用於7-氨基頭孢烷酸生產中的母液回收工藝的製作方法

2023-10-05 17:27:09

專利名稱：用於7-氨基頭孢烷酸生產中的母液回收工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於一種用於7-氨基頭孢烷酸生產中的母液回收工藝。
背景技術：
7-氨基頭孢烷酸的英文簡稱是7-ACA，他是目前國內生產頭孢類抗生素的重要中 間體。國內一般採用化學法生產7-ACA，也有部分廠家使用酶法來生產7-ACA。酶法生產 7-ACA時，將反應料液中的7-ACA結晶出來，使用固液分離設備將結晶進行分離後，剩餘的 母液中仍然殘留有部分產品和沒有完反應的反應物，含量大約在800-1000mg/L。這部分殘 留液如果直接排放，既造成了浪費，又加劇了環境汙染。

發明內容
本發明的目的是提供一種用於7-氨基頭孢烷酸生產中的母液回收工藝。
為了達到上述目的採用以下技術方案 用於7-氨基頭孢烷酸生產中的母液回收工藝，包括以下步驟 a.離心母液經過收集後，用鹼調節ra到7. 0-8. 0，降低溫度到0_8攝氏度； b.將調好ra的離心母液進行濃縮，濃縮倍數為10-15倍； c.將濃縮好的料液進行脫色素處理； d.經過脫色的料液進入醯化罐內，使用醯化酶在ra = 7. 5-8. 5，溫度19-28攝氏 度條件下進行裂解反應，將料液中沒有反應完全的戊二醯7-氨基頭孢烷酸再裂解成7-氨 基頭孢烷酸； e.將醯化酶從裂解反應液中濾除，降低溫度到0-8攝氏度，緩慢加入酸進行結晶；
f.將結晶體用離心機進行固液分離，得到的結晶體用水或有機溶媒洗滌後，在 40-50攝氏度乾燥。
步驟a中，所述的鹼為氨水。 步驟b中，用於濃縮的設備為膜過濾設備，溫度為0-8攝氏度。 步驟c中，所述的脫色素處理為通過活性炭、氧化鋁柱或者樹脂柱進行脫色素。 使用樹脂柱進行脫色素，溫度優選為0-8攝氏度。 步驟e中，所述的酸為鹽酸、硫酸或有機酸。 所述的酸為鹽酸，結晶終點為ra = 3. 0-3. 5。 步驟f中，所述的有機溶媒為丙酮、甲醇。 採用該工藝可以將離心母液中的7-ACA回收，製成合格的7-ACA，為企業產生巨大 的經濟效益。通過對母液中的7-ACA進行回收，使排放的汙水C0D減少，保護了水源和周圍 環境，產生巨大的社會效益。
具體實施方式

