用於血清分離膠的樹脂、血清分離膠及它們的製備方法
2023-10-05 14:18:49 1
專利名稱：用於血清分離膠的樹脂、血清分離膠及它們的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種用於血清分離膠的樹脂及其製備方法，本發明還涉及ー種通過利用血液組分間比重差異將血液中血清與血細胞分離的血清分離膠及該血清分離膠的製備方法。
背景技術：
在臨床醫學檢驗中，用於生化指標、免疫學指標、凝血機能分析、核酸檢測等臨床檢驗項目的血液樣本，通常採用血清分離膠分離得來。血液樣本的採集通常使用真空採血管或其他非真空採集容器，採血後通過離心分離出血清或血漿標本。為提高標本質量，市場中逐漸出現ー些利用血液組分間的比重差來分離血清的組合物。採血前將這些組合物置於採血管底部，採血後進行離心，利用梯度密度原理，使組合物處於血清與血液的有形成分之間，達到血清分離的目的。中國專利CN1046036C公開了一種由娃橡膠、大分子碳氫化合物和疏水娃膠組成的血清分離膠，其組分間的相容性較差，在短時間內對相對分離較敏感，應用過程中易出現觸變性不佳，不能正常分離血清和血細胞。在部分情況下，離心後可觀察到不溶於水的物質漂浮在血清中，造成在檢驗過程中自動分析儀的探針吸樣不準，幹擾檢測結果，甚至導致分析儀器無法運行。中國專利CN1102241C公開了ー種血清或血漿分離組合物，其包括環戊ニ烯低聚物、有機膠凝劑和有機膠凝劑分散劑，其中含有兩種聚合物，使分子量分布離散度不易控制，為控制產品比重增加難度。中國專利CN101570637B公開了ー種有機矽分離膠及其製備方法和應用，使用有機聚矽氧烷、羥基矽油、氣相法ニ氧化矽、矽氧偶聯劑等製成有機矽分離膠。中國專利CN1281145A公開了ー種使用大分子碳氫化合物和填料ニ氧化矽製備的分離膠。當採血管通過伽瑪射線或類似射線及電子束照射等方法進行滅菌時，前述的有機矽氧烷、大分子碳氫化合物會發生固化反應，致使其失去應有的分離和阻隔作用，而且上述分離膠的成分之間相容性也存在差異，在血清分離後可能有小分子析出，最終影響檢測結果。
發明內容
本發明的目的在於克服上述已有技術的不足，提供一種用於血清分離膠的樹脂及製備方法，本發明的另ー個目的在於提供一種採用上述樹脂製備的血清分離膠及其製備方法。本發明提供的用於血清分離膠的樹脂及製備方法可製備得分子量分布離散度小的樹月旨，同時樹脂中小分子物質殘留量低，含有這種樹脂的血清分離膠可有效避免其在血清分離過程中出現小分子析出的現象。本發明提供的血清分離膠及其製備方法，製備條件溫和可控，可製備具有特定的、精確密度的分離膠，各組份間相容性好，血清分離膠隔離性強，讓血清與血細胞完全分離，從而保證血清的純淨度，製得的血清分離膠具有更好的觸變性，在較小的剪切力作用(如離心)下，即可使其粘度迅速降低，讓血清分離更容易，同時在檢測過程中不會有小分子析出到血清中幹擾檢驗結果，在採用常規滅菌劑量的伽瑪射線等類似射線輻照時不會固化。本發明提供的用於血清分離膠的樹脂，由丙烯酸類單體為基礎單體，在こ酸丁酯溶劑體系中，通過引發劑引發而合成的高分子聚合物，所述樹脂由包括以下重量配比的原料製成丙烯酸羥こ酯90 110;丙烯酸丁酯2. 5^3. 5 ；2-巰基こ醇2. 0 3· O ；
