一種醇熱法製備鎳鋅鐵氧體(Ni<sub>x</sub>Zn<sub>1-x</sub>Fe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>)磁性納米粉體的方法
2023-10-05 17:19:49 1
專利名稱：一種醇熱法製備鎳鋅鐵氧體(NixZn1-xFe2O4)磁性納米粉體的方法
技術領域：
本發明屬鎳鋅鐵氧體(NixZn^Fe204)磁性納米粉體的製備領域，特別是涉及一種醇熱 法製備鎳鋅鐵氧體(NixZm.xFe204)磁性納米粉體的方法。
背景技術：
NixZni-xFe204是一種重要的磁性材料。NixZni.xFe204是具有尖晶石型結構的軟磁鐵氧 體材料，鎳鋅鐵氧體納米晶的合成和性能研究日益成為研究領域的一個熱點,這是由於尖晶 石型鎳鋅鐵氧體作為一種軟磁性材料,具有高電阻係數和高飽和磁化強度,被廣泛地應用在 高速指針式讀寫磁頭、避雷針、磁共振裝置和電磁波吸收材料。Zahi S.等在Materials Chemistry and Physics 106 (2007) 452^456上報導用溶膠凝膠法和傳統的陶瓷法分別製得組 成相同的鎳鋅鐵氧體(NixZm.xFe204)。 Cao Huiqun等在Rare Metal Materials And Engineering 37 (2008) 473-476上用水熱法製得了粒徑為10-20nm的鎳鋅鐵氧體納米顆粒。J.S. Lee等在 Appl. Phys. A74 [Suppl.], S568-S570 (2002)上報導通過自蔓延法製備得到鎳鋅鐵氧體納米 顆粒。I.H.Gul等在Journal of Magnetism and Magnetic Materials 320 (2008) 270-275上報導 通過化學共沉澱法製備得到鎳鋅鐵氧體納米顆粒。由此可見，NixZni-xFe204因其獨特的磁 性能、吸波性能，在工業，軍事等領域有著廣泛的應用前景。目前未見採用醇熱法製備 NixZni.xFe204磁性納米粉體的報導。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種醇熱法製備鎳鋅鐵氧體(NixZn,.xFe204)磁性納 米粉體的方法，該製備方法工藝簡單，易於工業化生產；所製得的NixZrikFe204磁性納米 粉體晶相純、分散性好、不易團聚、磁化強度較高；該磁性材料因其獨特的磁性能在工業 以及高科技領域擁有廣闊的應用前景。
本發明的一種醇熱法製備鎳鋅鐵氧體(NixZm-xFe204)磁性納米粉體的方法，包括 室溫下，稱取鐵鹽、鋅鹽、鎳鹽溶於為反應釜體積的1/2 3/4的濃度為98~99.5 wt。/。的 乙二醇中，其中Zn"和N產的摩爾數比為1:4 4:1; Zn"和N產的摩爾數之和與Fe"的摩爾 數之比為1:2，超聲分散30-60 min，再加入與Fe^的摩爾數之比為8:1 12:1的無水乙酸 鈉，為乙二醇體積的1/50~1/25的聚乙二醇分散劑，機械攪拌20 60min，轉速為500~800轉 /分鐘，待完全溶解後將混合物放入反應釜中，升溫至180~220°C，反應9 12h，完全反應 後，冷卻至室溫，用磁鐵收集產物、去離子水洗滌產物，40-80 。C、 15~24 h烘乾得到 NixZni.xFe204磁性納米粉體。所述的鐵鹽、鋅鹽、鎳鹽為可溶性的鐵、鎳、鋅的氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽，優先使用 鐵的氯化物(FeCl3'6H20)、鎳的硝酸鹽(Ni(N03)2'H20)、鋅的硝酸鹽(Zn(N03)r6H20)。 所述的聚乙二醇分散劑的分子量為200~1000。
