高爐炮泥中二氧化矽含量的測定方法
2023-10-24 13:07:37
專利名稱：高爐炮泥中二氧化矽含量的測定方法
技術領域：
本發明涉及高爐炮泥的成分測定，具體地指一種高爐炮泥中二氧化矽含量的測定方法。
背景技術：
高爐炮泥的質量直接影響高爐的穩定順行，而炮泥的質量與其成分密切相關。高爐泡泥料維持出鐵口深度和防止發生側口，改善新舊炮泥料的結合性，其中SiO2成分含量佔有重要地位。實驗結果表明，隨著SiO2含量的增加，其結合強度也得到提高，並延長了出鐵口深度，減少了側口發生機率。對高爐炮泥進行相分析，發現其中單質矽的存在相很少，化學分析方法對高爐炮泥中游離單質矽進行了抽查定量分析，發現其含量極低，幾乎都小於O. 3%。由於高爐炮泥中 含有較高的三氧化二鋁和大量的碳化矽，以往對高爐泡泥中二氧化矽的性能研究較少，因此，目前沒有高爐泡泥中二氧化矽含量的測定方法。日常生產分析中當測定高爐炮泥中的二氧化矽時，依據碳化矽中二氧化矽含量的測定方法，試樣直接灼燒後，加入氫氟酸低溫揮散二氧化矽和極少量的矽，根據前後的差值計算得到二氧化矽的含量。由於高鋁的影響，氫氟酸和鋁不定性生成了氟化鋁，導致平行分析雙樣發現有時相差達1%、％，甚至更大，導致分析結果不準確。
發明內容
本發明的目的就是要克服現有技術所存在的不足，提供一種高爐炮泥中二氧化矽含量的測定方法，包括以下步驟I)稱取一份高爐炮泥試樣，用於測定其中的總二氧化矽含量，先將該試樣用混合熔劑熔融分解，得到熔塊，然後用鹽酸溶液浸出熔塊；2)同時稱取另一份等量的高爐炮泥試樣，用於測定其中碳化矽轉化的二氧化矽含量，先加入混合酸液將該試樣中的二氧化矽和其可能存在的極少量單質矽揮散去掉，然後用混合熔劑熔融分解得到熔塊，再用鹽酸溶液浸出熔塊；3)採用動物膠凝聚重量法或電感耦合等離子體原子發射光譜儀，分別測定步驟I)中的總二氧化矽含量和步驟2)中的碳化矽轉化的二氧化矽含量，再求出其差值，即為高爐炮泥中的二氧化矽含量。所述步驟I)和步驟2)中，混合熔劑為無水碳酸鈉和硼酸，所述無水碳酸鈉與硼酸的質量比為2 I。由於適當濃度的鹽酸溶液促進矽酸凝聚，步驟3)中採用動物膠凝聚重量法，所述步驟2)中鹽酸溶液的體積百分數為259Γ30%。所述步驟3)中採用電感耦合等離子體原子發射光譜儀，所述步驟2)中鹽酸溶液的體積百分數為109Γ15%。這樣，不僅可以快速浸出熔塊，還可以防止步驟2)中矽酸凝聚。所述步驟I)中，對所取試樣用混合熔劑熔融分解前，先在750°C ±50°C的爐中灼燒30min，取出冷卻。所述步驟2)中，向所取試樣加入混合酸液前和用混合熔劑熔融分解前，還需在750°C ±50°C的爐中灼燒30min，取出冷卻。這樣，步驟I)可以將高爐炮泥中單質碳揮發掉，步驟2)灼燒揮去剩餘的微量硫酸，消除它們對二氧化矽測定的影響。所述步驟2)中，所述混合酸液為硝酸、氫氟酸和體積百分數為50%硫酸溶液，所述硝酸、氫氟酸與硫酸溶液的體積比為廣2 :2飛1。所述步驟3)中採用動物膠凝聚重量法中，浸出熔塊後將鹽酸脫水，再加入濃鹽酸加熱至沸，趁熱加入溫熱的動物膠溶液，攪矽、矽酸凝聚、過濾、洗矽、烤乾、恆重，其二氧化矽重量法後續的過程與常規方法相同。所述步驟3)中採用電感耦合等離子體原子發射光譜儀分別測定，浸出熔塊後的溶液可直接定容或稀釋後在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上測定。由於高爐炮泥中的矽以碳化矽和二氧化矽以及可能存在的極少量單質矽等形式存在。