測量SiC_f/Ti基複合材料界面微觀殘餘應力的方法

2023-10-24 14:37:32

專利名稱：測量SiCf/Ti基複合材料界面微觀殘餘應力的方法
技術領域：
本發明涉及殘餘應力測量技術，具體的說是一種測量SiCf/Ti基複合材料界面微觀殘餘應力的方法。
背景技術：
SiCf/Ti基複合材料相比傳統Ti合金具有更高的比強度、比模量和更好的熱穩定性等優點，已成為新型高性能空間結構材料的一個重要發展方向，用其製備的高溫、高強、輕質部件可在未來航空、航天領域被廣泛地應用。然而，在SiCf/Ti基複合材料製備過程中，由於SiC纖維與鈦合金基體熱膨脹係數的差異會導致冷卻後複合材料內部產生殘餘應力，而沿纖維軸向的殘餘應力對複合材料的拉伸性能和疲勞性能會產生很大的影響，因此，精確測量複合材料內部殘餘應力對提高複合材料的綜合力學性能及其結構件在高溫長時間 可靠服役意義重大。目前有多種測量SiCf/Ti基複合材料殘餘應力的方法，如X射線衍射法、中子衍射法、化學腐蝕法等。其中X射線衍射法和中子衍射法為常用的殘餘應力測量方法，這兩種方法都是通過測量基體或纖維的某晶面面間距d'與無應力狀態下的面間距d對比得到該晶面的變形量，用已知的晶面彈性模量計算出該面的殘餘應力值。X射線穿透能力有限(^7u m)，只能測量材料表面基體中的應力(應變)，中子射線穿透能力與X射線穿透能力相比較強，可以同時測量基體和纖維的應力，但成本較高。化學腐蝕法是用腐蝕液腐蝕掉部分基體材料使纖維裸露出來，這樣纖維的殘餘應力得到釋放，測量裸露纖維超出原來複合材料端部的長度，即可得到纖維的殘餘應變，進一步計算得到纖維所受殘餘應力的大小，由於該方法利用顯微鏡的聚焦距離測量長度，因此實驗誤差較大。另外，該方法測得的纖維殘餘應力，是一段纖維平均的殘餘應力值。理論上，也有一些模型對複合材料的殘餘應力進行了預測，其中同軸圓柱模型被公認為最接近實際的模型，但該模型沒有考慮基體材料的彈性模量和膨脹係數隨溫度的變化而變化的因素，因此與真實應力也有較大差距，僅僅作為實驗測試結果的輔助參考。如何準確測量纖維與基體界面處的應力分布，對於優化和設計複合材料的界面以緩解界面殘餘應力的影響具有十分重要的意義。

發明內容
為了克服上述只能測量纖維或基體整體的殘餘應力統計值，測試結果隨機性及誤差較大等不足之處，本發明的目的是提供一種符合SiCf/Ti基複合材料結構特點，能夠深入測量SiC纖維附近的界面微觀區域，具有較高精度和解析度的一種測量SiCf/Ti基複合材料界面微觀殘餘應力的方法。為了實現上述目的，本發明採用如下的技術方案—種測量SiCf/Ti基複合材料纖維表面殘餘應力的方法，按如下步驟進行I)在原始SiC纖維軸向施加拉應力O，將雷射拉曼光譜儀的雷射束垂直照射在纖維表面C塗層上，獲得相應的拉曼吸收峰波數V;改變拉應力，測量同一根纖維在不同的拉應カ狀態下C原子拉曼吸收峰波數；繪製V與σ的關係曲線，線性擬合後標定出斜率k;2)將SiCf/Ti基複合材料樣品中部的纖維表面C塗層打磨至即將露出，再進行電解拋光直至有少量C塗層暴露；然後將雷射拉曼光譜儀的雷射束垂直照射在已暴露的C塗層微區上，獲得相應的拉曼吸收峰波數，記為V1 ；3)利用腐蝕液將SiCf/Ti基複合材料板狀樣品端部的基體去除，使端部的纖維表面C塗層完全裸露，然後將雷射拉曼光譜儀的雷射束垂直照射在裸露的C塗層上，獲得相應的拉曼吸收峰波數，記為V2; 4)按照如下公式計算出纖維表面界面微觀區域的殘餘應カΔ V = V1-V2, Qr= Δ v/k其中Λ V為步驟2)、3)獲得的拉曼吸收峰波數變化，σ ^為殘餘應力。