相對於普通的液相法，磁性納米顆粒在有機相中更穩定，不易生成雜質相。由於在液 相中，磁性納米粒子因受到溶液離子強烈的靜電吸引力的作用極易團聚，因此本方法選用 靜電穩定性好的無水乙酸鈉作為鹼性試劑加入，以防止NixZni.xFe204的大規模團聚。 有益效果
(1) 製備工藝簡單，對生產設備要求低，易於工業化生產；
(2) 所製備的NixZm《Fe204磁性納米複合材料晶相純、分散性好、不易團聚，磁化強度 高。
圖1合成粉體的透射電鏡照片； 圖2合成粉體的X射線衍射圖； 圖3合成粉體的磁滯回線圖。
具體實施例方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明而 不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領域技術人
員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書所限定 的範圍。
實施例1
稱取1.351 g高氯化鐵、0.145 g六水硝酸鋅、0.595 g六水硝酸鋅，加入三頸燒瓶， 再加入50ml乙二醇，超聲分散60min。待超聲分散後，再加入3.6 g無水乙酸鈉、1 ml聚 乙二醇200、在轉數為500轉/分鐘下機械攪拌30min，待完全溶解後，再將上述溶液倒入 反應釜中，升溫至220。C，反應9h。反應結束，用磁鐵收集產物，並用去離子水洗滌產物， 然後將產物在40。C下真空乾燥24 h，得到NixZm-xFe204納米粉體。圖1為本實施例合成 粉體的X射線衍射圖，圖中的衍射峰表明該納米粉體為NixZni《Fe204。圖2為合成粉體 的透射電鏡照片，可以看出NixZm-xFe204納米微球粒徑在50~150 nm， NixZni-xFe204納 米微球是由多個NixZm-xFe204納米晶粒定向聚集而成。圖3是該磁性納米粉體的磁滯回線 圖，可以看出該納米粉體的磁化強度較高，達到60.41 emu/g。實施例2
稱取1.351 g高氯化鐵、0.297 g六水硝酸鋅、0.436 g六水硝酸鎳，加入三頸燒瓶， 再加入50ml乙二醇，超聲分散30min。待超聲分散後，再加入3.6 g無水乙酸鈉、0.8 ml 聚乙二醇400、在轉數為500轉/分鐘下機械攪拌60min，待完全溶解後，再將上述溶液倒 入反應釜中，升溫至18(TC，反應12h。反應結束，用磁鐵收集產物，並用去離子水洗滌 產物，然後將產物在80°(:下真空乾燥1511，得到NixZm-xFe204納米粉體。XRD測試結果 表明該納米粉體為NixZnuxFe204。透射電鏡觀察表明NixZni_xFe204納米微球粒徑在 50~150 nm，該納米粉體中的NixZni-xFe204納米微球是有多個NixZn^Fe204納米晶粒定向 聚集而成。該磁性納米粉體的磁滯回線圖表明該納米粉體的磁化強度較高，達到57.01 emu/g。
實施例3
稱取1.351 g高氯化鐵、0.372 g六水硝酸鋅、0.363 g六水硝酸鎳，加入三頸燒瓶， 再加入50ml乙二醇，超聲分散45min。待超聲分散結束後，再加入3.6 g無水乙酸鈉、 0.6 ml聚乙二醇600、在轉數為500轉/分鐘下機械攪拌30min，待完全溶解後，再將上述 溶液倒入反應釜中，升溫至200。C，反應10h。反應結束，用磁鐵收集產物，並用去離子 水洗滌產物，然後將產物在70。C下真空乾燥18h，得到NixZn"Fe204納米粉體。XRD測 試結果表明該納米粉體為NixZm-xFe204。透射電鏡觀察表明NixZni.xFe204納米微球粒 徑在50~150 nm，該納米粉體中的NixZn^Fe204納米微球是有多個NixZni-xFe204納米晶粒 定向聚集而成。
