個公共脫水塔中進行脫水分離，但採用該種方法，由於高濃度醋酸中含水量較少，較容易進行脫水，而低濃度醋酸中含水量較高，需要增大公共脫水塔的能耗以及增加公共脫水塔的數量以取得合格的脫水效果，從而增加了生產成本。因此，需要一種新的醋酸脫水方法以解決上述問題。
發明內容
發明目的針對上述現有醋酸脫水方法所存在的問題和不足，本發明的目的是提供一種醋酸脫水方法，該醋酸脫水方法可同時對高濃度醋酸及低濃度醋酸進行脫水，又可降低生產成本。技術方案本發明所述的醋酸脫水方法，包括以下步驟(1)提供脫水裝置，該脫水裝置包括共沸精餾塔及位於共沸精餾塔上遊的萃取塔；(2)將低濃度醋酸及萃取劑加入到萃取塔中進行萃取而得到含醋酸的酯相；(3)將上一步中的酯相及高濃度醋酸加入共沸精餾塔中，並在共沸精餾塔中進行醋酸脫水。有益效果本發明與現有技術相比在對高濃度醋酸及低濃度醋酸進行脫水的製程中將多種濃度的醋酸分開進行脫水，以便降低生產成本。
附圖為本發明醋酸脫水方法的流程圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
，進一步闡明本發明，應理解下述具體實施方式
僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍，在閱讀了本發明之後，本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落於本申請所附權利要求所限定的範圍。請參閱附圖所示的本發明醋酸脫水方法流程圖，其中，醋酸的脫水裝置包括萃取塔100、與萃取塔100相連的共沸精餾塔200 (在本實施方式中是使用規整填料塔，當然也可使用板式塔等其他類型共沸精餾塔)、與共沸精餾塔200上部連接的冷凝器300、同時連接共沸精餾塔200與冷凝器300的酯水分離罐400、與酯水分離罐400連接的醋酸甲酯回收塔500，以及同時連接醋酸甲酯回收塔500、酯水分離罐400與萃取塔100的氣提塔600。 所述萃取塔100用於對醋酸進行萃取，共沸精餾塔200通過共沸精餾提取高濃度醋酸，冷凝器300用於將進入其中的氣相冷凝成液相，酯水分離罐400用於進行酯水分離，醋酸甲酯回收塔500用於回收醋酸甲酯，氣提塔600用於將醋酸甲酯及共沸劑自溶液中提取出。請再參閱附圖所示，進行醋酸脫水作業時，低濃度醋酸1(醋酸濃度小於55% )從萃取塔100的頂部進入並依靠重力向下流動。在本實施方式中，萃取塔100中的萃取劑為共沸精餾塔200中回流酯相的一部分3，該回流酯相的一部分3從萃取塔100的底部進入，與低濃度醋酸1進行逆流萃取，本實施方式中萃取塔100的萃取劑及共沸精餾塔200中的共沸劑採用同一個物質(如醋酸正丙酯、醋酸異丙酯、醋酸正丁酯、醋酸異丁酯等)，可簡化工藝流程及操作。經過萃取，萃取塔100的塔頂得到富含醋酸的酯相2，應該注意的是，在該萃取中控制所述酯相2與低濃度醋酸1的比例使得萃取後酯相2中醋酸濃度不超過30%。本實施方式中的共沸精餾塔200為三段式填料塔，該共沸精餾塔200中自上而下共具有三段填料。酯相2從共沸精餾塔200的一段填料的下部進入到共沸精餾塔200中，同時中濃度醋酸(醋酸濃度為60-80% )也從一段填料的下部進入。高濃度醋酸(醋酸濃度為80-90% ) 從二段填料的下部進入(若共沸精餾塔採用板式塔，則該板式塔中需要包含有兩塊以上塔板，所述酯相從自上往下數的第二塊塔板以下某塊塔板進入共沸精餾塔中，而高濃度醋酸從塔板總數一半以下某塊塔板進入共沸精餾塔中。)。經過共沸精餾塔200中的共沸精餾後，共沸精餾塔200底部得到濃度大於92%的可回收利用的醋酸，而共沸精餾塔200頂部得到的水中酸濃度小於300ppm，該水也符合業界要求。共沸精餾過程中在共沸精餾塔200 頂部的蒸汽6進入冷凝器300中冷卻，並將凝液溫度控制在大於70°C。凝液進入酯水分離罐400中進行酯水分離，酯相一部分3回到萃取塔100中使用，另一部分7作為共沸精餾塔 200的回流從共沸精餾塔200的頂部加入。