通過快速微蒸餾測定液體石油產品的蒸餾特性的方法和實施該方法所用的裝置的製作方法
2023-10-05 10:49:09
專利名稱：通過快速微蒸餾測定液體石油產品的蒸餾特性的方法和實施該方法所用的裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及通過快速微蒸餾測定液體石油產品的蒸餾特性的方法。
石油產品的不同構成餾分的揮發性或者更精確地說沸點溫度範圍是相應於這些石油產品的基本特性，它們直接取決於這些餾分的分子量。
通常石油產品的揮發性一般是通過在由標準，特別是專家們普遍公認的ASTM標準規定的經驗條件下的物理試驗來測定。
舉例來說，按照ASTM D 86標準測定沸點低於400℃的輕石油產品的揮發性，而按照ASTMD 1160和ASTM D 2892標準測定沸點較高的重石油產品的揮發性。在該後一種情況下，有時需要用減壓蒸餾，以降低分析產物的沸點溫度，因此，避免它們的分解。
多年來，人們都知道適合於這些標準的分析裝置。它們大概按照下面的原理起作用把要分析的樣品引入到帶有出口管的蒸餾瓶中，用帶有溫度計的塞子塞緊該蒸餾瓶。
該出口管連接到與冷卻體系一起操作的冷凝器管上，其出口位於有刻度的接受試管的上部。
在預定的條件下加熱該蒸餾瓶，以便使該樣品沸騰，冷凝後，在接受試管中收集形成的蒸汽。
在接受試管中收集預定體積的冷凝物時，注意在蒸餾瓶中存在的蒸汽的溫度。
把收集的樣品的體積百分數作為溫度的函數畫曲線，由該表徵樣品的曲線證明其是否符合所要求的規格。
應該注意的是，由按照這些標準起作用的裝置所指示的溫度並不總是對應於實際的沸點溫度，但是，考慮到這些試驗條件，特別是所用的溫度計，可以對應於經驗溫度。
為了表徵液體石油產品，所有專家通常所用的這些裝置可以得到具有很好重複性的結果，因此，這些結果代表了分析的樣品，但是，它們也有很多缺點實際上它們很重並且體積很大；另外，進行揮發性試驗所需要的樣品的體積比較大(100毫升數量級)，並且每一個試驗的周期不低於45分鐘。為了克服這些缺點，根據Byelorussian公開文件198 0 801，在State University ofPolotsk的研究人員已經提出了一種通過物理試驗測定液體石油產品的蒸餾特性的方法和裝置，每一個試驗僅持續約10分鐘，並且，每一個試驗僅需要很少體積的樣品(5-15毫升數量級)。
該方法和該裝置的另外的優點與這一事實有關，即，由溫度和壓力的測定直接測定分析的產品的特性因此，它們不需要測量在接受試管中收集的冷凝物的體積。
該現有文獻公開的裝置包括與加熱部件一起操作的蒸餾瓶，在蒸餾瓶的出口管的水平面上有一毛細管，該蒸餾瓶用一裝有溫度傳感器的塞子塞緊，該溫度傳感器浸在該沸騰的液體中，並且用壓差傳感器測定該毛細管進口附近的壓力。
使用該裝置所用的方法是基於一種特殊的算法，該算法是由蒸餾瓶中該液態樣品的溫度和由其後在毛細管中存在的壓力升高來計算該樣品蒸汽的溫度。
測定石油產品的蒸餾特性的該方法具有一些優點。
但是，考慮到如下情況這樣得到的曲線沒有充分的可靠性，這些情況是大氣壓的變化和蒸餾瓶中的殘餘物以及蒸汽相中樣品的損失沒有考慮在內。
此外，加熱部件幹擾液相中樣品溫度的測定值。
另外，該方法僅適於測定沸點溫度低於400℃的輕液體石油產品的蒸餾特性，不能用來測定重液體石油產品的蒸餾特性，因為在常壓下操作，它們會引起這些產品熱分解。