本發明的一份試樣將高爐炮泥中的矽以總二氧化矽計算；另一份等量的試樣中先將·高爐炮泥中二氧化矽以及可能存在的極少量單質矽揮散去掉，測定的是高爐炮泥中的剩下碳化矽，然後將碳化矽轉換為二氧化矽。最後將碳化矽轉換的二氧化矽從總二氧化矽的測定數據中減去，即為高爐炮泥中二氧化矽的含量。單質矽對所測出的二氧化矽的含量影響甚微，可以忽略不計。對於濾液中的二氧化矽誤差可以在差減法中抵消，因此，平行分析雙樣沒有誤差。本發明的有益效果本發明開發了一種簡單易行的分析方法，分析準確度及精密度比原方法高，平行分析雙樣沒有誤差。本方法適合於高爐炮泥中二氧化矽的準確測定，為高爐炮泥的研究和在高爐生產中的應用提供了準確的分析數據。
具體實施例方式以下結合具體實施例對本發明作進一步的詳細描述。實施例II)稱取O. 2g高爐炮泥試樣，精確至O. OOOlg，置於鉬金坩堝中，在750°C ±50°C爐中灼燒30min，取出冷卻，加5g無水碳酸鈉與硼酸按照質量比為2 1混勻的混合熔劑，在IlOO0C ±50°C爐中熔融30min，得到熔塊，取出冷卻。用20ml濃鹽酸加50ml離子交換水浸
出熔塊。2)同時稱取O. 2g高爐炮泥試樣另一份，精確至O. OOOlg，置於鉬金坩堝中，在7500C ±50°C爐中灼燒30min，取出冷卻，加入2ml硝酸、Iml體積百分數為50%硫酸溶液和5ml氫氟酸，在120°C下加熱，揮散二氧化矽和極少量的矽，待硫酸煙基本揮發完畢，取下冷卻，重複加入上述數量的硝酸、硫酸溶液和氫氟酸，重複上述揮矽步驟待硫酸煙基本揮發完畢，取下在750°C ±50°C爐中灼燒10 min，取出冷卻。加入5g無水碳酸鈉與硼酸按照質量比為2 1混勻的混合熔劑，在1100°C ±50°C爐中熔融20min，得到熔塊，取出冷卻。用20ml濃鹽酸加50ml離子交換水分別浸出熔塊。3)將步驟I)和步驟2)中浸出熔塊後同時於80°C蒸發至近幹。後續加20ml濃鹽酸加熱至沸，趁熱加入90°C 15ml的10g/L動物膠溶液，攪矽、矽酸凝聚、過濾、洗矽、烤乾、恆重，其求二氧化矽的過程與常規方法相同。用步驟(I)後續步驟求出的二氧化矽含量減出步驟(2)後續步驟求出的二氧化矽含量，即為高爐炮泥試樣中的二氧化矽含量。實施例2I)稱取O. 35g高爐炮泥試樣，精確至O. OOOlg，置於鉬金坩堝中，在750°C ±50°C爐中灼燒30min，取出冷卻，加入7g無水碳酸鈉與硼酸按照質量比為2 :1混勻的混合熔劑，在1100°C ±50°C爐中熔融20min，得到熔塊，取出冷卻。用20ml濃鹽酸加50ml離子交換水
浸出熔塊。2)同時稱取O. 35g高爐炮泥試樣另一份，精確至O. OOOlg，置於鉬金坩堝中，在7500C ±50°C爐中灼燒30min，取出冷卻，加入2ml的硝酸、I. 5ml體積百分數為50%硫酸溶液和4ml氫氟酸，在100°C下加熱，揮散二氧化矽和極少量的矽，待硫酸煙基本揮發完畢，取下冷卻，重複加入上述數量的硝酸、硫酸溶液和氫氟酸，重複上述揮矽步驟待硫酸煙基本揮發完畢，取下在750°C ±50°C爐中灼燒lOmin，取出冷卻。加入7g無水碳酸鈉與硼酸按照質 量比為2 1混勻的混合熔劑，在1100°C ±50°C爐中熔融30min，取出冷卻。用20ml濃鹽酸加50ml離子交換水分別浸出熔塊。3)將步驟I)和步驟2)中浸出熔塊後同時於70°C蒸發至近幹。後續加20ml濃鹽酸加熱至沸，趁熱加入80°C 18ml的10g/L動物膠溶液，攪矽、矽酸凝聚、過濾、洗矽、烤乾、恆重，其求二氧化矽含量的過程與常規方法相同。用步驟(I)後續步驟求出的二氧化矽含量減出步驟(2)後續步驟求出的二氧化矽含量，即為高爐炮泥試樣中的二氧化矽含量。實施例3I)稱取0. 5g高爐炮泥試樣，精確至0. OOOlg，置於鉬金坩堝中，在750°C ±50°C爐中灼燒30min，取出冷卻，加5g無水碳酸鈉與硼酸按照質量比為2 1混勻的混合熔劑，在IlOO0C ±50°C爐中熔融20min，得到熔塊，取出冷卻。用20ml濃鹽酸加50ml離子交換水浸