酯水分離罐400中出來的水相10與萃取塔100 萃餘水相4從氣提塔600的頂部進入到氣提塔600中，低壓蒸汽15從氣提塔600的底部進入氣提酯。氣提塔600頂部出來的氣相進入到醋酸甲酯回收塔500中進行醋酸甲酯回收。 冷凝器300中未冷凝下來的氣相也從醋酸甲酯回收塔500底進入以回收醋酸甲酯。該醋酸甲酯回收塔500的頂部也設有冷凝器501，冷凝下來的醋酸甲酯一部分回流13，另一部分14 排出它用。以上為本發明醋酸脫水方法的流程說明，利用本發明的醋酸脫水方法，可將低濃度醋酸及高濃度醋酸同時在共沸精餾塔200中進行共沸精餾，其中高濃度醋酸直接加入共沸精餾塔200中，而低濃度醋酸在經過共沸精餾塔200上遊的萃取塔100中萃取而先進行一輪脫水後再加入共沸精餾塔200中，相對於現有技術可減少在共沸精餾塔200脫水的能耗，並且不需要對低濃度醋酸及高濃度醋酸分開脫水，從而減少生產成本並提高生產效率。
權利要求
1.一種醋酸脫水方法，其特徵在於該醋酸脫水方法包括如下步驟(1)提供脫水裝置，該脫水裝置包括共沸精餾塔及位於共沸精餾塔上遊的萃取塔；(2)將低濃度醋酸及萃取劑加入到萃取塔中進行萃取而得到含醋酸的酯相；(3)將上一步中的酯相及高濃度醋酸加入共沸精餾塔中，並在共沸精餾塔中進行醋酸脫水。
2.根據權利要求1所述的醋酸脫水方法，其特徵在於所述步驟(3)中的共沸精餾塔包含有一段填料及二段填料，所述酯相自一段填料的下部進入共沸精餾塔中，而高濃度醋酸自二段填料的下部進入共沸精餾塔中。
3.根據權利要求1所述的醋酸脫水方法，其特徵在於所述步驟(3)中的共沸精餾塔中包含有兩塊以上塔板，所述酯相從自上往下數的第二塊塔板以下某塊塔板進入共沸精餾塔中，而高濃度醋酸從塔板總數一半以下某塊塔板進入共沸精餾塔中。
4.根據權利要求1或2或3所述的醋酸脫水方法，其特徵在於所述共沸精餾塔中含有共沸劑，且該共沸劑與所述萃取劑為同一種物質。
5.根據權利要求4所述的醋酸脫水方法，其特徵在於所述步驟(1)中的脫水裝置進一步包括與所述共沸精餾塔上部連接的冷凝器，及同時連接共沸精餾塔與冷凝器的酯水分離罐。
6.根據權利要求5所述的醋酸脫水方法，其特徵在於所述步驟(3)中在共沸精餾塔中進行醋酸脫水作業時，共沸精餾塔頂部產生的蒸汽在冷凝器中冷卻後進入酯水分離罐中進行酯水分離，所分離出的酯相一部分到萃取塔使用，另一部分回流入共沸精餾塔。
7.根據權利要求6所述的醋酸脫水方法，其特徵在於所述步驟(1)中的脫水裝置進一步包括與酯水分離罐連接的醋酸甲酯回收塔以及氣提塔，該氣提塔同時連接醋酸甲酯回收塔、酯水分離罐與萃取塔，所述步驟(3)中酯水分離罐中出來的水相與萃取塔萃餘水相從氣提塔的頂部進入到氣提塔中並轉換成氣相，該氣相進入到醋酸甲酯回收塔以回收醋酸甲酯。
8.根據權利要求1所述的醋酸脫水方法，其特徵在於所述步驟O)中的酯相中醋酸的濃度小於30%。
9.根據權利要求2所述的醋酸脫水方法，其特徵在於在所述步驟(3)中進一步包括將濃度在60% -80%的中濃度醋酸進行脫水，該中濃度醋酸自共沸精餾塔中的一段填料下部進入共沸精餾塔中。
10.根據權利要求1或2所述的醋酸脫水方法，其特徵在於所述低濃度醋酸是指濃度小於55%的醋酸，而高濃度醋酸是指濃度在80% -90%之間的醋酸。
全文摘要
本發明提供一種醋酸脫水方法，該醋酸脫水方法包括以下步驟提供脫水裝置，該脫水裝置包括共沸精餾塔及位於共沸精餾塔上遊的萃取塔；將低濃度醋酸及萃取劑加入到萃取塔中進行萃取而得到含醋酸的酯相；將上一步中的酯相及高濃度醋酸加入共沸精餾塔中，並在共沸精餾塔中進行醋酸脫水，該醋酸脫水方法可同時對高濃度醋酸及低濃度醋酸進行脫水，又可降低生產成本。
文檔編號C07C51/42GK102344353SQ20101024490
公開日2012年2月8日 申請日期2010年8月4日 優先權日2010年8月4日
發明者張軍, 毛緒國, 沈希軍, 陳超 申請人:中國石化儀徵化纖股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司