步驟I)中原始SiC纖維軸向施加拉應カ的範圍為0_4000Mpa ；步驟2)和3)中拉曼光譜儀的雷射束照射之前依次採用清水、酒精清洗，最後烘乾。步驟3)中的腐蝕液為Ti合金腐蝕液。用於生產SiCf/Ti基複合材料的SiC纖維表面具有1-5 μ m厚的C塗層，採用上述方法能得到較好的測量結果；C原子拉曼吸收峰選擇表徵石墨結構振動模式的G峰；SiCf/Ti基複合材料的基體材料為TC4、Ti55、TC17、Ti2AlNb, TiAl等不同種類的鈦合金；SiCf/Ti基複合材料的形狀可以為板狀或棒狀。本發明中優選雷射拉曼光譜儀為顯微共聚焦雷射拉曼光譜儀，空間解析度< I μ m，共聚焦深度剖析解析度< 2 μ m。步驟2)中SiCf/Ti基複合材料樣品中部通過機械打磨和電解拋光後露出的少量C層，由於裸露面積微小，仍然受到附近區域的基體約束，所受的殘餘應カ並不會發生很大改變，因而可認為該C層與埋入基體中的C層受到的殘餘應カ基本一致；而SiCf/Ti基複合材料樣品端部利用腐蝕液去除基體後完全裸露的C層，不再受到基體的束縛，見步驟3)，可認為其處於殘餘應カ釋放狀態。本發明原理是由於碳材料普遍具有拉曼活性，類石墨結構在波數為1000 1800cm-1範圍內有兩個拉曼吸收峰13300^1附近的D峰和1580CHT1附近的G峰。其中D峰的形態及位置主要由碳原子芳環化程度決定，這種鍵多存在於表面和石墨片面之間，對纖維軸向所受應カ並不敏感。而G峰位置(波數)與類石墨結構所受應カ有線性關係，即σ = v/k，受拉應力時拉曼峰向低波數方向移動，受壓應カ時拉曼峰則向高波數方向移動。由於用於生產SiCf/Ti基複合材料的SiC纖維表面都具有1-5 μ m厚的C塗層，C塗層中的類石墨結構片層是沿纖維方向取向的，所以表徵石墨結構振動模式的G峰的波數能反映出SiC纖維軸向應力。因此，本發明選取受到殘餘應カ作用和殘餘應カ釋放狀態下的C塗層中C原子的G峰波數變化，做為測量纖維表面微觀區域殘餘應カ的依據。本發明具有如下優點I.本發明方法採用顯微共聚焦雷射拉曼光譜儀，其具有雷射束斑直徑小1μ m)，測試解析度高的特點，採用本發明的方法能夠深入測量SiC纖維表面的微觀區域，測試結果更準確，解決了現有方法只能測量纖維或基體整體的殘餘應カ統計值，測試結果隨機性及誤差較大的問題；2.採用本發明的方法對SiCf/Ti基複合材料具有普適性，例如，適用於不同類型Ti合金基體的複合材料TC4、Ti55、TC17、Ti2AlNb, TiAl等，適用於不同的形狀複合材料板狀、棒狀等；


圖I為本發明中標定原始SiC纖維拉曼吸收峰波數(V)-應カ(O )線性關係的實驗裝置不意圖；
圖2為本發明中原始SiC纖維拉曼吸收峰波數(V)-應カ(O)線性關係標定結果;圖3為本發明中SiCf/Ti基複合材料界面微觀殘餘應カ測量過程中SiCf/Ti基複合材料的狀態示意圖；圖4為本發明中SiCf/Ti基複合材料樣品中部和端部C層拉曼光譜(G峰波數對比圖)；其中，圖中符號表示1為砝碼；2為可移動夾具；3為測カ計；4為-拉曼光譜儀；5為雷射束；6為待測樣品；7為雷射束；8為受殘餘應カ作用的C層(中部)；9為Ti合金基體；10為殘餘應カ釋放狀態的C層(端部)；
