一種印染廢水吸附劑及其製備方法和應用的製作方法
2023-10-17 18:28:39
專利名稱：一種印染廢水吸附劑及其製備方法和應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及吸附劑，具體屬於一種印染廢水吸附劑及其製備方法，以及將該吸附劑用於印染廢水的脫色處理。
背景技術：
印染廢水是指棉、毛、化纖等紡織產品在預處理、染色、印花和整理過程中所排放的廢水。據估計，全世界紡織用染料生產為40多萬噸，印染加工過程中約有10% 20%染料作為廢水排出，進入江湖、大海和地面水中。目前，印染廢水排放量位居全國工業廢水排放量第五位，佔紡織工業廢水排放量的80%。印染廢水的顯著特徵之一，是廢水的色度較高，水體透明度差，嚴重影響水生生物和微生物生長，不利於水體自淨。甚至有些染料在還原條件下會分解產生致癌芳香胺，對環境及人類的健康造成了嚴重的威脅。因此，脫色是印染廢水處理中的一個重要環節。國內處理印染廢水普遍以生物法為主，同時輔以化學法，但脫色及COD去除效果差，難以達到國家規定的廢水排放標準。吸附法是印染廢水脫色的常規工藝，當前，研究的重點主要在開發新的吸附劑，以及對傳統吸附劑進行性能改良等方面。最常用的吸附劑主要有活性炭、黏土等多孔性物質。活性炭雖然經加熱等方式可以再生，但是再生難度大，運行費用高，使其推廣應用受到很大的限制。為此，人們開始不斷開發可用於染料脫色的新型吸附劑。例如，具有較高比表面積的碳納米管對溶液中的鄰二氯苯，苯胺，鎳離子，鉛離子等都顯示了較好的去除效果，其對鹼性染料亞甲基藍亦有較好的吸附性能，說明碳納米材料在吸附去除水中汙染物方面具有潛在的應用價值。石墨烯(graphene)是繼碳納米管之後的另一個明星材料，主要由單層Sp2功能化碳原子緊密堆積而成的、二維蜂窩狀晶格結構的碳質新材料，其特殊的單原子層結構使其具有極高的電導率，熱導率，出色的機械強度及大的比表面積O630m2/g)等諸多優異性能。本發明的目的在於結合石墨烯的吸附特點和環糊精(CD)的主客體識別及富集作用於一體，使其在印染廢水脫色處理中發揮更大的優勢。
發明內容
本發明的目的是提供一種印染廢水吸附劑，它對染料具有良好的吸附性能，可用於印染廢水的脫色處理。此吸附劑成本較低，原料易得，吸附性能優異，工藝簡單。本發明提供的一種印染廢水吸附劑，是一種環糊精功能化的石墨烯納米材料。本發明提供的一種印染廢水吸附劑的製備方法，包括如下步驟1、將石墨粉用強酸和強氧化劑處理得到石墨氧化物；2、將步驟1所制的石墨氧化物配成0. 25 ang/mL的水溶液，並在超聲作用下剝離30 90min，得到棕黃色的石墨烯氧化物溶液；配製1 10mg/mL β -⑶水溶液，將石墨烯氧化物溶液與β-⑶水溶液按石墨烯氧化物和β-⑶質量比1 4 8混合，攪拌下加入濃氨水使溶液PH值至10 11，再按石墨烯氧化物的質量與水合胼的質量比900 700 1 加入水合胼，60 90°C下加熱反應1 3. 5h，得到均勻、穩定的環糊精功能化石墨烯。
