鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉的製作方法

2023-10-23 18:49:57

鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉的製作方法
【專利摘要】本發明公開了鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉。該方法首先利用活性染料印花廢水中的海藻酸鈉與鈣離子螯合形成海藻酸鈣沉澱，再加入對鈣離子螯合能力大於海藻酸的鈣離子螯合劑，奪取海藻酸鈣中的鈣離子，將其轉化成海藻酸鈉，達到回收海藻酸鈉的目的。其步驟包括：在攪拌條件下向活性染料印花廢水中加入鈣鹽，形成海藻酸鈣沉澱並過濾收集；在回收的海藻酸鈣中加入一定量的鈣離子螯合劑反應一段時間後，得到海藻酸鈉；加入乙醇將海藻酸鈉析出。本發明的優點：活性染料印花廢水中海藻酸鈉的回收，節約了生產成本，實現了資源的循環利用，同時降低了廢水中有機物的含量，減輕了廢水處理的負擔。
【專利說明】鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉

【技術領域】
[0001]本發明公開了一種海藻酸鈉回收技術，尤其涉及一種活性染料印花廢水中海藻酸鈉的回收方法。

【背景技術】
[0002]海藻酸鈉是純棉織物活性染料印花中最理想的糊料，其成糊率強、滲透性能好、無還原性、適用PH值範圍廣，並且不與活性染料發生反應，易於洗滌，染料上染率高、織物手感好。近年來，由於印花產品數量的不斷增加，海藻酸鈉在紡織印染工業中被大量應用；由於海藻酸鈉的主要生產原料海帶和褐藻等的產量有限，並且海藻酸鈉的生產技術雖然在不斷改進，但普遍使用的仍然是酸凝-酸化法、鈣凝-酸化法和鈣凝-離子交換法等，現有生產技術並沒有實質性的突破，造成現有的海藻酸鈉難以滿足加工企業日益增長的需求，導致價格日益上漲。因此紡織印染行業在節約海藻酸鈉使用的同時，應將使用過程中沒有被破壞的海藻酸鈉進行回收，實現資源的節約與循環，降低生產成本，提高原料的綜合利用價值。
[0003]從印染廢水中回收海藻酸鈉的研究甚少，專利CN101381419A公開了從活性染料印花廢水中提取海藻酸鈉的方法，其特徵在於根據海藻酸鈉的生產方法，採取了酸凝-酸化法、鈣凝-酸化法和鈣凝-離子交換法三種方法對活性染料印花廢水中的海藻酸鈉進行提取，其中鈣凝-酸化法是加入氯化鈣得到海藻酸鈣沉澱，再將其酸化轉化成海藻酸，而後再用純鹼中和得到海藻酸鈉，本方法回收過程複雜，必然造成成本和資源的浪費。
[0004]目前，使用鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉的方法尚未見有文獻報導，鈣凝-螯合劑法是指使用有效的鈣離子螯合劑，利用鈣離子螯合劑和海藻酸對鈣離子螯合能力的不同，使海藻酸鈣轉化成海藻酸鈉的方法。


【發明內容】

[0005]針對從活性印花廢水中回收海藻酸鈉的研究少，現有技術操作複雜，本發明提供了鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉的方法。本發明操作步驟少，可行性強，易於產業化推廣。
[0006]本發明是先利用活性染料印花廢水中的海藻酸鈉與加入鈣鹽中的鈣離子通過螯合作用形成海藻酸鈣沉澱，過濾收集沉澱出的海藻酸鈣，然後在收集的海藻酸鈣中加入一定量的鈣離子螯合劑，利用鈣離子螯合劑和海藻酸對鈣離子螯合能力的不同，奪取海藻酸鈣中的鈣離子將其轉化成海藻酸鈉，再利用海藻酸鈉不溶於乙醇的性質，使用乙醇將海藻酸鈉析出。本發明是通過以下技術方案加以實現的，鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉，其特徵在於包括以下步驟:
(1)在攪拌條件下向活性染料印花廢水中加入一定濃度的鈣鹽，將活性染料印花廢水中的海藻酸鈉轉化成海藻酸鈣沉澱，過濾收集海藻酸鈣沉澱；
(2)向收集的海藻酸鈣沉澱中加入一定量的鈣離子螯合劑或者一定濃度的鈣離子螯合劑溶液，得到粘稠狀海藻酸鈉；
(3)在上述海藻酸鈉中加入乙醇將海藻酸鈉析出，將析出的海藻酸鈉置於烘箱內烘乾。
[0007]所述的鈣離子螯合劑可以是三聚磷酸鈉、氨三乙酸鈉、六偏磷酸鈉或磷酸鈉中的一種或幾種的混合物。
[0008]所述的加入的鈣離子螯合劑的質量為廢水中的海藻酸鈉質量的ιο°/Γιοο%。
[0009]所述的加入鈣離子螯合劑以後的攪拌反應時間為f24h。
[0010]所述的析出的海藻酸鈉置於烘箱內烘乾的溫度為3(T60°C。
[0011]本發明有益效果:
1、本發明方法新穎，操作簡單，所用藥劑均為常規工業原料，成本低。
[0012]2、本發明不僅實現了從活性染料印花水洗中回收海藻酸鈉，而且降低了活性印花廢水的處理負擔，實現資源與環境的協調發展。

