一種新型水凝膠醫用敷料的製備方法
2023-10-09 07:19:34 1
專利名稱：一種新型水凝膠醫用敷料的製備方法
技術領域：
本發明屬於醫用創傷修復材料製造技術領域，尤其涉及一種新型水凝膠醫用敷料的製備方法。
背景技術：
1962年，英國科學家George Winter博士首次提出溼診療法，使創口保持溼潤可以緩解疼痛，促進創口癒合。自此各種新型溼性敷料得到飛速發展，以克服傳統紗布敷料的不足，水凝膠敷料就是其中比較重要 的一種。水凝膠敷料的主要成分是具有三維網狀結構的高分子凝膠，起到吸收創面滲出液、保持創面溼潤、清創和加快傷口癒合的作用。目前水凝膠常用的製備方法有化學法、凍融法、輻射法等。化學法是製備水凝膠最為常用的方法，生成的水凝膠性質受交聯單體、交聯劑及反應條件的影響。凍融法製備的水凝膠具有彈性好和機械強度大等優點，但這種水凝膠是一種物理凝膠，在較高溫度時會溶解成溶液；而且這種水凝膠的溶脹度較小且不透明，影響治療過程中對創口的觀察。輻射法反應過程中不需添加交聯劑、引發劑等，產品純淨；輻射可在室溫下進行，反應條件溫和，且可以通過調節輻射能量和強度等控制產品性能；凝膠形成和消毒同時進行。但輻射法對設備要求很高，製備的水凝膠一般機械強度較小，使其廣泛應用受到限制。
發明內容
本發明實施例的目的在於提供一種新型水凝膠醫用敷料的製備方法，旨在解決目前醫用輔料不耐高溫，溶脹度較小，透明性差，對製作設備要求高的問題。本發明實施例是這樣實現的，一種新型水凝膠醫用敷料的製備方法，該方法包括以下步驟:
步驟一、準備製備新型水凝膠醫用敷料的原料；
步驟二、將水溶性高分子、功能性單體、脫水劑、阻聚劑和催化劑加入到反應釜中，攪拌均勻；
步驟三、加熱回流，蒸餾除去溶劑和未反應的功能性單體，得到水凝膠單體；
步驟四、將水凝膠單體和水混合，加入引發劑，混合均勻後塗覆於網狀的高密度聚乙烯
上；
步驟五、將步驟四得到的材料放在烘箱中聚合製備水凝膠敷料。進一步、新型水凝膠醫用敷料包含如下組分作為原料:
水溶性高分子20 40重量份、功能性單體4 20重量份、脫水劑40 120重量份、阻聚劑0 0.2重量份、催化劑0.2 1.5重量份、水凝膠單體重量的0.5 1%的引發劑、水凝膠單體重量1.5 4倍的水；
水凝膠單體是水溶性高分子、功能性單體、脫水劑、阻聚劑、催化劑製備得到。進一步、水溶性高分子採用聚乙二醇。進一步、功能性單體採用甲基丙烯酸、丙烯酸中的一種，也可以採用甲基丙烯酸、丙烯酸按照任意比例混合的混合物。進一步、脫水劑採用甲苯、二甲苯中的一種，也可以採用甲苯、二甲苯按照任意比例混合的混合物。進一步、阻聚劑採用對苯二酚、對甲苯酚的一種，也可以採用對苯二酚、對甲苯酚按照任意比例混合的混合物。進一步、催化劑採用對甲苯磺酸。進一步、引發劑採用偶氮類引發劑，還可以採用氧化還原體系引發劑。進一步、蒸餾得到水凝膠單體的溫度範圍為80 130 °C，反應時間為2 6 h。進一步、步驟五中烘箱的溫度為40 120 °C，烘烤時間為0.3 I h。本發明提供的新型水凝膠醫用敷料的製備方法製備的水凝膠敷料具有如下性倉泛:
(1)水凝膠的凝膠時間在5 120min之間可控；
(2)水凝膠聚合後吸水溶脹透明性良好，略黃；
(3)水凝膠的平衡含水量在70% 97%之間可控。本發明提供的新型水凝膠醫用敷料的製備方法以PEG、功能性單體為主要原料，通過醇酸反應得到可交聯聚合的PEG單體，以可交聯聚合的PEG為單體，水為介質，合成的新型水凝膠醫用敷料 透明度高、凝膠時間短、溶脹性能優良，原料來源廣泛，工藝簡單，安全無毒，具有良好的開發應用前景。
圖1是本發明實施例提供的新型水凝膠醫用敷料的製備方法流程 圖2是本發明製備過程中生成的水凝膠單體與聚乙二醇的紅外光譜圖。
具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。圖1示出了本發明提供的新型水凝膠醫用敷料的製備方法的流程。為了便於說明，僅僅不出了與本發明相關的部分。如圖1所示，本發明的實施例提供的新型水凝膠醫用敷料的製備方法包括以下步驟:
步驟一、準備製備新型水凝膠醫用敷料的原料；
步驟二、將水溶性高分子、功能性單體、脫水劑、阻聚劑和催化劑加入到反應釜中，攪拌均勻；
