一種小麥秸稈中生物質原料的分離裝置及其工藝的製作方法
2023-10-09 12:49:44 2
一種小麥秸稈中生物質原料的分離裝置及其工藝的製作方法
【專利摘要】本發明涉及一種小麥秸稈中生物質原料的分離裝置及工藝，包括：1）將小麥秸稈粉碎後加入混合攪拌池中，加水攪拌；2）將混合漿料泵入高壓水解釜中進行水解；3）將水解後的混合物料泵入高溫靜置分離器，上層清液蒸髮結晶，分離後得到半纖維素；4）高溫靜置分離器的下層固料泵入萃取池內，萃取後的下層固料過濾後得到纖維素；5）上層清液進入酸鹼調節池，加入酸攪拌，靜置分離後，取下層的固態物料移至過濾機，過濾後得到木質素產品。本發明的分離工藝能夠將小麥秸稈中的各組分生物質原料分離出來，因而可實現小麥秸稈各組分的有效轉化和利用，從而解決了傳統分離方法中不能將各組分的都分離出來的難題，同時又避免了資源的浪費。
【專利說明】ー種小麥秸稈中生物質原料的分離裝置及其エ藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及農林生物質原料的分離【技術領域】，具體涉及ー種小麥秸杆中生物質原料的分離裝置及エ藝。
【背景技術】
[0002]隨著煤、石油等化石資源儲量的逐漸減少，以及各國能源和原材料需求量的増加，僅僅靠化石資源已不能滿足經濟和社會發展的需要，尋找化石資源的替代品已成為目前和今後的發展趨勢。我國小麥秸杆資源豐富，年產小麥秸杆約1.5億噸。若能充分高效地利用這ー儲量豐富的可再生資源，將其轉化成高值化產品或能源，對補充逐漸減少的化石資源的不足，促進我國經濟的可持續發展具有重要作用。
[0003]小麥秸杆的主要組分是纖維素、半纖維素和木質素。對這些組分進行有目的轉化，可獲得現代社會和經濟生活中有使用價值的新材料、化工原料、高熱值燃料、功能食品和藥物。纖維素轉化可獲得各種功能材料(如生物醫用材料、貯能材料、發光材料、新一代液晶顯示材料)，食品添加劑(如各種低聚糖、葡萄糖)，各種化工產品(如こ醇、こ酸、丙酮、丁醇、1-(2-呋喃基)-2-羥基-こ酮)等。半纖維素轉化可獲得各種木聚糖、抗癌和抗腫瘤醫藥產品(如4-0-甲基葡萄糖醛酸木聚糖、羧甲基化木聚糖、こ酸異木聚糖等)、戊糖、木糖醇、糠醇、丁ニ醇等。木質素除了用作橡膠補強劑、鑽井泥漿添加剤、混凝土減水劑、肥料農用地膜外，還可以通過轉化獲得酚類、芳香醛、酮等化工產品。
[0004]需要指出的是，小麥秸杆中各組分轉化為有使用價值產品的關鍵是將其各組分預先分離。但是，由於缺乏有效的分離技術，小麥秸杆中應用價值潛カ巨大的各組分的有效轉化仍是ー個難題。儘管困難重重，國內外科研工作者仍堅持這方面的研究工作，並取得了一定的研究成果。中國專利CN 12 08514 C公開了ー種分離含木質纖維素的生物質的方法，該專利是用水或水蒸汽將小麥秸杆預水解，用含水介質提取水解化的半纖維素，用烷醇胺提取在殘餘物中留下的エ藝改性的木質素，分離木質素，回收烷醇胺，獲得纖維素粗料。中國專利CN 101580522 B公開了ー種使用超纖維素溶劑和高揮發性溶劑預處理木質纖維素的方法和裝置，該專利是使用超纖維素溶劑(多磷酸，或濃磷酸和P2O5的混合物，或P2O5蒸汽，或H3P04/P205的混合物)和高揮發性溶劑(含C02、SO2, 03，或它們中的兩種或全部三種的混合物的こ醇溶液)將木質纖維素生物質(包括小麥秸杆)分級為纖維素、半纖維素和木質素。