一種柱塞式高溫高壓熱液實驗裝置製造方法

2023-09-23 17:07:20 5

一種柱塞式高溫高壓熱液實驗裝置製造方法
【專利摘要】本發明涉及一種柱塞式高溫高壓熱液實驗裝置，該裝置由柱塞、輔助腔、反應腔、金樣品杯、取樣/進樣閥、加熱爐、熱電偶、冷卻水套和壓力表等構成。其中，反應腔和輔助腔連接在一起，柱塞經過輔助腔插入反應腔，通過控制柱塞的進退來調節反應腔的實際反應容積。該裝置與傳統採用袋狀柔性材料連接毛細管組成容積可變反應腔的熱液實驗裝置一樣，可用於相關的熱液實驗，並且支持在實驗過程中進行在線取樣和進樣。由於該裝置採用了不同的調節容積的原理，因此避免了傳統裝置繁瑣的操作和風險，操作維護簡單，並且能夠對反應體系內的沉澱物進行收集，提高實驗數據的準確度。
【專利說明】一種柱塞式高溫高壓熱液實驗裝置

【技術領域】
[0001]本發明屬於實驗地球化學【技術領域】，具體涉及一種反應腔容積可變的柱塞式高溫高壓熱液實驗裝置。

【背景技術】
[0002]在實驗室開展熱液條件下的實驗，包括水巖相互作用實驗等，對於認識海底熱液系統性質和演化機制以及熱液成礦作用等具有十分重要的意義。目前，人們已經應用多種熱液實驗裝置開展實驗研究，並且取得了豐碩的認識成果(曾貽善，2003 )。
[0003]這些熱液實驗裝置根據反應腔的特點可以分為兩類:(I)反應腔容積固定-反應腔容積在實驗過程中不能改變；(2)反應腔容積可變-反應腔容積在實驗過程中可以在一定限度內改變。這些熱液實驗裝置有的只能執行封閉反應(反應腔內物質不與腔外物質進行交換)，而有的可用於開展半封閉反應實驗(反應過程中可以向從反應腔取出溶液或向其中加入溶液)甚至流動反應實驗(反應過程中持續有溶液流過反應腔)。例如，高壓彈屬於反應腔容積固定的實驗裝置，它只能用於封閉反應實驗，實驗時，實驗材料被密封隔離於高壓彈中，實驗過程中只對高壓彈進行溫度控制，實驗結束後打開高壓彈取出樣品。並聯式極端環境模擬流動反應系統(專利號:ZL 2004 I 0016762.7)和串聯式極端環境模擬流動反應裝置(專利號:ZL 2004 I 0016760.8)也應屬於反應容積固定的反應裝置，它們既可執行流動反應實驗，通過改變管路連接也可執行封閉反應和半封閉反應實驗。
[0004]目前反應腔容積可變的熱液實驗裝置的基本原理是將實驗樣品封裝於柔性材料製成的反應腔(如金管或金袋)中，再置於高溫高壓容器中進行實驗，反應腔通過改變容積以適應高壓釜內的壓力變化。這些實驗裝置也可執行封閉反應、半封閉反應或流動反應實驗。例如，冷封口高溫高壓熱液實驗裝置只能進行封閉反應實驗，應用較廣(如王玉榮和胡受奚，2000)，使用時，將實驗樣品焊封於金管中，再置於高壓釜中進行實驗，以水或者氣體作為傳壓介質，實驗過程中控制高壓釜內的溫度和壓力，實驗結束後以冰水或者空氣進行淬火，然後取出金管，割開金管取出樣品。如果在金管上連接毛細管並穿過高溫高壓容器端蓋連至容器外的閥門上，則可以實現實驗過程中的取樣和加液，這就成了可變形袋式熱液實驗裝置，其中具代表性的是金-鈦熱液反應裝置(Seyfried等，1987)。該裝置使用時，將樣品封裝於金袋中，金袋通過鈦塞封口，鈦塞上連接的毛細管穿過高壓容器端蓋連接至釜外的閥門，實驗中可通過此閥門將金袋中的反應溶液取出，或者向金袋中加入的溶液。當金袋或金管兩端分別通過毛細管連至高壓容器外時，則可組成可進行流動反應實驗的可變形袋式熱液實驗裝置。