然而，該方法的主要缺點與下列事實有關按該方法進行的試驗不與標準相關，特別是不與ASTM標準相關，其是一個主要的缺點，因為這些標準是石油產品分析領域專家們目前普遍公認的。
本發明的目的是克服這些缺點，本發明提出了一種快速微蒸餾測定輕液體石油產品和重液體石油產品二者以及它們的混合物的蒸餾特性的方法，以提供可靠的和可重複的符合按照標準，特別是按照專家們普遍公認的ASTM標準進行試驗得到的結果。
按照本發明，使用一種包括下述步驟的方法就可以得到這樣的目的1.把體積約為5-15毫升的要分析的樣品引入到蒸餾瓶中，該蒸餾瓶在其下部有一個與其一起操作的加熱元件並且有一個壓力檢測器和兩個敏感的(inertialess)溫度傳感器，以便一方面測定在液相中樣品的真實溫度值，另一方面測定在稍低於該蒸餾瓶所裝有的出口管的進口位置的汽相中樣品的真實溫度值；2.根據要分析樣品的性質，以固定的加熱強度加熱該蒸餾瓶，以使樣品逐漸沸騰；3.固定地測定在蒸餾瓶的出口管的進口水平面處蒸餾瓶中的蒸汽壓力，同樣測定樣品在液相中的真實溫度值TL和在汽相中的真實溫度值TS，並且把該壓力的變化和這些溫度的變化作為時間τ1的函數作曲線圖；4.確定由表示液相中的樣品和汽相中的樣品的溫度變化的曲線的一階和二階導數，dTSd1;dTLd1;d2TSd12;d2TSd12]]>推導出該液相中的初沸溫度TLIBP，該初沸溫度相當於d2TLd12=0,]]>的點；5.測定相應於觀察到壓力開始增加時刻的汽相中的初沸溫度TSIBP；6.測定溫度TLEND，對該溫度來說，由測定液相中樣品的真實溫度值的溫度傳感器所指示的值相當於由測定汽相中樣品的溫度的傳感器所指示的值，按慣例認為該溫度TLEND等於汽相中終沸溫度TSFBP；7.由表示在蒸餾瓶中蒸汽壓力P和汽相中樣品的真實溫度值TS的變化作為τ1的函數的曲線圖測定蒸餾的樣品的體積百分數νv，通過如下函數Vvi=[Sf(TiS,Pi)Sf(TS,P),vires]]]>式中，Sf(TS，P)取決於在蒸餾過程中處於壓力曲線之下的面積，而Sf(TiS，Pi)取決於在時間τ1i時該面積的分數，Vires表示在時間τ1i時蒸餾瓶中液體的體積；8.由函數νM1＝f(νv1，ρi，TSi)確定作為汽相中該樣品的真實溫度值TS的函數的蒸餾樣品的摩爾百分數νM，其中ρi表示在τ1i時的摩爾濃度；9.按照下面的式子用迭代法確定液相中終沸溫度TLFBP，TFBPL=TENDL+(TENDL-TFBPL)[vEND(1-vEND)/a]1/k]]>式子中，νEBD表示在溫度TLEND時蒸餾的樣品的摩爾百分數，a和k是相應於下面的經驗式的蒸餾數學模型的係數，vM=ak(1+ak)]]>其由下面的式子用迭代法計算而得，1n(vM11-vM1)=1na+k1n1]]>其中，1=TiL-TIBPLTFBPL-TiL]]>在每一步計算一個新值TLFBP，直到下式所示的那一時刻 10.重複計算作為汽相中該樣品的真實溫度值的函數的蒸餾樣品的摩爾百分數，以便通過下面的式子把殘餘物和汽相中樣品的損失考慮在內，νMi＝ν′Mi+ΔLi+ΔSi其中，ΔSi表示蒸餾過程中汽相的百分數，ΔLi表示當通過冷凝形成液相時液相的百分數，νMi表示考慮殘餘物時蒸餾的樣品的摩爾百分數；11.通過下面的式子確定作為液相中該樣品的真實溫度值的函數的蒸餾樣品的體積百分數νVi，νvi＝f(νMi，pi，TiL)12.和作出相應的曲線。
