一種丹參染料的製備方法與流程

2023-10-05 20:35:29

本發明涉及輕化工染料和印染領域領域，特別是涉及一種丹參植物染料的製備方法及上染方式。

背景技術：

當今染料研究日新月異，安全環保且具有保健功效的天然植物染料開始進入人們的視線內。越來越多的天然植物被開發研製成植物染料，其較強的生物降解性性和無化工有害成分的特點使得天然染料受到廣大消費者的青睞。天然植物染料的製備應用成為新一輪的市場研發熱點。

中藥丹參為唇形科植物丹參Salvia miltiorrhiza Bge.的乾燥根和根莖，具有活血祛瘀，通經止痛，清心除煩，涼血消癰之功效。從丹參中提取總丹參酮進行製備所得的染料在具有良好的染色效果時，也具有一定的抑菌功效。

丹參酮因為其不溶於水，脂溶性較差從而阻礙了其在染料領域的應用。目前涉及到丹參植物染料的應用報導十分有限。

技術實現要素：

本發明涉及：丹參染料的製備方法：包括以下步驟：

(1)提取：將100-500mg丹參打粉，過60-300目篩，用5-10倍重量65-85％乙醇在50-60℃下水浴回流1-4小時，抽濾得濾液，作為丹參染料的粗提取液；

(2)濃縮：將粗提取液旋蒸濃縮至不溶物析出時，抽濾，得到丹參染料濃縮液，

(3)還原液製備：取二氧化硫脲4-16g，氫氧化鈉4-8g，加水0.5-2L，製備成還原液，

(4)染色液製備：取丹參染料濃縮液0.5-2L，加入還原液0.5-2L，在60-80℃攪拌10-30min，製備成染色液。

本發明涉及：利用丹參染料的製備織物的方法：包括以下步驟：

(1)提取：將100-500mg丹參打粉，過60-300目篩，用5-10倍重量65-85％乙醇在50-60℃下水浴回流1-4小時，抽濾得濾液，作為丹參染料的粗提取液；

(2)濃縮：將粗提取液旋蒸濃縮至不溶物析出時，抽濾，得到丹參染料濃縮液，

(3)還原液製備：取二氧化硫脲4-16g，氫氧化鈉4-8g，加水0.5-2L，製備成還原液，

(4)染色液製備：取丹參染料濃縮液0.5-2L，加入還原液0.5-2L，在60-80℃攪拌10-30min， 製備成染色液，

(5)退漿液製備：取澱粉酶0.5-3g，加入0.5-2L水，調節pH為6.0-7.5,水溫50-60℃，反應10-60min，製備退漿液，

(6)染色：取織物0.5-50g，用退漿液20-200ml浸泡5-20分鐘，然後用流水衝淨，投入到染色液中，加熱至60-80℃，超聲染色20-60min，

(7)後處理：將固色後的織物經適量的冷水洗，空氣氧化，適量的冷水洗，適量的1％醋酸水溶液洗，適量的冷水洗，適量的1％碳酸鈉水溶液洗，適量的溫水洗，淋洗處理，烘乾即可。

本發明的織物：包括無色棉布、無色棉紗、無色棉線。

本發明的一種丹參染料在製備抗菌織物上的應用。

本發明的一種丹參染料在製備抗金黃色葡萄球菌的織物上的應用。

本發明的一種丹參染料的製備方法在製備抗菌織物上的應用。

本發明的一種丹參染料的製備方法在製備抗金黃色葡萄球菌的織物上的應用。

本發明還原液的優選製備方法如下：

取保險粉4g，氫氧化鈉2g，用水為溶劑，製備250ml還原液A；

取二氧化硫脲4g，氫氧化鈉2g，用水為溶劑，製備250ml還原液B；

取二氧化硫脲4g，碳酸鈉2g，用水為溶劑，製備250ml還原液C；

分別在10ml還原液A，10ml還原液B，10ml還原液C中加入10ml丹參染料濃縮液，在80℃下反應10min；通過紫外分光光度計檢測，

還原液A反應後，染液顏色較暗。其在297nm處有最大吸收波長，吸收值為0.629。

還原液B反應後，染液顏色鮮豔，在298nm處有最大吸收波長，吸收值為0.713。

還原液C反應後，顏色較暗，在299nm處的吸收波長為0.556.