具體實施例方式下面結合附圖對本發明進一歩詳細說明。圖I為本發明中標定原始SiC纖維拉曼吸收峰波數(V)-應カ(O )線性關係的實驗裝置示意圖，如圖I所示，位於導軌上的兩個同軸可移動夾具，其中ー夾具與砝碼託盤相連，用於產生拉應カ，另ー夾具與測カ計連接，測量應カ值，使用吋，被測纖維兩端分別裝入同軸移動夾具，拉曼光譜儀的雷射束對準被測纖維，通過更換不同重量砝碼調整SiC纖維所受應力，測試不同應カ狀態下原始SiC纖維表面C原子拉曼吸收峰波數V。所採用的拉曼光譜儀為顯微共聚焦雷射拉曼光譜儀，空間解析度< I μ m，共聚焦深度剖析解析度< 2 μ m。圖3為本發明中SiCf/Ti基複合材料界面微觀殘餘應カ測量過程中SiCf/Ti基複合材料的狀態示意圖，如圖3所示，將拉曼光譜儀的雷射束先後垂直照射在SiCf/Ti基複合材料板狀樣品中部和端部已暴露的C塗層微觀區域上，分別測試相應的C原子拉曼吸收峰波數，V1及V2 ;實施例I本發明測量SiCf/Ti基複合材料界面微觀殘餘應カ的方法，按如下步驟進行I)將原始SiC纖維(由中國科學院金屬研究所利用CVD法生產的W芯SiC纖維)兩端分別裝入同軸可移動夾具之間，根據不同應カ數值往砝碼託盤上增減砝碼，提供拉力。待所加拉カ穩定後將拉曼光譜儀的雷射束照射在SiC纖維上，靜置3-5分鐘，測量C原子拉曼吸收峰G峰波數。通過更換不同重量砝碼調整SiC纖維所受應カ分別為0、324、847、1229、1441、1680MPa,測量C原子拉曼吸收峰G峰波數，每個應力值測量三次取平均值。每個應力值σ與其測量的拉曼吸收峰波數V的對應關係如圖2所示，利用數據分析軟體Origins. O對測得的拉曼數據點進行線性擬合，可得到斜率值k。其中，拉曼光譜儀型號為法國JY-RH800型，雷射波長為488nm，功率I. 5mff,積分時間180s，空間解析度I μ m,共聚焦深度剖析解析度2 μ m。2)利用預磨機將SiCf/Ti基複合材料，本實施例採用SiCf/Ti-22Al_26Nb複合材料(由中國科學院金屬研究所採用磁控濺射先驅絲法製備)，SiC纖維表面C塗層厚度為2 μ m，形狀採用板狀樣品，將其中部的纖維表面C塗層打磨至即將露出，再對其進行電解拋光直至有少量C塗層暴露，利用清水、酒精清洗，烘乾，將拉曼光譜儀的雷射束垂直照射在已暴露的C塗層微觀區域上，測試相應的C原子拉曼吸收峰波數V1 ；3)將3丨(ノ11-2241-26唚複合材料板狀樣品端部浸入40%冊溶液，浸入深度5臟， 烘乾，將拉曼光譜儀的雷射束垂直照射在裸露的C塗層上，測試相應的C原子拉曼吸收峰波數V2 ;4)根據上述步驟2)、3)獲得的拉曼吸收峰位置如圖4所示為本發明中SiCf/Ti基複合材料樣品中部和端部C層拉曼光譜(G峰波數對比圖)，計算出所測樣品中部和端部的C原子拉曼吸收峰波數變化Δν = V1-V2 = I. 02cm_1,由公式σ ^ = Δ ノ k,計算得出SiC纖維表面C塗層受到的殘餘應カσ ^為_573MPa，負號代表纖維表面C層受到壓應カ。實施例2與實施例I不同之處在於步驟I)更換不同重量砝碼，調整原始SiC纖維所受應カ分別為0、642、1248、1872、2496、2996MPa ；步驟2)和3)中採用SiCf/Ti-22Al_26Nb複合材料棒狀樣品(由中國科學院金屬研究所採用磁控濺射先驅絲法製備)，樣品在900°C經200小時真空熱暴露處理，其殘餘應力狀態已發生改變，樣品內部SiC纖維表面C塗層厚度2. 5 μ m。雷射拉曼測試樣品的製備與殘餘應カ測試過程與實施例I相同；4)根據上述步驟2)、3)獲得的拉曼吸收峰位置，計算出所測樣品中部和端部的C原子拉曼吸收峰波數變化Δν = V1-V2 = O. 55cm_1,由公式σ ^ = Δ v/k,計算得出SiC纖維表面C塗層受到的殘餘應カσ ^為_295MPa，真空熱暴露後殘餘應カ較熱壓態時大幅降低。採用實施例I和2的方法測量的結果經過同軸圓柱模型計算出軸向殘餘應カ值驗證，基本吻合。