中國專利CN 103061179 A公開了ー種木質纖維素生物質的綜合利用エ藝，該專利是在H2O2的催化作用下，通過甲酸和こ酸的混合有機酸蒸煮小麥秸杆原料，在製備紙漿的過程中，回收黑液中的木質素和木糖。中國專利CN 101580522 B公開了ー種離子液體溶劑分離木質纖維素中木質素和纖維素的方法，該專利是在咪唑類離子液體與水組成的液相體系加入小麥秸杆，在高壓釜內，在一定的溫度和壓カ下，進行木質素和纖維素的分離。Papatheofanous等用H2SO4水溶液和H2SO4/こ醇水溶液逐級分離將小麥秸杆分離為纖維素、半纖維素糖和木質素低聚體(Bioresour.Technol.1995, 54, 305)。Sun等用ニ氧六環/鹽酸的水溶液和ニ甲基亞碸從小麥秸杆中分離出半纖維素和木質素(J.Agric.FoodChem., 2005，53，860)。Pan等用含有硫酸的醋酸水溶液將小麥秸杆分離，得到纖維素、木質素以及半纖維素糖單糖(Bioresour.Technol.2005, 96, 1256)。Chen等用蒸汽瀑破聯合こ醇萃取技術從小麥稻杆中分離出各組分(Bioresour.Technol.2007, 98, 666)。有人用離子液體1-こ基-3-甲基咪唑こ酸鹽將小麥秸杆溶解，然後通過加入鹽酸溶液和こ醇溶液將各組分分離出來(Bioresour.Technol.2013, 142,198)。
[0005]根據已有的研究現狀，小麥秸杆的分離技術仍存在嚴重的缺陷或不足:小麥秸杆中各組分不能全部分離出來，結果造成原料浪費；儘管有些分離方法能將三組分分離出來，但在小麥秸杆處理或分離過程中使用腐蝕性或揮發性化學試劑，這樣會改變木質素或纖維素的化學結構、造成環境嚴重汙染，或因使用耐腐蝕或耐高壓設備而造成設備成本増加；有些分離方法的分離試劑不能有效回收或循環利用，或即使分離試劑能夠回收，但回收方法複雜，不利於推廣和使用。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是為解決上述技術問題的不足，提供一種分離小麥秸杆中生物質原料的裝置及エ藝，能夠成功地將小麥秸杆中的各組分分離出來，並且不使用汙染腐蝕性或揮發性化學試劑，汙染物零排放，且エ藝簡單，生產成本低，分離效果高，實用性強，適用於エ業大規模生產。·
[0007]本發明為解決上述技術問題的不足，所採用的技術方案是:ー種小麥秸杆中生物質原料的分離裝置，所述分離裝置包括混合攪拌池、高壓水解釜、高溫靜置分離器、萃取池、蒸髮結晶器、離心分離器、固液靜置分離器、酸鹼調節池、多個抽泵和兩個過濾機；所述混合攪拌池具有秸杆加料ロ和加水ロ，混合攪拌池的出口通過泵體連接至高壓水解釜，高壓水解釜通過泵體連接至高溫靜置分離器，高溫靜置分離器的液相出口通過泵體連接至蒸髮結晶器，蒸髮結晶器的固相出口連接至離心分離器，高溫靜置分離器的固相出口通過泵體連接至萃取池，萃取池具有膽鹼羧酸鹽水溶液加料ロ，萃取池的出口通過泵體連接至固液靜置分離器，固液靜置分離器的液相出ロ連接至酸鹼調節池，酸鹼調節池的固相出ロ連接過濾機，固液靜置分離器的固相出ロ連接至過濾機。
[0008]所述酸鹼調節池的液相出ロ連接至pH調節罐，pH調節罐的出ロ連接至萃取池的膽鹼羧酸鹽水溶液加料ロ。
[0009]ー種小麥秸杆中生物質原料的分離エ藝，包括以下步驟:
1)、將小麥秸杆粉碎後加入混合攪拌池中，混合攪拌池中通入水後，攪拌得到混合漿
料；
2)、將混合漿料泵入高壓水解釜中，控制壓カ為0.15?1.2Mpa，水解處理10?30min ；