將上述還原液加熱至80℃，超聲染色30min後，

加入還原液A的染液上染率為12.7％，

加入還原液B的染液上染率為15.4％。

本發明染色方式的優選如下：

上述優選的染色方式是超聲染色。

10ml還原液B，中加入10ml丹參染料濃縮液，在80℃下反應10min，染色30min；

反應條件：水浴，效果：顏色較深，上染率約為11.2％；

反應條件：水浴，效果：顏色較淺，上染率約為8.7％；

反應條件：超聲,效果：顏色較深,上染率約為15.4％

本發明優化的丹參染料上染棉紡織物的流程方便簡易。

染液上染率高，通過紫外分光光度計檢測可知，本染液在298nm處有最大吸收峰，在一定範圍內，染液濃度與該處的吸收值成正比例關係，通過檢測染色前後染液的吸光度，按照公式Ct＝(1-At/A0)×100％計算可發現：加熱45min上染率達到17.3％，加熱60min上染率為19.8％。

染色的棉紡織物固色度高，用摩擦色牢度檢測儀測試，幹態摩擦的色牢度為4級，溼態摩擦的色牢度約為3級，皂洗牢度為5級。

本發明優化了丹參製備成天然植物染料的流程並使其具有一定的抑菌作用。

移取新鮮菌液0.5ml接種於50ml生理鹽水的錐形瓶中，分別在兩個在錐形瓶中加入滅過菌的20mm*20mm染色布料和未染色布料，並在恆溫震蕩搖床培養箱中培養24h，使用平板計數法對菌液中的菌落。

通過公式抑菌率＝(菌落數(未染色布料組)—菌落數(染色布料組))/菌落數(未染色布料組)來計算抑菌率。

實驗表明，該棉紡織物對金黃色葡萄球菌[CMCC(B)26003]有較為明顯的抑菌作用，抑菌率達到91.3％，對大腸埃希菌[CMCC(B)44102]和枯草芽孢桿菌[CMCC(B)63501]抑菌效果不明顯。

本發明可應用於室內裝飾，家居用品的染色。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的具體實施方式進行描述，以便更好地理解本發明。

實施例1：

(1)提取：將0.5g丹參打粉，過60目篩，用10倍重量85％乙醇在60℃下水浴回流2個小時，抽濾得濾液，作為丹參染料的粗提取液；

(2)濃縮：將粗提取液旋蒸濃縮至固體不溶物析出時，抽濾，得到丹參染料濃縮液，

(3)還原液製備：取二氧化硫脲16g，氫氧化鈉8g，加入1L水，製備成還原液，

(4)染色液製備：取丹參染料濃縮液1L，還原液1L，在80℃不停攪拌10min，製備成染色液，

(5)退漿液製備：取澱粉酶3g，加入1L水，調節pH為7.5,水溫60℃，反應20min，製備成退漿液，

(6)染色：取20g無色棉布，用200ml退漿液浸泡10分鐘，然後用流水衝淨，投入到染色液中，加熱至80℃，超聲染色60min，

(7)後處理：將固色後的織物經適量的冷水洗，空氣氧化，適量的冷水洗，適量的1％醋酸水溶液洗，適量的冷水洗，適量的1％碳酸鈉水溶液洗，適量的溫水洗，淋洗處理，烘乾即可。

