抗氧劑四[β-(3.5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯的生產方法
2023-10-25 16:29:02 2
專利名稱：抗氧劑四[β-(3.5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種抗氧劑的生產工藝，特別涉及一種常壓法生產四[β-(3. 5-二叔 丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯的方法。
背景技術：
四[β-(3.5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯，通用名為抗氧劑 「1010」。由β (3. 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯和季戊四醇進行酯交換反應得到。以往的生產工藝均為減壓反應，在絕對壓< IOmmHG柱進行，反應生成的甲醇被真 空抽走，反應的平衡得以向右進行達到基本令人滿意的終點。減壓狀態的反應缺點在於1、反應生成的甲醇，在真空狀態下冷卻回收困難，從而 回收率偏低，進而對水或空氣造成汙染，雖然乾式真空泵可解決此項問題，但乾式真空高昂 價格，大大增加了一次性投資，且對泵的維護還需付出努力。2、高真空下反應，對設備的承 壓能力和設備安裝質量(氧密性)還提出高的標準。
發明內容
本發明的目的就在於克服上述現有技術中存在的不足，而提供一種抗氧劑四 [β-(3. 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯的生產方法，該方法的甲醇回收率 高、減少了對環境的汙染，同時降低了生產成本。本發明的技術方案是一種抗氧劑四[β-(3. 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙 酸]季戊四醇酯的生產方法，其特徵在於在常壓反應釜內投入3. 5甲酯、季戊四醇和催 化劑後，通N2置換系統中的空氣0. 5-1小時，升溫，在物料全溶後啟動攪拌，控制反應溫度 160 0C -200°C，在反應過程中保持隊流速，以將生成的甲醇帶出，進入冷凝器，進行冷凝回 收，在反應6-12小時後，即可停止反應，取樣分析。上述反應釜可採用多個反應釜串聯連接。上述反應釜中投入3. 5甲酯200克、季戊四醇21. 9克，催化劑氧化二鋅基錫1. 0克。本發明的具有如下的優點和積極效果1、甲醇回收率高，如尾氧加冷井可達90%以上，減少對環境的汙染(水及大氣)， 同時降低了生產的原料成本。2、提高了產品的白度、透光率。3、取代真空泵，減少崗位上的噪音和真空運轉能耗。4、反應釜原為減壓設備，可用常壓設備取代。
圖1是本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式如圖所示1、II、III均為反應釜，①為甲醇罐；②為接收罐；③為接收罐；④為冷凝器。在串聯連接的3個反應釜中投入3. 5甲酯200克、季戊四醇21. 9克，催化劑氧化 二鋅基錫1. 0克完畢後，串聯通入N2置換系統中的空氣(約0. 5小時，根據釜的大小通N2 速度調整)，升溫，在物料全溶後，啟動攪拌，控制反應溫度160°C -20(TC，在反應過程保持 N2流速，以將生成的甲醇帶出，進入冷凝器，冷凝回收，在反應6-12小時後，即可停止反應， 取樣分析，進行後處理操作。最後一釜隊排空前建議通過冷井而後排放。本發明採用常壓反應，甲醇沸點64°C，在冷凝器裡可以得到比較安全的冷凝回收， 減少對環境的汙染，同時回收甲醇可降低生產的原料成本。
權利要求
1.一種抗氧劑四[β-(3. 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯的生產方法， 其特徵在於在常壓反應釜內投入3. 5甲酯、季戊四醇和催化劑後，通N2置換系統中的空氣 0. 5-1小時，升溫，在物料全溶後啟動攪拌，控制反應溫度160°C -200°C，在反應過程中保持 N2流速，以將生成的甲醇帶出，進入冷凝器，進行冷凝回收，在反應6-12小時後，即可停止反 應，取樣分析。
2.根據權利要求1所述的抗氧劑四[β_(3.5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四 醇酯的生產方法，上述反應釜可採用多個反應釜串聯連接。
3.根據權利要求1所述的抗氧劑四[β_(3.5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四 醇酯的生產方法，上述反應釜中投入3. 5甲酯200克、季戊四醇21. 9克，催化劑氧化二鋅基 錫1.0克。
全文摘要
一種抗氧劑四[β-(3.5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯的生產方法，在常壓反應釜內投入3.5甲酯、季戊四醇和催化劑後，通N2置換系統中的空氣0.5-1小時，升溫，在物料全溶後啟動攪拌，控制反應溫度160℃-200℃，在反應過程中保持N2流速，以將生成的甲醇帶出，進入冷凝器，進行冷凝回收，在反應6-12小時後，即可停止反應，取樣分析。本發明的的優點是1、甲醇回收率高，如尾氧加冷井可達90％以上，減少對環境的汙染(水及大氣)，同時降低了生產的原料成本。2、提高了產品的白度、透光率。3、取代真空泵，減少崗位上的噪音和真空運轉能耗。4、反應釜用常壓設備取代。
文檔編號C07C69/732GK102040518SQ20091007082
公開日2011年5月4日 申請日期2009年10月16日 優先權日2009年10月16日
發明者張克森, 王木蘭, 王辰, 韓文彬 申請人:天津三農金科技有限公司