3)、將水解後的混合物料泵入高溫靜置分離器，待(90°C)靜置分離後，高溫靜置分離器的上層清液通過液相出ロ泵入蒸髮結晶器中，再經離心分離器後得到半纖維素產品；
4)、高溫靜置分離器的下層固料通過固相出口泵入萃取池內，萃取池內加入膽鹼羧酸鹽水溶液，溫度控制在80?120°C，攪拌30?120min，萃取後的物料泵入固液靜置分離器中，待靜置分離後，下層固料經固液靜置分離器的固相出口進入過濾機，過濾後得到纖維素
女ロ)ロロ ；
5)、固液靜置分離器內的上層清液進入酸鹼調節池，加入酸溶液調節pH值至2.0?4.6，攪拌至固態物質沉澱完全析出，靜置分離後，取下層的固態物料移至過濾機，過濾後得到木質素產品，上層清液移至PH調節罐，加入膽鹼氫氧化物調節PH值至中性，可作為膽鹼羧酸鹽水溶液循環使用。
[0010]所述膽鹼羧酸鹽水溶液中膽鹼羧酸鹽與水的重量比為9:1?1:9。
[0011]所述膽鹼羧酸鹽的陰離子為葡萄糖酸根、乳酸根、檸檬酸根、こ醇酸根、醋酸根、丙酸根、丁酸根、丙烯酸根、酒石酸根或琥珀酸根。
[0012]所述步驟5)中調節pH值用的酸為葡萄糖酸、乳酸、檸檬酸、こ醇酸、醋酸、丙酸、丁酸、丙烯酸、酒石酸或琥珀酸。
[0013]所述步驟3)中蒸髮結晶的回收水在步驟I)中重新利用。
[0014]有益效果
. 1、本發明的分離裝置及エ藝能夠將小麥秸杆中的各組分生物質原料分離出來，因而可實現小麥秸杆各組分的有效轉化和利用，從而解決了傳統分離方法中不能將各組分的都分離出來的難題，同時又避免了資源的浪費；
. 2、本發明的分離裝置及エ藝在分離半纖維素的過程中，使用的分離試劑是最環保的水溶劑，在分離木質素的過程中，使用的分離試劑是膽鹼羧酸鹽的水溶液，膽鹼羧酸鹽也是環保試劑，無毒無害，且可以生物降解。雖然調節PH值時使用了酸，但是分離出木質素後的酸性水溶液又用膽鹼氫氧化物進行酸鹼中和，溶液中的酸又與鹼反應轉化成膽鹼羧酸鹽原料，可以回收循環利用；因此，在整個分離過程中即沒有使用汙染有毒化學試劑，又不排放汙染物，這樣就解決了傳統方法中使用汙染腐蝕性或揮發性化學試劑造成環境汙染的難題； . 3、本發明的分離裝置及エ藝在分離木質素和纖維素時使用的是膽鹼羧酸鹽水溶液，膽鹼羧酸鹽不與木質素或纖維素發生反應，因此分離出來的木質素和纖維素在化學結構基本保持不變，因此對木質素和纖維素的進ー步有目的的轉化利用提供了原料保證；
4、本發明的分離裝置及エ藝的エ藝過程和分離操作簡單，分離過程中的回收的水和膽鹼羧酸鹽水溶液可循環使用，因此可節約原料、降低成本低，並且分離效果高，實用性強，適用於エ業大規模生產。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1所示為本發明的分離裝置的示意圖；
圖2所示為本發明具體實施例1分離出來的纖維素的紅外圖譜；
圖3所示為本發明具體實施例1分離出來的木質素的紅外圖譜；
圖中標記:1、混合攪拌池，2、高壓水解釜，3、高溫靜置分離器，4、萃取池，5、蒸髮結晶器，6、離心分離器，7、固液靜置分離器，8、酸鹼調節池，9、pH調節罐，10、過濾機。
【具體實施方式】
[0016]如圖所示:ー種小麥秸杆中生物質原料的分離裝置，所述分離裝置包括混合攪拌池1、高壓水解釜2、高溫靜置分離器3、萃取池4、蒸髮結晶器5、離心分離器6、固液靜置分離器7、酸鹼調節池8、多個抽泵和兩個過濾機10 ;所述混合攪拌池I具有秸杆加料口和加水口，混合攪拌池I的出口通過泵體連接至高壓水解釜2，高壓水解釜2通過泵體連接至高溫靜置分離器3，高溫靜置分離器3的液相出口通過泵體連接至蒸髮結晶器5，蒸髮結晶器5的固相出ロ連接至離心分離器6，高溫靜置分離器3的固相出ロ通過泵體連接至萃取池4，萃取池4具有膽鹼羧酸鹽水溶液加料ロ，萃取池4的出ロ通過泵體連接至固液靜置分離器