所述的濃氨水為市售的25 % 觀％濃氨水(質量百分濃度)，水合胼為市售的 80%水合胼(質量百分濃度)。上述製得的吸附劑可用於印染廢水的處理，具體處理方法將印染廢水吸附劑加入到印染廢水中，調節PH為5-6，水溫為10°C -20°c，以30-100轉/分鐘速度攪拌5_10分鐘，再加入絮凝劑使固體物質全部絮凝並沉澱，靜置，至上清液無色，將上清液移出即可。所述的絮凝劑選用氯化鈉，其濃度可配置為0. 72mol/L。吸附劑與印染廢水中染料的質量比控制為1 2 4;印染廢水吸附劑與絮凝劑的質量比控制為1 2 5。所述印染廢水為使用偶氮染料、活性染料、三苯甲烷染料、酞箐染料或蒽醌染料產生的印染廢水。本發明印染廢水吸附劑還可以用於芳香族有機化工廢水的處理。本發明所涉及的染料廢水吸附劑有以下優點1、本發明印染廢水吸附劑對印染廢水中的染料顯示了良好的吸附性能，主要源於石墨烯大的比表面積和環糊精對染料的富集能力。2、本發明印染廢水吸附劑製備原料易得，成本較低，工藝簡單，適合大批量生產。
具體實施例方式以下用實施例進一步詳細說明本發明印染廢水吸附劑，以及其製備方法和使用方法，但不限制本發明的保護範圍。實施例1石墨氧化物的製備將2. 5g K2S2O8和2. 5g P2O5加入到12mL濃硫酸中，然後加入 3g石墨粉，攪拌均勻，在80°C下加熱4.證。隨後將此混合物冷卻至室溫，用0. 5L去離子水稀釋放置過夜後洗滌除去未反應的酸，乾燥得到預氧化的石墨。然後將預氧化的石墨放入到0°C的硫酸(120mL)中，加入15g KMnO4攪拌保持溫度在20°C以下，在35°C下攪拌濁，用 250mL去離子水稀釋，攪拌後再加入700mL去離子水。緊接著將20mL 30% H2O2加入到上述混合液中，可以看到溶液的顏色變成了亮黃色。將得到的混合液過濾，用1 10鹽酸水溶液和去離子水各IL洗滌除去金屬離子和殘留的酸。乾燥得到石墨氧化物。環糊精功能化石墨烯的製備將石墨氧化物配成0. 5mg/mL的溶液，並在超聲作用下(1000W，20%強度)剝離40min，得到棕黃色的石墨烯氧化物。將20. OmL均勻分散的石墨烯氧化物與20. OmL 2mg/mL β -⑶水溶液混合，攪拌下加入濃氨水使溶液ρΗ值至10 11， 12μ L水合胼，60°C下加熱3.證，得到均勻、穩定的環糊精功能化石墨烯。將環糊精功能化的石墨烯納米材料2mL添加到含桔黃II (250mg/L)的印染廢水 IOmL中，調節ρΗ為6，水溫為20°C，以30-100轉/分鐘速度攪拌5_10分鐘，再添加0. 72mol/ L絮凝劑0. lmL，使固體物質全部絮凝並沉澱，靜置至上清液無色，最後將上清液移出即可。 經吸光光度法檢測，去除率達到98%以上。實施例2石墨氧化物的製備同實施例1。環糊精功能化石墨烯的製備將石墨氧化物配成1. Omg/mL的溶液，並在超聲作用下(1000W，20%強度)剝離50min，得到棕黃色的石墨烯氧化物。將20. OmL的均勻分散石墨烯氧化物與20. OmL 5mg/mL β -⑶水溶液混合，攪拌下加入濃氨水使溶液ρΗ值至10 11， 25μ L水合胼，80°C下加熱池，得到均勻、穩定的環糊精功能化石墨烯。將環糊精功能化的石墨烯納米材料ImL添加到含中性紅QOOmg/L)的印染廢水 IOmL中，調節ρΗ為5，水溫為20°C，以30-100轉/分鐘速度攪拌5_10分鐘，再添加0. 72mol/ L絮凝劑0. ImL,使固體物質全部絮凝並沉澱，靜置至上清液無色，最後將上清液移出即可。 經吸光光度法檢測，去除率達到97 %以上。實施例3石墨氧化物的製備同實施例1。環糊精功能化石墨烯的製備將石墨氧化物配成1. 