值得注意的是，相應於下面的經驗式的蒸餾數學模型vM=ak(1+ak)]]>在出版物Dimudu T.A.，Jarkova O.N.and Abaev G.N.Mathematical model offractional distillation of petroleum products and its identification byexperimental data// Inzynieria Chemiczna i Procesowa，1996，V.17，N4.中作了詳細介紹。
另外值得注意的是，通過上述方法獲得的這些實驗數據相當於在一個有一個塔板的塔中的標準蒸餾技術，叫做LBD蒸餾(實驗室分批蒸餾)或FD蒸餾(分餾)。
按照本發明的另一個特徵，根據要分析的樣品的性質，調節加熱元件的加熱強度，以便使得其蒸餾所需的時間為約5-15分鐘。
在完全不知道其特性的樣品的情況下，可能在需要時需要在初步蒸餾步驟中確定該功率。
按照本發明的另一個特徵，由在步驟1-12通過下面的式子計算的液相中樣品的溫度值TL確定相應於標準的汽相中該樣品的溫度經驗值Tstand，TiSTAND=TiL-i]]>其中，θ是表示這些溫度之間的差別的函數。
本發明的方法特別適合於測定與標準ASTM D 86相關的輕液體石油產品的蒸餾特性。
在這種情況下，根據本發明的另一特徵TSTANDD86]]>是相應於標準ASTM D 86的經驗溫度，θiD86是由下列函數計算的iD86=f(dTiLdvvi,TiL,vvi)]]>並且或者是圖解確定或者由在步驟1-12中計算的參數(a，k，TLIBP，TLFBP)的值確定的。
為了在常壓下，在不達到要分析的產物熱分解的溫度下測定沸點溫度高於400℃的重液體石油蒸餾產物的蒸餾特性也可以採用本發明的方法。
為此，根據本發明的另一個特徵；-選擇與要分析的樣品相容的沸點溫度低於300℃的車用輕液體石油產品；-使該車用液體經歷步驟1-12，以便得到表示蒸餾的車用液體的摩爾百分數vM作為液相中該液體的真實溫度TL的函數的曲線VMi(汽車)＝f(TiL)；-製備含有大約85-95％的車用液體和5-15％要分析的樣品的混合物，使得至少90％的該混合物的沸點溫度低於360℃；-使該混合物經歷步驟1-12，以便作出表示該蒸餾的混合物的摩爾百分數vM作為液相中該混合物的溫度TL的函數的曲線νMi(mix)＝f(TiL)，其與曲線νMi(汽車)＝f(TiL)在相同的坐標系中；-按照慣例，人們認為，要分析的樣品的終沸溫度TFBPH等於液相中該混合物的終沸溫度，TFBPHP＝TLFBP(mix)-按照步驟1-9，用迭代法確定TLFBP(mix)；-通過下面的式子計算液相中要分析樣品的初沸溫度TIBPHPTIBPHP=T1-T1[vM1aHP(1-vM1)]1/kHP]]>其中，T1代表曲線νMi(汽車)＝f(TiL)vMi(mix)＝f(T1L)的交點的溫度，νM1代表相當於該溫度T1的樣品的摩爾百分數，ΔT1＝TFBPHP-T1；-使用下面的疊加等式體系確定aHP和kHP∑νMiSi(TL，ai，ki)＝Smix(TL，amix，kmix)和∑νMiSi(τ)＝Smix(τ)其中，Si(T)和Si(τ)都是在坐標系νM，T和νM，τ中位於蒸餾曲線下面的各自面積的函數，∑是混合物中車用產品比重的函數，而曲線νMHP＝f(T)是由下面的式子作出的vMHP=aHPkHP(1+aHP.kHP.]]>為了進行簡化，一般把眾所周知的產品例如煤油和/或沸點低於300℃的輕石油產品用作車用產品。