[0005]對於需要在實驗中進行取樣和加液的實驗來說，反應容腔可變的熱液實驗裝置要優於反應容腔固定的實驗裝置，因為向容積固定的反應腔中加液時，為維持腔內壓強不變必須同時從腔內排出相應量的溶液，而對於容積可變的反應腔，只要加液量在一定的範圍內，反應腔內的溶液無需排出，只需要其它途徑調節壓強，如金袋所在的高溫高壓容器排出相應量的水。也正是這一優勢，可變形袋式熱液實驗裝置的代表金-鈦熱液反應裝置得到了廣泛的應用。然而，由於金袋的容積有限，因此取出或加入流體的量需要精確測量和計算，並且操作時需要格外小心，以避免金袋損壞；同時，金袋口的密封和打開操作較為繁瑣，操作不好容易造成實驗失敗。另外，對於溶解度受溫度影響大的物質，它可能在取樣過程中沉澱，造成實驗結果不理想。
[0006]本發明在於採用另一種原理，實現一種新的反應容腔可變的熱液實驗裝置，該裝置具有傳統可變容腔反應裝置的優點，並且克服了它們在使用操作上的部分缺點，易於操作和使用。
[0007]參考資料:
(I)曾貽善(編著)，實驗地球化學(第2版)，北京大學出版社，2003。
[0008](2)王玉榮和胡受奚，鉀交代蝕變過程中金活化轉移實驗研究——以華北地臺金礦為例。中國科學(D輯)，2000，30 (5) =499-508.(3)Seyfried ff.E., Janecky D.R., Berdent Μ.E.Rocking autoclaves forhydrothermal experiments.11.The flexible react1n-cell system.1n:Hydrpthermal Experimental Techniques.Ulmer G.C.and Barnes H.L.(eds),Wiely-1nterscience Publicat1n, John Eiely&Sons, New York, 1987，pp216_239。


【發明內容】

[0009]本發明的目的是實現新的易於操作的反應腔容積可變的熱液實驗裝置，該裝置具有傳統反應腔容積可變的實驗裝置的優點並克服了後者在使用和操作上的一些缺點。本發明具體包括由柱塞、輔助腔、反應腔、金樣品杯、取樣/進樣閥、加熱爐、熱電偶、冷卻水套和壓力表等構成的一種柱塞式高溫高壓熱液實驗裝置。
[0010]本發明與傳統採用袋狀柔性材料連接毛細管組成容積可變反應腔不同，它採用柱塞的進退來調節反應容腔的實際反應容積，避免了傳統將樣品封裝於袋式反應腔中的繁瑣的操作；實驗過程中取樣量、進樣量以及容腔中反應溶液的量可通過柱塞位置方便獲得，無需擔心取樣或加樣時損壞反應腔；另外，可以利用空置樣品杯收集溶液中的沉澱物，有助於獲得較為精確的實驗數據。
