聚丙烯腈複合材料的製備方法與流程
2023-10-09 23:45:04 2
本發明屬於複合材料技術領域，尤其涉及一種聚丙烯腈複合材料的製備方法。
背景技術：
聚丙烯腈是由單體丙烯腈經自由基聚合反應而得到。大分子鏈中的丙烯腈單元是接頭-尾方式相連的。主要用於制聚丙烯腈纖維，聚丙烯腈纖維(俗稱腈綸)的強度並不高，耐磨性和抗疲勞性也較差。聚丙烯腈纖維的優點是耐候性和耐日曬性好，在室外放置18個月後還能保持原有強度的77％。它還耐化學試劑，特別是無機酸、漂白粉、過氧化氫及一般有機試劑。通常對其進行阻燃改性都是加入溴系阻燃劑，但是單純添加溴系阻燃劑，雖然可以提高其阻燃性能，但是隨著添加量增加，陰燃現象更為嚴重，同時該類阻燃劑在燃燒時會釋放出大量的有毒有害的氣體，例如滷化氫、二噁英等氣體，造成二次汙染，嚴重危害生命安全和環境安全。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種具有良好的阻燃性能的聚丙烯腈複合材料的製備方法。
本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：
本發明的聚丙烯腈複合材料的的製備方法，其包括以下步驟：
(1)取5～6份的納米氫氧化鎂，300～320份的去離子水，以及30～40份的乳化劑，在氮氣氣氛下混合攪拌升溫至50～55℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂溶膠；
(2)向納米氫氧化鎂溶膠中加120-150份丙烯腈單體，超聲分散，加2～3份引發劑以及5～6份十溴二苯乙烷，在氮氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；
(3)升溫至50～60℃進行聚合反應得複合溶液，經後處理得到阻燃聚丙烯腈複合材料。
優選上述所述的聚丙烯腈複合材料的製備方法中，步驟(1)所述乳化劑為十二烷基磺酸鈉。
優選上述所述的聚丙烯腈複合材料的製備方法中，步驟(2)所述引發劑為偶氮二異丁腈。
優選上述所述的聚丙烯腈複合材料的製備方法中，步驟(3)所述聚合反應時間10～15h。
優選上述所述的聚丙烯腈複合材料的製備方法中，步驟(3)所述後處理是指向複合溶液中加入乙醇或者甲醇，經沉澱、離心分離後棄去上清液，再將下層的物料再次加入乙醇或者甲醇，重複上述操作4～6次，取最後一次得到的下層物料，真空乾燥。
優選上述所述的聚丙烯腈複合材料的製備方法中，所述乙醇或者甲醇的加入體積為複合溶液體積的3～8倍。
本發明採用納米氫氧化鎂部分替代了具有汙染型的滷系阻燃劑，製得聚丙烯腈複合材料，由於氫氧化鎂是以納米顆粒狀態分散在聚丙烯腈基體中，其在遇熱分解時會生成氧化物和水蒸氣，水蒸氣衝淡稀釋了可燃性氣體，而氧化物的生成有助於使燃燒中斷，起到了抑制燃燒的作用，生成了保護層覆蓋於聚合物本體表面，隔離火源和氧氣，因此使複合材料具有了良好的阻燃性能，同時減少了滷系阻燃劑的使用。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例所用試劑僅為舉例說明，並不用於限制本發明的保護範圍，本發明其他實施例仍可選擇權利要求範圍內的所有可選試劑。如無特別說明，所述份數均為質量份。
實施例1
(1)取6份的納米氫氧化鎂，300份的去離子水，以及40份的乳化劑，在氮氣氣氛下混合攪拌升溫至55℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂溶膠；
(2)向納米氫氧化鎂溶膠中加120份丙烯腈單體，超聲分散，加2份引發劑偶氮二異丁腈以及5份十溴二苯乙烷，在氮氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；
(3)升溫至55℃進行聚合反應12h得複合溶液，向複合溶液中加入體積為複合溶液體積3倍的無水乙醇溶液，經沉澱、離心分離後棄去上清液，再將下層的物料再次加入無水乙醇溶液中，重複上述操作4次，將最後一次得到的下層物料置於真空乾燥箱中乾燥，得到聚丙烯腈複合材料，按照ul-94標準進行阻燃性能測試，阻燃等級達到v-0級。
實施例2
(1)取6份的納米氫氧化鎂，320份的去離子水，以及40份的乳化劑，在氮氣氣氛下混合攪拌升溫至55℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂溶膠；