除了通常的LBP或FD蒸餾技術之外，石油產品分析領域的專家有時必須依靠相應於具有許多理論塔板，一般至少十五塊理論塔板的塔的叫做TBP(實沸點)實蒸餾的蒸餾技術，該技術也是由普遍公認的標準規定的。
現在，特別是為了知道樣品的組成，本發明也能畫樣品的TBP實沸點曲線。
為此，按照本發明的另一個特徵，由相應於用單一塔板的塔的LBP標準蒸餾曲線νM＝f(T)，可以畫出相應於用有至少15塊理論塔板的塔的技術的TBP實沸點曲線，按慣例認為，溫度TLEND(LBP)和TLEND是相等的，在坐標系νM，T中，位於LBP標準蒸餾曲線下面的表面積等於位於TBP實沸點曲線下面的面積，而且TTBP(TBP)＝f(SLBP)，f(SLBP)取決於位於坐標系νM，T中的LBP標準蒸餾曲線下面的面積。
本發明也涉及實施上述方法的裝置。
按照本發明，該裝置的特徵在於其包括-一個蒸餾瓶，其大小可以裝5-15毫升要分析的樣品，其上部有一個塞子和一個與一冷凝器共同操作的側面出口管；-在蒸餾瓶的下部帶有可調固定加熱強度的加熱該蒸餾瓶的部件；-通過穿過塞子的管子引入到蒸餾瓶中的兩個敏感的溫度傳感器，以便一方面可以連續測量在蒸餾的過程中液相中樣品的真實溫度值，另一方面可以測量位於出口管的進口稍下面的水平面處汽相中該樣品的真實溫度值；-在蒸餾過程中連續測量樣品的汽相壓力的裝置，其包括通過一個通過塞子的管子連接到蒸餾瓶的內部的壓力檢測器，和一個在該管的入口水平面引入到出口管內部的毛細管；和-接受和利用通過溫度傳感器和壓力檢測器傳輸的信號的部件。
考慮到這些特徵，為了進行試驗，使用者用例如注射器把5-15毫升要分析的樣品引入到蒸餾瓶中，然後在選擇加熱強度之前再把瓶子塞緊。
然後，接受和利用信號的部件自動轉接與溫度和壓差傳感器有關的電路，並開始加熱和蒸餾樣品。
在蒸餾過程中，不同的傳感器連續傳輸給接受和利用信號的部件，使這些元件自動產生蒸餾曲線並在屏幕上把這些蒸餾曲線顯示出並列印出來，該過程所用的時間少於15分鐘。
根據用戶所預期的領域，在本發明的範圍內，蒸餾瓶可以特別是用玻璃或不鏽鋼製成的永久性的燒瓶或製成一次性使用的燒瓶，在這種情況下，用優選由不鏽鋼製造的固定元件製造毛細管。
按照本發明的另一個特徵，該裝置可以製成一個可攜式整體組件。
由於該裝置製作的重量更輕和體積更小，就可以在任何的地方非常迅速的進行石油產品實驗，特別是在軍事領域的戰場操作，這是特別有利的特徵。
下面參考附
圖1詳細介紹本發明的方法和裝置的特徵，附圖1是表示該裝置構形的一個實施例的示意圖。
如圖1所示，其包括一個圓形蒸餾瓶1，蒸餾瓶1帶有一個側面出口管4，蒸餾瓶1的大小為可以接收5-15毫升要分析的樣品。
在該蒸餾瓶1的下部用一個加熱電阻2以可調固定加熱強度加熱，並在其上部用一個可拆卸的塞子3塞緊密封，通過該塞子可以把要分析的樣品加入，特別是用注射器加入。
兩個敏感的溫度傳感器5和6通過穿過塞子3的管子5′，6′引入到該蒸餾瓶1中。
第一溫度傳感器5浸入要分析的液體中，以使在蒸餾的過程中連續測定液相中該樣品的真實溫度值。