[0011]本發明提出的一種柱塞式高溫高壓熱液實驗裝置，由柱塞1、壓帽2、第一密封材料3、冷卻水套4、輔助腔5、第二密封材料6、反應腔7、加熱爐8、熱電偶9、排氣孔10、排氣閥11、壓力表12、三通13、毛細管14、壓力表15、取樣/進樣閥16、三通17、截止閥18、取樣/進樣孔19和金樣品杯20組成。其中，輔助腔5位於反應腔7上方，連接在一起，輔助腔5和反應腔7之間通過第二密封材料6密封，所述輔助腔5與柱塞I之間通過第一密封材料3密封；柱塞I插入輔助腔5內，且柱塞I能在輔助腔5和反應腔7組成的空間內上下移動，使柱塞I插入輔助腔5併到達反應腔7，通過調節柱塞I深入反應腔7的位置，來調節反應腔7的實際反應容積，並且實際反應容積可通過柱塞的位置進行指示；加熱爐8套在反應腔7的外部，熱電偶9插入反應腔7的腔壁上進行測溫；冷卻水套4套在輔助腔5上靠近第一密封材料3附近；排氣孔10位於輔助腔5上，且位於冷卻水套4和第一密封材料3位置之間，排氣孔10通過毛細管14經三通13分別與排氣閥11和壓力表12連接；取樣/進樣孔19位於輔助腔5上，且靠近反應腔7 —端，取樣/進樣孔19通過毛細管14連接截止閥18、再分別連接至壓力表15和取樣/進樣閥16 ;金樣品杯20置於反應腔7內底部。
[0012]本發明中，所述柱塞I插入輔助腔5，位於輔助腔5密封端的第一密封材料3能夠保證柱塞I在相對輔助腔5做前進或後退運動時密封；輔助腔5開口端與反應腔7開口端連接在一起，二者間通過第二密封材料6密封，通過螺栓固定。此時，反應腔7和輔助腔5以及第一密封材料3和第二密封材料6構成了一個封閉的腔體，該腔體容積扣除插入的柱塞I的體積即是該容腔實際可以容納的反應溶液的體積。因此，當實驗中柱塞I插入輔助腔5併到達反應腔7，通過調節柱塞I深入反應腔7的位置，可調節腔體中的實際反應容積。
[0013]本發明中，所述反應腔7是高溫高壓反應的主要場所，反應腔7的壓力通過柱塞I的前進或後退控制，柱塞I的運動由機械方式驅動；反應腔7由加熱爐8加熱，熱電偶9插入反應腔壁的孔中進行測溫，測溫結果反饋至溫度控制器，由控制器對加熱爐進行控制，從而實現對反應腔7溫度的自動控制。
[0014]本發明中，所述排氣孔10位於輔助腔5密封端，通過此孔在實驗準備過程中排出或抽出腔內的空氣。壓力表12連接於此處，用於監測腔體內的壓強。
[0015]本發明中，所述取樣/進樣孔19位於輔助腔5開口端，緊靠反應腔7，用於對反應腔7中的流體進行取樣，或者向反應腔7中注入流體(進樣)。取樣或進樣通過取樣/進樣閥16實現。取樣時，將取樣器與取樣/進樣閥16對接，打開截止閥18，緩慢打開取樣/進樣閥16，根據壓力表15指示壓力，適度推進柱塞1，在維持腔內壓力基本不變的條件下進行原位取樣；進樣時，將進樣器與取樣/進樣閥16對接，打開取樣/進樣閥16，推進進樣器，使壓力表15指示壓力略高於壓力表12指示的腔內壓力，打開截止閥18，再繼續推進進樣器，同時根據壓力表15指示壓力適度後退柱塞1，在維持腔內壓力基本不變的條件下進行原位進樣。
[0016]本發明中，所述金樣品杯20置於反應腔的底部，可用於放置實驗固體材料或收集實驗流體中的沉澱物；柱塞I前進的最大位置接近但不會接觸到金樣品杯20。
[0017]本發明中，所述柱塞1、輔助腔5、反應腔7、排氣閥11、三通13、毛細管14、取樣/進樣閥16、三通17和截止閥18由鈦合金材料製成。
[0018]本發明的柱塞式高溫高壓熱液實驗裝置工作過程如下:
(1)將該實驗裝置清洗並裝配好，試驗檢查，確保各部分正常；
(2)將柱塞I回退至輔助腔5中，然後將反應腔7拆下，抽出其中的試壓純水並吹乾；
(3)將固體實驗材料混合或分別置於金樣品杯20中，然後再將裝好反應固體樣品的金樣品杯20和一隻空的金樣品杯20放置於反應腔7底部；若無固體實驗材料，則只需放置一隻空的金樣品杯20 ；