出熔塊。2)同時稱取0. 5g高爐炮泥試樣另一份，精確至0. OOOlg，置於鉬金坩堝中，在7500C ±50°C爐中灼燒30min，取出冷卻，加入3ml硝酸、2ml體積百分數為50%硫酸溶液和5ml氫氟酸，在150°C下加熱，揮散二氧化矽和極少量的矽，待硫酸煙基本揮發完畢，取下冷卻，重複加入上述數量的硝酸、硫酸溶液和氫氟酸，重複上述揮矽步驟待硫酸煙基本揮發完畢，取下在750°C ±50°C爐中灼燒lOmin，取出冷卻。加入5g無水碳酸鈉與硼酸按照質量比為2 1混勻的混合熔劑，在1100°C ±50°C爐中熔融40min，得到熔塊，取出冷卻。用20ml濃鹽酸加50ml離子交換水分別浸出熔塊。3)將步驟I)和步驟2)中浸出熔塊後同時於90°C蒸發至近幹。後續加20 ml濃鹽酸加熱至沸，趁熱加入90°C 20ml的10g/L動物膠溶液，攪矽、矽酸凝聚、過濾、洗矽、烤乾、恆重，其求二氧化矽含量的過程與常規方法相同。用步驟(I)後續步驟求出的二氧化矽含量減出步驟(2)後續步驟求出的二氧化矽含量，即為高爐炮泥試樣中的二氧化矽含量。實施例4I)稱取0. 2g高爐炮泥試樣，精確至0. OOOlg，置於鉬金坩堝中，在750°C ±50°C爐中灼燒30min，取出冷卻，加2g無水碳酸鈉與硼酸按照質量比為2 1混勻的混合熔劑，在IlOO0C ±50°C爐中熔融20min，得到熔塊，取出冷卻。用20ml濃鹽酸加150ml離子交換水浸出熔塊，並防止矽酸凝聚。2)同時稱取O. 2g高爐炮泥試樣另一份，精確至O. OOOlg，置於鉬金坩堝中，在7500C ±50°C爐中灼燒30min，取出冷卻，加入Iml硝酸，Iml體積百分數為50%硫酸溶液和5ml氫氟酸，在130°C下加熱，揮散二氧化矽和極少量的矽，待硫酸煙基本揮發完畢，取下冷卻，重複加入上述數量的硝酸、硫酸溶液和氫氟酸，重複上述揮矽步驟待硫酸煙基本揮發完畢，取下在750°C ±50°C爐中灼燒lOmin，取出冷卻。加入2g無水碳酸鈉與硼酸按照質量比為2 1混勻的混合熔劑，在1100°C ±50°C爐中熔融20min，取出冷卻。用20ml濃鹽酸加150ml離子交換水浸出熔塊，並防止矽酸凝聚。3)將步驟I)和步驟2)中浸出熔塊後的溶液分別定容，在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上，直接或稀釋後測定各自溶液中的二氧化矽含量，求出步驟I)中的總二氧化矽含量和步驟2)中的碳化矽轉化的二氧化矽含量，再求出其差值，即為高爐炮泥試樣中的
二氧化矽含量。
權利要求
1.一種高爐炮泥中二氧化矽含量的測定方法，包括以下步驟 1)稱取一份高爐炮泥試樣，用於測定其中的總二氧化矽含量，先將該試樣用混合熔劑熔融分解，得到熔塊，然後用鹽酸溶液浸出熔塊； 2)同時稱取另一份等量的高爐炮泥試樣，用於測定其中碳化矽轉化的二氧化矽含量，先加入混合酸液將該試樣中的二氧化矽和其可能存在的極少量單質矽揮散去掉，然後用混合熔劑熔融分解得到熔塊，再用鹽酸溶液浸出熔塊； 3)採用動物膠凝聚重量法或電感耦合等離子體原子發射光譜儀，分別測定步驟I)中的總二氧化矽含量和步驟2)中的碳化矽轉化的二氧化矽含量，再求出其差值，即為高爐炮泥中的二氧化矽含量。
