飼料添加劑色氨酸鉻絡合物的製備方法
2023-10-09 15:49:59 3
專利名稱：飼料添加劑色氨酸鉻絡合物的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種飼料添加劑色氨酸鉻絡合物的製備方法，屬於飼料添加劑的製備技術領域。
背景技術：
色氨酸鉻絡合物飼料添加劑，屬於第三代微量元素飼料添加劑一一胺基酸微量元素鉻絡合物。色氨酸鉻絡合物是近年來在國內外發展較快的、最新型的飼料添加劑，它是動物必需的鉻金屬離子與必需胺基酸一一色基酸反應生成的具有環狀結構的絡合物或螯合物。由於其接近於動物體內天然形態的鉻補充劑，且具有良好的化學穩定性、較高的生物學效價、易消化吸收、抗幹擾、無刺激、無毒害作用等特性。目前被認為是一種最為理想的鉻添加劑。
現有的製備色氨酸鉻絡合物的方法，存在反應時間長、反應過程難以控制、產品收率低、產品純度低等問題。
發明內容
為了解決上述問題，本發明依據多年來科研生產實踐的探索，充分研究了色氨酸鉻絡合物的物理化學性質，摸索出了一種簡單的、飼料添加劑色氨酸鉻絡合物的製備方法。一種飼料添加劑色氨酸鉻絡合物的製備方法，包括下述步驟
(1)按照1.05-1. 3mol無機鉻鹽3mol色氨酸的比例準備原料；
(2)用去離子水將無機鉻鹽完全溶解，製備無機鉻鹽溶液；
(3)將色氨酸用氫氧化鈉溶液溶解,製備pH為7.5-8. 2的色氨酸溶液；
(4)將色氨酸溶液加熱至80-10(TC，恆溫，持續攪拌，向其滴加無機鉻鹽溶液，0.5-1H滴加完畢；攪拌速率為65-125r/min ；
(5)滴加完畢後降溫至20-40°C;然後分離、乾燥，既得產品。上述製備方法，優選的，無機鉻鹽與色氨酸的摩爾比為1. 1-1. 2:3。上述製備方法，優選的，反應溫度為85_89°C或96_100°C。上述製備方法，優選的，所述色氨酸溶液的pH為7. 9-8。上述製備方法，優選的，無機鉻鹽溶液的前75-90%的滴加速度是之後滴加速度的2-4倍；所述百分數為體積百分數。上述製備方法，優選的，攪拌速率為65_85r/min。本發明的製備方法，其原料採用無機鉻鹽溶液和鹼性色氨酸溶液；色氨酸溶液與無機鉻鹽溶液混合後，游離態的色氨酸分子與鉻離子迅速絡合形成色氨酸鉻絡合物；相較與採用固態無機鉻鹽或色氨酸晶體，其反應速率明顯提高。同時，反應採用將無機鉻鹽溶液滴加到色氨酸溶液中的方式進行；使每次加入的鉻離子與色氨酸反應時，色氨酸過量；因此鉻離子都能夠與三個色氨酸分子絡合；從而提高了色氨酸鉻絡合物的收率和純度。整個反應過程中，隨著無機鉻鹽溶液的加入，反應體系的PH從7. 6-8. 2逐漸降至7左右；從而使色氨酸鉻絡合物大量的析出。有益效果
1.本發明的製備方法，反應速率有明顯提高，反應時間最短為0.5h ；
2.較現有方法，本發明的製備方法所製備的色氨酸鉻絡合物的收率和純度都有明顯提高；色氨酸鉻絡合物的收率在97. 7%以上，其純度在98. 3%以上；
3.價格較低的鉻鹽過量，價格較高的色氨酸完全反應；節約生產成本；
4.步驟簡單，易於操作；反應平穩。
具體實施例方式對比例
將0.1摩爾的氯化鉻用500ml水溶解、加熱至95°C;然後加入0. 3摩爾的色氨酸，攪拌、持續加熱；當溶液的顏色變為深藍綠色後，冷卻至40°C ;然後緩慢加入0. 01mol/ml的氫氧化鈉溶液將反應液的PH調4，反應液的顏色轉為深紫色。然後將反應液蒸發得到固體；將該固體用乙醇萃取得產品，色氨酸鉻絡合物。產品收率為82. 91%，純度為86. 91%。在此反應過程中，氫氧化鈉溶液的用量為200ml,反應時間為1. 5h。實施例1
選取0. 3摩爾的色氨酸加入500毫升去離子水中，加入氫氧化鈉使色氨酸完全溶解、並將PH調製7. 5，然後加熱至85°C ；0. 105摩爾氯化鉻加IOOml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恆溫；在持續攪拌條件下，將氯化鉻溶液液滴加到色氨酸溶液中，控制滴加速度使其0. 5H滴加完畢；然後降溫至22°C。將反應液取出，進行離心分離；然後乾燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為97. 75%，純度98. 54%。實施例2