實施例1
用於7-氨基頭孢烷酸生產中的母液回收工藝，包括以下步驟 a.離心母液經過收集後，用鹼調節HI到7. 0，降低溫度到8攝氏度； b.將調好PH的離心母液通過膜過濾設備進行濃縮，溫度為8攝氏度，濃縮倍數為
10倍； c.將濃縮好的料液通過活性炭進行脫色素處理； d.經過脫色的料液進入醯化罐內，使用醯化酶在HI = 7. 5，溫度19攝氏度條件下 進行裂解反應，將料液中沒有反應完全的戊二醯7_氨基頭孢烷酸再裂解成7-氨基頭孢烷 酸； e.將醯化酶從裂解反應液中濾除，降低溫度到8攝氏度，緩慢加入鹽酸進行結晶，
結晶終點為ra = 3. 0 ; f.將結晶體用離心機進行固液分離，得到的結晶體用水洗滌後，在40攝氏度幹 燥。 實施例2 用於7-氨基頭孢烷酸生產中的母液回收工藝，包括以下步驟 a.離心母液經過收集後，用鹼調節HI到8. 0，降低溫度到0攝氏度； b.將調好PH的離心母液通過膜過濾設備進行濃縮，溫度為0攝氏度，濃縮倍數為
15倍; c.將濃縮好的料液通過氧化鋁柱進行脫色素處理； d.經過脫色的料液進入醯化罐內，使用醯化酶在HI = 8. 5，溫度28攝氏度條件下 進行裂解反應，將料液中沒有反應完全的戊二醯7_氨基頭孢烷酸再裂解成7-氨基頭孢烷 酸； e.將醯化酶從裂解反應液中濾除，降低溫度到0攝氏度，緩慢加入硫酸進行結晶，
結晶終點為ra = 3. 5 ; f.將結晶體用離心機進行固液分離，得到的結晶體用丙酮洗滌後，在50攝氏度幹 燥。 實施例3 用於7-氨基頭孢烷酸生產中的母液回收工藝，包括以下步驟 a.離心母液經過收集後，用鹼調節HI到7. 5，降低溫度到4攝氏度； b.將調好PH的離心母液通過膜過濾設備進行濃縮，溫度為4攝氏度，濃縮倍數為
13倍； c.將濃縮好的料液使用樹脂柱進行脫色素，溫度優選為3攝氏度，進行脫色素處 理； d.經過脫色的料液進入醯化罐內，使用醯化酶在^ = 8.0，溫度22攝氏度條件下
進行裂解反應，將料液中沒有反應完全的戊二醯7_氨基頭孢烷酸再裂解成7-氨基頭孢烷 酸； e.將醯化酶從裂解反應液中濾除，降低溫度到4攝氏度，緩慢加入乙酸進行結晶，
結晶終點為ra = 3. 3 ; f.將結晶體用離心機進行固液分離，得到的結晶體用甲醇洗滌後，在45攝氏度幹 燥。
權利要求
一種用於7-氨基頭孢烷酸生產中的母液回收工藝，其特徵是包括以下步驟a.離心母液經過收集後，用鹼調節PH到7.0-8.0，降低溫度到0-8攝氏度；b.將調好PH的離心母液進行濃縮，濃縮倍數為10-15倍；c.將濃縮好的料液進行脫色素處理；d.經過脫色的料液進入醯化罐內，使用醯化酶在PH＝7.5-8.5，溫度19-28攝氏度條件下進行裂解反應，將料液中沒有反應完全的戊二醯7-氨基頭孢烷酸再裂解成7-氨基頭孢烷酸；e.將醯化酶從裂解反應液中濾除，降低溫度到0-8攝氏度，緩慢加入酸進行結晶；f.將結晶體用離心機進行固液分離，得到的結晶體用水或有機溶媒洗滌後，在40-50攝氏度乾燥。
2. 根據權利要求1所述的用於7-氨基頭孢烷酸生產中的母液回收工藝，其特徵是步 驟a中，所述的鹼為氨水。
3. 根據權利要求l所述的用於7-氨基頭孢烷酸生產中的母液回收工藝，其特徵是步 驟b中，用於濃縮的設備為膜過濾設備，溫度為0-8攝氏度。
4. 根據權利要求1所述的用於7-氨基頭孢烷酸生產中的母液回收工藝，其特徵是步 驟c中，所述的脫色素處理為通過活性炭、氧化鋁柱或者樹脂柱進行脫色素。
5. 根據權利要求4所述的用於7-氨基頭孢烷酸生產中的母液回收工藝，其特徵是使 用樹脂柱進行脫色素，溫度優選為0-8攝氏度。
6. 根據權利要求1所述的用於7-氨基頭孢烷酸生產中的母液回收工藝，其特徵是步 驟e中，所述的酸為鹽酸、硫酸或有機酸。
7. 根據權利要求6所述的用於7-氨基頭孢烷酸生產中的母液回收工藝，其特徵是所述的酸為鹽酸，結晶終點為ra = 3. 0-3. 5。
8. 根據權利要求l所述的用於7-氨基頭孢烷酸生產中的母液回收工藝，其特徵是步 驟f中，所述的有機溶媒為丙酮、甲醇。
全文摘要
本發明提供一種用於7-氨基頭孢烷酸生產中的母液回收工藝。包括以下步驟a.離心母液經過收集後，用鹼調節pH到7.0-8.0，降低溫度到0-8攝氏度；b.將調好pH的離心母液進行濃縮，濃縮倍數為10-15倍；c.將濃縮好的料液進行脫色素處理；d.經過脫色的料液進入醯化罐內，使用醯化酶在pH＝7.5-8.5，溫度19-28攝氏度條件下進行裂解反應，將料液中沒有反應完全的戊二醯7-氨基頭孢烷酸再裂解成7-氨基頭孢烷酸；e.將醯化酶從裂解反應液中濾除，降低溫度到0-8攝氏度，緩慢加入酸進行結晶；f.將結晶體用離心機進行固液分離，得到的結晶體用水或有機溶媒洗滌後，在40-50攝氏度乾燥。
文檔編號C07D501/18GK101768169SQ20081023157
公開日2010年7月7日 申請日期2008年12月30日 優先權日2008年12月30日
發明者喬曉光, 江國華 申請人:焦作健康元生物製品有限公司