一種用於觀察三維原子探針試樣的透射電鏡樣品臺的製作方法

2023-10-25 07:46:42

一種用於觀察三維原子探針試樣的透射電鏡樣品臺的製作方法
【專利摘要】本實用新型為一種用於觀察三維原子探針試樣的透射電鏡樣品臺，透射電鏡樣品臺包括樣品杆主體、壓緊部分、自動復位裝置和導軌；導軌連接樣品杆主體的一端，在樣品杆主體該端開有槽口，槽口內於軸心處設有圓弧形底槽，底槽的槽口處設置為矩形臺階，且在底槽的末端處設有階梯形通孔；壓緊部分包括壓塊及用於壓緊壓塊的偏心輪；壓塊上對稱樣品杆主體底槽開有形狀相同的圓弧形槽體，且該壓塊的導位凸臺設置在階梯形通孔內；自動復位裝置為彈簧並被導位凸臺穿過。本實用新型提供結構簡單，便於加工和維護，可大角度傾轉，可直接加載三維原子探針試樣，並當作透射電鏡三維重構樣品杆使用，獲得的透射電鏡圖片可直接矯正三維原子探針數據的重構結果。
【專利說明】
一種用於觀察三維原子探針試樣的透射電鏡樣品臺
技術領域
[0001]本實用新型涉及一種觀察三維原子探針試樣三維形貌及結構的透射電鏡樣品臺， 屬於納米材料微區形貌、成分、原子結構三者合一的三維空間表徵方法。【背景技術】
[0002]透射電子顯微鏡作為重要的表徵手段廣泛應用於材料科學和生命科學等領域，以 「親眼所見」和「實時觀察」而著稱。透射電子顯微鏡通常用來觀察納米材料的二維形貌、結構投影和分析微區成分，其在二維空間的解析度達到亞埃級別，可以清楚地觀察到材料結構在特定取向下的原子柱投影。隨著超級能譜分析儀的發展，目前世界上最先進的電子顯微鏡的微區成分分析也可以達到原子級別，可以準確探測到穩定結構中的原子柱成分。但所有的這些信息都是二維投影的，也即透射電子顯微鏡的二維空間解析度可以達到原子級別的，但沿著電子束入射的方向上電子顯微鏡的解析度比較低。因此，透射電子顯微鏡在三維空間的解析度一直受限制，目前只能通過電子層析技術獲得材料的三維形貌圖，最佳的解析度在lnm左右。儘管近年來，一些電子顯微學家一直致力於通過方法的研究提高透射電子顯微鏡的三維空間解析度，但這些方法均不成熟，受到各種具體的條件限制，比如必須是已知結構，已知成分等。三維原子探針技術是最近發展起來的在三維空間上具有單個原子解析度，而且還能探測單個原子成分信息的先進技術。三維原子探針由飛行時間質譜儀和控制場離子激發系統兩部分組成，納米針尖試樣表面的單個原子在高壓電場作用下離子化場激發離開樣品表面，以一定的飛行速度和時間抵達固定距離以外的位置靈敏探測器，進而實現對離子逐一質譜識別，從而可以得到材料的成分三維分布信息，並且能到達將近原子尺度的超高解析度。然而，這種解析度並不是每次實驗都可以得到，而且只有在特定情況下才能獲得材料的晶體學信息，這些全都取決於實驗條件和研究者個人的數據處理經驗。 綜上所述，如果能將透射電子顯微鏡和三維原子探針技術這兩項先進的技術有效結合起來，將可以在三維原子尺度解決許多材料科學問題。
[0003]如果在做三維原子探針表徵實驗之前能將試樣進行透射電子顯微鏡觀察，在三維原子探針數據處理過程中以透射電子顯微鏡照片中的典型特徵做參考，能得到可靠的在三維空間具有原子解析度的成分信息。like Arslan等(Ultramicroscopy 108(2008) 1579-1585)首次嘗試研究了電子層析技術和三維原子探針技術相互結合優勢互補的可行性，發現兩種技術得到的Ag-Al顆粒在三維空間中匹配的不錯。M.Herbig等(Physics Review Letters 112 (2014 ) 126103-1-5 )利用改裝後的日本JE0L公司的透射電鏡樣品杆 (Microscopy Research and Technique(2012)75 484-491)加載了三維原子探針的納米針尖試樣進行透射電鏡觀察，然後將三維原子探針的結果與透射電鏡結果擬合，獲得了不同類型晶界上的元素偏聚情況。