步驟三、加熱回流，蒸餾除去溶劑和未反應的功能性單體，得到水凝膠單體；
步驟四、將水凝膠單體和水混合，加入引發劑，混合均勻後塗覆於網狀的高密度聚乙烯
上；
步驟五、將步驟四得到的材料放在烘箱中聚合製備水凝膠敷料。作為本發明實施例的一優化方案，新型水凝膠醫用敷料包含如下組分作為原料:水溶性高分子20 40重量份、功能性單體4 20重量份、脫水劑40 120重量份、阻聚劑0 0.2重量份、催化劑0.2 1.5重量份、水凝膠單體重量的0.5 1%的引發劑、水凝膠單體重量1.5 4倍的水；
水凝膠單體是水溶性高分子、功能性單體、脫水劑、阻聚劑、催化劑製備得到。作為本發明實施例的一優化方案，水溶性高分子採用聚乙二醇。作為本發明實施例的一優化方案，功能性單體採用甲基丙烯酸、丙烯酸中的一種，也可以採用甲基丙烯酸、丙烯酸按照任意比例混合的混合物。作為本發明實施例的一優化方案，脫水劑採用甲苯、二甲苯中的一種，也可以採用甲苯、二甲苯按照任意比例混合的混合物。作為本發明實施例的一優化方案，阻聚劑採用對苯二酚、對甲苯酚的一種，也可以採用對苯二酚、對甲苯酚按照任意比例混合的混合物。作為本發明實施例的一優化方案，催化劑採用對甲苯磺酸。作為本發明實施例的一優化方案，引發劑採用偶氮類引發劑，還可以採用氧化還原體系引發劑。作為本發明實施例的一優化方案，蒸餾得到水凝膠單體的溫度範圍為80 130°C，反應時間為2 6 h。作為本發明實施例的一優化方案，步驟五中烘箱的溫度為40 120 °C，烘烤時間為0.3 I h。下面結合附圖及具體實施例對本發明的應用原理作進一步描述。本發明的實施例提供的新型水凝膠醫用敷料的製備方法包括以下步驟:
SlOl:準備製備新型水凝膠醫用敷料的原料；
S102:將水溶性高分子、功能性單體、脫水劑、阻聚劑和催化劑加入到反應釜中，攪拌均
勻；
S103:加熱回流，蒸餾除去溶劑和未反應的功能性單體，得到水凝膠單體；
S104:將水凝膠單體和水混合，加入引發劑，混合均勻後塗覆於網狀的高密度聚乙烯
上；
S105:將步驟四得到的材料放在烘箱中聚合製備水凝膠敷料。本發明提供的具體實施例如下:
實施例1:
水凝膠醫用敷料，包含以下組份:
水溶性高分子:聚乙二醇20g ;功能性單體:丙烯酸4 g ;脫水劑:甲苯40 g ;阻聚劑:對甲苯酹0.1 g ;催化劑:對甲苯磺酸1.5 go水凝膠醫用敷料的製備方法，包括以下步驟:
步驟一，將聚乙二醇、丙烯酸、甲苯、對甲苯酚和對甲苯磺酸加入到反應釜中，攪拌均勻，加熱到溫度範圍120 °C，反應時間3 h，然後蒸餾除去溶劑和未反應的丙烯酸，得到水凝膠單體；
步驟二，將水凝膠單體和水(水凝膠單體的3倍重量)混合，加入引發劑偶氮二異丁腈(水凝膠單體的0.5%重量)，混合均勻後塗覆 於網狀的材料上，放在40°C烘箱中聚合I h後得到透明的PEGDA與網狀材料的交聯的複合固態材料，放入水中溶脹後得到水凝膠敷料。
如圖2所示，本發明所提供的可交聯聚合的PEG單體(PEGDA)的過程中，從紅外譜圖中可看出反應後PEGDA的譜圖上出現1711CnT1的特徵峰，3465 cnT1處的特徵峰明顯減弱。1711cm—1是隸屬於酯的吸收峰，3465 cm—1是隸屬於羥基的吸收峰。酯的吸收峰的出現與羥基吸收峰的減弱都說明了乙二醇與丙烯酸反應的順利進行。實施例2:
本實施例所述水凝膠敷料各組分用量如下:
水溶性高分子:聚乙二醇40 g;功能性單體:甲基丙烯酸20 g;脫水劑:二甲苯80 g；阻聚劑:對甲苯酚、對苯二酚，各0.05 g ;催化劑:對甲苯磺酸I g。本實施例所述水凝膠敷料製備方法，包括以下步驟:
步驟一，將聚乙二醇、甲基丙烯酸、二甲苯、對甲苯酚/對苯二酚和對甲苯磺酸加入到反應釜中，攪拌均勻，加熱加熱到80°C，回流6 h，然後蒸餾除去溶劑和未反應的甲基丙烯酸，得到水凝膠；
步驟二，將水凝膠單體和水(水凝膠單體的1.5倍重量)混合，加入過硫酸銨/四甲基乙二胺(等比例，總重量是水凝膠單體重量的0.7%)，混合均勻後塗覆於網狀的材料上，放在120 °C聚合0.3 h後得到透明的PEGDA與網狀材料的交聯的複合固態材料，放入水中溶脹後得到水凝膠敷料。實施例3:
本實施例所述水凝膠敷料各組分用量如下:
水溶性高分子:聚乙二醇25 g;功能性單體:甲基丙烯酸12 g;脫水劑:甲苯60 g，二甲苯60g ;阻聚劑:對苯二酚0.2 g ;催化劑:對甲苯磺酸0.2 g。本實施例所述水凝膠敷料製備方法，包括以下步驟:
步驟一，將聚乙二醇、甲基丙烯酸、甲苯、對甲苯酚/對苯二酚和雜多酸加入到反應釜中，攪拌均勻，加熱加熱到130°C，回流2 h，然後蒸餾除去溶劑和未反應的甲基丙烯酸，得到水凝膠單體。步驟二，將水凝膠單體和水(水凝膠單體的4倍重量)混合，加入引發劑過硫酸銨/四甲基乙二胺(等比例，總重量是水凝膠單體重量的1%)，混合均勻後塗覆於網狀的材料上，放在80V聚合0.5h後得到透明的PEGDA與網狀材料的交聯的複合固態材料，放入水中溶脹後得到水凝膠敷料。以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.一種新型水凝膠醫用敷料的製備方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟: 步驟一、準備製備新型水凝膠醫用敷料的原料； 步驟二、將水溶性高分子、功能性單體、脫水劑、阻聚劑和催化劑加入到反應釜中，攪拌均勻； 步驟三、加熱回流，蒸餾除去溶劑和未反應的功能性單體，得到水凝膠單體； 步驟四、將水凝膠單體和水混合，加入引發劑，混合均勻後塗覆於網狀的高密度聚乙烯上； 步驟五、將步驟四得到的材料放在烘箱中聚合製備水凝膠敷料。
2.如權利要求1所述的新型水凝膠醫用敷料的製備方法，其特徵在於，新型水凝膠醫用敷料包含如下組分作為原料: 水溶性高分子20 40重量份、功能性單體4 20重量份、脫水劑40 120重量份、阻聚劑0 0.2重量份、催化劑0.2 1.5重量份、水凝膠單體重量的0.5 1%的引發劑、水凝膠單體重量1.5 4倍的水； 水凝膠單體是水溶性高分子、功能性單體、脫水劑、阻聚劑、催化劑製備得到。
3.如權利要求1所述的新型水凝膠醫用敷料的製備方法，其特徵在於，水溶性高分子採用聚乙二醇。
4.如權利要求1所述的新型水凝膠醫用敷料的製備方法，其特徵在於，功能性單體採用甲基丙烯酸、丙烯酸中的一種，也可以採用甲基丙烯酸、丙烯酸按照任意比例混合的混合物。
5.如權利要求1所述的新型水凝膠醫用敷料的製備方法，其特徵在於，脫水劑採用甲苯、二甲苯中的一種，也可以採用甲苯、二甲苯按照任意比例混合的混合物。
6.如權利要求1所述的新型水凝膠醫用敷料的製備方法，其特徵在於，阻聚劑採用對苯二酚、對甲苯酚的一種，也可以採用對苯二酚、對甲苯酚按照任意比例混合的混合物。
7.如權利要求1所述的新型水凝膠醫用敷料的製備方法，其特徵在於，催化劑採用對甲苯磺酸。
8.如權利要求1所述的新型水凝膠醫用敷料的製備方法，其特徵在於，引發劑採用偶氮類引發劑，還可以採用氧化還原體系引發劑。
9.如權利要求1所述的新型水凝膠醫用敷料的製備方法，其特徵在於，蒸餾得到水凝膠單體的溫度範圍為80 130 °C，反應時間為2 6 h。
10.如權利要求1所述的新型水凝膠醫用敷料的製備方法，其特徵在於，步驟五中烘箱的溫度為40 120 °C，烘烤時間為0.3 I h。
全文摘要
本發明公開了一種新型水凝膠醫用敷料的製備方法，該方法包括以下步驟準備製備新型水凝膠醫用敷料的原料；將水溶性高分子、功能性單體、脫水劑、阻聚劑和催化劑加入到反應釜中，攪拌均勻；加熱回流，蒸餾除去溶劑和未反應的功能性單體，得到水凝膠單體；將水凝膠單體和水混合，加入引發劑，混合均勻後塗覆於網狀的高密度聚乙烯上；將步驟四得到的材料放在烘箱中聚合製備水凝膠敷料。本發明方法以PEG、功能性單體為原料，通過醇酸反應得到可交聯聚合的PEG單體，以可交聯聚合的PEG為單體，水為介質，合成的新型水凝膠醫用敷料透明度高、凝膠時間短、溶脹性能優良，原料來源廣泛，工藝簡單，安全無毒，具有良好的開發應用前景。
文檔編號A61L15/26GK103232611SQ201310179040
公開日2013年8月7日 申請日期2013年5月15日 優先權日2013年5月15日
發明者朱志陽, 朱志才, 胡小紅, 陶小亮, 黃小玲 申請人:南京斯瑞奇醫療用品有限公司