至於第二溫度傳感器6，它裝在蒸餾瓶1的上部，位於出口管4的入口40稍低一點的位置，以使在蒸餾的過程中連續測定汽相中樣品的真實溫度值。
該裝置也包括一個連續測定蒸餾瓶1上部壓力的裝置。
如圖1所示，該裝置基本上由壓差傳感器7組成，壓差傳感器7通過一個柔性管7′，也通過塞子3，連接到蒸餾瓶1的內部。
該壓差傳感器7與引入到蒸餾瓶1的出口管4內部的金屬毛細管8一起操作，以便在蒸餾的過程中樣品的蒸汽通過該毛細管8跑到外邊。
這樣一種安裝方法，以便在出口管4的入口40的水平面上通到蒸餾瓶1中，並且在其相反一端連接到空氣冷凝器9，以使從蒸餾瓶1中跑出的蒸汽冷凝，並把它們送到回收部件中(未示出)。
選擇蒸餾瓶1的出口管4、毛細管8和冷凝器9的結構，以便安裝該裝置的過程中被擰緊的該冷凝器包括毛細管，並在蒸餾瓶1的蒸汽出口水平面處產生密封。
另外，用於連接壓差傳感器7和蒸餾瓶1的內部的管線7′裝有一個在其內部包括一個限流器(未示出)的T型接頭10，在該接頭10上連接一個連接到微型壓縮機12的輔助管線11，以便吹少量流動空氣到管線7′中，以防止由壓差傳感器7發出的信號因引入到管線7′中的冷凝物而失真。
風扇13可以在每一次實驗之後冷卻蒸餾瓶1。
如圖1中的虛線所示，由壓差傳感器7和由第一和第二溫度傳感器5和6發出的信號被傳送到接收和利用這些信號的部件14，該部件相應的在屏幕上顯示和列印蒸餾曲線。
本發明的方法和裝置的可靠性已經通過實驗驗證，實驗結果在下面列出。
該蒸餾瓶放在該裝置中，並裝上毛細管和空氣冷凝器。
然後開始蒸餾程序，連續不斷地測定液相樣品的溫度TL和汽相樣品的溫度TS以及該蒸餾瓶內部的壓力P。
接收和利用部件使得連續檢測本發明方法的蒸餾過程和計算該混合物的LBD標準蒸餾特性所得到的結果列於下面的表1並示於附圖2中。
在表1和圖2中，Tstand相應於作為標準ASTM D 86的函數再計算的溫度值在蒸餾結束時，加熱元件自動關閉，開啟風扇，以冷卻蒸餾瓶。
對於該混合物，該實驗得到一個173.6℃的溫度TFBP，其接近純癸烷的沸點溫度，並得到78.5℃的TIBPS值和81.7℃的TIBPL值。
在蒸餾結束時，從該裝置上除去蒸餾瓶，並準備要分析的新樣品。B-用相應於Byelorussian出版物198 0 801的現有技術的方法按與實驗A同樣方法及同樣混合物進行蒸餾實驗，唯一的不同是，只測定液相中混合物的溫度度TL。
按照該方法，用下面的式子計算作為時間τ1的函數的蒸餾樣品的體積百分數νVVv=0.92.TIBPT(PTS)nd1TIBPTFBP(PTS)nd1+0.0005.(TIBP-20)]]>然後，由溫度TL按照式子Tstans＝TL-A計算溫度Tstand，其中，A＝A=A0+A1akTCP+A2v+A3akTCPv+A4(akTCP)2+A5v2+A6(akTCP)2v2]]>A1，A2，A3，A4，A5和A6是計算係數，而TCP表示平均沸點溫度。
按照下面的等式由最小二乘法定義終沸溫度TFBPln(vM1-vM)=lna+k.ln]]>人們認為，該溫度TFBP相應於所觀察到的最小分散和最大分散(相關係數)的溫度，下面的表2列出了該實驗得到的結果
該實驗測定的溫度TFBP不同於純癸烷的終沸溫度，相差6.5℃。
按照本發明進行的實驗得到的結果列於下面的表3
按照現有技術進行的實驗得到的結果列於下面的表4
然後比較本發明和現有技術的方法得到結果的收斂情況。
在下面的表5中列出了得到的結果