[0004]上述方法只適應于于日本JE0L電子顯微鏡，適用範圍小，並且存在以下缺陷:(1) 操作不方便，樣品安裝過程需要多隻手同時工作，在操作過程中納米針尖因為壓塊力的作用很容易被破壞，成功率很低；(2)樣品杆不能進行大角度傾轉，只能得到納米針尖的二維形貌，無法獲得納米針尖的三維高分辨形貌像，透射電子顯微鏡與三維原子探針的結果並不是真正的三維空間擬合。【實用新型內容】
[0005]針對現有技術存在的問題，本實用新型的目的是提供一種可以裝載三維原子探針納米針尖試樣或針尖陣列試樣的透射電子顯微鏡樣品杆。且可以實現試樣在透射電子顯微鏡中大角度傾轉(±75° )，最終通過重構軟體可以獲得針尖試樣的三維高分辨形貌圖。
[0006]為了實現上述目的，本實用新型是通過如下技術方案實現的:
[0007] 一種用於觀察三維原子探針試樣的透射電鏡樣品臺，包括:
[0008] 一樣品杆主體，其一端開有槽口，槽口的底部於樣品杆主體軸心處設有圓弧形底槽，該圓弧形底槽的槽口處設置為矩形臺階，且在圓弧形底槽的末端處設有階梯形通孔；
[0009] 一使透射電鏡樣品臺±75°旋轉的導軌，所述的導軌連接樣品杆主體的開槽端；
[0010]以及用於夾持試樣的壓緊部分，所述的壓緊部分包括壓塊及用於壓緊壓塊的偏心輪，壓塊上對稱樣品杆主體底槽開有形狀相同的圓弧形槽體，且該壓塊的導位凸臺設置在階梯形通孔內；
[0011]此外，還包括一被導位凸臺穿過自動復位裝置，自動復位裝置為彈簧。[0〇12] 樣品杆主體一端開槽口為長12?14mm、寬2?3謹、深度為12?14mm的槽口；樣品杆主體的圓弧形底槽及與其對稱的壓塊上的圓弧形槽體均為:半徑在0.7?0.8 mm之間，槽長在8?10mm之間，矩形臺階的高度在0? 1?0? 5mm之間，臺階寬度在1 ? 5?2.0mm之間。為了便於壓塊上下活動通暢，槽口後端外加一個與槽口寬度、高度匹配的半圓柱形尾部。[0〇13] 進一步的，壓塊長在12?14mm之間，寬在2?3mm之間，厚度在0.8?1.2mm之間。壓塊上的導位凸臺由上下兩層凸臺組成，兩層凸臺直徑分別在1.8?2.2mm和1.3?1.7mm之間。
[0014]進一步的，偏心輪通過銷軸固定在樣品杆主體，偏心輪採用對壓塊施加的力應小於5N的偏心輪，半徑在0.5?2mm之間。[0〇15] 優選的，偏心輪寬度在2?3mm之間，總長在5?6mm之間，前端柄厚度在1?1.5mm之間，柄前端到銷釘孔中心的距離在4.5?6_之間。
[0016] 優選的，偏心輪通過撥針活動，偏心輪前端柄上設有直徑為0.5mm，深度為2?4mm 的圓柱形小孔為撥針插入位置。[0〇17] 進一步的，彈簧的外徑設置在2?3mm之間，中徑在2?2.5之間，彈簧長度在2?5mm 之間。[〇〇18]為了實現透射電鏡樣品臺大角度(±75°)旋轉，透射電鏡樣品臺上的導軌設置為兩根，兩根導軌之間的外沿距離在3.5?5.0mm之間，導軌的寬度在0.8?1.2mm之間，高度在 0.8?1.2mm之間。[〇〇19]導軌是過盈配合安裝在樣品杆主體上，且在導軌前端刻有納米針尖試樣定位標記。
[0020]本實用新型相比與現有技術相比具有如下顯著優點:
[0021] 1.本實用新型的透射電鏡樣品臺，實現了在透射電子顯微鏡中可以直接觀察三維原子探針的試樣，為三維原子探針數據重構提供了一種可視化的判斷標準；