(4)將反應腔7與輔助腔5密封連接；安裝加熱爐8和熱電偶9；
(5)打開截止閥18，關閉取樣/進樣閥16;打開排氣閥11，通過排氣閥11將腔內的空氣抽出之後，關閉排氣閥11 ；
(6)通過取樣/進樣閥16向腔內注入氣體或液體實驗材料，然後關閉取樣/進樣閥16和截止閥18 ；
(7)前進柱塞1，使腔內壓力達到實驗目標壓力；(8)溫度控制系統工作，加熱爐對反應腔7進行加熱，在此過程中，不斷調節柱塞I的位置使腔內壓力維持在目標壓力附近，待溫度達到並穩定於目標溫度時，壓力也穩定於目標壓力；
(9)根據前述取樣和進樣方法在反應過程中對反應腔7進行取樣和進樣操作； (10)結束實驗時，斷開加熱爐8電源，拆下加熱爐8，讓反應腔7自然冷卻，或者用空氣或水促進冷卻；冷卻過程中，不斷調節柱塞I的位置使腔內壓力仍然維持在實驗壓力附近；
(11)反應腔7溫度冷卻至室溫，拔出熱電偶9;在維持實驗壓力下取反應腔內的流體樣品;
(12)回退柱塞1，使反應腔7內壓力降低至I個大氣壓以下，打開排氣閥11；
(13)回退柱塞至輔助腔7中，然後將反應腔7拆下，用注射器將反應腔7內的流體樣品取出；取出金樣品杯20及其中的固體樣品；
(14)清洗柱塞1、第一密封材料3、輔助腔5、第二密封材料6、反應腔7、排氣孔10、排氣閥11、三通13、毛細管14、取樣/進樣閥16、三通17、截止閥18和取樣/進樣孔19 ;吹乾上述部件並完成裝配，待用；清洗金樣品杯20，吹乾、保存，待用。
[0019]本發明的有益效果在於提供一種新的高溫高壓熱液實驗裝置，它既具有傳統反應腔容積可變的實驗裝置所具有的優點，同時也克服了傳統裝置利用袋式反應腔而引起的使用操作上的繁瑣和風險。與已有的同類熱液實驗裝置相比，它操作較為簡單，使用維護較為方便，實驗可靠行也較高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1是本發明的結構示意圖；輔助腔5和反應腔7通過螺栓固定，圖中未示出；力口熱爐8由溫度控制器控制，熱電偶9連接至溫度控制器上，圖中溫度控制器未示出。
[0021]圖中標號:1-柱塞；2-壓帽；3_第一密封材料；4_冷卻水套；5_輔助腔；6-第二密封材料；7_反應腔；8_加熱爐；9_熱電偶；10_排氣孔；11_排氣閥；12_壓力表；13_三通；14-毛細管；15-壓力表；16-取樣/進樣閥；17-三通；18-截止閥；19-取樣/進樣孔；20-金樣品杯。

【具體實施方式】
[0022]下面通過實施例結合附圖進一步說明本發明。
[0023]實施例1:圖1所示，所述實驗裝置由柱塞1、壓帽2、第一密封材料3、冷卻水套4、輔助腔5、第二密封材料6、反應腔7、加熱爐8、熱電偶9、排氣孔10、排氣閥11、壓力表12、三通13、毛細管14、壓力表15、取樣/進樣閥16、三通17、截止閥18、取樣/進樣孔19和金樣品杯20組成。輔助腔5與反應腔7連接在一起，二者之間通過密封材料密封；柱塞I插入輔助腔5，二者間通過第一密封材料3密封；加熱爐8套在反應腔7的外部，熱電偶9插入反應腔7的腔壁上進行測溫；冷卻水套4套在輔助腔5上靠近第一密封材料3附近；排氣孔10位於輔助腔5上，在冷卻水套4和第一密封材料3位置之間，排氣孔10通過毛細管14和三通13連接排氣閥11和壓力表12 ;取樣/進樣孔19位於輔助腔5靠近反應腔7的一端，它通過毛細管14連接截止閥18，再連接至壓力表15和取樣/進樣閥16 ;金樣品杯20置於反應腔的底部。