實施例4
稱取1.351 g高氯化鐵、0.446 g六水硝酸鋅、0.290 g六水硝酸鋅，加入三頸燒瓶， 再加入50ml乙二醇，超聲分散50min。待超聲分散後，再加入3.6g無水乙酸鈉、0.5ml聚 乙二醇1000、在轉數為500轉/分鐘下機械攪拌45 min，待完全溶解後，再將上述溶液倒 入反應釜中，升溫至200°(:，反應12h。反應結束，用磁鐵收集產物，並用去離子水洗滌 產物，然後將產物在60 °C下真空乾燥20 h，得到NixZni_xFe204納米粉體。XRD測試結果 表明該納米粉體為NixZrn.xFe204。透射電鏡觀察表明NixZi^xFe2Q4納米微球粒徑在50 150 nm，該納米粉體中的NixZni.xFe204納米微球是有多個NixZni.xFe204納米晶粒定向聚集而 成。該磁性納米粉體的磁滯回線圖表明該納米粉體的磁化強度較高，達到53.06emu/g。
權利要求
1. 一種醇熱法製備鎳鋅鐵氧體NixZn1-xFe2O4磁性納米粉體的方法，包括室溫下，稱取鐵鹽、鋅鹽、鎳鹽溶於為反應釜體積1/2～3/4的濃度為98～99.5wt％的乙二醇中，其中Zn2+和Ni2+的摩爾數比為1∶4～4∶1；Zn2+和Ni2+的摩爾數之和與Fe3+的摩爾數之比為1∶2，超聲分散30～60min，再分別加入與Fe3+的摩爾數之比為8∶1～12∶1的無水乙酸鈉，為乙二醇體積的1/50～1/25的聚乙二醇分散劑，機械攪拌20～60min，轉速為500～800轉/分鐘，待完全溶解後將混合物放入反應釜中，升溫至180～220℃，反應9～12h，完全反應後，冷卻至室溫，用磁鐵收集產物、去離子水洗滌產物，40～80℃、15～24h烘乾得到NixZn1-xFe2O4磁性納米粉體。
2. 根據權利要求1所述的一種醇熱法製備鎳鋅鐵氧體NixZn"Fe204磁性納米粉體的方法， 其特徵在於所述的鐵鹽、鋅鹽、鎳鹽為可溶性的鐵、鎳、鋅的氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽。
3. 根據權利要求2所述的一種醇熱法製備鎳鋅鐵氧體NixZni.xFe204磁性納米粉體的方法， 其特徵在於所述的鐵鹽、鋅鹽、鎳鹽為鐵的氯化物FeCly6H20、鎳的硝酸鹽Ni(N03)2'H20、 鋅的硝酸鹽Zn(N03)2'6H20。
4. 根據權利要求1所述的一種醇熱法製備鎳鋅鐵氧體NixZm-xFe204磁性納米粉體的方法， 其特徵在於所述的聚乙二醇分散劑的分子量為200-1000。
5. 根據權利要求2所述的一種醇熱法製備鎳鋅鐵氧體NixZni-xFe204磁性納米粉體的方法， 其特徵在於通過調節所述的鐵鹽、鋅鹽、鎳鹽的比例，可獲得不同組成的NixZn!-xFe204 磁性納米粉體。
全文摘要
本發明涉及一種醇熱法製備鎳鋅鐵氧體NixZn1-xFe2O4磁性納米粉體的方法，包括室溫下，稱取鐵鹽、鋅鹽、鎳鹽溶於乙二醇中，超聲分散，再加入無水乙酸鈉，分散劑聚乙二醇，機械攪拌，待完全溶解後將混合物放入反應釜中，完全反應後，冷卻至室溫，用磁鐵收集產物、去離子水洗滌產物烘乾得到NixZn1-xFe2O4磁性納米粉體。該製備方法工藝簡單，易於工業化生產；該方法所製得的NixZn1-xFe2O4磁性納米粉體晶相純、分散性好、不易團聚、磁化強度較高；該磁性材料因其獨特的磁性能在工業以及高科技領域擁有廣闊的應用前景。
文檔編號C04B35/30GK101475368SQ20091004512
公開日2009年7月8日 申請日期2009年1月9日 優先權日2009年1月9日
發明者張燕玲, 張青紅, 朱美芳, 李耀剛, 王宏志, 偉 閆 申請人:東華大學