[0022]2.本實用新型中的樣品臺操作更方便，與普通的單傾樣品杆一樣可以實現單手操作，同時可以實現X方向大角度傾轉，可以通過電子層析三維重構技術獲得納米針尖的三維圖像；[〇〇23]3.本實用新型有效地將三維原子探針技術和透射電子顯微鏡技術結合在一起，在原子尺度上實現了可視化的單個原子的成分信息及對應的塊體結構信息，充分結合了兩種先進表徵技術的各自優點。【附圖說明】

[0024]圖1為本實用新型中樣品杆主體的示意圖；
[0025]圖2為本實用新型中偏心輪的示意圖；
[0026]圖3為本實用新型中帶有導位凸臺壓塊的示意圖；
[0027]圖4為本實用新型中樣品臺整體裝配圖；
[0028]其中，1、樣品杆主體;2、偏心輪;3、壓塊;4、自動復位裝置;5、導軌。【具體實施方式】
[0029]下面結合附圖以及實施例對本實用新型做進一步詳述:
[0030]如圖1-4所示一種用於觀察三維原子探針試樣的透射電鏡樣品臺，透射電鏡樣品臺包括:
[0031]—樣品杆主體1，其一端開槽，槽底於樣品杆主體1軸心處設有圓弧形底槽，該圓弧形底槽的槽口處設置為矩形臺階，且在圓弧形底槽的末端處設有階梯形通孔；[〇〇32] 一使透射電鏡樣品臺±75°旋轉的導軌5,所述的導軌5連接樣品杆主體1的開槽端；
[0033]以及用於夾持試樣的壓緊部分，所述的壓緊部分包括壓塊3及用於壓緊壓塊3的偏心輪2,偏心輪2施加的固定的力比較小，而且是力是逐漸過渡，不會有突然增大的力產生振動從而破壞試樣針尖。壓塊3上對稱樣品杆主體1底槽開有形狀相同的圓弧形槽體，且該壓塊3的導位凸臺設置在階梯形通孔內；[〇〇34]此外，還包括一被導位凸臺穿過自動復位裝置4,自動復位裝置4為彈簧。[0〇35] 樣品杆主體1一端開槽為長12?14mm、寬2?3mm、深度為12?14mm的槽;樣品杆主體1的圓弧形底槽及與其對稱的壓塊3上的圓弧形槽體均為:半徑在0.7?0.8mm之間，槽長在8?10mm之間，矩形臺階的高度在0? 1?0? 5mm之間，臺階寬度在1 ? 5?2.0mm之間，本實用新型設置矩形臺階是用於夾持除銅管外的夾臺。
[0036] 壓塊3長在12?14mm之間，寬在2?3mm之間，厚度在0.8?1.2mm之間。[〇〇37] 壓塊3上的導位凸臺由上下兩層凸臺組成，兩層凸臺直徑分別在1.8?2.2mm和1.3 ?1.7mm之間。設置為兩層凸臺設計是為了給復位裝置彈簧導向，使彈簧垂直伸縮，不至於發生偏轉。
[0038]本實用新型提供的壓緊試樣的方式是採用偏心輪機構來進行壓緊，
[0039]偏心輪2通過銷軸固定在樣品杆主體1，偏心輪2採用對壓塊3施加的力應小於5N的偏心輪，半徑在0.5?2mm之間。[0〇4〇] 偏心輪2寬度在2?3mm之間，總長在5?6mm之間，前端柄厚度在1?1 ? 5mm之間，柄前端到銷釘孔中心的距離在4.5?6mm之間。[0041 ] 偏心輪2通過撥針活動，偏心輪前端柄上設有直徑為0.5mm，深度為2?4mm的圓柱形小孔為撥針插入位置。
[0042]當載樣銅管或專業夾臺放置在樣品臺上的圓弧形底槽或矩形臺階上時，用撥針撥動偏心輪，壓塊上的圓弧形底槽或矩形臺階與載樣銅管或專業夾臺接觸，偏心輪通過壓塊施加在載樣銅管或專業夾臺上的力小於5牛，用於固定試樣，同時又不會使銅管變形。
[0043]此外，本實用新型中，通過利用偏心輪和壓塊裝置可以將具有不同長度尺寸的納米針尖或陣列試樣固定在樣品杆主體上，試樣在透射電鏡中觀察完畢後，取下來可以直接放到三維原子探針儀器中進行進一步的觀察。
[0044]彈簧外徑在2?3_之間，中徑在2?2.5之間，彈簧長度在2?5_之間。