[0024]計劃實驗，實驗材料包括I種固體、I種氣體和I種溶液；實驗條件為300°C、30MPa ;計劃反應時間20天，實驗過程中在第5天、10天、15天和20天在線取流體樣品分析，取樣後加入同體積的溶液；實驗結束後取液體和固體樣品分析。該實驗實施過程如下。
[0025]( I)對該實驗裝置中接觸到實驗材料的各部件進行清洗，包括柱塞1、第一密封材料3、輔助腔5、第二密封材料6、反應腔7、排氣孔10、排氣閥11、三通13、毛細管14、取樣/進樣閥16、三通17、截止閥18、取樣/進樣孔19和金樣品杯20，清洗後吹乾；按照圖1所示裝配連接，金樣品杯20可不放；將柱塞I回退至輔助腔5中直至最大位置；打開排氣閥11、取樣/進樣閥16和截止閥18，通過取樣/進樣閥16向腔內注入純水，當排氣閥11有水溢出時，關閉排氣閥11、取樣/進樣閥16和截止閥18 ;前進柱塞1，直至壓力表12指示壓力約32MPa (略高於實驗壓力30MPa)，靜置30分鐘，確保各密封處和接頭處密封良好，壓力維持恆定；檢查溫度控制器、熱電偶9和加熱爐，確保其工作正常。
[0026](2)回退柱塞1，降低腔內壓力至5MPa以下；打開取樣/進樣閥16和截止閥18，腔內的水在壓力作用下通過取樣/進樣閥16排出，此時緩慢前進柱塞I，使腔內的水持續排出，直至柱塞I前進至最大位置。
[0027](3)將柱塞I回退至最大位置，然後將反應腔7拆下，抽出其中未排出的純水；吹乾反應腔7 ;取2隻金樣品杯20，其中一隻放置固體實驗材料，然後將這兩隻金樣品杯20開口向上平放於反應腔7的底部。
[0028](4)將反應腔7與輔助腔5密封連接；安裝加熱爐8和熱電偶9。
[0029](5)關閉取樣/進樣閥16 (此時截止閥18打開狀態);打開排氣閥11，通過排氣閥11將腔內的空氣抽出之後，關閉排氣閥11。
[0030](6)通過取樣/進樣閥16向腔內加入溶液和氣體實驗材料，然後後關閉取樣/進樣閥16和截止閥18。
[0031](7)前進柱塞1，使腔內壓力達到實驗目標壓力；溫度控制系統工作，加熱爐對反應腔7進行加熱，在此過程中，不斷調節柱塞I的位置使腔內壓力維持在目標壓力附近，待溫度達到並穩定於目標溫度時，壓力也穩定於目標壓力；以溫度達到目標溫度為實驗開始時間並記錄；記錄此時柱塞I的位置。
[0032](8)實驗到第5、10和15天，進行在線取樣，取樣後進行在線進樣補充實驗溶液。在線取樣和在線進樣按下述流程進行。在線取樣:將取樣器與取樣/進樣閥16對接，打開截止閥18，緩慢打開取樣/進樣閥16，根據壓力表15指示壓力，適度推進柱塞1，在維持腔內壓力30MPa附近的條件下使腔內的流體樣品緩慢流進取樣器；當採集約0.5毫升流體時，關閉取樣/進樣閥16，取下取樣器，排出其中的流體，再將取樣器與取樣/進樣閥16對接，緩慢打開取樣/進樣閥16，繼續在維持腔內壓力30MPa附近的條件下在線採集溶液樣品；採樣完成後，關閉取樣/進樣閥16和截止閥18，取下取樣器，記錄柱塞I的位置。取樣後進行溶液補充，流程為:將過量的待補充的溶液轉入進樣器中，將進樣器與取樣/進樣閥16對接；打開取樣/進樣閥16，推進進樣器，使壓力表15指示壓力略高於壓力表12指示壓力，打開截止閥18，再繼續推進進樣器，同時根據壓力表15指示壓力適度後退柱塞1，在維持腔內壓力基本不變的條件下進行原位進樣，直至柱塞I到達取樣前的位置，溶液補充完成，關閉取樣/進樣閥16和截止閥18，取下進樣器，記錄柱塞I的位置。記錄操作開始及完成的時間。