用摩擦色牢度檢測儀測試，幹態摩擦的色牢度為4級，溼態摩擦的色牢度約為3級，皂洗牢度為5級。

實施例2：

(1)提取：將0.5g丹參打粉，過60目篩，用10倍重量85％乙醇在55℃下水浴回流2小時，抽濾得濾液，作為丹參染料的粗提取液；

(2)濃縮：將粗提取液旋蒸濃縮至固體不溶物析出時，抽濾，得到丹參染料濃縮液，

(3)還原液製備：取二氧化硫脲16g，氫氧化鈉8g，加入1L水，製備成還原液，

(4)染色液製備：取丹參染料濃縮液1L，還原液1L，在80℃不停攪拌20min，製備成染色液，

(5)退漿液製備：取澱粉酶3g，加入1L水，調節pH為7.0,水溫60℃，反應30min，製備成退漿液，

(6)染色：取20g無色棉布，用200ml退漿液浸泡10分鐘，然後用流水衝淨，投入到染色液中，加熱至80℃，超聲染色60min，

(7)後處理：將固色後的織物經適量的冷水洗，空氣氧化，適量的冷水洗，適量的1％醋酸水溶液洗，適量的冷水洗，適量的1％碳酸鈉水溶液洗，適量的溫水洗，淋洗處理，烘乾即可。

用摩擦色牢度檢測儀測試，幹態摩擦的色牢度為4級，溼態摩擦的色牢度約為3級，皂洗牢度為5級。

實施例3：

(1)提取：將3g丹參打粉，過60目篩，用10倍重量85％乙醇在55℃下水浴回流2小時，抽濾得濾液，作為丹參染料的粗提取液；

(2)濃縮：將粗提取液旋蒸濃縮至固體不溶物析出時，抽濾，得到丹參染料濃縮液，

(3)還原液製備：取二氧化硫脲16g，氫氧化鈉8g，加入1L水，製備成還原液，

(4)染色液製備：取丹參染料濃縮液1L，還原液1L，在80℃不停攪拌20min，製備成染色液，

(5)退漿液製備：取澱粉酶3g，加入1L水，調節pH為6.8，水溫60℃，反應30min，製備成退漿液，

(6)染色：取20g無色棉布，用200ml退漿液浸泡10分鐘，然後用流水衝淨，投入到染色液中，加熱至80℃，超聲染色60min，

(7)後處理：將固色後的織物經適量的冷水洗，空氣氧化，適量的冷水洗，適量的1％醋酸水溶液洗，適量的冷水洗，適量的1％碳酸鈉水溶液洗，適量的溫水洗，淋洗處理，烘乾即可。

用摩擦色牢度檢測儀測試，幹態摩擦的色牢度為4級，溼態摩擦的色牢度約為3級，皂洗牢度為5級。

實施例4：

(1)提取：將3g丹參打粉，過60目篩，用10倍重量85％乙醇在55℃下水浴回流2小時，抽濾得濾液，作為丹參染料的粗提取液；

(2)濃縮：將粗提取液旋蒸濃縮至固體不溶物析出時，抽濾，得到丹參染料濃縮液，

(3)還原液製備：取二氧化硫脲16g，氫氧化鈉8g，加入1L水，製備成還原液，

(4)染色液製備：取丹參染料濃縮液1L，還原液1L，在80℃不停攪拌20min，製備成染色液，

(5)退漿液製備：取澱粉酶3g，加入1L水，調節pH為6.8，水溫60℃，反應30min，製備成退漿液，

(6)染色：取20g無色棉布，用200ml退漿液浸泡10分鐘，然後用流水衝淨，投入到染色液中，加熱至80℃，超聲染色60min，

(7)後處理：將固色後的織物經適量的冷水洗，空氣氧化，適量的冷水洗，適量的1％醋酸水溶液洗，適量的冷水洗，適量的1％碳酸鈉水溶液洗，適量的溫水洗，淋洗處理，烘乾即可。

用摩擦色牢度檢測儀測試，幹態摩擦的色牢度為4級，溼態摩擦的色牢度約為3級，皂洗牢度為5級。

新鮮金黃色葡萄球菌液0.5ml接種於50ml生理鹽水的錐形瓶中，分別在兩個在錐形瓶中加入滅過菌的20mm*20mm染色布料和未染色布料，並在恆溫震蕩搖床培養箱中培養24h，使用平板計數法對菌液中的菌落；

通過公式抑菌率＝(菌落數(未染色布料組)—菌落數(染色布料組))/菌落數(未染色布料組)來計算抑菌率；

該棉紡織物對金黃色葡萄球菌[CMCC(B)26003]有較為明顯的抑菌作用，抑菌率達到91.3％。