[0045]當取樣品的時候，用撥針撥起偏心輪，壓塊在彈簧的支撐力作用下向上復位，既可以用鑷子很容易將樣品從樣品臺上取出，然後不需要進行任何處理直接放進三維原子探針儀器中進行後續表徵。[〇〇46]本實用新型為了實現使樣品臺進行大角度傾轉(±75°)，以便重構試樣的三維形貌，故設置了導軌結構；其中，導軌5的數量、導軌5之間的間距、寬度、及高度決定了樣品臺的傾角。[〇〇47] 透射電鏡樣品臺上的導軌5設置為兩根，兩根導軌5之間的外沿距離在3.5?5.0mm 之間，導軌5的寬度在0.8?1.2mm之間，高度在0.8?1.2mm之間。[〇〇48]導軌5是通過過盈配合安裝在樣品杆主體1上，且在導軌5前端刻有納米針尖試樣定位標記。
[0049]實施例
[0050]本實施例在現有的透射電鏡樣品杆的樣品杆主體1上進行改進，採用上述的結構， 設置兩根導位杆獨立加工，然後採用過盈配合的方式嵌入樣品杆主體的卡槽內。兩根導軌之間的最大外沿距離為4.3mm，導軌寬度為1mm，高度為1mm。壓塊和偏心輪的槽口長13mm，寬 2.5mm，高度從樣品杆主體的頂部一直到中心。為了便於壓塊上下活動通暢，槽口後端外加一個與槽口寬度、高度匹配的半圓柱形尾部。在槽口的底部，根據載樣銅管和專業夾臺的形狀尺寸設計圓弧形底槽和矩形臺階，以便給銅管和夾臺定位。圓弧形底槽的半徑為 0.745mm，矩形臺階位於圓弧形底槽之上，臺階高度為0.31mm，臺階寬度為1.6mm。底槽及臺階沿金屬杆軸向深度為9.5mm。槽口底部的後端處設計了階梯形通孔，用於安置壓塊凸臺和彈簧。孔的上半部分直徑為2.5_，高1.6_，下半部分直徑為1.5_，並穿透樣品杆。如圖2所示的偏心輪，偏心輪可變半徑在0.5?2mm之間，保證其對壓塊(或者試樣)施加的力約2N。偏心輪寬度為2.5mm，總長為5.8mm，前端柄的厚度為1mm，柄端到銷軸孔中心的距離為5mm。前端柄上設置為一個徑為〇.5_，深為3mm的圓柱形小孔為撥針插入位置，以便偏心輪2可以通過撥針上下活動。偏心輪2用銷軸固定在，銷軸的直徑為0.6_，長4mm。壓塊3安裝在偏心輪2 下，如圖3所示，壓塊厚度為1mm。壓塊的3前端設有的圓弧形底槽和矩形臺階與樣品臺上的底槽及臺階一一對應，保證壓塊3與銅管和夾臺之間是面的接觸。壓塊3底部帶有一個兩級的圓柱形凸臺，第一級凸臺的直徑為2mm，外面套著復位彈簧。第二級凸臺的直徑為1.5mm， 用於導位，保證壓塊3上下垂直運動。[〇〇51]本實用新型的觀察三維原子探針試樣(納米針尖或陣列試樣)三維形貌及結構的透射電鏡樣品臺對納米針尖的搭載通過如下步驟實施:
[0052]1.根據三維原子探針試樣製備方法獲得銅管支撐的單個納米針尖試樣或者專業夾臺裝載的單列多針試樣；[〇〇53]2.用撥針將偏心輪2撥到前端柄與樣品臺1垂直的位置，壓塊3在彈簧作用下上升至最尚點；[〇〇54]3.將固定針狀試樣後端的載樣銅管插入樣品杆主體1的圓弧形底槽或者將裝載有單列多針試樣的專業夾臺放在矩形臺階上；
[0055]4.用撥針將偏心輪2前端柄撥至水平位置或者鑷子後端將偏心輪2前端柄推至水平位置，壓塊3在偏心輪2作用下下行將載樣銅管或者專業夾臺固定住；[〇〇56]5.將樣品臺插入透射電子顯微鏡中，通過形貌像觀察檢查納米針尖中是否含有感興趣的區域，並拍攝二維照片；[〇〇57]6.通過傾轉樣品杆拍攝一系列的試樣照片，然後按照電子斷層成像三維重構技術獲得納米針尖的三維形貌及結構圖片；[〇〇58]7.透射電子顯微鏡觀察完後，將樣品臺從電子顯微鏡中取出，重複2所述的動作，取出前端固定有納米針尖試樣的載樣銅管或裝載有單列多針試樣的專業夾臺，直接送至三維原子探針中進行下一步的觀察；[〇〇59]8.獲取三維原子探針數據；[〇〇6〇] 9.利用已有的透射電子顯微鏡數據分析三維原子探針數據，重構數據，最終獲得與電子顯微鏡數據匹配的三維原子探針重構信息；