TBPB3 4 ；こ酸丁酯90 110;所述的TBPB，即過氧化苯甲醯叔丁脂。本發明提供的用於製備上述用於血清分離膠的樹脂的製備方法，包括以下步驟a.將87 106重量份的こ酸丁酯投入釜中，加入O. 2^0. 3重量份的2_巰基こ醇，升溫至 120°C 130°C ；b.將90 110重量份的丙烯酸羥こ酷、2. 5 3. 5重量份的丙烯酸丁酯及2. 7 3. 6重量份的TBPB混合形成混合物I，取出混合物I重量分數的20%，在剩餘的80%混合物I中以滴加方式加入餘量的2-巰基こ醇，滴加完畢後，再以滴加方式加入已取出的20%的混合物I，控制滴加速度，在4小時滴完；c.保溫I小時後，以滴加方式補加餘量的TBPB和餘量的こ酸丁酯的混合物；d.繼續保溫3小時，之後關閉加熱，製得樹脂溶液；e.在製得的樹脂溶液中，加入重量為樹脂溶液重量的O. 5%的蒸餾水，攪拌均勻；f.逐漸升溫蒸餾出溶剤，當升溫至125°C 130°C時，保持I小時；g.關閉加熱，攪拌降溫至120°C，製得用於血清分離膠的樹脂。本發明提供的血清分離膠包含上文所述的樹脂、ニ氧化矽和有機觸變劑，相對於100重量份的樹脂，含有2飛重量份的ニ氧化矽和f 5重量份的有機觸變劑。進ー步的，所述的樹脂為由丙烯酸類單體為基礎單體，在こ酸丁酯溶劑體系中，通過引發劑引發而合成的高分子聚合物，所述樹脂包括以下重量配比的原料組成丙烯酸羥こ酯90 110;丙烯酸丁酯2. 5^3. 5 ；2-巰基こ醇2. 0 3· O ；TBPB3 4 ；こ酸丁酯90 110;所述的TBPB，即過氧化苯甲醯叔丁脂。優選的，上文所述的有機觸變劑為可形成氫鍵結構的異氰酸酯，所述異氰酸酯進一歩優選為ニ異氰酸酷。與現有技術中通過ニ氧化矽與高分子形成的Si-OH氫鍵相比，採用可形成N-OH氫鍵的有機觸變劑，由於氮原子對氧原子上電子的吸引遠大於矽原子對氧原子的吸引，所形成的氫鍵的強度更高，使製得的血清分離膠觸變性更強，在較小的剪切力作用(如離心)下，即可使其粘度迅速降低，讓血清分離更容易。優選的，上文所述的ニ氧化矽粒徑為7 20nm，其表面進行矽烷偶聯劑鍵合處理。本發明採用ニ氧化矽為比重調節劑，通過表面矽烷偶聯劑處理，可有效提高其與有機高分子的相容性和分散性，可以形成不分離的均相體系；同時，可以根據聚合物比重控制調整ニ氧化矽的添加量，可精確控制血清分離膠的比重。同吋，由於本發明提供的血清分離膠所含高分子物質單一，分子量分布離散度小，使其性質更加穩定，耐輻照，從而不易幹擾檢測結果。本發明還提供ー種上文所述的血清分離膠的製備方法，包括以下步驟a.將87 106重量份的こ酸丁酯投入釜中，加入O. 2^0. 3重量份的2_巰基こ醇，升溫至 120°C 130°C ；b.將90 110重量份的丙烯酸羥こ酷、2. 5 3. 5重量份的丙烯酸丁酯及2. 7 3. 6重量份的TBPB混合形成混合物I，取出混合物I 重量分數的20%，在剩餘的80%混合物I中以滴加方式加入餘量的2-巰基こ醇，滴加完畢後，再以滴加方式加入已取出的20%的混合物I，控制滴加速度，在4小時滴完；c.保溫I小時後，以滴加方式補加餘量的TBPB和餘量的こ酸丁酯的混合物；d.繼續保溫3小時，之後關閉加熱，製得樹脂溶液；e.在製得的樹脂溶液中，加入重量為樹脂溶液重量的O. 5%的蒸餾水，攪拌均勻；f.逐漸升溫蒸餾出溶剤，當升溫至125°C 130°C時，保持I小時；g.關閉加熱，攪拌降溫至120°C，製得用於血清分離膠的樹脂；h.將樹脂投入攪拌缸中，加入ニ氧化矽，攪拌10分鐘至攪拌均勻，加入有機觸變齊U，繼續攪拌 ο分鐘至攪拌均勻，即製得血清分離膠。本發明在樹脂合成後通過蒸餾對合成產物進行純化，達到溶剤、単體、引發劑分解產物等小分子的低殘留，從而獲得更為純淨的高分子聚合物，保證後續製得的血清分離膠在血清分離過程中不會有小分子析出到血清中幹擾檢驗結果。所述的血清分離膠的製備方法在步驟h中攪拌均勻可以採用行星動カ混合的方式進行。採用行星動カ混合的方式，使高速分散與混合攪拌相結合，達到完全分散、無死角的均一狀態，進ー步提升血清分離膠各組分間的相容性。進ー步的，全文所述的餘量等於總重量份減去第一次加入的重量份。