因此，可以看出，本發明的方法得到的收斂情況(0.4℃)是現有技術的方法得到的收斂情況(1℃)的兩倍。實施例3繪製己烷-甲苯-癸烷混合物的TBP蒸餾曲線a)製備己烷-甲苯-癸烷混合物，其有下面的體積組成45％-45％-10％。
繪製該混合物的LBD標準蒸餾曲線和TBP蒸餾曲線，並示於附圖3。
為了得到這些曲線，考慮下面的慣例-THPFBP(LBD)＝TFBP(TBP)-TIBP(TBP)＝f(SLBD)-位於曲線νM＝τ(T)(LBD)和νM＝f(T)(TBP)下面的面積是相等的。
因此，按照本發明，可以定義該混合物的不同組分之間的摩爾關係。
表6中列出了得到的結果
b)用有下面的體積組成50％-40％-10％的己烷-甲苯-癸烷混合物進行類似實驗。
繪製該混合物的LBD標準蒸餾曲線和TBP蒸餾曲線，並示於附圖4。
下面的表7示出了可以按照本發明計算該混合物的不同組分摩爾分數。
表6和7表示，在起始混合物的計算體積分數和真實實驗摩爾分數之間，本發明可以得到滿意的一致性。
按照本發明建立並繪製該車用液體的蒸餾曲線v＝F(T)。
這樣得到的結果在下面的表8列出並示於附圖5。
然後把10％的要分析的重石油產品樣品加入到該車用液體中。
該混合物也按本發明的方法進行實驗。
因此，可以通過計算確定該混合物的LBD標準蒸餾參數如下a＝7.57；k＝1.285；TIBP＝81℃；和TFBP＝534.2℃。
該混合物的蒸餾特性在下面的表9列出了，並示於附圖5。
然後按下面的式子確定THPIBPTIBPHP=T1-T1.(vM1a.(1-vM1))1/k]]>用下面的算法通過迭代法確定THPFBPTFBPL=TENDL+(TENDL-TFBPL)[vEND(1-vEND)/a]1/k]]>然後由疊加等式定義該樣品的蒸餾參數「aHP」和「kHP」∑νMISi(TL，ai，ki＝Smix(TL，amix，kmix)和∑νMISi(τ)＝Smix(τ)
通過計算確定的該混合物的蒸餾參數如下「aHP」＝10.21；「kHP」＝」1.54；THPIBP＝76.4℃和THPFBP＝534.2℃。
按照該實驗，得到的該重產品樣品的蒸餾特性列於下表10並且它們也示於圖5中。
權利要求
1.通過快速微蒸餾測定液體石油產品的蒸餾特性的方法，其特徵在於它包括下述步驟(1)把體積約為5-15毫升的要分析的樣品引入到蒸餾瓶中，該蒸餾瓶在其下部有一個與其一起操作的加熱元件並且有一個壓力檢測器和兩個敏感的溫度傳感器，以便一方面測定在液相中樣品的真實溫度值，另一方面測定處在稍低於該蒸餾瓶所安裝的出口管的進口的水平面的汽相中樣品的真實溫度值；(2)根據要分析樣品的性質，以固定的加熱強度加熱該蒸餾瓶，以使樣品逐漸沸騰；(3)固定地測定在蒸餾瓶的出口管的進口水平面處蒸餾瓶中的蒸汽壓力，同樣測定樣品在液相中的真實溫度值TL和在汽相中的真實溫度值TS，並且把該壓力的變化和這些溫度的變化作為時間τ1的函數作曲線圖；(4)確定由表示液相中的樣品和汽相中的樣品的溫度變化的曲線的一階和二階導數，dTSd1;dTLd1;d2TSd12;d2TSd12]]>推導出該液相中的初沸溫度TLIBP，該初沸溫度相當於d2TLd12=0,]]>的點；(5)測定相應於觀察到壓力開始增加時刻的汽相中的初沸溫度TSIBP；(6)測定溫度TLEND，對該溫度來說，由測定液相中樣品的真實溫度值的溫