[0033](9)實驗第20天時，按前述方法進行在線取樣；取樣完成後，斷開加熱爐8電源，拆下加熱爐8，讓反應腔7自然冷卻；冷卻過程中，不斷調節柱塞I的位置使腔內壓力仍然維持在實驗壓力30MPa附近；至反應腔7溫度冷卻至室溫，拔出熱電偶9 ;按前述方法對反應腔內的流體樣品進行原位取樣；取樣完成後，回退柱塞1，使反應腔7內壓力降低至I個大氣壓以下。
[0034](10)打開排氣閥11 ;回退柱塞至最大位置，然後將反應腔7拆下，用注射器將反應腔7內的流體樣品取出；取出金樣品杯20及其中的固體樣品。實驗結束。
[0035](11)清洗柱塞1、第一密封材料3、輔助腔5、第二密封材料6、反應腔7、排氣孔10、排氣閥11、三通13、毛細管14、取樣/進樣閥16、三通17、截止閥18和取樣/進樣孔19 ;吹乾上述部件並完成裝配，待用；清洗金樣品杯20，吹乾、保存，待用。
【權利要求】
1.一種柱塞式高溫高壓熱液實驗裝置，由柱塞(1)、壓帽(2)、第一密封材料(3)、冷卻水套⑷、輔助腔(5)、第二密封材料(6)、反應腔(7)、加熱爐⑶、熱電偶(9)、排氣孔(10)、排氣閥(11)、壓力表(12)、三通(13)、毛細管(14)、壓力表(15)、取樣/進樣閥(16)、三通(17)、截止閥(18)、取樣/進樣孔(19)和金樣品杯(20)組成，其特徵在於，輔助腔(5)位於反應腔(7)上方，連接在一起，輔助腔(5)和反應腔(7)之間通過第二密封材料(6)密封，所述輔助腔(5)與柱塞(1)之間通過第一密封材料(3)密封；柱塞(1)插入輔助腔(5)內，且柱塞(1)能在輔助腔(5)和反應腔(7)組成的空間內上下移動，使柱塞(1)插入輔助腔(5)併到達反應腔(7)，通過調節柱塞(1)深入反應腔(7)的位置，來調節反應腔(7)的實際反應容積，並且實際反應容積可通過柱塞的位置進行指示；加熱爐(8)套在反應腔(7)的外部，熱電偶(9)插入反應腔(7)的腔壁上進行測溫；冷卻水套(4)套在輔助腔(5)上靠近第一密封材料(3)附近；排氣孔(10)位於輔助腔(5)上，且位於冷卻水套(4)和第一密封材料⑶位置之間，排氣孔(10)通過毛細管(14)經三通(13)分別與排氣閥(11)和壓力表(12)連接；取樣/進樣孔(19)位於輔助腔(5)上，且靠近反應腔(7) —端，取樣/進樣孔(19)通過毛細管(14)與截止閥(18)連接，再經三通(17)分別與壓力表(15)和取樣/進樣閥(16)連接；金樣品杯(20)置於反應腔(7)內底部。
【文檔編號】G01N33/00GK104391084SQ201410676211
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月24日 優先權日:2014年11月24日
【發明者】季福武, 周懷陽, 楊群慧, 王虎, 孫寶石, 韋婧 申請人:同濟大學