7,固液靜置分離器7的液相出ロ連接至酸鹼調節池8，酸鹼調節池8的固相出ロ連接過濾機10，固液靜置分離器7的的固相出ロ連接至過濾機10。
[0017]所述酸鹼調節池8的液相出口連接至pH調節罐9，pH調節罐9的出口連接至萃取池4的膽鹼羧酸鹽水溶液加料ロ。
[0018]ー種小麥秸杆中生物質原料的分離エ藝，包括以下步驟:
1)、將小麥秸杆粉碎至40?60目後加入混合攪拌池中，混合攪拌池中通入水後，攪拌得到混合漿料；
2)、將混合漿料泵入高壓水解釜中，控制壓カ為0.15?1.2Mpa，水解處理10?30min ；
3)、將水解後的混合物料泵入高溫靜置分離器，待(90°C)靜置分離後，高溫靜置分離器的上層清液通過液相出口泵入蒸髮結晶器中，再經離心分離器後得到半纖維素產品；蒸髮結晶的回收水在步驟I)中重新利用。
[0019]4)、高溫靜置分離器的下層固料通過固相出口泵入萃取池內，萃取池內加入膽鹼羧酸鹽水溶液，溫度控制在80?120°C，攪拌30?120min，萃取後的物料泵入固液靜置分離器中，待靜置分離後，下層固料經固液靜置分離器的固相出口進入過濾機，過濾後得到纖維素產品；所述膽鹼羧酸鹽水 溶液中膽鹼羧酸鹽與水的重量比為9:1?1:9。
[0020]膽鹼羧酸鹽的陰離子為葡萄糖酸根、乳酸根、檸檬酸根、こ醇酸根、醋酸根、丙酸根、丁酸根、丙烯酸根、酒石酸根或琥珀酸根。
[0021]5)、固液靜置分離器內的上層清液進入酸鹼調節池，加入酸溶液調節pH值至
2.0?4.6，攪拌至固態物質沉澱完全析出，靜置分離後，取下層的固態物料移至過濾機，過濾後得到木質素產品，上層清液移至PH調節罐，加入膽鹼氫氧化物調節PH值至中性，可作為膽鹼羧酸鹽水溶液循環使用。調節PH值用的酸為葡萄糖酸、乳酸、檸檬酸、こ醇酸、醋酸、丙酸、丁酸、丙烯酸、酒石酸或琥珀酸。
[0022]實施例1
ー種小麥秸杆中生物質原料的分離エ藝，包括以下步驟:
1)、將小麥秸杆粉碎至40目後加入混合攪拌池中，混合攪拌池中通入水後，攪拌得到混合漿料；
2)、將混合漿料泵入高壓水解釜中，控制壓カ為0.15Mpa，水解處理30min ；
3)、將水解後的混合物料泵入高溫靜置分離器，待(90°C)靜置分離後，高溫靜置分離器的上層清液通過液相出口泵入蒸髮結晶器中，再經離心分離器後得到半纖維素產品；蒸髮結晶的回收水在步驟I)中重新利用。
[0023]4)、高溫靜置分離器的下層固料通過固相出口泵入萃取池內，萃取池內加入膽鹼羧酸鹽水溶液，溫度控制在80°C，攪拌120min，萃取後的物料泵入固液靜置分離器中，待靜置分離後，下層固料經固液靜置分離器的固相出口進入過濾機，過濾後得到纖維素產品；所述膽鹼羧酸鹽水溶液中膽鹼羧酸鹽與水的重量比為9:1。
[0024]膽鹼羧酸鹽的陰離子為葡萄糖酸根、乳酸根、檸檬酸根、こ醇酸根、醋酸根、丙酸根、丁酸根、丙烯酸根、酒石酸根或琥珀酸根。[0025]5)、固液靜置分離器內的上層清液進入酸鹼調節池，加入酸溶液調節pH值至2.0，攪拌至固態物質沉澱完全析出，靜置分離後，取下層的固態物料移至過濾機，過濾後得到木質素產品，上層清液移至PH調節罐，加入膽鹼氫氧化物調節PH值至中性，可作為膽鹼羧酸鹽水溶液循環使用。調節PH值用的酸為葡萄糖酸、乳酸、檸檬酸、こ醇酸、醋酸、丙酸、丁酸、丙烯酸、酒石酸或琥珀酸。