選取0. 3摩爾的色氨酸加入500毫升去離子水中，加氫氧化鈉使色氨酸完全溶解、並將pH調至7. 9，然後加熱至89°C ；0. 11摩爾氯化鉻加80ml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恆溫；在持續攪拌條件下，以3ml/min的速度將氯化鉻溶液滴加到色氨酸溶液中；25min後將滴加速度改為1. 5ml/min, 17min後滴加完畢；然後降溫至28°C。將反應液取出，進行離心分離；然後乾燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為97. 81%,純度 99. 13%。實施例3
選取0. 3摩爾的色氨酸加入500毫升去離子水中，加氫氧化鈉使色氨酸完全溶解、並將pH調至8.1，然後加熱至96°C ；0.1摩爾氯化鉻加80ml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恆溫；在持續攪拌條件下，以2ml/min的速度將氯化鉻溶液滴加到色氨酸溶液中；35min後將滴加速度改為0. 5ml/min, 20min後滴加完畢；然後降溫至32°C。將反應液取出，進行離心分離；然後乾燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為98. 39%,純度 99. 32%。實施例4
選取0. 3摩爾的色氨酸加入500毫升去離子水中，加氫氧化鈉使色氨酸完全溶解、此時PH為8. 2，然後加熱至99°C ； 0. 13摩爾氯化鉻加IOOml去離子水至完全溶解。
將色氨酸溶液保持恆溫；在持續攪拌條件下，以3. 5ml/min的速度將氯化鉻溶液滴加到色氨酸溶液中；24min後將滴加速度改為1. 5ml/min, IOmin後滴加完畢；然後降溫至40°C。將反應液取出，進行離心分離；然後乾燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為97. 87%,純度 98. 96%o
權利要求
1.一種飼料添加劑色氨酸鉻絡合物的製備方法，其特徵在於，包括下述步驟(1)按照1.05-1. 3mol無機鉻鹽3mol色氨酸的比例準備原料；(2)用去離子水將無機鉻鹽完全溶解，製備無機鉻鹽溶液；(3)將色氨酸用氫氧化鈉溶液溶解,製備pH為7.5-8. 2的色氨酸溶液；(4)將色氨酸溶液加熱至80-10(TC，恆溫，持續攪拌，向其滴加無機鉻鹽溶液，O.5-1H 滴加完畢；攪拌速率為65-125r/min ；(5)滴加完畢後降溫至20-40°C，然後分離、乾燥，既得產品。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，無機鉻鹽與色氨酸的摩爾比為1. 1-1. 2:3。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，色氨酸溶液的溫度為85-89°C或 96-100。。。
4.根據權利要求1、2或3所述的製備方法，其特徵在於，所述色氨酸溶液的pH為7.9-8。
5.根據權利要求4所述的製備方法，其特徵在於，無機鉻鹽溶液的前75-90%的滴加速度是之後滴加速度的2-4倍；所述百分數為體積百分數。
6.根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於，攪拌速率為65-85r/min。
全文摘要
本發明涉及一種飼料添加劑色氨酸鉻絡合物的製備方法，屬於飼料添加劑的製備技術領域。為了解決現有製備方法，存在反應時間長、反應過程難以控制、產品收率低、產品純度低等問題。本發明的製備方法；以無機鉻鹽溶液和色氨酸溶液作為原料，且鉻鹽過量；在pH為7.5-8.2、80-100℃的條件下，採用向胺基酸溶液中滴加無機鉻鹽溶液的方式進行反應；然後降溫、分離、乾燥，既得產品。該方法，反應速率有明顯提高，色氨酸鉻絡合物的收率和純度都有明顯提高；步驟簡單，易於操作，反應平穩。
文檔編號C07D209/20GK103030584SQ20121050915
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月4日 優先權日2012年12月4日
發明者劉祥銀, 李坤, 李躍, 張雪元, 曹波, 王立芹, 徐淑倩, 劉樹年 申請人:山東省化工研究院