權利要求
1.一種測量SiCf/Ti基複合材料界面微觀殘餘應力的方法，其特徵在於，按如下步驟 1)在原始SiC纖維軸向施加拉應力O，將雷射拉曼光譜儀的雷射束垂直照射在纖維表面C塗層上，獲得相應的拉曼吸收峰波數V ;改變拉應力，測量同一根纖維在不同的拉應力狀態下C原子拉曼吸收峰波數；繪製V與0的關係曲線，線性擬合後標定出斜率k; 2)將SiCf/Ti基複合材料樣品中部的纖維表面C塗層打磨至即將露出，再進行電解拋光直至有少量C塗層暴露；然後將雷射拉曼光譜儀的雷射束垂直照射在已暴露的C塗層微區上，獲得相應的拉曼吸收峰波數，記為V1 ; 3)利用腐蝕液將SiCf/Ti基複合材料板狀樣品端部的基體去除，使端部的纖維表面C塗層完全裸露，然後將雷射拉曼光譜儀的雷射束照射在裸露的C塗層上，獲得相應的拉曼吸收峰波數，記為V2 ； 4)按照如下公式計算出纖維表面界面微觀區域的殘餘應力 Av = V1-V2, or=A v/k 其中八￥為步驟2)、3)獲得的拉曼吸收峰波數變化，為錢餘應力。
2.按照權利要求I所述測量SiCf/Ti基複合材料界面微觀殘餘應力的方法，其特徵在於步驟I)中原始SiC纖維軸向施加拉應力的範圍為0-4000Mpa。
3.按照權利要求I所述測量SiCf/Ti基複合材料界面微觀殘餘應力的方法，其特徵在於用於生產SiCf/Ti基複合材料的SiC纖維表面具有1-5 y m厚的C塗層。
4.按照權利要求I所述測量SiCf/Ti基複合材料界面微觀殘餘應力的方法，其特徵在於步驟3)中的腐蝕液為Ti合金腐蝕液。
5.按照權利要求I所述測量SiCf/Ti基複合材料界面微觀殘餘應力的方法，其特徵在於所述C原子拉曼吸收峰波數為拉曼吸收峰中表徵石墨結構振動模式的G峰。
6.按照權利要求I所述測量SiCf/Ti基複合材料界面微觀殘餘應力的方法，其特徵在於步驟2)和3)中拉曼光譜儀的雷射束照射之前依次採用清水、酒精清洗，最後烘乾。
7.按照權利要求I所述測量SiCf/Ti基複合材料界面微觀殘餘應力的方法，其特徵在於SiCf/Ti基複合材料的基體材料為TC4、Ti55、TC17、Ti2AlNb、TiAl。
8.按照權利要求I所述測量SiCf/Ti基複合材料界面微觀殘餘應力的方法，其特徵在於SiCf/Ti基複合材料的形狀為板狀或棒狀。
9.按照權利要求I所述測量SiCf/Ti基複合材料界面微觀殘餘應力的方法，其特徵在於所述的雷射拉曼光譜儀為顯微共聚焦雷射拉曼光譜儀，空間解析度< I Pm，共聚焦深度剖析解析度< 2 u m。
全文摘要
本發明涉及殘餘應力測量技術，為一種測量SiCf/Ti基複合材料界面微觀殘餘應力的方法，首先確定原始SiC纖維C塗層中C原子拉曼吸收峰波數(v)隨所受應力σ變化的線性關係，並標定出斜率k，然後分別測量SiCf/Ti基複合材料中受到殘餘應力作用和殘餘應力釋放狀態下的C塗層中C原子的拉曼吸收峰波數變化Δv，最後根據波數變化和已標定的斜率計算出纖維表面微觀區域的殘餘應力。該方法的優點是可以直接測量到纖維表面的微觀區域，並且解析度較高，測試結果更準確，操作簡單等優點。
文檔編號G01N21/65GK102749316SQ201110101268
公開日2012年10月24日 申請日期2011年4月21日 優先權日2011年4月21日
發明者張旭, 楊銳, 楊青, 王玉敏, 肖鵬, 雷家峰 申請人:中國科學院金屬研究所