2.根據權利要求I所述的高爐炮泥中二氧化矽含量的測定方法，其特徵在於所述步驟I)和步驟2)中，混合熔劑為無水碳酸鈉和硼酸，所述無水碳酸鈉與硼酸的質量比為2 I0
3.根據權利要求I或2所述的高爐炮泥中二氧化矽含量的測定方法，其特徵在於 所述步驟3)中採用動物膠凝聚重量法時，所述步驟2)中鹽酸溶液的體積百分數為25%"30% ； 所述步驟3)中採用電感耦合等離子體原子發射光譜儀時，所述步驟2)中鹽酸溶液的體積百分數為io°/ri5%。
4.根據權利要求I或2所述的高爐炮泥中二氧化矽含量的測定方法，其特徵在於所述步驟I)中，對所取試樣用混合熔劑熔融分解前，先在750°C ±50°C的爐中灼燒30min，取出冷卻。
5.根據權利要求I或2所述的高爐炮泥中二氧化矽含量的測定方法，其特徵在於所述步驟2)中，向所取試樣加入混合酸液前和用混合熔劑熔融分解前，還需在750°C ±50°C的爐中灼燒30min，取出冷卻。
6.根據權利要求I或2所述的高爐炮泥中二氧化矽含量的測定方法，其特徵在於所述步驟2)中，混合酸液為硝酸、氫氟酸和體積百分數為50%的硫酸溶液，所述硝酸、氫氟酸與硫酸溶液的體積比為I 2 : 2 5 : I。
7.根據權利要求3所述的高爐炮泥中二氧化矽含量的測定方法，其特徵在於所述步驟2)中，混合酸液為硝酸、氫氟酸和體積百分數為50%的硫酸溶液，所述硝酸、氫氟酸與硫酸溶液的體積比為I 2 : 2 5 : I。
8.根據權利要求4所述的高爐炮泥中二氧化矽含量的測定方法，其特徵在於所述步驟2)中，混合酸液為硝酸、氫氟酸和體積百分數為50%的硫酸溶液，所述硝酸、氫氟酸與硫酸溶液的體積比為I 2 2 5 I。
9.根據權利要求5所述的高爐炮泥中二氧化矽含量的測定方法，其特徵在於所述步驟2)中，混合酸液為硝酸、氫氟酸和體積百分數為50%的硫酸溶液，所述硝酸、氫氟酸與硫酸溶液的體積比為I 2 : 2 5 : I。
10.根據權利要求I或2所述的高爐炮泥中二氧化矽含量的測定方法，其特徵在於 所述步驟3)中採用動物膠凝聚重量法時，浸出熔塊後將鹽酸脫水，再加入濃鹽酸加熱至沸，趁熱加入溫熱的動物膠溶液，攪矽、矽酸凝聚、過濾、洗矽、烤乾、恆重，其二氧化矽重量法後續的過程與常規方法相同；所述步驟3)採用電感耦合等離子體原子發射光譜儀時，浸出熔塊後的溶液直接定容或稀釋後在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上測定。
全文摘要
本發明公開了一種高爐炮泥中二氧化矽含量的測定方法，包括以下步驟1)稱取一份試樣用於測定其中的總二氧化矽含量，先用混合熔劑熔融分解後，用鹽酸溶液浸出熔塊；2)同時稱取另一份等量試樣用於測定其中碳化矽轉化的二氧化矽含量，先加入混合酸液，再用混合熔劑熔融分解，然後用鹽酸溶液浸出熔塊；3)採用動物膠凝聚重量法或電感耦合等離子體原子發射光譜儀分別測定步驟1)中的總二氧化矽含量和步驟2)中的碳化矽轉化的二氧化矽含量，再求出其差值即為高爐炮泥中的二氧化矽含量。本發明提供了一種準確測定高爐炮泥中二氧化矽的分析方法，為高爐炮泥的研究和在高爐生產中的應用提供了準確的分析數據。
文檔編號G01N21/71GK102735573SQ20121023367
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月6日 優先權日2012年7月6日
發明者吳秀芸, 吳立新, 周千學, 夏念平, 張穗忠, 文斌, 邵梅, 聞向東, 陳士華 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司