(2)向納米氫氧化鎂溶膠中加150份丙烯腈單體，超聲分散，加2份引發劑偶氮二異丁腈以及5份十溴二苯乙烷，在氮氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；(3)升溫至60℃進行聚合反應10h得複合溶液，向複合溶液中加入體積為複合溶液體積3倍的無水乙醇溶液，經沉澱、離心分離後棄去上清液，再將下層的物料再次加入無水乙醇溶液中，重複上述操作4次，將最後一次得到的下層物料置於真空乾燥箱中乾燥，得到聚丙烯腈複合材料，按照ul-94標準進行阻燃性能測試，阻燃等級達到v-0級。
實施例3
(1)取6份的納米氫氧化鎂，320份的去離子水，以及35份的乳化劑，在氮氣氣氛下混合攪拌升溫至55℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂溶膠；
(2)向納米氫氧化鎂溶膠中加130份丙烯腈單體，超聲分散，加2份引發劑偶氮二異丁腈以及5份十溴二苯乙烷，在氮氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；
(3)升溫至50℃進行聚合反應15h得複合溶液，向複合溶液中加入體積為複合溶液體積3倍的無水乙醇溶液，經沉澱、離心分離後棄去上清液，再將下層的物料再次加入無水乙醇溶液中，重複上述操作4次，將最後一次得到的下層物料置於真空乾燥箱中乾燥，得到聚丙烯腈複合材料，按照ul-94標準進行阻燃性能測試，阻燃等級達到v-0級。
實施例4
(1)取6份的納米氫氧化鎂，300份的去離子水，以及40份的乳化劑，在氮氣氣氛下混合攪拌升溫至50℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂溶膠；
(2)向納米氫氧化鎂溶膠中加120份丙烯腈單體，超聲分散，加2份引發劑偶氮二異丁腈以及5份十溴二苯乙烷，在氮氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；
(3)升溫至55℃進行聚合反應12h得複合溶液，向複合溶液中加入體積為複合溶液體積3倍的無水乙醇溶液，經沉澱、離心分離後棄去上清液，再將下層的物料再次加入無水乙醇溶液中，重複上述操作4次，將最後一次得到的下層物料置於真空乾燥箱中乾燥，得到聚丙烯腈複合材料，按照ul-94標準進行阻燃性能測試，阻燃等級達到v-0級。
實施例5
(1)取6份的納米氫氧化鎂，300份的去離子水，以及40份的乳化劑，在氮氣氣氛下混合攪拌升溫至55℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂溶膠；
(2)向納米氫氧化鎂溶膠中加120份丙烯腈單體，超聲分散，加2份引發劑偶氮二異丁腈以及5份十溴二苯乙烷，在氮氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；(3)升溫至55℃進行聚合反應12h得複合溶液，向複合溶液中加入體積為複合溶液體積3倍的無水乙醇溶液，經沉澱、離心分離後棄去上清液，再將下層的物料再次加入無水乙醇溶液中，重複上述操作4次，將最後一次得到的下層物料置於真空乾燥箱中乾燥，得到聚丙烯腈複合材料，按照ul-94標準進行阻燃性能測試，阻燃等級達到v-0級。
實施例6
(1)取6份的納米氫氧化鎂，300份的去離子水，以及35份的乳化劑，在氮氣氣氛下混合攪拌升溫至55℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂溶膠；
(2)向納米氫氧化鎂溶膠中加120份丙烯腈單體，超聲分散，加2份引發劑偶氮二異丁腈以及5份十溴二苯乙烷，在氮氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；
(3)升溫至55℃進行聚合反應12h得複合溶液，向複合溶液中加入體積為複合溶液體積3倍的無水乙醇溶液，經沉澱、離心分離後棄去上清液，再將下層的物料再次加入無水乙醇溶液中，重複上述操作4次，將最後一次得到的下層物料置於真空乾燥箱中乾燥，得到聚丙烯腈複合材料，按照ul-94標準進行阻燃性能測試，阻燃等級達到v-0級。