【權利要求】
1.ー種小麥秸杆中生物質原料的分離裝置，其特徵在於:所述分離裝置包括混合攪拌池(I)、高壓水解釜(2)、高溫靜置分離器(3)、萃取池(4)、蒸髮結晶器(5)、離心分離器(6)、固液靜置分離器(7)、酸鹼調節池(8)、多個抽泵和兩個過濾機；所述混合攪拌池(I)具有秸杆加料口和加水ロ，混合攪拌池(I)的出料ロ通過抽泵連接至高壓水解釜(2 )，高壓水解釜(2 )通過泵體連接至高溫靜置分離器(3 )，高溫靜置分離器(3 )的液相出ロ通過抽泵連接至蒸髮結晶器(5)，蒸髮結晶器(5)的固相出口連接至離心分離器(6)，高溫靜置分離器(3)的固相出口通過泵體連接至萃取池(4)，萃取池(4)具有膽鹼羧酸鹽水溶液加料ロ，萃取池(4)的出口通過泵體連接至固液靜置分離器(7)，固液靜置分離器(7)的液相出口連接至酸鹼調節池(8)，酸鹼調節池(8)的固相出口連接過濾機，固液靜置分離器(7)的固相出ロ連接至過濾機。
2.如權利要求1所述的ー種小麥秸杆中生物質原料的分離裝置，其特徵在於:所述酸鹼調節池(8)的液相出ロ連接至pH調節罐，pH調節罐的出ロ連接至萃取池(4)的膽鹼羧酸鹽水溶液加料ロ。
3.ー種小麥秸杆中生物質原料的分離エ藝，其特徵在於:包括以下步驟: 1)、將小麥秸杆粉碎後加入混合攪拌池(I)中，混合攪拌池(I)中通入水後，攪拌得到混合漿料； 2)、將混合漿料泵入高壓水解釜(2)中，控制壓カ為0.15?1.2Mpa，水解處理10?30min ； 3)、將水解後的混合物料泵入高溫靜置分離器(3)，90°C靜置分離，待靜置分離後，高溫靜置分離器(3)的上層清液通過液相出口泵入蒸髮結晶器(5)中，再經離心分離器(6)後得到半纖維素產品； 4)、高溫靜置分離器(3)的下層固料通過固相出口泵入萃取池(4)內，萃取池(4)內加入膽鹼羧酸鹽水溶液，溫度控制在80?120°C，攪拌30?120min，萃取後的物料泵入固液靜置分離器(7)中，待靜置分離後，下層固料經固液靜置分離器(7)的固相出口進入過濾機，過濾後得到纖維素產品； 5)、固液靜置分離器(7)內的上層清液進入酸鹼調節池(8)，加入酸溶液調節pH值至2.0?4.6，攪拌至固態物質沉澱完全析出，靜置分離後，取下層的固態物料移至過濾機，過濾後得到木質素產品，上層清液移至PH調節罐，加入膽鹼氫氧化物調節PH值至中性，可作為膽鹼羧酸鹽水溶液循環使用。
4.如權利要求3所述的ー種分離小麥秸杆生物質原料的緑色エ藝，其特徵在於:所述膽鹼羧酸鹽水溶液中膽鹼羧酸鹽與水的重量比為9:1?1:9。
5.如權利要求3所述的ー種分離小麥秸杆生物質原料的緑色エ藝，其特徵在於:所述膽鹼羧酸鹽的陰離子為葡萄糖酸根、乳酸根、檸檬酸根、こ醇酸根、醋酸根、丙酸根、丁酸根、丙烯酸根、酒石酸根或琥珀酸根。
6.如權利要求3所述的ー種分離小麥秸杆生物質原料的緑色エ藝，其特徵在於:所述步驟5)中調節pH值用的酸為葡萄糖酸、乳酸、檸檬酸、こ醇酸、醋酸、丙酸、丁酸、丙烯酸、酒石酸或琥珀酸。
7.如權利要求3所述的ー種分離小麥秸杆生物質原料的緑色エ藝，其特徵在於:所述步驟3)中蒸髮結晶的回收水在步驟I)中重新利用。
【文檔編號】C08B37/14GK103435719SQ201310414369
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月12日 優先權日:2013年9月12日
【發明者】許愛榮, 王鍵吉, 盧偉偉, 姚開勝, 張益波 申請人:河南科技大學