5mg/mL的溶液，並在超聲作用下(1000W，20%強度)剝離70min，得到棕黃色的石墨烯氧化物。將20. OmL的均勻分散石墨烯氧化物與20. OmL 8mg/mLi3 -⑶水溶液混合，攪拌下加入濃氨水使溶液ρΗ值至10 11， 35μ L水合胼，90°C下加熱lh，得到均勻、穩定的環糊精功能化石墨烯。將環糊精功能化的石墨烯納米材料0. 5mL添加到含酸性大紅G (200mg/L)的印染廢水IOmL中，調節ρΗ為6，水溫為13°C，以30-100轉/分鐘速度攪拌5_10分鐘，再添加 0. 72mol/L絮凝劑0. 08mL，使固體物質全部絮凝並沉澱，靜置至上清液無色，最後將上清液移出即可。去除率達到96%以上。
權利要求
1.一種印染廢水吸附劑，特徵在於它是一種環糊精功能化的石墨烯納米材料。
2.如權利要求1所述的一種印染廢水吸附劑的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟1)、將石墨粉用強酸和強氧化劑處理得到石墨氧化物；2)、將步驟1所制的石墨氧化物配成0.25 ang/mL的水溶液，並在超聲作用下剝離 30 90min，得到棕黃色的石墨烯氧化物溶液；配製1 10mg/mL β -⑶水溶液，將石墨烯氧化物溶液與β-⑶水溶液按石墨烯氧化物和β-⑶質量比1 4 8混合，攪拌下加入濃氨水使溶液PH值至10 11，再按石墨烯氧化物的質量與水合胼的質量比900 700 1 加入水合胼，60 90°C下加熱反應1 3.證，得到均勻、穩定的環糊精功能化石墨烯。
3.如權利要求2所述的一種印染廢水吸附劑的製備方法，其特徵在於，所述的濃氨水的質量濃度為25%- ^
4.如權利要求2所述的一種印染廢水吸附劑的製備方法，其特徵在於，所述的水合胼的質量濃度為80%。
5.如權利要求1所述的一種吸附劑處理印染廢水的方法，其特徵在於，將印染廢水吸附劑加入到印染廢水中，調節PH為5-6，水溫為10°C -20以30-100轉/分鐘速度攪拌 5-10分鐘，再加入絮凝劑使固體物質全部絮凝並沉澱，靜置，至上清液無色，將上清液移出即可；其中吸附劑與印染廢水中染料的質量比為1 2 4 ；印染廢水吸附劑與絮凝劑的質量比為1 2 5。
6.如權利要求5所述的吸附劑處理印染廢水的方法，其特徵在於，所述的絮凝劑為氯化鈉，其濃度為0. 72mol/L。
7.如權利要求5所述的吸附劑處理印染廢水的方法，其特徵在於，所述印染廢水為使用偶氮染料、活性染料、三苯甲烷染料、酞箐染料或蒽醌染料產生的印染廢水。
全文摘要
一種印染廢水吸附劑，特徵在於它是一種環糊精功能化的石墨烯納米材料。其製備方法將石墨粉用強酸和強氧化劑處理並超聲剝離得到石墨烯氧化物，再加入環糊精，還原，得到環糊精功能化的石墨烯。將該吸附劑用於印染廢水的處理，印染廢水中染料的去除率可以達到96％以上。該吸附劑原料易得，成本較低，工藝簡單。該吸附劑不僅適用於偶氮染料、活性染料、三苯甲烷染料、酞箐染料或蒽醌染料產生的印染廢水的處理，還可以用於芳香族有機化工廢水的處理。
文檔編號B01J20/30GK102211015SQ20111015293
公開日2011年10月12日 申請日期2011年6月4日 優先權日2011年6月4日
發明者宋金萍, 郭玉晶, 陳一紅, 韓玉潔 申請人:山西大學