度傳感器所指示的值相當於由測定汽相中樣品的溫度的傳感器所指示的值，按慣例認為該溫度TLEND等於汽相中終沸溫度TSFBP；(7)由表示在蒸餾瓶中蒸汽壓力P和汽相中樣品的真實溫度值TS的變化作為τ1的函數的曲線圖測定蒸餾的樣品的體積百分νv，通過如下函數Vvi=[Sf(TiS,Pi)Sf(TS,P),vires]]]>式中，Sf(TS，P)取決於在蒸餾過程中處於壓力曲線之下的面積，而Sf(TiS，Pi)取決於在時間τ1i時該面積的分數，Vires表示在時間τ1i時蒸餾瓶中液體的體積；(8)由函數VM1＝f(Vν1，pi，TSi)確定作為汽相中該樣品的真實溫度值TS的函數的蒸餾樣品的摩爾百分數νM，其中pi表示在τ1i時的摩爾濃度；(9)按照下面的式子用迭代法確定液相中終沸溫度TLFBP，TFBPL=TENDL+(TENDL-TFBPL)[vEND(1-vEND)/a]1/k]]>式子中，νEND表示在溫度TLEND時蒸餾的樣品的摩爾百分數，a和k是相應於下面的經驗式的蒸餾數學模型的係數，vM=ak(1+ak)]]>其由下面的式子用迭代法計算而得，ln(vM11-vM1)=lna+kln1]]>其中，1=TiL-TIBPLTFBPL-TiL]]>在每一步計算一個新值TLFBP，直到下式所示的那一時刻 (10)重複計算作為汽相中該樣品的真實溫度值的函數的蒸餾樣品的摩爾百分數，以便通過下面的式子把殘餘物和汽相中樣品的損失考慮在內，νMi＝ν′Mi+ΔLi+ΔSi其中，ΔSi表示蒸餾過程中汽相的百分數，ΔLi表示當通過冷凝形成液相時液相的百分數，νMi表示考慮殘餘物時蒸餾的樣品的摩爾百分數；(11)通過下面的式子確定作為液相中該樣品的真實溫度值的函數的蒸餾樣品的體積百分數νVi，νvi＝f(νMi，ρi，TiL)(12)和作出相應的曲線。
2.根據權利要求1的方法，其特徵在於調整加熱元件的加熱強度，以便使樣品蒸餾所需的時間為約5-15分鐘。
3.根據權利要求1或2的方法，其特徵在於由下面的式子在步驟1-12計算的液相中樣品的溫度值TL來確定相應於標準的汽相中該樣品的經驗溫度值TstandTiSTAND=TiL-i]]>其中，θ是表示這些溫度之間的差的函數。
4.根據權利要求3的方法，其特徵在於TSTANDD86]]>是相應於標準ASTM D 86的經驗溫度，θiD86是由下面的函數計算的iD86=f(dTiLdvvi,TiL,vvi)]]>並且是圖解確定或者由在步驟1-12計算的參數(a，k，TLIBP，TLFBP)的值確定的。
5.根據權利要求1至4之一所述的通過快速微蒸餾測定沸點溫度高於400℃的重液體石油產品的蒸餾特性的方法，其特徵在於-選擇與要分析的樣品相容的沸點溫度低於300℃的車用輕液體石油產品；-使該車用液體經歷步驟1-12，以便得到表示蒸餾的車用液體的摩爾百分數νM作為液相中該液體的真實溫度TL的函數的曲線VMi(汽車)＝f(TiL)；-製備含有大約85-95％的車用液體和5-15％要分析的樣品的混合物，使得至少90％的該混合物的沸點溫度低於360℃；-使該混合物經歷步驟1-12，以便作出表示該蒸餾的混合物的摩爾百分數νM作為液相中該混合物的溫度TL的函數的曲線νMi(mix)＝f(TiL)，其與曲線νMi(汽車)＝f(TiL)有共同的坐標系；-按照慣例，人們認為，要分析的樣品的終沸溫度TFBPHP等於液相