具體實施例方式下面結合具體實施例，對本發明做進ー步詳細說明。實施例II.將96. 5gこ酸丁酯投入釜中，加入O. 25g的2_巰基こ醇，升溫至126°C。2.將IOOg的丙烯酸羥こ酷、3g的丙烯酸丁酯及3. 15g的TBPB混合形成混合物I，取出混合物I重量分數的20%，在剩餘的80%混合物I中以滴加方式加入2. 25g的2-巰基こ醇，滴加完畢後，再以滴加方式加入已取出的20%的混合物I，控制滴加速度，在4小時內滴完。3.保溫I小時後，以滴加方式補加O. 35g TBPB和3. 5gこ酸丁酯的混合物。4.繼續保溫3小吋，之後關閉加熱，製得樹脂溶液。5.在製得的樹脂溶液中，加入重量為樹脂溶液重量的O. 5%的蒸餾水，攪拌均勻。6.逐漸升溫蒸餾出溶劑こ酸丁酷，當升溫至125°C 130°C時，保持I小吋。7.關閉加熱，攪拌降溫至120°C，製得用於血清分離膠所用的樹脂。8.稱取IOOg製得的樹脂投入攪拌缸中，加入3. 5g ニ氧化矽，攪拌10分鐘至攪拌均勻，加入3g ニ異氰酸酷，繼續攪拌10分鐘至攪拌均勻，即製得血清分離膠。實施例2I.將97gこ酸丁酯投入釜中，加入O. 2g的2_巰基こ醇，升溫至120°C。2.將IOOg的丙烯酸羥こ酷、2. 5g的丙烯酸丁酯及2. 7g的TBPB混合形成混合物I，取出混合物I重量分數的20%，在剩餘的80%混合物I中以滴加方式加入I. 8g的2-巰基こ醇，滴加完畢後，再以滴加方式加入已取 出的20%的混合物I，控制滴加速度，在4小時內滴完。3.保溫I小時後，以滴加方式補加O. 3g TBPB和3gこ酸丁酯的混合物。4.繼續保溫3小吋，之後關閉加熱，製得樹脂溶液。5.在製得的樹脂溶液中，加入重量為樹脂溶液重量的O. 5%的蒸餾水，攪拌均勻。6.逐漸升溫蒸餾出溶劑こ酸丁酷，當升溫至125°C 130°C時，保持I小吋。7.關閉加熱，攪拌降溫至120°C，製得用於血清分離膠所用的樹脂。8.稱取IOOg製得的樹脂投入攪拌缸中，加入2g ニ氧化矽，攪拌10分鐘至攪拌均勻，加入Ig ニ異氰酸酷，繼續攪拌10分鐘至攪拌均勻，即製得血清分離膠。實施例3I.將96gこ酸丁酯投入釜中，加入O. 3g的2-巰基こ醇，升溫至130°C。2.將IOOg的丙烯酸羥こ酷、3. 5g的丙烯酸丁酯及3. 6g的TBPB混合形成混合物I，取出混合物I重量分數的20%，在剩餘的80%混合物I中以滴加方式加入2. 7g的2-巰基こ醇，滴加完畢後，再以滴加方式加入已取出的20%的混合物I，控制滴加速度，在4小時內滴完。3.保溫I小時後，以滴加方式補加O. 4g TBPB和4gこ酸丁酯的混合物。4.繼續保溫3小吋，之後關閉加熱，製得樹脂溶液。5.在製得的樹脂溶液中，加入重量為樹脂溶液重量的O. 5%的蒸餾水，攪拌均勻。6.逐漸升溫蒸餾出溶劑こ酸丁酷，當升溫至125°C 130°C時，保持I小吋。7.關閉加熱，攪拌降溫至120°C，製得用於血清分離膠所用的樹脂。8.稱取IOOg製得的樹脂投入攪拌缸中，加入5g ニ氧化矽，攪拌10分鐘至攪拌均勻，加入5g ニ異氰酸酷，繼續攪拌10分鐘至攪拌均勻，即製得血清分離膠。
權利要求
1.一種用於血清分離膠的樹脂，由丙烯酸類單體為基礎單體，在こ酸丁酯溶劑體系中，通過引發劑引發而合成的高分子聚合物，其特徵在於所述樹脂由包括以下重量配比的原料製成: 丙烯酸羥こ酯90 110; 丙烯酸丁酯2. 5^3. 5 ； 2-巰基こ醇2.0 3.0; TBPB3^4 ； こ酸丁酯90 110; 所述的TBPB，即過氧化苯甲醯叔丁脂。