【具體實施方式】
[0013]本發明公開了鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉。該方法首先利用活性染料印花廢水中的海藻酸鈉與鈣離子螯合形成海藻酸鈣沉澱，再加入對鈣離子螯合能力大於海藻酸的鈣離子螯合劑，奪取海藻酸鈣中的鈣離子，將其轉化成海藻酸鈉，達到回收海藻酸鈉的目的。
[0014]本發明是通過以下技術方案加以實現的，鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉，其特徵在於包括以下步驟:
(1)在攪拌條件下向活性染料印花廢水中加入一定濃度的鈣鹽，將活性染料印花廢水中的海藻酸鈉轉化成海藻酸鈣沉澱，過濾收集海藻酸鈣沉澱；
(2)向收集的海藻酸鈣沉澱中加入一定量的鈣離子螯合劑或者一定濃度的鈣離子螯合劑溶液，得到粘稠狀海藻酸鈉；
(3)在上述海藻酸鈉中加入乙醇將海藻酸鈉析出，將析出的海藻酸鈉置於烘箱內烘乾。
[0015]所述的鈣離子螯合劑可以是三聚磷酸鈉、氨三乙酸鈉、六偏磷酸鈉或磷酸鈉中的一種或幾種的混合物。
[0016]所述的加入的鈣離子螯合劑的質量為廢水中的海藻酸鈉質量的ιο°/Γιοο%。
[0017]所述的加入鈣離子螯合劑以後的攪拌反應時間為f24h。
[0018]所述的析出的海藻酸鈉置於烘箱內烘乾的溫度為3(T60°C。
[0019]下面通過實施案例對本發明的技術方案作進一步的描述，以下實施案例是對本發明的進一步說明，但不限制本發明的使用範圍。
[0020]實施例1
取過活性染料印花廢水IL(可過濾)，攪拌下加入40%氯化鈣10 ml, 2min後，待沉澱完全後過濾，收集海藻酸鈣沉澱，水洗；向沉澱中加入15g氨三乙酸鈉，攪拌3h，向其中緩慢倒入無水乙醇，海藻酸鈉析出，收集，置於烘箱內50°C烘乾，稱量得到6.55g海藻酸鈉，使用蒸餾水溶解得到1%原糊，測得粘度為25.7mPa.S。
[0021]實施例2
取過濾後的活性染料印花廢水IL(可過濾)，攪拌下加入40%氯化鈣10 ml, 2min後，待沉澱完全後過濾，收集海藻酸鈣沉澱，水洗；向沉澱中加入1g三聚磷酸鈉，攪拌3h，向其中緩慢倒入無水乙醇，海藻酸鈉析出，收集置於烘箱內50°C烘乾，稱量得到5.70g海藻酸鈉，使用蒸餾水溶解得到1%原糊，測得粘度為31.2mPa.S。
[0022]實施例3
配製螯合劑:將30%碳酸鈉和70%六偏磷酸鈉混合均勻，備用。
[0023]取過濾後的活性染料印花廢水IL(可過濾)，攪拌下加入40%氯化鈣10 ml, 2min後，待沉澱完全後過濾，收集海藻酸鈣沉澱，水洗；向沉澱中加入12g配製好的鈣離子螯合齊U，攪拌3h，向其中緩慢倒入無水乙醇，海藻酸鈉析出，收集置於烘箱內50°C烘乾，稱量得到10.50g海藻酸鈉，使用蒸餾水溶解得到1%原糊，測得粘度為32.3mPa.S。
【權利要求】
1.鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉，其特徵在於包括如下步驟: (1)在攪拌條件下向活性染料印花廢水中加入一定濃度的鈣鹽，將活性染料印花廢水中的海藻酸鈉轉化成海藻酸鈣沉澱，過濾收集海藻酸鈣沉澱； (2)向收集的海藻酸鈣沉澱中加入一定量的鈣離子螯合劑或者一定濃度的鈣離子螯合劑溶液，得到粘稠狀海藻酸鈉； (3)在上述海藻酸鈉中加入乙醇將海藻酸鈉析出，將析出的海藻酸鈉置於烘箱內烘乾。
2.根據權利要求1所述的鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉，其特徵在於加入的鈣離子螯合劑可以是三聚磷酸鈉、氨三乙酸鈉、六偏磷酸鈉或磷酸鈉中的一種或幾種的混合物。
3.根據權利要求1所述的鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉，其特徵在於加入的鈣離子螯合劑的質量為廢水中的海藻酸鈉質量的ιο°/Γιοο%。
4.根據權利要求1所述的鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉，其特徵在於加入鈣離子螯合劑以後的攪拌反應時間為l?24h。
5.根據權利要求1所述鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉，其特徵在於析出的海藻酸鈉置於烘箱內烘乾的溫度為3(T60°C。
【文檔編號】C02F9/04GK104292361SQ201410501468
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月27日 優先權日:2014年9月27日
【發明者】房寬峻, 賈吉敏, 林凱, 劉尊東, 陳偉, 路暉, 高記記 申請人:山東黃河三角洲紡織科技研究院有限公司