中該混合物的終沸溫度，TFBPHP＝TLFBP(mix)-按照步驟1-9，用迭代法確定TLFBP(mix)；-通過下面的式子計算液相中要分析樣品的初沸溫度TIBPHPTIBPHP=T1-T1[vM1aHP(1-vM1)]1/kHP]]>其中，T1代表曲線νMi(汽車)＝f(TiL)和νMi(mix)＝f(T1L)的交點的溫度，相應於該溫度T1的樣品的摩爾百分數νM1且ΔT1＝TFBPHP-T1-使用下面的疊加等式體系確定aHP和kHP∑νMiSi(TL，ai，ki) ＝Smix(TL，amix，kmix)和∑νMiSi(τ)＝Smix(τ)其中，Si(T)和Si(τ)都是在坐標系νM，T和νM，τ中位於蒸餾曲線下面的各自面積的函數，∑是混合物中車用產品比重的函數，而曲線νMHP＝f(T)是由下面的式子作出的vMHP=aHPkHP(1+aHP,kHP.]]>
6.根據權利要求5的方法，其特徵在於車用輕液體石油產品是由煤油和/或沸點低於300℃的液體石油產品組成。
7.根據權利要求1至6之一的方法，其特徵在於由相應於單一塔板的塔的LBP標準蒸餾曲線νM＝f(T)，畫出相應於用有至少15塊理論塔板的塔的技術的TBP實沸點的曲線，考慮到按慣例溫度TLEBD(LBP)和TLEND(TBP)是相等的，在坐標系νM，T中，位於LBP標準蒸餾曲線下面的表面積等於位於TBP實沸點曲線下面的面積，而且TLBP(TBP)＝f(SLBP)，f(SLBP)取決於位於坐標系νM，T中LBP標準蒸餾曲線下面的面積。
8.用於實施權利要求1至7之一的方法的裝置的用途，其特徵在於該裝置包括-一個蒸餾瓶，其大小能接收5-15毫升要分析的樣品，在其上部有一塞子和一個與一冷凝器共同操作的側面出口管；-在蒸餾瓶的下部、具有可調固定加熱強度的加熱該蒸餾瓶的部件；-通過穿過塞子的管子引入到蒸餾瓶中的兩個敏感的溫度傳感器，以便一方面可以連續測量在蒸餾過程中液相中樣品的真實溫度值，另一方面可以測量位於出口管的進口略下面的水平面處汽相中該樣品的真實溫度值；-在蒸餾過程中連續測量樣品的汽相壓力的裝置，其包括通過一個穿過塞子的管子連接到蒸餾瓶的內部的壓力檢測器，和一個在該管的入口水平面處引入到出口管內部的毛細管；和-接受和利用通過溫度傳感器和壓力檢測器傳輸的信號的部件。
9.根據權利要求8的用途，其特徵在於-該蒸餾瓶是一個一次性使用的蒸餾瓶；和-該毛細管是由優選由不鏽鋼製造的固定部件組成。
10.根據權利要求8或9的用途，其特徵在於這些裝置形成一個整體可攜式組件。
全文摘要
快速微蒸餾測定液體石油產品的蒸餾特性的方法和所用的裝置,其特徵在於該裝置包括:可以裝5－15毫升要分析樣品的蒸餾瓶;帶有可調固定加熱強度的加熱該蒸餾瓶的元件;兩個敏感溫度傳感器,其一方面可以連續測量在蒸餾的過程中液相中樣品的真實溫度值,另一方面可以連續測量汽相中該樣品的真實溫度值;在蒸餾過程中連續測量樣品的汽相壓力的裝置,其包括一個壓力檢測器和一個毛細管;和接受和利用通過溫度傳感器和壓力檢測器傳輸的信號的部件。
文檔編號B01D3/14GK1359001SQ0114548
公開日2002年7月17日 申請日期2001年10月17日 優先權日2000年10月17日
發明者G·阿貝弗, R·安德利瓦, V·厄萬特蘇, A·斯皮瑞多瑙, V·卡萊斯尼克 申請人:實驗儀器科技有限公司, 波洛茨克國立大學