2.一種如權利要求I的用於血清分離膠的樹脂的製備方法，其特徵在於包括以下步驟 a.將87 106重量份的こ酸丁酯投入釜中，加入O.2^0. 3重量份的2-巰基こ醇，升溫至120 0C 130。。； b.將9(Γ110重量份的丙烯酸羥こ酷、2.5 3. 5重量份的丙烯酸丁酯及2. 7 3. 6重量份的TBPB混合形成混合物I，取出混合物I重量分數的20%，在剩餘的80%混合物I中以滴加方式加入餘量的2-巰基こ醇，滴加完畢後，再以滴加方式加入已取出的20%的混合物I，控制滴加速度，在4小時滴完； c.保溫I小時後，以滴加方式補加餘量的TBPB和餘量的こ酸丁酯的混合物； d.繼續保溫3小時，之後關閉加熱，製得樹脂溶液； e.在製得的樹脂溶液中，加入重量為樹脂溶液重量的O.5%的蒸餾水，攪拌均勻； f.逐漸升溫蒸餾出溶劑，當升溫至125°C 130°C時，保持I小時； g.關閉加熱，攪拌降溫至120°C，製得用於血清分離膠的樹脂。
3.—種血清分離膠，其特徵在於包含權利要求I所述的樹脂、ニ氧化矽和有機觸變劑，相對於100重量份的樹脂，含有2飛重量份的ニ氧化矽和f 5重量份的有機觸變劑。
4.按照權利要求3所述的血清分離膠，其特徵在於所述的有機觸變劑為可形成氫鍵結構的異氰酸酷。
5.按照權利要求4所述的血清分離膠，其特徵在於所述的異氰酸酯為ニ異氰酸酷。
6.按照權利要求3所述的血清分離膠，其特徵在於所述的ニ氧化矽粒徑為7 20nm，其表面進行矽烷偶聯劑鍵合處理。
7.—種如權利要求3飛任一項所述的血清分離膠的製備方法，其特徵在於包括以下步驟 a.將87 106重量份的こ酸丁酯投入釜中，加入O.2^0. 3重量份的2-巰基こ醇，升溫至.120 0C 130。。； b.將9(Γ110重量份的丙烯酸羥こ酷、2.5 3. 5重量份的丙烯酸丁酯及2. 7 3. 6重量份的TBPB混合形成混合物I，取出混合物I重量分數的20%，在剩餘的80%混合物I中以滴加方式加入餘量的2-巰基こ醇，滴加完畢後，再以滴加方式加入已取出的20%的混合物I，控制滴加速度，在4小時滴完； c.保溫I小時後，以滴加方式補加餘量的TBPB和餘量的こ酸丁酯的混合物； d.繼續保溫3小時，之後關閉加熱，製得樹脂溶液；e.在製得的樹脂溶液中，加入重量為樹脂溶液重量的O.5%的蒸餾水，攪拌均勻； f.逐漸升溫蒸餾出溶劑，當升溫至125°C 130°C時，保持I小時； g.關閉加熱，攪拌降溫至120°C，製得用於血清分離膠的樹脂； h.將樹脂投入攪拌缸中，加入ニ氧化矽，攪拌10分鐘至攪拌均勻，加入有機觸變劑，繼續攪拌10分鐘至攪拌均勻，即製得血清分離膠。
全文摘要
本發明提供一種用於血清分離膠的樹脂及製備方法，還提供一種含有該樹脂的血清分離膠及其製備方法，所述樹脂由包括以下重量配比的原料製成丙烯酸羥乙酯90~110，丙烯酸丁酯2.5~3.5，2-巰基乙醇2.0~3.0，TBPB 3~4，乙酸丁酯90~110；所述血清分離膠其組成包括上述樹脂、二氧化矽及有機觸變劑，其製備方法是將樹脂投入攪拌缸中，加入二氧化矽，攪拌均勻，加入有機觸變劑，攪拌均勻，即製得血清分離膠。本發明提供的血清分離膠組分相容性好，觸變性強，耐輻照。
文檔編號C08K13/06GK102690387SQ20121017222
公開日2012年9月26日 申請日期2012年5月29日 優先權日2012年5月29日
發明者馬海波 申請人:南雄陽普醫療科技有限公司