[0061]10.將三維原子探針數據與電子顯微鏡數據擬合，得到納米針尖試樣具有原子解析度的三維成分信息和三維結構信息。
【主權項】
1.一種用於觀察三維原子探針試樣的透射電鏡樣品臺，其特徵在於，透射電鏡樣品臺 包括:一樣品杆主體(1)，其一端開有槽口，槽口的底部於樣品杆主體(1)軸心處設有圓弧形 底槽，該圓弧形底槽的槽口處設置為矩形臺階，且在圓弧形底槽的末端處設有階梯形通孔；一使透射電鏡樣品臺±75°旋轉的導軌(5)，所述的導軌(5)連接樣品杆主體(1)的開槽 端；以及用於夾持試樣的壓緊部分，所述的壓緊部分包括壓塊(3)及用於壓緊壓塊(3)的偏 心輪(2)，壓塊(3)上對稱樣品杆主體(1)底槽開有形狀相同的圓弧形槽體，且該壓塊(3)的 導位凸臺設置在階梯形通孔內；此外，還包括一被導位凸臺穿過自動復位裝置(4)，自動復位裝置(4)為彈簧。2.根據權利要求1所述的透射電鏡樣品臺，其特徵在於，樣品杆主體(1)一端開的槽口 為長12?14mm、寬2?3mm、深度為12?14mm的槽口；樣品杆主體(1)的圓弧形底槽及與其對 稱的壓塊(3)上的圓弧形槽體均為:半徑在0.7?0.8mm之間，槽長在8?10mm之間，矩形臺階 的高度在〇.1?〇.5mm之間，臺階寬度在1.5?2.0mm之間。3.根據權利要求1所述的透射電鏡樣品臺，其特徵在於，所述的壓塊(3)長在12?14mm 之間，寬在2?3mm之間，厚度在0.8?1.2mm之間。4.根據權利要求3所述的透射電鏡樣品臺，其特徵在於，所述的壓塊(3)上的導位凸臺 由上下兩層凸臺組成，兩層凸臺直徑分別在1.8?2.2mm和1.3?1.7mm之間。5.根據權利要求1所述的透射電鏡樣品臺，其特徵在於，所述的偏心輪(2)通過銷軸固 定在樣品杆主體(1)，偏心輪(2)採用對壓塊(3)施加的力應小於5N的偏心輪，半徑在0.5? 2mm之間。6.根據權利要求5所述的透射電鏡樣品臺，其特徵在於，所述的偏心輪(2)寬度在2? 3mm之間，總長在5?6mm之間，前端柄厚度在1?1 ? 5mm之間，柄前端到銷軸孔中心的距離在 4.5?6mm之間。7.根據權利要求5所述的透射電鏡樣品臺，其特徵在於，所述的偏心輪(2)通過撥針活 動，偏心輪前端柄上設有直徑為0.5mm，深度為2?4mm的圓柱形小孔為撥針插入位置。8.根據權利要求1所述的透射電鏡樣品臺，其特徵在於，所述的彈簧外徑在2?3mm之 間，中徑在2?2.5之間，彈簧長度在2?5mm之間。9.根據權利要求1-8中任一項所述的透射電鏡樣品臺，其特徵在於，透射電鏡樣品臺上 的導軌(5)設置為兩根，兩根導軌(5)之間的外沿距離在3.5?5.0mm之間，導軌(5)的寬度在 0.8?1.2mm之間，高度在0.8?1.2mm之間。10.根據權利要求9所述的透射電鏡樣品臺，其特徵在於，所述的導軌(5)是過盈配合安 裝在樣品杆主體(1)上，且在導軌(5)前端刻有納米針尖試樣定位標記。
【文檔編號】H01J37/20GK205692794SQ201620409217
【公開日】2016年11月16日
【申請日】2016年5月7日 公開號201620409217.2, CN 201620409217, CN 205692794 U, CN 205692794U, CN-U-205692794, CN201620409217, CN201620409217.2, CN205692794 U, CN205692794U
【發明人】劉吉梓, 沙剛
【申請人】南京理工大學